1.本發(fā)明涉及材料加工工藝領(lǐng)域，特別是涉及一種超細(xì)晶青銅材料的制備方法。

背景技術(shù)：

2.青銅沖壓材料一般分為普通沖壓材料和超細(xì)晶材料兩類。普通沖壓材料主要以銅原材料，經(jīng)鑄造成型、軋制加工、退火和拉矯等工藝制成。超細(xì)晶青銅材料是用于半導(dǎo)體行業(yè)的一種用新方法生產(chǎn)的芯片材料，其廣泛應(yīng)用于新能源汽車、軌道交通、航天航空、醫(yī)療、軍工等具體的領(lǐng)域，有利于進(jìn)行多次沖壓折彎生產(chǎn)的、具有復(fù)雜角度的芯片的生產(chǎn)。超細(xì)晶材料具有板型較好、可折彎性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，但一般成本較高，生產(chǎn)難度大，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

3.基于此，有必要針對(duì)上述提到的至少一個(gè)問(wèn)題，提供一種超細(xì)晶青銅材料的制備方法。

4.本發(fā)明申請(qǐng)?zhí)峁┑某?xì)晶青銅材料的制備方法，包括下列步驟：

5.選取青銅舊料和錫錠，制備青銅超細(xì)晶坯料；

6.將所述青銅超細(xì)晶坯料銑面后粗軋開坯，經(jīng)軟化退火后軋到第一預(yù)定厚度并切邊，隨后退火處理得到第一坯料；

7.將所述第一坯料進(jìn)行第一精軋和第一回火，得到第二坯料；

8.將所述第二坯料進(jìn)行第二精軋和第二回火得到第一成品，所述第二精軋的加工率為7％～10.5％；

9.清洗所述第一成品后進(jìn)行拉彎矯直，所述拉彎矯直的延伸率為0.5％～1.0％，剪裁后得到超細(xì)晶青銅帶材。

10.在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述選取青銅舊料和錫錠，制備青銅超細(xì)晶坯料的步驟，包括：

11.烘烤含油和/或含水的青銅舊料，與錫錠一起放入爐中熔煉為成分合格的銅水，靜置3～5分鐘后轉(zhuǎn)入保溫爐保溫；

12.將靜置后的所述銅水澆鑄到電磁鑄造結(jié)晶器，生產(chǎn)得到青銅超細(xì)晶坯料。

13.在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述與錫錠一起放入爐中熔煉為成分合格的銅水的步驟中，熔煉的溫度為1200～1300℃。

14.在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述靜置3～5分鐘后轉(zhuǎn)入保溫爐保溫的步驟中，保溫的溫度為1190～1230℃。

15.在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述將靜置后的所述銅水澆鑄到電磁鑄造結(jié)晶器的步驟中，所述電磁鑄造結(jié)晶器的電磁頻率為20～25hz，進(jìn)行拉鑄坯料，帶坯拉出溫度為360～450℃。

16.在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述將所述青銅超細(xì)晶坯料銑面后粗軋開坯的步驟中，包括將所述青銅超細(xì)晶坯料進(jìn)行均勻化退火，退火溫度為300/650～700℃，退火的保溫時(shí)間

為8～10小時(shí)。

17.在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述軟化退火的退火溫度為280/450～550℃；所述隨后退火處理得到第一坯料的步驟中，退火溫度為650/700℃。

18.在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述將所述第一坯料進(jìn)行第一精軋和第一回火的步驟中，所述第一回火的溫度為500～600℃。

19.在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述將所述第二坯料進(jìn)行第二精軋和第二回火的步驟中，所述第二回火的回火溫度為230～300℃。

20.在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述清洗所述第一成品后進(jìn)行拉彎矯直的步驟包括：

21.將所述第一成品進(jìn)行清洗，并采用硫酸鈍化，所述硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.0～15.0％。

