本發(fā)明屬于冶金化工、濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用電積鎳陽極液生產(chǎn)硫酸鎳的方法。

背景技術(shù)：

硫酸鎳制取工藝因原料和產(chǎn)品用途不同而異，目前普遍采用的制取工藝是：將電鎳或羰基鎳用硫酸溶解，富鎳溶液蒸發(fā)結(jié)晶而成。其優(yōu)點(diǎn)是工藝流程短、產(chǎn)品質(zhì)量高，缺點(diǎn)是電鎳價(jià)位較高，生產(chǎn)成本高。

而電鎳生產(chǎn)廠家普遍采用浸出-不溶陽極隔膜電解生產(chǎn)工藝，電積過程產(chǎn)生陽極液返回浸出工序作為酸性溶液進(jìn)行配料。電積過程陽極采用不溶陽極，讓電解質(zhì)中欲提取的金屬在陰極上沉積而析出，從而達(dá)到提取金屬的目的。在鎳電解的陰極液中，除了含有h+外，常含有少量銅、鐵、鈷、鋅等有害雜質(zhì)的金屬離子，這些雜質(zhì)離子的含量雖然很低，但標(biāo)準(zhǔn)電極電位較ni2+正的cu2+、pb2+等離子優(yōu)先于鎳離子還原析出，故電積產(chǎn)生的陽極液經(jīng)過電解后達(dá)到一定凈化；傳統(tǒng)的方法是將電積產(chǎn)生陽極液返回前工序進(jìn)行配料，造成浪費(fèi)。公告號(hào)為cn105441974b的專利公布了一種生產(chǎn)電積鎳的方法，將電積產(chǎn)生的陽極液經(jīng)特種陰離子擴(kuò)散滲析后使ph達(dá)到2.5—3.5，作為電積陰極液進(jìn)入電積槽生產(chǎn)ni9996電積鎳。該工藝雖回收并生產(chǎn)了ni9996電積鎳，但二次陽極液仍然返回前工序進(jìn)行配料。此二次陽極液經(jīng)過兩次電積，得到二次凈化，其化學(xué)成分雜質(zhì)含量低于初始陰極液，回前工序進(jìn)行配料，浪費(fèi)嚴(yán)重。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，提供一種工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、不會(huì)造成資源浪費(fèi)的利用電積鎳陽極液生產(chǎn)硫酸鎳的方法。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種利用電積鎳陽極液生產(chǎn)硫酸鎳的方法，該方法包括以下步驟：

a、將電積鎳陽極液與硫酸按照體積比1:1加入混酸槽制成含鎳混酸溶液；

b、在含鎳混酸溶液中加入純水，調(diào)整含鎳混酸溶液中硫酸濃度為1-1.5m；

c、將調(diào)整好的含鎳混酸溶液與鎳珠加入反應(yīng)器中，或?qū)⒄{(diào)整好的含鎳混酸溶液與羰基鎳粉加入鎳粉溶解槽中；

d、調(diào)節(jié)反應(yīng)器或鎳粉溶解槽中的反應(yīng)溫度為70℃-85℃，反應(yīng)時(shí)間為6-8小時(shí)，反應(yīng)終點(diǎn)ph值為1.5-4.0，鎳珠或羰基鎳粉溶解于含鎳混酸溶液中的硫酸中生成硫酸鎳富液，硫酸鎳富液中硫酸鎳含量為298-356g/l；

