1.本發(fā)明屬于礦產(chǎn)資源綜合利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用鐵尾礦制備硅微粉的方法。

背景技術(shù)：

2.硅微粉是一種無毒、無害、無污染的無機非金屬材料，主要成分是sio2，是由天然石英、熔融石英等為原料，經(jīng)初選、破碎、研磨、精密分級等多重工藝加工而成的粉體。能夠廣泛應(yīng)用于電子材料、特種陶瓷、精密鑄造、油漆涂料、油墨、硅橡膠、功能性橡膠、高級建筑等。

3.鐵尾礦是一種固體廢棄物，是選礦廠選出鐵精礦后所排放的廢渣。鐵尾礦的主要成分為sio2，約占60％左右，其次是fe、al、ca和mg等，其中sio2有很大的開發(fā)利用價值。目前，我國尾礦的綜合利用率僅為7％左右，主要利用方向是建筑填充料，在利用鐵尾礦制備硅微粉方面的報道幾乎沒有。隨著鋼鐵行業(yè)的發(fā)展，鐵尾礦在工業(yè)固體廢棄物中所占的比例也越來越大。

4.歷史上，由于選礦技術(shù)及工藝等因素的制約，我國礦產(chǎn)資源回收率偏低，鐵尾礦排放量巨大，不僅占用了寶貴的土地資源，而且由于鐵尾礦粒度細，比表面積大，重量相對較輕，容易導(dǎo)致尾礦壩存在安全隱患，尾礦壩潰壩的危險，危及周邊建筑及人員的安全，在我國礦山企業(yè)時有發(fā)生；另外，鐵尾礦粉塵和鐵尾礦中的有害成分和浮選藥劑也會造成嚴重的環(huán)境污染。

5.因此，利用鐵尾礦制備硅微粉不僅僅減少了鐵尾礦堆存對空間的占用，充分利用了現(xiàn)有資源，也緩解了鐵尾礦對生態(tài)環(huán)境的污染和尾礦庫潰壩的危害。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

6.本發(fā)明的目的在于提供一種利用鐵尾礦制備硅微粉的方法，以減輕鐵尾礦排放造成的礦產(chǎn)資源浪費、土地浪費和環(huán)境污染，變廢為寶，提高鐵尾礦的綜合利用率和選礦廠的經(jīng)濟效益。

7.本發(fā)明的目的是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的：

8.本發(fā)明的一種利用鐵尾礦制備硅微粉的方法，其特征在于，該方法包括以下具體步驟：

9.步驟1、鐵尾礦制備富硅原料

10.步驟1.1、旋流器分級

11.將sio2含量為58％?62％鐵尾礦給入旋流器進行分級處理，獲得沉砂產(chǎn)品和溢流產(chǎn)品；

12.步驟1.2、螺旋溜槽ⅰ粗選

13.將步驟1.1中的沉砂產(chǎn)品給入螺旋溜槽ⅰ進行粗選，獲得粗螺精礦和粗螺尾礦；

14.步驟1.3、弱磁選

15.將步驟1.1中的溢流產(chǎn)品給入筒式弱磁選機進行弱磁選選別，獲得弱磁精礦和弱磁尾礦；

16.步驟1.4、強磁選

17.將步驟1.3中的弱磁尾礦給入筒式強磁選機進行強磁選選別，獲得強磁精礦和強磁尾礦；

18.步驟1.5、螺旋溜槽ⅱ掃選

19.將步驟1.2中的粗螺尾礦給入螺旋溜槽ⅱ進行掃選，獲得掃螺精礦和掃螺尾礦；

20.將掃螺精礦、粗螺精礦、弱磁精礦和強磁精礦合并為重磁選精礦，重磁選精礦為鐵連生體；

21.將掃螺尾礦和強磁尾礦合并為富硅原料，其sio2含量為65％?75％；

22.步驟2、富硅原料制備硅微粉

23.步驟2.1富硅原料酸浸除雜提純

24.將步驟1中的富硅原料加入10％?30％濃度的鹽酸溶液進行酸浸反應(yīng)，在25℃?75℃條件下攪拌2h?4h，除去富硅原料中的ca、mg、al和fe等酸溶性雜質(zhì)，經(jīng)抽濾、洗滌、烘干后得到純化的富硅產(chǎn)品；

