本發(fā)明屬于非金屬礦選礦提純方法，具體涉及一種高純石英砂的選礦提純方法，用于制備sio2含量高于99.95％的石英粉體，特備適用于以sio2品位≥98.0％的石英砂為原料制備高純石英砂。

背景技術(shù)：

高純石英砂一般是指sio2含量高于99.95％的石英粉體，是石英玻璃和石英坩堝的主要原料，其高檔產(chǎn)品被廣泛應(yīng)用在大規(guī)模及超大規(guī)模集成電路、光纖、太陽能電池、激光、航天、軍事等行業(yè)中。由于這些行業(yè)關(guān)系到國家的長遠(yuǎn)發(fā)展，是一個國家高新技術(shù)可持續(xù)發(fā)展的必要條件，因此高純石英砂的戰(zhàn)略地位非常重要，其高端產(chǎn)品的制備技術(shù)被美國、德國等發(fā)達(dá)國家壟斷，并限制技術(shù)和出口。我國石英砂的提純和規(guī)?；_采依然處于艱難的探索階段。

目前自然界中只有優(yōu)質(zhì)水晶(一級、二級水晶)可以滿足要求，但本身儲量有限，而天然的高純水晶原料日益枯竭。因此，利用各種分選提純的手段從石英礦資源中分離出高純度的石英砂成為當(dāng)前的研究重點和難點。實踐證明：石英一般與云母、長石、赤褐鐵礦等礦物伴生在一起，因此在石英的選礦提純試驗中，主要是去除鐵質(zhì)、鋁質(zhì)、鈣質(zhì)等礦物組分。

我國是世界上石英砂礦產(chǎn)資源豐富的國家之一。富含石英巖和石英砂巖的變質(zhì)巖和沉積巖分布廣泛，具備形成硅質(zhì)原料礦的有利條件。同時，我國水晶礦床貧礦多、富礦少，高級別儲量少，多為伴生礦床，開采條件差，開采后多采用手工分選，各地水晶雜質(zhì)含量差別較大，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，難以實現(xiàn)原料的標(biāo)準(zhǔn)化供應(yīng)。

國外以美國的石英砂選礦提純技術(shù)最為先進(jìn)，特點是工業(yè)化產(chǎn)量大、裝備專業(yè)化和生產(chǎn)自動化程度高，其產(chǎn)品已發(fā)展到第六代(雜質(zhì)總質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于8×10-6，透明度為光學(xué)級)。經(jīng)過選礦提純制成的高純和超高純石英砂已廣泛應(yīng)用于航空航天、原子能技術(shù)、激光、光纜通訊、軍工等高科技領(lǐng)域。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，高科技用硅的需求量也將大量增加，而天然水晶資源的趨枯竭使得人們不得不將目光轉(zhuǎn)向天然水晶的替代品—高純和超高純石英砂上。

因此，積極探求和推動石英砂選礦提純技術(shù)的進(jìn)步，實現(xiàn)精制石英砂、高純和超高純石英砂的低成本、大批量工業(yè)化生產(chǎn)，對彌補(bǔ)天然水晶資源的不足，滿足高科技用硅需求具有重要的現(xiàn)實意義。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，而提供一種產(chǎn)品中fe2o3含量低，云母、長石與石英分離效果好且工藝流程簡單、生產(chǎn)成本低的高純石英砂的選礦提純方法。

為實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明一種高純石英砂的選礦提純方法，采用以下工藝、步驟：

1)將粒度≤0.3mm、sio2含量≥98.0％的原料石英砂給入脫泥作業(yè)，脫泥量控制在10～20wt％，底流為脫泥砂。

2)將步驟1)產(chǎn)出的脫泥砂給入浮選機(jī)進(jìn)行反浮選作業(yè)，所述的反浮選作業(yè)采用一次粗選、一次精選開路流程，排出反浮選尾礦，浮選機(jī)槽底為反浮選精礦；

粗選ph調(diào)整劑硫酸用量950～1100g/t，分散劑六偏磷酸鈉用量1400～1650g/t，捕收劑為油酸鈉和十二胺組合藥劑，分開添加，油酸鈉和十二胺用量分別為4800～5300g/t、750～850g/t；精選十二胺用量為370～430g/t。

適宜的加藥制度為：粗選ph調(diào)整劑硫酸用量980～1050g/t，分散劑六偏磷酸鈉用量1450～1550g/t，捕收劑為油酸鈉和十二胺組合藥劑，分開添加，油酸鈉和十二胺用量分別為4850～5100g/t、780～830g/t；精選十二胺用量為380～420g/t。

上述加藥量按照浮選給礦量計算。

3)將步驟2)產(chǎn)出的反浮選精礦給入深度脫泥作業(yè)，脫泥量控制在5～10wt％，粗粒級為脫泥精礦。

4)將步驟3)產(chǎn)出的脫泥精礦給入強(qiáng)磁選機(jī)進(jìn)行強(qiáng)磁選除雜作業(yè)，非磁性礦物為磁選精礦；所述的強(qiáng)磁選除雜作業(yè)采用一次粗選、一次精選開路流程；