e、將硫酸鎳富液過濾除雜，過濾后的濾液進(jìn)入結(jié)晶槽冷卻結(jié)晶得到硫酸鎳晶漿；

f、將硫酸鎳晶漿通過離心分離機(jī)離心分離后得到濕硫酸鎳晶體；

g、將濕硫酸鎳晶體送入干燥器中烘干，得到硫酸鎳產(chǎn)品。

進(jìn)一步地，所述步驟a中硫酸的濃度為93%。

進(jìn)一步地，所述步驟e中結(jié)晶溫度為15℃-25℃。

進(jìn)一步地，所述步驟f中離心分離后得到的硫酸鎳母液返回步驟c中的反應(yīng)器或鎳粉溶解槽循環(huán)利用。

進(jìn)一步地，所述步驟g中將濕硫酸鎳晶體由螺旋輸送器送入流化床干燥器中烘干，烘干溫度為35℃-45℃。

本發(fā)明相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)具有以下有益效果：本發(fā)明利用電積鎳陽極液生產(chǎn)硫酸鎳的方法是利用電積鎳陽極液含有硫酸鎳和一定酸度并且雜質(zhì)含量低的特點(diǎn)，與硫酸按比例加入混酸槽制成含鎳混酸溶液，同時(shí)加入純水，調(diào)整含鎳混酸溶液中的硫酸濃度后加入鎳珠或鎳粉，鎳珠或鎳粉溶解于硫酸中生成硫酸鎳富液，將硫酸鎳富液過濾除雜、冷卻結(jié)晶、離心分離、干燥后得到硫酸鎳產(chǎn)品，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，實(shí)現(xiàn)了電積鎳陽極液中鎳和酸的回收利用，不會(huì)造成資源的浪費(fèi)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

某電積鎳陽極液中游離硫酸含量20-35g/l、ni2+≥47g/l，co2+﹤0.003g/l、cu2+﹤0.002g/l、fe2+﹤0.001g/l、pb2+﹤0.0004g/l。

a、將電積鎳陽極液與質(zhì)量濃度為93%的硫酸按照體積比1:1加入混酸槽制成含鎳混酸溶液。

b、在含鎳混酸溶液中加入純水，調(diào)整含鎳混酸溶液中硫酸濃度為1m。

c、將調(diào)整好的含鎳混酸溶液與鎳珠加入反應(yīng)器中，鎳珠成分為ni≥99.97%，co﹤0.02%、c﹤0.005%、cu﹤0.002%、fe﹤0.002%、pb2+﹤0.0008%；或?qū)⒄{(diào)整好的含鎳混酸溶液與羰基鎳粉加入鎳粉溶解槽中。

d、調(diào)節(jié)反應(yīng)器或鎳粉溶解槽中的反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)，反應(yīng)終點(diǎn)ph值為1.5，鎳珠或羰基鎳粉溶解于含鎳混酸溶液中的硫酸中生成硫酸鎳富液，硫酸鎳富液中硫酸鎳含量為298g/l。

e、將硫酸鎳富液過濾除雜，過濾后的濾液進(jìn)入結(jié)晶槽冷卻結(jié)晶，結(jié)晶溫度為15℃，冷卻結(jié)晶后得到硫酸鎳晶漿。

f、將硫酸鎳晶漿通過離心分離機(jī)離心分離后得到濕硫酸鎳晶體，離心分離后得到的硫酸鎳母液進(jìn)入母液槽，作為母液返回步驟c中的反應(yīng)器或鎳粉溶解槽循環(huán)利用。

g、將濕硫酸鎳晶體由螺旋輸送器送入流化床干燥器中烘干，烘干溫度為35℃，烘干后得到硫酸鎳產(chǎn)品，送入包裝線進(jìn)行包裝。

硫酸鎳產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果如下：



實(shí)施例2

某電積鎳陽極液中游離硫酸含量20-35g/l、ni2+≥47g/l，co2+﹤0.003g/l、cu2+﹤0.002g/l、fe2+﹤0.001g/l、pb2+﹤0.0004g/l。

a、將電積鎳陽極液與質(zhì)量濃度為93%的硫酸按照體積比1:1加入混酸槽制成含鎳混酸溶液。

b、在含鎳混酸溶液中加入純水，調(diào)整含鎳混酸溶液中硫酸濃度為1.5m。

c、將調(diào)整好的含鎳混酸溶液與鎳珠加入反應(yīng)器中，鎳珠成分為ni≥99.97%，co﹤0.02%、c﹤0.005%、cu﹤0.002%、fe﹤0.002%、pb2+﹤0.0008%；或?qū)⒄{(diào)整好的含鎳混酸溶液與羰基鎳粉加入鎳粉溶解槽中。

