1.本發(fā)明涉及礦石測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，是一種快速測(cè)定銅礦石中銀含量的方法。

背景技術(shù)：

2.在金屬礦山行業(yè)中，準(zhǔn)確測(cè)定礦石及精礦產(chǎn)品中銀的含量，對(duì)指導(dǎo)生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)具有重要意義。銀含量測(cè)定的經(jīng)典化學(xué)分析方法為火焰原子吸收光譜法測(cè)定銀，試料經(jīng)硝酸、高氯酸、鹽酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，用原子吸收光譜法于波長(zhǎng)328.1nm處，以空氣－乙炔火焰測(cè)量銀的吸光度，扣除背景吸收，按標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算銀量。

3.這種方法可以有效地測(cè)定礦物樣本中的銀含量，但該方法在測(cè)定過(guò)程中試樣要經(jīng)過(guò)硝酸、高氯酸、鹽酸三種酸分解試樣、手續(xù)繁雜、耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)，容易產(chǎn)生誤差，而且化驗(yàn)成本高，反應(yīng)過(guò)程中也會(huì)產(chǎn)生很多廢氣，對(duì)環(huán)境不友好。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4.本發(fā)明的目的在于，提供一種快速測(cè)定銅礦石中銀含量的方法，解決現(xiàn)有銀含量測(cè)定方法的不足。

5.本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種快速測(cè)定銅礦石中銀含量的方法，包括以下步驟：

6.試樣處理：取銅礦石樣品粉末，粉碎過(guò)篩，烘干后置于干燥器中冷卻至室溫；

7.溶液配制：取純銀及硝酸制取銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液及銀標(biāo)準(zhǔn)溶液；

8.反應(yīng)溶解：取先前處理好的試樣，加入高氯酸溶解，之后加入硫脲溶液并加熱，當(dāng)鹽類(lèi)完全溶解后放入原子吸收室靜置，待澄清后進(jìn)行測(cè)定；

9.測(cè)定：首先配制不同濃度的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，以空氣－乙炔火焰測(cè)定其原子吸光度，建立吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線，之后對(duì)需要檢測(cè)的試樣溶液進(jìn)行原子吸收光譜測(cè)定，確定其吸光度數(shù)值在曲線上的位置，進(jìn)而得出試樣的含銀量。

10.優(yōu)選的是，所述試樣處理步驟中，銅礦石樣品粉末應(yīng)能通過(guò)200目篩。

11.優(yōu)選的是，所述試樣處理步驟中，銅礦石樣品粉末應(yīng)在100～150℃烘干1h后冷卻至室溫。

12.優(yōu)選的是，所述溶液配制步驟中，銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液配制步驟如下：稱(chēng)取0.5000g純銀，置于100ml燒壞中，加入20ml硝酸，加熱至完全溶解，煮沸去除氮的氧化物，取下冷卻，移入1000ml棕色容量瓶中，用純凈水稀釋至刻度，混勻，即得500μg/ml的銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液。

13.優(yōu)選的是，所述溶液配制步驟中，硝酸的物質(zhì)的量濃度為16mol/l。

14.優(yōu)選的是，所述反應(yīng)溶解步驟中，高氯酸的物質(zhì)的量濃度為11.6mol/l。

15.優(yōu)選的是，所述反應(yīng)溶解步驟中，對(duì)于含硅量高的試樣，需要加入氟化氫銨。

16.優(yōu)選的是，所述反應(yīng)溶解步驟中，根據(jù)試樣銀含量的不同，測(cè)定體積及加入的硫脲溶液體積如下

17.銀含量(g/t)試樣質(zhì)量(g)測(cè)定體積(ml)硫脲溶液體(ml)

10.0-40.00.5025140.0-100.00.50502100.0-300.00.501004

18.本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果是：

19.1.降低了單個(gè)樣品的化驗(yàn)成本；采用硫脲介質(zhì)－原子吸收法測(cè)定銀，一個(gè)樣品只需用高氯酸8ml，硫脲少許，合計(jì)藥品相較于火焰原子吸收法節(jié)約50％以上的藥品成本，并且溶樣時(shí)間可以縮短近30分鐘。

20.2.減少了化驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢氣排放；采用火焰原子吸收光譜法則需要鹽酸、硝酸、高氯酸等多種酸分解試樣，溶樣過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量氯氣、二氧化氮等廢氣排放。采用硫脲介質(zhì)－原子吸收法測(cè)定銀，只需用高氯酸分解試樣，僅有少許氯氣排放，廢氣排放總量得以極大減少，有利于保護(hù)環(huán)境及操作人員的職業(yè)健康。

21.3.減輕驗(yàn)人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定銀要經(jīng)過(guò)多種酸分解試樣、蒸至濕鹽狀等，手續(xù)繁雜耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)。采用硫脲介質(zhì)進(jìn)行原子吸收法測(cè)定銀只需加高氯酸分解試樣后略作處理即可，大大減少了試樣處理環(huán)節(jié)的操作，提高檢驗(yàn)效率，便于及時(shí)指導(dǎo)選礦生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

