1.本發(fā)明涉及濕法冶金固廢處理設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種蒸氨渣處理方法。

背景技術(shù)：

2.工業(yè)化生產(chǎn)中大多數(shù)廠家用石灰作為堿源將溶液中多余的氨氮化合物去除。蒸氨渣呈堿性，由蒸氨渣成分可以看出，蒸氨渣在很多行業(yè)都可得到應(yīng)用，蒸氨渣含有大量的鈣鹽，是潛在的鈣源；蒸氨渣含有sio2等成分，類似天然粘土，適當(dāng)處理后可作為工程建筑材料；蒸氨渣粒度細、孔隙率和比表面積大，可用作填料；蒸氨渣呈強堿性，ph值在10～12左右，可與酸性物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，起到中和的作用。

3.目前，國內(nèi)對堿渣的壓濾堆放和入海排放處置方式不僅會使土壤堿化，易使其中的有害成分經(jīng)過風(fēng)化淋濾、地表徑流的入侵污染水體和土壤，同時還占用大量土地資源，廢液排海則可能破壞海洋生態(tài)平衡，沉積下來可能會危及航道運輸，蒸氨渣中還含有大量有價金屬造成資源的浪費，不利于循環(huán)經(jīng)濟的發(fā)展。因此，在環(huán)保要求越來越嚴格的情況下尋找一種蒸氨渣的處理方法迫在眉睫。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

4.本發(fā)明的目的是提供一種蒸氨渣處理方法，以有效解決蒸氨渣堆放、回收蒸氨渣中有價金屬等問題。

5.為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種蒸氨渣處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

6.a、在一定反應(yīng)溫度下將蒸氨渣與異丙胺混合，在攪拌的條件下進行反應(yīng)；

7.b、將反應(yīng)后的混合濁液固液分離，得到脫堿渣固體和堿溶液；

8.c、將所述脫堿渣固體漿化后通入適量二氧化碳氣體反應(yīng)一段時間，將反應(yīng)后所得的混合濁液固液分離得到碳酸鈣固體；

9.d、將所述碳酸鈣固體干燥得到無水碳酸鈣產(chǎn)品；

10.e、將步驟b中堿溶液用酸調(diào)節(jié)ph，溶液變渾濁后固液分離得到再生異丙胺溶液和氫氧化物沉淀；

11.f、所述再生異丙胺溶液通過低溫蒸餾、冷凝回步驟a中重復(fù)利用，繼續(xù)溶解蒸氨渣，所述氫氧化物沉淀回浸出系統(tǒng)。

12.優(yōu)選的，步驟a中，所述蒸氨渣的主要成份為硫酸鈣、氫氧化鈣和少量金屬，其中cu≤0.01％、cd≤0.05％、pb≤0.2％、zn≤0.2％，由于異丙胺沸點低，因此所述反應(yīng)溫度控制在20℃以下，反應(yīng)時間為1.0

?

2.0h，所述異丙胺的添加量為過量，所述混合濁液ph維持在13以上。

13.優(yōu)選的，步驟c中，所述二氧化碳的加入量與所述蒸氨渣中鈣含量摩爾比為1.2:1，反應(yīng)時間至少1小時。

14.優(yōu)選的，步驟d中，所述干燥的溫度控制在100～150℃，所述干燥的時間為6.0～

12h。

15.優(yōu)選的，步驟e中，所述堿溶液用酸調(diào)節(jié)ph至8.0

?