22.本發(fā)明的實(shí)施例中提供的技術(shù)方案帶來(lái)如下有益技術(shù)效果：

23.本發(fā)明提供的超細(xì)晶青銅材料的制備方法采用青銅超細(xì)晶坯料，坯料經(jīng)二次分段退火、一次高溫回火，二次中溫回火和一次低溫回火，退火間配合適當(dāng)?shù)募庸ぢ受堉?，?gòu)成獨(dú)特的防止晶粒長(zhǎng)大的工藝方法，可有效地將青銅超細(xì)晶坯料以較大的規(guī)模，工業(yè)化制備成超細(xì)晶帶材。

24.本技術(shù)附加的方面和優(yōu)點(diǎn)將在后續(xù)部分中給出，并將從后續(xù)的描述中詳細(xì)得到理解，或通過(guò)對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施了解到。

附圖說(shuō)明

25.圖1為本發(fā)明一實(shí)施例中超細(xì)晶青銅材料的制備方法的方法流程示意圖；

26.圖2為本發(fā)明一實(shí)施例中超細(xì)晶青銅材料的晶相結(jié)構(gòu)圖。

具體實(shí)施方式

27.為了便于理解本發(fā)明，下面將參照相關(guān)附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更全面的描述。附圖中給出了本發(fā)明的可能的實(shí)施例。但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來(lái)實(shí)現(xiàn)，并不限于本文已經(jīng)通過(guò)附圖描述的實(shí)施例。通過(guò)參考附圖描述的實(shí)施例是示例性的，用于使對(duì)本發(fā)明的公開內(nèi)容的理解更加透徹全面，而不能解釋為對(duì)本發(fā)明的限制。此外，如果已知技術(shù)的詳細(xì)描述對(duì)于示出的本發(fā)明的特征是非必要技術(shù)的，則可能將這些技術(shù)細(xì)節(jié)予以省略。

28.相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以理解，除非另外定義，這里使用的所有術(shù)語(yǔ)(包括技術(shù)術(shù)語(yǔ)和科學(xué)術(shù)語(yǔ))，具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)域中的普通技術(shù)人員的一般理解相同的意義。還應(yīng)該理解的是，諸如通用字典中定義的那些術(shù)語(yǔ)，應(yīng)該被理解為具有與現(xiàn)有技術(shù)中的意義一致的意義，并且除非像這里一樣被特定定義，否則不會(huì)用理想化或過(guò)于正式的含義來(lái)解釋。

29.本技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解，除非特意聲明，這里使用的單數(shù)形式“一”、“一個(gè)”、“所述”和“該”也可包括復(fù)數(shù)形式。應(yīng)該進(jìn)一步理解的是，本技術(shù)的說(shuō)明書中使用的措辭“包括”是指存在所述特征、整數(shù)、步驟、操作、元件和/或組件，但是并不排除存在或添加一個(gè)或多個(gè)其他特征、整數(shù)、步驟、操作、元件、組件和/或它們的組。應(yīng)該理解，這里使用的措辭“和/或”包括一個(gè)或更多個(gè)相關(guān)聯(lián)的列出項(xiàng)的全部或任一單元和全部組合。

30.下面以具體地實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案以及該技術(shù)方案如何解決上述的技術(shù)問(wèn)題進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

31.本發(fā)明申請(qǐng)?zhí)峁┑某?xì)晶青銅材料的制備方法，如圖1所示，包括下列步驟：

32.s100：選取青銅舊料和錫錠，制備青銅超細(xì)晶坯料。

33.s200：將青銅超細(xì)晶坯料銑面后粗軋開坯，經(jīng)軟化退火后軋到第一預(yù)定厚度并切邊，隨后退火處理得到第一坯料。

34.s300：將第一坯料進(jìn)行第一精軋和第一回火，得到第二坯料。

35.s400：將第二坯料進(jìn)行第二精軋和第二回火得到第一成品，第二精軋的加工率為7％～10.5％。

36.s500：清洗第二坯料后進(jìn)行拉彎矯直，拉彎矯直的延伸率為0.5％～1.0％，剪裁后得到超細(xì)晶青銅帶材。

37.可選的，在一個(gè)具體的實(shí)施例中，s100選取青銅舊料和錫錠，制備青銅超細(xì)晶坯料的步驟，包括：烘烤含油和/或含水的青銅舊料，與錫錠一起放入爐中熔煉為成分合格的銅水，靜置3～5分鐘后轉(zhuǎn)入保溫爐保溫；將靜置后的銅水澆鑄到電磁鑄造結(jié)晶器，生產(chǎn)得到青銅超細(xì)晶坯料。