22.首先配制銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，稱(chēng)取0.5000g純銀(99.99％)，置于100ml燒壞中，加入20ml16mol/l硝酸，加熱至完全溶解，煮沸去除氮的氧化物，取下冷卻，用不含氯離子的水移入1000ml棕色容量瓶中，用不含氯離子水稀釋至刻度，混勻，即得含銀量為500μg/ml的銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液。

23.之后按照不同比例稀釋銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，即可獲得不同濃度的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別進(jìn)行原子吸收分光光度分析，建立含銀量標(biāo)準(zhǔn)曲線。

24.實(shí)施例1：

25.取銅礦石樣品f-1，粉碎過(guò)200目篩，在150℃下烘干1h，稱(chēng)取0.5g處理好的試樣于250ml燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加高氯酸8ml，加熱溶解并蒸發(fā)至溶液剩余1ml左右，靜置冷卻；之后用水沖洗杯壁并按表1中的標(biāo)準(zhǔn)加入硫脲溶液，加熱溶解固態(tài)物質(zhì)，冷卻后將溶液移入100ml容量瓶定容，在原子吸收室內(nèi)靜置兩小時(shí)，待澄清后進(jìn)行原子吸收光譜測(cè)定。

26.表1

[0027][0028][0029]

實(shí)施例2：

[0030]

取銅礦石樣品f-3，粉碎過(guò)200目篩，在150℃下烘干1h，稱(chēng)取0.5g處理好的試樣于250ml燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加高氯酸8ml，加熱溶解并蒸發(fā)至溶液剩余1ml左右，靜置冷卻；之后用水沖洗杯壁并按表1中的標(biāo)準(zhǔn)加入硫脲溶液，加熱溶解固態(tài)物質(zhì)，冷卻后將溶液移入100ml容量瓶定容，在原子吸收室內(nèi)靜置兩小時(shí)，待澄清后進(jìn)行原子吸收光譜測(cè)定。

[0031]

實(shí)施例3：

[0032]

取銅礦石樣品f-11，粉碎過(guò)200目篩，在150℃下烘干1h，稱(chēng)取0.5g處理好的試樣于250ml燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加高氯酸8ml，加熱溶解并蒸發(fā)至溶液剩余1ml左右，靜置冷卻；之后用水沖洗杯壁并按表1中的標(biāo)準(zhǔn)加入硫脲溶液，加熱溶解固態(tài)物質(zhì)，冷卻后將溶液移入100ml容量瓶定容，在原子吸收室內(nèi)靜置兩小時(shí)，待澄清后進(jìn)行原子吸收光譜測(cè)定。

[0033]

實(shí)施例4：

[0034]

取銅礦石樣品f-15，粉碎過(guò)200目篩，在150℃下烘干1h，稱(chēng)取0.5g處理好的試樣于250ml燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加高氯酸8ml，加熱溶解并蒸發(fā)至溶液剩余1ml左右，靜置冷卻；之后用水沖洗杯壁并按表1中的標(biāo)準(zhǔn)加入硫脲溶液，加熱溶解固態(tài)物質(zhì)，冷卻后將溶液移入100ml容量瓶定容，在原子吸收室內(nèi)靜置兩小時(shí)，待澄清后進(jìn)行原子吸收光譜測(cè)定。

[0035]

實(shí)施例5：

[0036]

取銅礦石樣品f-23，粉碎過(guò)200目篩，在150℃下烘干1h，稱(chēng)取0.5g處理好的試樣于250ml燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加高氯酸8ml，加熱溶解并蒸發(fā)至溶液剩余1ml左右，靜置冷卻；之后用水沖洗杯壁并按表1中的標(biāo)準(zhǔn)加入硫脲溶液，加熱溶解固態(tài)物質(zhì)，冷卻后將溶液移入100ml容量瓶定容，在原子吸收室內(nèi)靜置兩小時(shí)，待澄清后進(jìn)行原子吸收光譜測(cè)定。

[0037]

對(duì)比例1：

[0038]

取銅礦石樣品f-1，送至地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)銅精礦化學(xué)分析方法進(jìn)行含銀量測(cè)定。

[0039]

對(duì)比例2：

[0040]

取銅礦石樣品f-3，送至地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)銅精礦化學(xué)分析方法進(jìn)行含銀量測(cè)定。

[0041]

對(duì)比例3：

[0042]

取銅礦石樣品f-11，送至地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)銅精礦化學(xué)分析方法進(jìn)行含銀量測(cè)定。

[0043]

對(duì)比例4：

[0044]

取銅礦石樣品f-15，送至地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)銅精礦化學(xué)分析方法進(jìn)行含銀量測(cè)定。

[0045]

對(duì)比例5：

[0046]