9.0之間，所述酸為硫酸、鹽酸、硝酸、乙酸、甲酸中的一種或者多種。

16.優(yōu)選的，步驟e中，所述氫氧化物沉淀主要成份為氫氧化鋅、氫氧化鉛、氫氧化銅和氫氧化鎘的混合物。

17.優(yōu)選的，步驟f中，所述異丙胺的蒸餾溫度控制在35℃左右，所述氫氧化物沉淀回浸出系統(tǒng)二次浸出。

18.優(yōu)選的，所述固液分離采用的設(shè)備為壓濾機、沉降離心機、沉降濃密機、浮球澄清器、袋式過濾器或分離柱中的一種或者多種。

19.本發(fā)明具有的有益效果為：

20.(1)不僅能夠解決蒸氨渣危害環(huán)境問題，而且可以制得附加值較高的碳酸鈣產(chǎn)品；

21.(2)能夠有效回收蒸氨渣中有價金屬(zn、pb、cu、cd)，降低生產(chǎn)成本；

22.(3)處理蒸氨渣所用的溶劑能夠循環(huán)再生，降低生產(chǎn)成本；

23.(4)整個工藝簡單、流程短，可操作性強，成本低廉，為蒸氨渣的解決方法提供了一種新的思路。

24.下面通過附圖和實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細描述。

附圖說明

25.圖1是本發(fā)明一種蒸氨渣處理方法的流程圖。

具體實施方式

26.以下通過附圖和實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步說明。

27.圖1是本發(fā)明一種蒸氨渣處理方法的流程圖，如圖所示，本發(fā)明提供了一種蒸氨渣處理方法，其步驟如下：

28.a、將主要成份為硫酸鈣、氫氧化鈣和cu≤0.01％、cd≤0.05％、pb≤0.2％、zn≤0.2％的蒸氨渣與異丙胺在5

?

20℃溫度下混合攪拌，反應(yīng)時間為1.0

?

2.0h,反應(yīng)結(jié)束后溶液ph維持在13以上；

29.b、將混合濁液在5

?

20℃溫度下用真空泵和布氏漏斗抽濾得到脫堿渣固體和堿溶液；

30.c、檢測脫堿渣固體中ca

2+

含量，根據(jù)co2：ca

2+

摩爾比為1.2：1加入二氧化碳，反應(yīng)時間至少為1小時，將反應(yīng)后的混合濁液用真空泵和布氏漏斗抽濾得到碳酸鈣固體；

31.d、抽濾得到碳酸鈣固體在100～150℃，干燥時間為6.0～12h條件下干燥得到無水碳酸鈣產(chǎn)品；

32.e、將步驟b中堿溶液堿溶液用硫酸、鹽酸、硝酸、乙酸、甲酸中的一種或者多種調(diào)節(jié)ph至8.0

?

9.0之間，溶液變渾濁后用真空泵和布氏漏斗抽濾，得到再生異丙胺溶液和氫氧化鋅、氫氧化鉛、氫氧化銅和氫氧化鎘的混合沉淀物；

33.f、再生的異丙胺溶液在35℃條件下蒸餾冷凝等到再生異丙胺，再生異丙胺回步驟a中重復(fù)利用，繼續(xù)溶解蒸氨渣，氫氧化物沉淀回浸出系統(tǒng)二次浸出，回收有價金屬。

34.實施例1

35.將含硫酸鈣30％、氫氧化鈣68％、和cu 0.01％、cd 0.05％、pb 0.2％、zn0.2％的蒸氨渣100g與100ml異丙胺在5℃條件下混合攪拌1.0h，反應(yīng)結(jié)束后溶液ph為13.6。

36.將混合濁液在5℃溫度下用真空泵和布氏漏斗抽濾得到脫堿渣固體和堿溶液，檢測脫堿渣固體中ca

2+

含量為44.97g，根據(jù)co2：ca

2+

摩爾比為1.2：1緩慢通入二氧化碳1.349mol并碳化4.0小時，反應(yīng)結(jié)束后用真空泵和布氏漏斗抽濾得到碳酸鈣固體，碳酸鈣固體在100℃的烘箱中干燥12h后得到無水碳酸鈣產(chǎn)品，無水碳酸鈣純度為98.5％。

37.再將堿溶液堿溶液用鹽酸調(diào)節(jié)ph至8.0，溶液變渾濁再用真空泵和布氏漏斗抽濾，得到再生異丙胺溶液和氫氧化鋅、氫氧化鉛、氫氧化銅和氫氧化鎘的混合沉淀物，檢測分析氫氧化物鋅、鉛、銅、鎘含量分別為32.68％、31.86％、1.59％、8.09％。

