1 引言
隨著海綿鈦產(chǎn)業(yè)和鈦白產(chǎn)業(yè)的不斷擴(kuò)大，四氯化鈦的需求量猛增，生產(chǎn)四氯化鈦原料的品種增多，四氯化鈦中雜質(zhì)成分越來越復(fù)雜，用傳統(tǒng)的化學(xué)分析法檢測過程復(fù)雜，手續(xù)煩瑣，耗時耗力，容易引起樣品的沾污，易污染環(huán)境。全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定四氯化鈦中錫，該方法靈敏度高、檢出限低、操作簡捷、快速，分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，完全滿足四氯化鈦中錫的測定。
2 實驗部分
2.1 儀器及試劑
Optima 7000DV電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜儀(美國Perlin Elmer公司);氬氣，純度為99.99%以上;實驗用水為超純水;實驗所用鹽酸為優(yōu)級純(成都市科龍化工試劑廠)，用時配成1+1;錫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：1000μg·ml-1(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院);錫40.0μg·ml-1標(biāo)準(zhǔn)儲備液：移取1000μg·ml-1錫標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml于250ml容量瓶中，加入5ml鹽酸，用超純水定容，搖勻。
2.2 儀器工作條件
高頻發(fā)生器功率為1500W，載氣流量為0.8 L·min-1，輔助氣流量為0.2L·min-1觀測高度為15 mm，進(jìn)樣量為1.5 ml·min-1，沖洗時間為40S。
2.3 樣品溶液的制備
預(yù)先在100 ml容量瓶中加入20 ml(1+1)HCl，移取1.00 ml TiCl4試樣于容量瓶內(nèi)，搖勻，用超純水定容，搖勻，待測，同時做試劑空白(TiCl4密度為1.73 g·ml-1)。
3 結(jié)果與討論
3.1 分析線的選擇
由于ICP-AES光源激發(fā)能量很高，會發(fā)射大量的譜線，每種元素的譜線都會受到不同程度的干擾[1]，所以譜線要以干擾少、無重疊和靈敏度高的原則來選擇。通過實驗，選擇了錫的最佳測定譜線銅為189.928 nm。
3.2 校準(zhǔn)曲線
根據(jù)錫的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，采用基體加入標(biāo)準(zhǔn)曲線法，配制錫標(biāo)準(zhǔn)系列見表1，在儀器選定的條件下進(jìn)行測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，錫的相關(guān)系數(shù)為0.999973，校準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好，說明消除了基體干擾。
表1 標(biāo)準(zhǔn)系列表
Table 1 Standard series table
3.3 酸度的影響
有關(guān)文獻(xiàn)報道[2]，樣品溶液酸度對ICP-AES測定有影響。配制錫4 mg·L-1標(biāo)準(zhǔn)溶液，考察溶液酸度對錫含量測定的影響。實驗表明，5% ~ 15%(V/V)酸度基本上不影響錫的測定，當(dāng)溶液酸度大于15%(V/V)時，譜線的強(qiáng)度有所下降。因此酸度控制在10%。
3.4 共存元素的影響
本實驗主要是基體中鈦干擾嚴(yán)重，因此采用基體加入法排除基體中鈦的干擾。
3.5 方法的檢出限[3]
按所設(shè)儀器參數(shù)，重復(fù)測定空白溶液10次，其結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度值即為檢出限。本法測得錫的檢出限為0.01μg·ml-1。
表2 精密度試驗結(jié)果
Table 2 The results of precision test
3.6 方法精密度
準(zhǔn)確移取1.00 ml同一樣品10份，按2.3樣品溶液的制備處理后測定，計算其錫的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 (n=10)均小于5%，見表2。
3.7 加標(biāo)回收率
為驗證本方法的可行性，采取加標(biāo)回收的方式，計算其回收率，回收率在98.33%—100.50%之間,結(jié)果見表3。
表3 回收率試驗結(jié)果
Table 3 The results of recovery test
4 結(jié)論
采用ICP-AES測定四氯化鈦中的雜質(zhì)錫含量，方法檢出限為0.01μg·ml-1，回收率為98.33%—100.50%，RSD小于4.63%。本方法簡單、快速，精密度好和準(zhǔn)確度高，完全滿足四氯化鈦的分析要求。隨著海綿鈦產(chǎn)業(yè)和鈦白產(chǎn)業(yè)的不斷擴(kuò)大，四氯化鈦的需求量猛增，生產(chǎn)四氯化鈦原料的品種增多，四氯化鈦中雜質(zhì)成分越來越復(fù)雜，本法具有廣泛的推廣應(yīng)用價值。
參考文獻(xiàn)
[1]沈蘭蓀，白梅.校正電感耦合等離子體發(fā)射光譜干擾的一種新方法[J].分析化學(xué)，1990，18(10)：920-931.
[2]辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：9-23.
[3]方奕文,郝志峰,余林等. 分析檢出限的實驗測量和計算方法的研究[J].分析試驗室.2003，22(4)：87-95.
聲明：
“ICP-AES測定四氯化鈦中的錫” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究，如用于商業(yè)用途，請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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