取銅礦石樣品f-23，送至地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)銅精礦化學(xué)分析方法進(jìn)行含銀量測(cè)定。

[0047]

最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2

[0048]

表2

[0049]

[0050][0051]

由此可見(jiàn)，本發(fā)明中的硫脲介質(zhì)原子吸收光譜法在測(cè)定銅礦石銀含量時(shí)不僅操作步驟簡(jiǎn)便，并且最終的測(cè)定結(jié)果與通用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法誤差均在允許范圍內(nèi)，最高僅為8.2％。

[0052]

在本說(shuō)明書(shū)的描述中，參考術(shù)語(yǔ)“一個(gè)實(shí)施方式”、“某些實(shí)施方式”、“示意性實(shí)施方式”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合所述實(shí)施方式或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施方式或示例中。在本說(shuō)明書(shū)中，對(duì)上述術(shù)語(yǔ)的示意性表述不一定指的是相同的實(shí)施方式或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任何的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式或示例中以合適的方式結(jié)合。

[0053]

綜上所述，雖然本發(fā)明已以優(yōu)選實(shí)施例揭露如上，但上述優(yōu)選實(shí)施例并非用以限制本發(fā)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，均可作各種更動(dòng)與潤(rùn)飾，因此本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求界定的范圍為準(zhǔn)。技術(shù)特征：

1.一種快速測(cè)定銅礦石中銀含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：試樣處理：取銅礦石樣品粉末，粉碎過(guò)篩，烘干后置于干燥器中冷卻至室溫；溶液配制：取純銀及硝酸制取銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液及銀標(biāo)準(zhǔn)溶液；反應(yīng)溶解：取先前處理好的試樣，加入高氯酸溶解，之后加入硫脲溶液并加熱，當(dāng)鹽類(lèi)完全溶解后放入原子吸收室靜置，待澄清后進(jìn)行測(cè)定；測(cè)定：首先配制不同濃度的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，以空氣－乙炔火焰測(cè)定其原子吸光度，建立吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線，之后對(duì)需要檢測(cè)的試樣溶液進(jìn)行原子吸收光譜測(cè)定，確定其吸光度數(shù)值在曲線上的位置，進(jìn)而得出試樣的含銀量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種快速測(cè)定銅礦石中銀含量的方法，其特征在于：所述試樣處理步驟中，銅礦石樣品粉末應(yīng)能通過(guò)200目篩。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種快速測(cè)定銅礦石中銀含量的方法，其特征在于：所述試樣處理步驟中，銅礦石樣品粉末應(yīng)在100～150℃烘干1h后冷卻至室溫。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種快速測(cè)定銅礦石中銀含量的方法，其特征在于：所述溶液配制步驟中，銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液配制步驟如下：稱(chēng)取0.5000g純銀，置于100ml燒壞中，加入20ml硝酸，加熱至完全溶解，煮沸去除氮的氧化物，取下冷卻，移入1000ml棕色容量瓶中，用純凈水稀釋至刻度，混勻，即得500μg/ml的銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種快速測(cè)定銅礦石中銀含量的方法，其特征在于：所述溶液配制步驟中，硝酸的物質(zhì)的量濃度為16mol/l。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種快速測(cè)定銅礦石中銀含量的方法，其特征在于：所述反應(yīng)溶解步驟中，高氯酸的物質(zhì)的量濃度為11.6mol/l。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種快速測(cè)定銅礦石中銀含量的方法，其特征在于：所述反應(yīng)溶解步驟中，對(duì)于含硅量高的試樣，需要加入氟化氫銨。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種快速測(cè)定銅礦石中銀含量的方法，其特征在于：所述反應(yīng)溶解步驟中，根據(jù)試樣銀含量的不同，測(cè)定體積及加入的硫脲溶液體積如下銀含量(g/t)試樣質(zhì)量(g)測(cè)定體積(ml)硫脲溶液體(ml)10.0-40.00.5025140.0-100.00.50502100.0-300.00.501004

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開(kāi)了一種快速測(cè)定銅礦石中銀含量的方法，包括試樣處理、溶液配制、反應(yīng)溶解和測(cè)定步驟。本發(fā)明使用硫脲介質(zhì)進(jìn)行原子吸收法的測(cè)定，與原有的火焰原子吸收光譜法測(cè)定方式相比，試樣的前處理簡(jiǎn)便，大大降低了試樣預(yù)處理的難度，并且測(cè)定時(shí)間短，測(cè)定過(guò)程中產(chǎn)生的有害氣體減少，提高檢測(cè)效率的同時(shí)也更有利于環(huán)境保護(hù)；測(cè)定過(guò)程中使用的試劑的品種及用量較少，試驗(yàn)成本低。試驗(yàn)成本低。

技術(shù)研發(fā)人員：陳東志 張方瓊 曹樹(shù)生 劉恒柏 朱江

受保護(hù)的技術(shù)使用者：湖北三鑫金銅股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.03.22

技術(shù)公布日：2022/5/25