本發(fā)明涉及氫能利用領(lǐng)域，旨在提供一種利用SKPFM測(cè)試材料中局部組織氫擴(kuò)散系數(shù)的方法。該方法包括：將金屬材料制成的片狀試樣作為電化學(xué)充氫槽的工作電極，使其下表面浸泡在電化學(xué)充氫溶液中；在保持試樣水平和氮?dú)猸h(huán)境的條件下，以原子力顯微鏡觀測(cè)試樣的上表面；啟動(dòng)充氫槽使試樣的下表面發(fā)生充氫反應(yīng)，根據(jù)接觸電勢(shì)差變化量的情況記錄變化時(shí)間，進(jìn)而計(jì)算試樣所用材料的氫擴(kuò)散系數(shù)。本發(fā)明能夠觀測(cè)到微米甚至納米范圍的氫滲透情況，在原位觀測(cè)電化學(xué)氫滲透的過程中，利用SKPFM觀測(cè)的圖像數(shù)據(jù)計(jì)算出材料中的氫擴(kuò)散系數(shù)，并能夠?qū)崿F(xiàn)在不同溫度范圍氫擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)量。與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明具有測(cè)試準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)便、無(wú)損測(cè)試等優(yōu)點(diǎn)。