38.再生的異丙胺溶液在35℃條件下蒸餾冷凝得到再生異丙胺88.7ml，再生異丙胺重復(fù)利用，繼續(xù)溶解蒸氨渣，氫氧化物沉淀回浸出系統(tǒng)二次浸出回收有價金屬。

39.實施例2

40.將含硫酸鈣30％、氫氧化鈣68％、和cu0.01％、cd0.05％、pb0.2％、zn0.2％的蒸氨渣100g與100ml異丙胺在20℃條件下混合攪拌2.0h，反應(yīng)結(jié)束后溶液ph為13.8。

41.將混合濁液在10℃溫度下用真空泵和布氏漏斗抽濾得到脫堿渣固體和堿溶液，檢測脫堿渣固體中ca

2+

含量為44.22g，根據(jù)co2：ca

2+

摩爾比為1.2：1，緩慢通入二氧化碳1.326mol并碳化6.0小時，反應(yīng)結(jié)束后用真空泵和布氏漏斗抽濾得到碳酸鈣固體，碳酸鈣固體在120℃的烘箱中干燥8h后得到無水碳酸鈣產(chǎn)品，無水碳酸鈣純度為98.2％。

42.再將堿溶液堿溶液用鹽酸調(diào)節(jié)ph至8.6溶液變渾濁再用真空泵和布氏漏斗抽濾得到再生異丙胺溶液和氫氧化鋅、氫氧化鉛、氫氧化銅和氫氧化鎘的混合沉淀物，檢測分析氫氧化物鋅、鉛、銅、鎘含量分別為31.66％、31.65％、1.49％、8.10％。

43.再生的異丙胺溶液在35℃條件下蒸餾冷凝得到再生異丙胺87.6ml，再生異丙胺重復(fù)利用，繼續(xù)溶解蒸氨渣，氫氧化物沉淀回浸出系統(tǒng)二次浸出回收有價金屬。

44.實施例3

45.將含硫酸鈣30％、氫氧化鈣68％、和cu 0.005％、cd 0.025％、pb 0.1％、zn 0.1％的蒸氨渣100g與100ml異丙胺在20℃條件下混合攪拌2.0h,反應(yīng)結(jié)束后溶液ph為14.0。

46.將混合濁液在20℃溫度下用真空泵和布氏漏斗抽濾得到脫堿渣固體和堿溶液，檢測脫堿渣固體中ca

2+

含量為44.64g，根據(jù)co2：ca

2+

摩爾比為1.2：1緩慢通入二氧化碳1.339mol并碳化8.0小時，反應(yīng)結(jié)束后用真空泵和布氏漏斗抽濾得到碳酸鈣固體，碳酸鈣固體在150℃的烘箱中干燥6h后得到無水碳酸鈣產(chǎn)品，無水碳酸鈣純度為97.8％。

47.再將堿溶液堿溶液用鹽酸調(diào)節(jié)ph至9.0溶液變渾濁再用真空泵和布氏漏斗抽濾得到再生異丙胺溶液和氫氧化鋅、氫氧化鉛、氫氧化銅和氫氧化鎘的混合沉淀物，檢測分析氫氧化物鋅、鉛、銅、鎘含量分別為31.84％、32.15％、1.57％、7.89％。

48.再生的異丙胺溶液在35℃條件下蒸餾冷凝得到再生異丙胺86.5ml，再生異丙胺重復(fù)利用，繼續(xù)溶解蒸氨渣，氫氧化物沉淀回浸出系統(tǒng)二次浸出回收有價金屬。

49.因此，本發(fā)明采用上述結(jié)構(gòu)的一種蒸氨渣處理方法：

50.(1)不僅能夠解決蒸氨渣堆放危害環(huán)境問題，而且可以制得附加值較高的碳酸鈣產(chǎn)品；

51.(2)能夠有效回收蒸氨渣中有價金屬(zn、pb、cu、cd)，降低生產(chǎn)成本；

52.(3)處理蒸氨渣過程中所用的溶劑能夠循環(huán)再生，降低生產(chǎn)成本；

53.(4)整個工藝簡單、流程短，可操作性強，成本低廉，為蒸氨渣的解決方法提供了一種新的思路。

54.最后應(yīng)說明的是：以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對其進行限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而這些修改或者等同替換亦不能使修改后的技術(shù)方案脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍。技術(shù)特征：