所述的強(qiáng)磁選除雜作業(yè)采用電磁脈動高梯度磁選機(jī)為宜，磁場強(qiáng)度均為780～900ka/m范圍，以780～850ka/m范圍為宜，以790～830ka/m范圍為佳。

5)將步驟4)產(chǎn)出的磁選精礦經(jīng)過濃縮，再給入盛有酸溶液的浸出槽中攪拌處理，除去磁選精礦中能溶于酸的雜質(zhì)元素；

在該步驟中，采用的酸溶液為硫酸、鹽酸、硝酸、氫氟酸中的一種或兩種及以上的組合，浸出過程酸溶液質(zhì)量濃度比以硫酸∶鹽酸∶硝酸∶氫氟酸＝(28.0％～32.0％)∶(14.0％～16.0％)∶(8.5％～9.5％)∶(5.6％～6.5％)為佳。浸出液固比v∶m＝(3.8～4.2)∶1，浸出溫度為80～90℃，浸出時間為6～9h。也可以是氫氟酸或氫氟酸與鹽酸的1：3組合使用。

6)將浸出后的礦漿進(jìn)行洗滌、分級、過濾，烘干，即得到sio2品位≥99.95％的高純石英砂。

在步驟1)、步驟3)中采用的脫泥設(shè)備為水力旋流器、脫泥斗、螺旋分級機(jī)、濃密機(jī)、水力分級機(jī)、淘洗機(jī)中的一種或多種，應(yīng)當(dāng)根據(jù)試驗情況嚴(yán)格控制脫泥量。

在步驟6)中采用分級設(shè)備為水力分級機(jī)或淘洗機(jī)為佳，嚴(yán)格控制高純石英砂粒度在0.076～0.3mm，作為石英玻璃的原料。

在步驟1)中采用原料石英砂中sio2含量≥98.4％；通過優(yōu)化各步驟工藝參數(shù)，控制步驟6)中獲得的高純石英砂產(chǎn)品中sio2品位≥99.99％為宜。

本發(fā)明一種高純石英砂的選礦提純方法采用以上工藝方案后，具有以下積極效果：

(1)先后采用兩次脫泥作業(yè)，在浮選前脫泥可明顯降低石英砂中fe2o3含量，在浮選后脫泥進(jìn)一步提高浮選精礦sio2品位。

(2)采用反浮選工藝和組合加藥，反浮選云母、長石與石英的分離效果好，反浮選精礦、反浮選尾礦顏色區(qū)別明顯。

(3)采用強(qiáng)磁選作業(yè)進(jìn)一步降低了產(chǎn)品中fe2o3含量，在浸出過程加入硫酸、鹽酸、硝酸、氫氟酸復(fù)配組合，四種藥劑協(xié)同效應(yīng)，可有效降低產(chǎn)品中al2o3含量。

(4)工藝流程簡單，生產(chǎn)成本低，獲得石英砂產(chǎn)品純度高，不僅滿足國內(nèi)高檔石英玻璃生產(chǎn)廠家的原料需求，還可以出口創(chuàng)匯。

(5)嚴(yán)格控制高純石英砂粒度在0.076～0.3mm，可以作為石英玻璃的原料，產(chǎn)品的附加值高。

(6)高純石英砂產(chǎn)品的產(chǎn)率高，最終產(chǎn)品sio2品位≥99.95％的高純石英砂的產(chǎn)率高達(dá)68％～75％，副產(chǎn)品可以作為平板玻璃用硅質(zhì)原料、微晶玻璃或其它高檔裝飾材料的原料。

(7)為石英砂的高附加值開發(fā)提供了一條新途徑，取得了意想不到的技術(shù)、經(jīng)濟(jì)效果。

附圖說明

圖1為本發(fā)明一種高純石英砂的選礦提純方法的選礦工藝流程圖。

具體實施方式

為進(jìn)一步描述本發(fā)明，下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明一種高純石英砂的選礦提純方法做進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明并不限于以下實施例。

實施例1

某石英砂sio2品位99.1942％，al2o3含量0.5242％，fe2o3含量0.1388％，先將小于0.3mm的石英砂脫泥，脫泥量為16.37wt％，底流為脫泥砂；然后將脫泥砂給入浮選機(jī)進(jìn)行反浮選，反浮選流程為一次粗選、一次精選，粗選ph調(diào)整劑硫酸用量1000g/t，分散劑六偏磷酸鈉用量1500g/t，捕收劑為油酸鈉和十二胺組合藥劑，分開添加，用量分別為5000g/t、800g/t，精選十二胺用量為400g/t，槽底為浮選精礦；再將浮選精礦進(jìn)行深度脫泥，脫泥量為5.12wt％，粗粒級為脫泥精礦；隨后將脫泥精礦給入強(qiáng)磁選機(jī)進(jìn)行磁選除雜，強(qiáng)磁選流程為一次粗選、一次精選，磁場強(qiáng)度均為796.18ka/m，非磁性礦物為磁選精礦；接著將磁選精礦濃縮，給入盛有酸溶液的浸出槽中攪拌處理，浸出過程酸溶液質(zhì)量濃度比硫酸∶鹽酸∶硝酸∶氫氟酸＝30％∶15％∶8.9％∶6％。浸出液固比v∶m＝4∶1，浸出溫度85℃，浸出時間6h；最后將浸出后的礦漿洗滌、分級、過濾，烘干，得到高純石英砂sio2品位99.9915％，al2o3含量0.0042％，fe2o3含量0.0038％。