38.可選的，在上述實(shí)施例的一個(gè)具體實(shí)施方式中，與錫錠一起放入爐中熔煉為成分合格的銅水的步驟中，熔煉的溫度為1200～1300℃。靜置3～5分鐘后轉(zhuǎn)入保溫爐保溫的步驟中，保溫的溫度為1190～1230℃。將靜置后的銅水澆鑄到電磁鑄造結(jié)晶器的步驟中，電磁鑄造結(jié)晶器的電磁頻率為20～25hz，進(jìn)行拉鑄坯料，帶坯拉出溫度為360～450℃。

39.可選的，在本技術(shù)的另一個(gè)實(shí)施例中，s200的將青銅超細(xì)晶坯料銑面后粗軋開坯的步驟中，包括將青銅超細(xì)晶坯料進(jìn)行均勻化退火，退火溫度為300/650～700℃(退火溫度分為兩段，第一段升到300℃保溫，時(shí)間到再升溫到第二段650-700℃)，退火的保溫時(shí)間為8～10小時(shí)。軟化退火的退火溫度為280/450-550℃(退火溫度分為兩段，第一段升到280℃保溫，時(shí)間到再升溫到第二段450-550℃)；隨后退火處理得到第一坯料的步驟中，退火溫度為650～700℃。

40.可選的，在本技術(shù)的又一個(gè)實(shí)施例中，s300中將第一坯料進(jìn)行第一精軋和第一回火的步驟中，第一回火的溫度為500～600℃。

41.可選的，在本技術(shù)的再一個(gè)實(shí)施例中，s400中將第二坯料進(jìn)行第二精軋和第二回火的步驟中，第二回火的回火溫度為230～300℃。

42.可選的，在本技術(shù)的一個(gè)實(shí)施例中，清洗第二坯料后進(jìn)行拉彎矯直的步驟包括：將第二坯料進(jìn)行清洗，并采用硫酸鈍化，硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.0～15.0％。

43.以下是具體實(shí)施例：

44.實(shí)施例1：

45.1)青銅超細(xì)晶坯料的制備：

46.①

將青銅舊料初步分類，對(duì)其中含油和/或含水的青銅舊料烘烤到180-250℃，屑料打包成塊分裝；錫錠切塊，備用。青銅舊料的塊包裝的塊重可以是100～300kg，有利于快速投料進(jìn)行熔煉。

47.②

將青銅舊料和錫錠依次加爐。加熱熔化升溫到1300℃。對(duì)融化的銅水進(jìn)行取樣測(cè)成分，對(duì)樣塊進(jìn)行銑面，深度10mm，之后進(jìn)行檢測(cè)。按需加錫塊，待銅水成分合格后靜置3～5分鐘。

48.③

可按每批次重量800～1000kg，將銅水轉(zhuǎn)移到保溫爐，保溫溫度1190～1230℃。

49.④

將銅水經(jīng)650

×

16(結(jié)晶器規(guī)格：寬650mm，厚16mm)電磁鑄造結(jié)晶器，電磁頻率20～25hz，拉鑄出青銅超細(xì)晶坯料，具體形狀為帶坯，該帶坯拉出溫度360～450℃，單塊完整坯料重可到9500kg。

50.2)青銅超細(xì)晶帶材的制備：

51.①

將青銅超細(xì)晶坯料均勻化退火，300/650～700℃，保溫8-10小時(shí)。

52.②

將青銅超細(xì)晶坯料經(jīng)銑面4％～7％后，進(jìn)行粗軋開坯2.50mm，青銅超細(xì)晶坯料的厚度約16mm。經(jīng)280/450～550℃(退火溫度分為兩段，第一段升到280℃保溫，時(shí)間到再升溫到第二段450-550℃)軟化退火后軋到第一預(yù)定厚度，可以是0.70mm，并進(jìn)行切邊2％～3％，得到第一坯料。將第一坯料經(jīng)立式爐，在650～700℃的溫度下退火。