25.步驟2.2富硅產(chǎn)品溶硅沉淀再提純

26.將步驟2.1中的富硅產(chǎn)品加入1％?5％濃度的氫氟酸溶液進行溶硅反應(yīng)，在25℃?60℃條件下攪拌2h?4h，然后再加入5％?50％濃度的碳酸鉀溶液進行sio2的碳酸鉀沉淀反應(yīng)，攪拌反應(yīng)30min?90min，反應(yīng)溫度為25℃?60℃，得到的溶液靜態(tài)放置1～1.5h，減壓抽濾，濾餅用乙醇溶液洗滌2～4次，干燥后即可獲得sio2含量為87％?96％的硅微粉。

27.在步驟1中，所述的螺旋溜槽ⅰ和螺旋溜槽ⅱ均采用φ1.1m?1.4m的螺旋溜槽。

28.在步驟1中，所述的弱磁選采用磁感應(yīng)強度為120mt～160mt的筒式弱磁選機進行弱磁選。

29.在步驟1中，所述的強磁選采用磁感應(yīng)強度為800mt～1200mt的筒式強磁選機進行強磁選。

30.在步驟2中，在所述的酸浸反應(yīng)中采用的固液比固定為1:20。

31.在步驟2中，在所述的溶硅反應(yīng)中采用的固液比固定為1:50。

32.在步驟2中，在所述的碳酸鉀沉淀反應(yīng)中采用的固液比固定為1:20。

33.在步驟2中，溶硅反應(yīng)可以用碳酸鈉水溶液。

34.本發(fā)明制備原理如下：

35.mexoy+2yhcl→xmecl2y+yh2o36.sio2+6hf→h2sif6+2h2o

37.h2sif6+3k2co3→6kf+sio2↓+3co2↑+h2o

38.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點是：

39.1.本發(fā)明制備的硅微粉sio2含量為85％?96％，工藝易于操作，成本低，且原料來源廣泛。

40.2.本發(fā)明采用重選和磁選處理后得到的富硅產(chǎn)品，其sio2含量可達到約65％～75％。

41.3.本發(fā)明利用鐵尾礦制備硅微粉，實現(xiàn)了鐵尾礦資源利用，充分利用了鐵尾礦中

有價組分，有效的減少了鐵尾礦大量排放造成的環(huán)境污染，經(jīng)濟效益顯著。

附圖說明

42.圖1為本發(fā)明方法的流程結(jié)構(gòu)示意框圖。

具體實施方式

43.下面結(jié)合附圖與具體實施方式對本發(fā)明作進一步說明：

44.實施例1：鐵尾礦的來源：

45.試驗所用的鐵尾礦取自某選礦廠，鐵尾礦的化學(xué)組成如表1所示。

46.表1鐵尾礦的化學(xué)組成

[0047][0048]

化學(xué)試劑的來源：

[0049]

鹽酸、氫氟酸、碳酸鉀、乙醇均來自國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

[0050]

實施例1：

[0051]

如圖1所示，本發(fā)明的一種利用鐵尾礦制備硅微粉的方法，其特征在于，該方法包括以下具體步驟：

[0052]

步驟1、鐵尾礦制備富硅原料

[0053]

步驟1.1、旋流器分級

[0054]

將sio2含量為58.95％鐵尾礦給入旋流器進行分級處理，獲得沉砂產(chǎn)品和溢流產(chǎn)品；

[0055]

步驟1.2、螺旋溜槽ⅰ粗選

[0056]

將步驟1.1中的沉砂產(chǎn)品給入φ1.4m的螺旋溜槽ⅰ進行粗選，獲得粗螺精礦和粗螺尾礦；

[0057]

步驟1.3、弱磁選

[0058]

將步驟1.1中的溢流產(chǎn)品給入磁感應(yīng)強度為140mt的筒式弱磁選機進行弱磁選選別，獲得弱磁精礦和弱磁尾礦；

[0059]

步驟1.4、強磁選

[0060]

將步驟1.3中弱磁尾礦給入磁感應(yīng)強度為1200mt的筒式強磁選機進行強磁選選別，獲得強磁精礦和強磁尾礦；

[0061]

步驟1.5、螺旋溜槽ⅱ掃選

[0062]

將步驟1.2中的粗螺尾礦給入φ1.4m的螺旋溜槽ⅱ進行掃選，獲得掃螺精礦和掃螺尾礦；

[0063]

將掃螺精礦、粗螺精礦、弱磁精礦和強磁精礦合并為重磁選精礦，重磁選精礦為鐵連生體；

[0064]

將掃螺尾礦和強磁尾礦合并為富硅原料，其sio2含量為74.95％；

[0065]

步驟2、富硅原料制備硅微粉

[0066]