1.一種蒸氨渣處理方法，其特征在于，包括以下步驟：a、在一定反應(yīng)溫度下將蒸氨渣與異丙胺混合，在攪拌的條件下進行反應(yīng)；b、將反應(yīng)后的混合濁液溶液固液分離，得到脫堿渣固體和堿溶液；c、將所述脫堿渣固體漿化后通入適量二氧化碳氣體反應(yīng)一段時間，將反應(yīng)后所得的混合濁液固液分離得到碳酸鈣固體；d、將所述碳酸鈣固體干燥得到無水碳酸鈣產(chǎn)品；e、將步驟b中堿溶液用酸調(diào)節(jié)ph，溶液變渾濁后固液分離得到再生異丙胺溶液和氫氧化物沉淀；f、所述再生異丙胺溶液通過低溫蒸餾、冷凝回步驟a中重復(fù)利用，繼續(xù)溶解蒸氨渣，所述氫氧化物沉淀回浸出系統(tǒng)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒸氨渣處理方法，其特征在于：步驟a中，所述蒸氨渣的主要成份為硫酸鈣、氫氧化鈣和少量金屬，其中cu≤0.01％、cd≤0.05％、pb≤0.2％、zn≤0.2％，所述反應(yīng)溫度控制在20℃以下，反應(yīng)時間為1.0

?

2.0h，所述異丙胺的添加量為過量，所述混合濁液的ph維持在13以上。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒸氨渣處理方法，其特征在于：步驟c中，所述二氧化碳的加入量與所述蒸氨渣中鈣含量摩爾比為1.2:1，反應(yīng)時間至少1小時。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒸氨渣處理方法，其特征在于：步驟d中，所述干燥的溫度控制在100～150℃，所述干燥的時間為6.0～12h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒸氨渣處理方法，其特征在于：步驟e中，所述堿溶液用酸調(diào)節(jié)ph至8.0

?

9.0之間，所述酸為硫酸、鹽酸、硝酸、乙酸、甲酸中的一種或者多種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒸氨渣處理方法，其特征在于：步驟e中，所述氫氧化物沉淀主要成份為氫氧化鋅、氫氧化鉛、氫氧化銅和氫氧化鎘的混合物。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒸氨渣處理方法，其特征在于：步驟f中，所述異丙胺的蒸餾溫度控制在35℃左右，所述氫氧化物沉淀回浸出系統(tǒng)二次浸出。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒸氨渣處理方法，其特征在于：所述固液分離采用的設(shè)備為壓濾機、沉降離心機、沉降濃密機、浮球澄清器、袋式過濾器或分離柱中的一種或者多種。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種蒸氨渣處理方法，包括以下步驟：A、在一定反應(yīng)溫度下將蒸氨渣與異丙胺混合，在攪拌的條件下進行反應(yīng)；B、將反應(yīng)后的混合濁液固液分離，得到脫堿渣固體和堿溶液；C、將所述脫堿渣固體漿化后通入適量二氧化碳氣體反應(yīng)一段時間，將反應(yīng)后所得的混合濁液固液分離得到碳酸鈣固體；D、將所述碳酸鈣固體干燥得到無水碳酸鈣產(chǎn)品；E、將步驟B中堿溶液用酸調(diào)節(jié)pH，溶液變渾濁后固液分離得到再生異丙胺溶液和氫氧化物沉淀；F、所述再生異丙胺溶液通過低溫蒸餾、冷凝回步驟A中重復(fù)利用，所述氫氧化物沉淀回浸出系統(tǒng)。本發(fā)明采用上述結(jié)構(gòu)的一種蒸氨渣處理方法，以有效解決蒸氨渣堆放、回收蒸氨渣中有價金屬等問題。回收蒸氨渣中有價金屬等問題?；厥照舭痹杏袃r金屬等問題。

技術(shù)研發(fā)人員：董飄平 蔣航宇 王璐 劉宇豪

受保護的技術(shù)使用者：江西思遠再生資源有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.06.02

技術(shù)公布日：2021/9/7