53.③

將第一坯料精軋到第二預(yù)定厚度，該第二預(yù)定厚度可以為一次留底厚度0.22～0.30mm。進(jìn)行500～600℃中溫回火。也即進(jìn)行第一精軋和第一回火，得到第二坯料。

54.④

將第二坯料精軋到成品厚度，具體可以是0.20～0.25mm，加工率(加工率是軋制前后厚度差與軋前厚度的比值)控制在7.0～10.5％，并進(jìn)行230～300℃下的低溫回火，得到第一成品。

55.⑤

將第一成品進(jìn)行清洗和鈍化，清洗采用硫酸溶液，該硫酸溶液的濃度控制在10.0～15.0％。鈍化：鈍化劑濃度0.1～0.15％。硫酸是清洗，鈍化用鈍化劑，鈍化劑是防止銅氧化的，在銅帶表面形成一層保護(hù)化合物，鈍化劑采用市場(chǎng)上銷售的合適鈍化劑。

56.⑥

將第一成品進(jìn)行拉彎矯直；延伸率控制在0.5～1.0％，采用真空輥縱剪機(jī)切成帶材，即超細(xì)晶青銅帶材，該超細(xì)晶銅帶材經(jīng)晶相取樣檢測(cè)后的晶相樣貌參見(jiàn)圖2。將青銅超細(xì)晶材料采用立式木夾板包裝成待售產(chǎn)品。

57.本技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解，本技術(shù)中已經(jīng)討論過(guò)的各種操作、方法、流程中的步驟、措施、方案可以被交替、更改、組合或刪除。進(jìn)一步地，具有本技術(shù)中已經(jīng)討論過(guò)的各種操作、方法、流程中的其他步驟、措施、方案也可以被交替、更改、重排、分解、組合或刪除。進(jìn)一步地，現(xiàn)有技術(shù)中的具有與本技術(shù)中公開的各種操作、方法、流程中的步驟、措施、方案也可以被交替、更改、重排、分解、組合或刪除。

58.術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個(gè)或者更多個(gè)該特征。在本技術(shù)的描述中，除非另有說(shuō)明，“多個(gè)”的含義是兩個(gè)或兩個(gè)以上。

59.在本說(shuō)明書的描述中，具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任何的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。

60.應(yīng)該理解的是，雖然附圖的流程圖中的各個(gè)步驟按照箭頭的指示依次顯示，但是這些步驟并不是必然按照箭頭指示的順序依次執(zhí)行。除非本文中有明確的說(shuō)明，這些步驟的執(zhí)行并沒(méi)有嚴(yán)格的順序限制，其可以以其他的順序執(zhí)行。而且，附圖的流程圖中的至少一部分步驟可以包括多個(gè)子步驟或者多個(gè)階段，這些子步驟或者階段并不必然是在同一時(shí)刻執(zhí)行完成，而是可以在不同的時(shí)刻執(zhí)行，其執(zhí)行順序也不必然是依次進(jìn)行，而是可以與其他步驟或者其他步驟的子步驟或者階段的至少一部分輪流或者交替地執(zhí)行。

61.以上所述僅是本技術(shù)的部分實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)