步驟2.1富硅原料酸浸除雜提純

[0067]

將步驟1中的富硅原料按固液比1:20加入10％濃度的鹽酸溶液進行酸浸反應(yīng)，在25℃條件下攪拌2h，除去富硅原料中的ca、mg、al和fe等酸溶性雜質(zhì)，經(jīng)抽濾、洗滌、烘干后得到純化的富硅產(chǎn)品；

[0068]

步驟2.2富硅產(chǎn)品溶硅沉淀再提純

[0069]

將步驟2.1中的富硅產(chǎn)品按固液比1:50加入1％濃度的氫氟酸溶液進行溶硅反應(yīng)，在25℃條件下攪拌2h，然后再加入5％濃度的碳酸鉀溶液進行sio2的碳酸鉀沉淀反應(yīng)，沉淀反應(yīng)攪拌30min，反應(yīng)溫度為25℃，得到的溶液靜態(tài)放置1h，減壓抽濾，濾餅用乙醇溶液洗滌2次，干燥后即可獲得sio2含量為87.95％的硅微粉。

[0070]

實施例1中相關(guān)技術(shù)參數(shù)及數(shù)據(jù)見表2。

[0071]

實施例2

?

實施例14采用的鐵尾礦原料和化學(xué)試劑與實施例1相同，實施例2

?

實施例14的具體操作步驟與實施例1相同。

[0072]

實施例2

?

實施例7中相關(guān)技術(shù)參數(shù)及數(shù)據(jù)見表2，實施例8

?

實施例14中相關(guān)技術(shù)參數(shù)及數(shù)據(jù)見表3。

[0073]

表2實施例1

?

實施例7中技術(shù)參數(shù)及數(shù)據(jù)

[0074]

實施例1234567螺旋溜槽ⅰ粗選(m)φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4螺旋溜槽ⅱ掃選(m)φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4弱磁選(mt)140140140140140140140強磁選(mt)1200120012001200120012001200富硅原料(wsio2％)74.9574.9574.9574.9574.9574.9574.95酸浸濃度(w％)10303030303030酸浸溫度(℃)25507575757575酸浸時間(min)120120180240240240240溶硅濃度(w％)1111555溶硅溫度(℃)25252525456060溶硅時間(min)120120120120120120180碳酸鉀濃度(w％)5555555沉淀反應(yīng)溫度(℃)25252525252525沉淀反應(yīng)時間(min)30303030303030硅微粉(wsio2％)87.9590.1591.8992.7694.9795.7495.96

[0075]

表3實施例8

?

實施例14中技術(shù)參數(shù)及數(shù)據(jù)

[0076]

實施例891011121314螺旋溜槽ⅰ粗選(m)φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4螺旋溜槽ⅱ掃選(m)φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4弱磁選(mt)140140140140140140140強磁選(mt)1200120012001200120012001200富硅原料(wsio2％)74.9574.9574.9574.9574.9574.9574.95酸浸濃度(w％)30303030303030酸浸溫度(℃)75757575757575

酸浸時間(min)240240240240240240240溶硅濃度(w％)5555555溶硅溫度(℃)60606060606060溶硅時間(min)240240240240240240240碳酸鉀濃度(w％)5103050505050沉淀反應(yīng)溫度(℃)25252525505050沉淀反應(yīng)時間(min)30303030306090硅微粉(wsio2％)96.0396.0396.1196.2596.8796.9196.47

[0077]

由表2和表3可知：

[0078]

經(jīng)過大量實驗與數(shù)據(jù)總結(jié)，本發(fā)明一種利用鐵尾礦制備硅微粉的方法中，其制備方法最優(yōu)條件為：

[0079]

(1)螺旋溜槽ⅰ粗選和螺旋溜槽ⅱ掃選選擇φ1.4m、弱磁選140mt、強磁選擇1200mt；

[0080]

(2)酸浸實驗中鹽酸濃度為30％、酸浸溫度75℃、酸浸時間4h；

[0081]

(3)溶硅實驗中氫氟酸濃度為5％、溶硅溫度60℃、溶硅時間4h；

[0082]

(4)沉淀實驗中碳酸鉀濃度為50％、沉淀反應(yīng)溫度為50℃、沉淀反應(yīng)時間為1h。

[0083]

在步驟2中，溶硅反應(yīng)可以是碳酸鈉水溶液或碳酸鉀水溶液。

[0084]

在本發(fā)明所有實施例中，最終產(chǎn)品硅微粉中sio2含量能達到《電爐回收二氧化硅微粉》(gb/t21236

?