本實施例具有工藝流程簡單，生產(chǎn)成本低，獲得石英砂產(chǎn)品純度高等優(yōu)點。

實施例2

某石英砂sio2品位98.7701％，al2o3含量0.4983％，fe2o3含量0.2720％，先將小于0.3mm的石英砂脫泥，脫泥量為10.00wt％，底流為脫泥砂；然后將脫泥砂給入浮選機(jī)進(jìn)行反浮選，反浮選流程為一次粗選、一次精選，粗選ph調(diào)整劑硫酸用量1000g/t，分散劑六偏磷酸鈉用量1500g/t，捕收劑為油酸鈉和十二胺組合藥劑，分開添加，用量分別為5000g/t、800g/t，精選十二胺用量為400g/t，槽底為浮選精礦；再將浮選精礦進(jìn)行深度脫泥，脫泥量為5.00wt％，粗粒級為脫泥精礦；隨后將脫泥精礦給入強(qiáng)磁選機(jī)進(jìn)行磁選除雜，強(qiáng)磁選流程為一次粗選、一次精選，磁場強(qiáng)度均為796.18ka/m，非磁性礦物為磁選精礦；接著將磁選精礦濃縮，給入盛有酸溶液的浸出槽中攪拌處理，浸出過程酸溶液質(zhì)量濃度比硫酸∶鹽酸∶硝酸∶氫氟酸＝30％∶15％∶8.9％∶6％。浸出液固比v∶m＝4∶1，浸出溫度80℃，浸出時間9h；最后將浸出后的礦漿洗滌、分級、過濾，烘干，得到高純石英砂sio2品位99.9916％，al2o3含量0.0032％，fe2o3含量0.0048％。

本實施例具有工藝流程簡單，生產(chǎn)成本低，獲得石英砂產(chǎn)品純度高等優(yōu)點。

實施例3

某石英砂sio2品位98.4813％，al2o3含量0.6897％，fe2o3含量0.3948％，先將小于0.3mm的石英砂脫泥，脫泥量為20.00wt％，底流為脫泥砂；然后將脫泥砂給入浮選機(jī)進(jìn)行反浮選，反浮選流程為一次粗選、一次精選，粗選ph調(diào)整劑硫酸用量1000g/t，分散劑六偏磷酸鈉用量1500g/t，捕收劑為油酸鈉和十二胺組合藥劑，分開添加，用量分別為5000g/t、800g/t，精選十二胺用量為400g/t，槽底為浮選精礦；再將浮選精礦進(jìn)行深度脫泥，脫泥量為10.00wt％，粗粒級為脫泥精礦；隨后將脫泥精礦給入強(qiáng)磁選機(jī)進(jìn)行磁選除雜，強(qiáng)磁選流程為一次粗選、一次精選，磁場強(qiáng)度均為796.18ka/m，非磁性礦物為磁選精礦；接著將磁選精礦濃縮，給入盛有酸溶液的浸出槽中攪拌處理，浸出過程酸溶液質(zhì)量濃度比硫酸∶鹽酸∶硝酸∶氫氟酸＝30％∶15％∶8.9％∶6％。浸出液固比v∶m＝4∶1，浸出溫度90℃，浸出時間6h；最后將浸出后的礦漿洗滌、分級、過濾，烘干，得到高純石英砂sio2品位99.9936％，al2o3含量0.0027％，fe2o3含量0.0032％。

本實施例具有工藝流程簡單，生產(chǎn)成本低，獲得石英砂產(chǎn)品純度高等優(yōu)點。

以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種高純石英砂的選礦提純方法，采用以下工藝、步驟：將粒度≤0.3mm、SiO2含量≥98.0％的原料石英砂給入脫泥作業(yè)，將產(chǎn)出的脫泥砂給入浮選機(jī)進(jìn)行反浮選作業(yè)，將產(chǎn)出的反浮選精礦給入深度脫泥作業(yè)，將產(chǎn)出的脫泥精礦給入強(qiáng)磁選機(jī)進(jìn)行強(qiáng)磁選除雜作業(yè)，將產(chǎn)出的磁選精礦經(jīng)過濃縮，再給入盛有酸溶液的浸出槽中攪拌處理，除去磁選精礦中能溶于酸的雜質(zhì)元素；最后進(jìn)行洗滌、分級、過濾，烘干，即得到SiO2品位≥99.95％的高純石英砂。本發(fā)明具有工藝流程簡單，生產(chǎn)成本低，獲得石英砂產(chǎn)品純度高等優(yōu)點。

技術(shù)研發(fā)人員：沈進(jìn)杰;高春慶;駱洪振;王海亮;孫炳泉;侯更合;楊任新

受保護(hù)的技術(shù)使用者：中鋼集團(tuán)馬鞍山礦山研究院有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2018.11.01

技術(shù)公布日：2019.01.01