d、調(diào)節(jié)反應(yīng)器或鎳粉溶解槽中的反應(yīng)溫度為85℃，反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)，反應(yīng)終點(diǎn)ph值為4.0，鎳珠或羰基鎳粉溶解于含鎳混酸溶液中的硫酸中生成硫酸鎳富液，硫酸鎳富液中硫酸鎳含量為302g/l。

e、將硫酸鎳富液過濾除雜，過濾后的濾液進(jìn)入結(jié)晶槽冷卻結(jié)晶，結(jié)晶溫度為25℃，冷卻結(jié)晶后得到硫酸鎳晶漿。

f、將硫酸鎳晶漿通過離心分離機(jī)離心分離后得到濕硫酸鎳晶體，離心分離后得到的硫酸鎳母液進(jìn)入母液槽，作為母液返回步驟c中的反應(yīng)器或鎳粉溶解槽循環(huán)利用。

g、將濕硫酸鎳晶體由螺旋輸送器送入流化床干燥器中烘干，烘干溫度為45℃，烘干后得到硫酸鎳產(chǎn)品，送入包裝線進(jìn)行包裝。

硫酸鎳產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果如下：



實(shí)施例3

某電積鎳陽極液中游離硫酸含量20-35g/l、ni2+≥47g/l，co2+﹤0.003g/l、cu2+﹤0.002g/l、fe2+﹤0.001g/l、pb2+﹤0.0004g/l。

a、將電積鎳陽極液與質(zhì)量濃度為93%的硫酸按照體積比1:1加入混酸槽制成含鎳混酸溶液。

b、在含鎳混酸溶液中加入純水，調(diào)整含鎳混酸溶液中硫酸濃度為1.2m。

c、將調(diào)整好的含鎳混酸溶液與鎳珠加入反應(yīng)器中，鎳珠成分為ni≥99.97%，co﹤0.02%、c﹤0.005%、cu﹤0.002%、fe﹤0.002%、pb2+﹤0.0008%；或?qū)⒄{(diào)整好的含鎳混酸溶液與羰基鎳粉加入鎳粉溶解槽中。

d、調(diào)節(jié)反應(yīng)器或鎳粉溶解槽中的反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時(shí)間為7小時(shí)，反應(yīng)終點(diǎn)ph值為2.5，鎳珠或羰基鎳粉溶解于含鎳混酸溶液中的硫酸中生成硫酸鎳富液，硫酸鎳富液中硫酸鎳含量為356g/l。

e、將硫酸鎳富液過濾除雜，過濾后的濾液進(jìn)入結(jié)晶槽冷卻結(jié)晶，結(jié)晶溫度為20℃，冷卻結(jié)晶后得到硫酸鎳晶漿。

f、將硫酸鎳晶漿通過離心分離機(jī)離心分離后得到濕硫酸鎳晶體，離心分離后得到的硫酸鎳母液進(jìn)入母液槽，作為母液返回步驟c中的反應(yīng)器或鎳粉溶解槽循環(huán)利用。

g、將濕硫酸鎳晶體由螺旋輸送器送入流化床干燥器中烘干，烘干溫度為40℃，烘干后得到硫酸鎳產(chǎn)品，送入包裝線進(jìn)行包裝。

硫酸鎳產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果如下：



技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種利用電積鎳陽極液生產(chǎn)硫酸鎳的方法，該方法是利用電積鎳陽極液含有硫酸鎳和一定酸度并且雜質(zhì)含量低的特點(diǎn)，與硫酸按比例加入混酸槽制成含鎳混酸溶液，同時(shí)加入純水，調(diào)整含鎳混酸溶液中的硫酸濃度后加入鎳珠或鎳粉，鎳珠或鎳粉溶解于硫酸中生成硫酸鎳富液，將硫酸鎳富液過濾除雜、冷卻結(jié)晶、離心分離、干燥后得到硫酸鎳產(chǎn)品，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，實(shí)現(xiàn)了電積鎳陽極液中鎳和酸的回收利用，不會(huì)造成資源的浪費(fèi)。

技術(shù)研發(fā)人員：張樹峰;劉世和;焦永強(qiáng);吳忠華;李芬霞;陳興綱

受保護(hù)的技術(shù)使用者：金川集團(tuán)股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2019.03.27

技術(shù)公布日：2019.05.28