2007)標準中sf85

?

sf96指標的要求。

[0085]

在最佳工藝條件下，制備的硅微粉中sio2含量為96.91％，45μm篩余量≤2.0％。技術(shù)特征：

1.一種利用鐵尾礦制備硅微粉的方法，其特征在于，該方法包括以下具體步驟：步驟1、鐵尾礦制備富硅原料步驟1、鐵尾礦制備富硅原料步驟1.1、旋流器分級將sio2含量為58％

?

62％鐵尾礦給入旋流器進行分級處理，獲得沉砂產(chǎn)品和溢流產(chǎn)品；步驟1.2、螺旋溜槽ⅰ粗選將步驟1.1中的沉砂產(chǎn)品給入螺旋溜槽ⅰ進行粗選，獲得粗螺精礦和粗螺尾礦；步驟1.3、弱磁選將步驟1.1中的溢流產(chǎn)品給入筒式弱磁選機進行弱磁選選別，獲得弱磁精礦和弱磁尾礦；步驟1.4、強磁選將步驟1.3中的弱磁尾礦給入筒式強磁選機進行強磁選選別，獲得強磁精礦和強磁尾礦；步驟1.5、螺旋溜槽ⅱ掃選將步驟1.2中的粗螺尾礦給入螺旋溜槽ⅱ進行掃選，獲得掃螺精礦和掃螺尾礦；將掃螺精礦、粗螺精礦、弱磁精礦和強磁精礦合并為重磁選精礦，重磁選精礦為鐵連生體；將掃螺尾礦和強磁尾礦合并為富硅原料，其sio2含量為65％

?

75％；步驟2、富硅原料制備硅微粉步驟2.1富硅原料酸浸除雜提純將步驟1中的富硅原料加入10％

?

30％濃度的鹽酸溶液進行酸浸反應(yīng)，在25℃

?

75℃條件下攪拌2h

?

4h，除去富硅原料中的ca、mg、al和fe等酸溶性雜質(zhì)，經(jīng)抽濾、洗滌、烘干后得到純化的富硅產(chǎn)品；步驟2.2富硅產(chǎn)品溶硅沉淀再提純將步驟2.1中的富硅產(chǎn)品加入1％

?

5％濃度的氫氟酸溶液進行溶硅反應(yīng)，在25℃

?

60℃條件下攪拌2h

?

4h，然后再加入5％

?

50％濃度的碳酸鉀溶液進行sio2的碳酸鉀沉淀反應(yīng)，攪拌反應(yīng)30min

?

90min，反應(yīng)溫度為25℃

?

60℃，得到的溶液靜態(tài)放置1～1.5h，減壓抽濾，濾餅用乙醇溶液洗滌2～4次，干燥后即可獲得sio2含量為87％

?

96％的硅微粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鐵尾礦制備硅微粉的方法，其特征在于，在步驟1中，所述的螺旋溜槽ⅰ和螺旋溜槽ⅱ均采用φ1.1m

?

1.4m的螺旋溜槽。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鐵尾礦制備硅微粉的方法，其特征在于，在步驟1中，所述的弱磁選采用磁感應(yīng)強度為120mt～160mt的筒式弱磁選機進行弱磁選。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鐵尾礦制備硅微粉的方法，其特征在于，在步驟1中，所述的強磁選采用磁感應(yīng)強度為800mt～1200mt的筒式強磁選機進行強磁選。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鐵尾礦制備硅微粉的方法，其特征在于，在步驟2中，在所述的酸浸反應(yīng)中采用的固液比固定為1:20。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鐵尾礦制備硅微粉的方法，其特征在于，在步驟2中，在所述的溶硅反應(yīng)中采用的固液比固定為1:50。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鐵尾礦制備硅微粉的方法，其特征在于，在步驟2中，

在所述的碳酸鉀沉淀反應(yīng)中采用的固液比固定為1:20。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鐵尾礦制備硅微粉的方法，其特征在于，在步驟2中，溶硅反應(yīng)可以用碳酸鈉水溶液。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及一種利用鐵尾礦制備硅微粉的方法，其特征在于，該方法包括以下具體步驟：步驟1、采用選礦工藝的重選

技術(shù)研發(fā)人員：董海楠 郭客 韋文杰 林巖 劉志斌 牛文杰 胡健 周麗

受保護的技術(shù)使用者：鞍鋼集團礦業(yè)有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.07.02

技術(shù)公布日：2021/10/23