視為本技術(shù)的保護(hù)范圍。技術(shù)特征：

1.一種超細(xì)晶青銅材料的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：選取青銅舊料和錫錠，制備青銅超細(xì)晶坯料；將所述青銅超細(xì)晶坯料銑面后粗軋開坯，經(jīng)軟化退火后軋到第一預(yù)定厚度并切邊，隨后退火處理得到第一坯料；將所述第一坯料進(jìn)行第一精軋和第一回火，得到第二坯料；將所述第二坯料進(jìn)行第二精軋和第二回火，得到第一成品，所述第二精軋的加工率為7％～10.5％；清洗所述第一成品后進(jìn)行拉彎矯直，所述拉彎矯直的延伸率為0.5％～1.0％，剪裁后得到超細(xì)晶青銅帶材。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)晶青銅材料的制備方法，其特征在于，所述選取青銅舊料和錫錠，制備青銅超細(xì)晶坯料的步驟，包括：烘烤含油和/或含水的青銅舊料，與錫錠一起放入爐中熔煉為成分合格的銅水，靜置3～5分鐘后轉(zhuǎn)入保溫爐保溫；將靜置后的所述銅水澆鑄到電磁鑄造結(jié)晶器，生產(chǎn)得到青銅超細(xì)晶坯料。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超細(xì)晶青銅材料的制備方法，其特征在于，所述與錫錠一起放入爐中熔煉為成分合格的銅水的步驟中，熔煉的溫度為1200～1300℃。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超細(xì)晶青銅材料的制備方法，其特征在于，所述靜置3～5分鐘后轉(zhuǎn)入保溫爐保溫的步驟中，保溫的溫度為1190～1230℃。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超細(xì)晶青銅材料的制備方法，其特征在于，所述將靜置后的所述銅水澆鑄到電磁鑄造結(jié)晶器的步驟中，所述電磁鑄造結(jié)晶器的電磁頻率為20～25hz，進(jìn)行拉鑄坯料，帶坯拉出溫度為360～450℃。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)晶青銅材料的制備方法，其特征在于，所述將所述青銅超細(xì)晶坯料銑面后粗軋開坯的步驟中，包括將所述青銅超細(xì)晶坯料進(jìn)行均勻化退火，退火溫度為300/650～700℃，退火的保溫時(shí)間為8-10小時(shí)。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)晶青銅材料的制備方法，其特征在于，所述軟化退火的退火溫度為280/450～550℃；所述隨后退火處理得到第一坯料的步驟中，退火溫度為650/700℃。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)晶青銅材料的制備方法，其特征在于，所述將所述第一坯料進(jìn)行第一精軋和第一回火的步驟中，所述第一回火的溫度為500～600℃。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)晶青銅材料的制備方法，其特征在于，所述將所述第二坯料進(jìn)行第二精軋和第二回火的步驟中，所述第二回火的回火溫度為230～300℃。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)晶青銅材料的制備方法，其特征在于，所述清洗所述第一成品后進(jìn)行拉彎矯直的步驟包括：將所述第一成品進(jìn)行清洗，并采用硫酸清洗，所述硫酸的濃度為10.0～15.0％。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明申請(qǐng)?zhí)峁┑某?xì)晶青銅材料的制備方法，包括：選取青銅舊料和錫錠，制備青銅超細(xì)晶坯料；將青銅超細(xì)晶坯料銑面后粗軋開坯，經(jīng)軟化退火后軋到第一預(yù)定厚度并切邊，隨后退火處理得到第一坯料；將第一坯料進(jìn)行第一精軋和第一回火，得到第二坯料；將第二坯料進(jìn)行第二精軋和第二回火得到第一成品，第二精軋的加工率為7％～10.5％；清洗第一成品后進(jìn)行拉彎矯直，拉彎矯直的延伸率為0.5％～1.0％，剪裁后得到超細(xì)晶青銅帶材。本發(fā)明提供的超細(xì)晶青銅材料的制備方法采用青銅超細(xì)晶坯料，坯料經(jīng)二次分段退火、一次高溫回火等工藝，退火間配合適當(dāng)?shù)募庸ぢ受堉?，?gòu)成獨(dú)特的防止晶粒長(zhǎng)大的工藝方法，可有效地將青銅超細(xì)晶坯料以較大的規(guī)模，工業(yè)化制備成超細(xì)晶帶材。工業(yè)化制備成超細(xì)晶帶材。工業(yè)化制備成超細(xì)晶帶材。

技術(shù)研發(fā)人員：趙智勇 許錚喆 李小飛 馬凌志 馬文 趙健 楊永勝 潘菲

受保護(hù)的技術(shù)使用者：中銅華中銅業(yè)有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.10.28

技術(shù)公布日：2023/5/4