1.本發(fā)明涉及鋼鐵冶金中添加劑生產領域，具體涉及到釩氮合金的生產技術。

背景技術：

2.現(xiàn)有釩氮合金的工業(yè)化大生產中，以釩的氧化物為原料，主要是v2o5作為原料，采用碳熱還原氮化得到，釩氮合金生產的主流工藝見附圖2。

3.在立窯或推板窯里發(fā)生碳熱還原反應和氮化反應，其碳熱還原反應式為。

[0004]v2

o5( s) + 6c( s) = 2vc( s) + co2( g)

?↑

+ 3co( g)

?↑

氮化反應式為。

[0005]

2vc( s) + n2( g) = 2vn( s) + 2c生成釩氮合金的總反應式為。

[0006]v2

o5( s) + 4c( s) + n2( g) = 2vn( s) + co2( g)

?↑

+ 3co( g)

?↑

根據(jù)對產品的物相分析，實際釩氮合金產品的分子式為vnxcy（x取值0.5～0.8；y取值0.1～0.5），以x取值0.75，y取值0.15為例，實際生產中的反應式為。

[0007]v2

o5( s) + 4.3c( s) + 0.75n2( g) = 2vn

0.75c0.15

( s) + co2( g)

↑

+ 3co( g)

↑

計算可得每噸v2o5原料（含v2o5為98%）耗碳278kg，加上混料、壓球、烘干等工序損耗取1.05系數(shù)，合計耗量292kg，同實際耗碳量290～300kg相符合，co的生成量大，這是因為碳熱還原時產生的co從料球中擴散出來、聚積在推板窯的上部空腔，大部分從頂部排氣口直接排出，未能繼續(xù)參與反應，若能繼續(xù)參與反應，將使得反應主要朝如下反應式進行。

[0008]

7v2o5( s) + 22.1c( s)+5.25n2( g) = 14vn

0.75c0.15

( s) +15co2( g)

↑

+5co( g)

↑

計算可得每噸v2o5原料（含v2o5為98%）耗碳204kg，取1.05損耗系數(shù)，合計用碳量214kg，將大量減少碳耗量。

[0009]

釩氧化物的碳熱還原氮化過程屬于典型的氣固反應，包括碳、氮向基體相內間隙的內擴散，以及氧由基體相向外的外擴散。

[0010]

從反應動力學可知，碳熱還原是一個體積變大的增壓過程，所以減壓有利于反應；而氮化是一個體積縮小的減壓過程，那么加壓就有利于反應，現(xiàn)有的生產設備——立窯或推板窯是沒辦法做到增壓和減壓同時進行。

[0011]

從上可知反應速率較慢，生產周期長，從壓制的生球進爐到生成釩氮合金球出爐，一般需要45小時～55小時，球料經過先膨脹后收縮過程，加上成品球的表觀密度3g/cm

3

以上（國標vn16牌號要求），還需高溫下保持很長的停留時間，才能讓球料軟化塌陷收縮，生產實踐中經常出現(xiàn)，為了提高產量，加快進出料速度，往往造成釩氮合金球各成分含量達國標vn16而表觀密度達不到的現(xiàn)象。而達到高溫軟化收縮后的料球待冷卻出料后，往往會相互粘結成大塊的釩氮合金球，必需施加較大外力才能分離達到要求粒度，機械分離會增多粉料，使得人工勞動強度大。

[0012]

中頻感應加熱的立窯作為釩氮合金生產裝置，受設備工作原理的限制，單套裝置

產量不高、自動化程度差、生產效率低，能耗高，規(guī)?；a中沒有競爭力，現(xiàn)有生產裝置主要是推板窯，單套裝置的產量每天可達6噸，產品質量較穩(wěn)定，自動化程度相對較高。存在的主要問題有。

[0013]

( 1) 能耗物耗高，窯長≥40m，窯內1200～1550℃高溫段占長度的三分之二，窯體體積大，散熱面積大，熱量損失大；反應慢，燒結時間長，生產效率低；噸產品電耗4000kwh以上；對碳質還原劑單耗高，在碳熱還原過程中生成co量大，采取燃燒排放，也沒得到利用，每噸v2o5原料耗石墨粉290kg～300kg，對反應活性較快的無定性石墨粉只能少量摻合使用，不然會引起產品炸裂不成型。對于相同批次的v2o5原料，生產車間里的不同窯爐配碳量也有較大差異，相差可達20kg～30kg，甚至同一窯爐大修后在同樣生產控制條件下配碳量也有變化。

[0014]

( 2) 開停爐耗時長，設備器件容易受損。開爐烘爐調試需15天，關爐降溫需7天，開停爐不方便。保溫停爐維修爐體，砌爐、烘爐的時間至少也要25天，每年維修費高，拱板造成的停爐現(xiàn)象時有發(fā)生。在高溫下進行反應，石墨料罐在窯體內滑動磨損嚴重; 加熱器件硅鉬棒、硅碳棒長時間處于高溫環(huán)境下，使用壽命短。

[0015]

（3）產品質量有待繼續(xù)改善，一般生產國標vn16及以下牌號，主含量釩、氮控制不精準，波動較大，對有的客戶來說，產品即便高于國標下限較多，也沒有超出多就相應多折算金額的合同條款，對釩高于國標下限較多，非常不劃算，有的生產廠家就把含釩量高的產品和含釩量不達國標的批次產品相互摻合打包，折算起來能達標，實際上也是一種不合格的產品，交貨取樣時，時有發(fā)生檢測不合格，造成扣款或退貨的風險。其次碳、氧含量較高，碳含量一般在3.5%以上，氧含量達1.5%以上；使得主含量釩、氮的調整范圍少。也不能多加鐵粉增加密度，一般每噸釩原料加4kg～8kg鐵粉。

技術實現(xiàn)要素：

[0016]

本發(fā)明針對上述技術存在的不足，提供了一種高效的釩氮合金生產工藝，該工藝將碳劑粉體和熔融態(tài)v2o5，通過氮氣霧化混合初還原，繼而碳熱還原和氮化得到釩氮合金粉，冷卻后添加鐵粉混合壓制成型，再燒結氮化得到釩氮合金成品。

[0017]

本發(fā)明的具體技術方案如下：一種高效的釩氮合金生產工藝，其特征在于包括如下步驟：一、釩化合物熱解及熔化：將釩化合物在煅燒爐內加熱到500℃～650℃，得到釩氧化物和氨氣，然后將釩氧化物投入熔化爐，富氧加熱到690℃～750℃，得到熔融態(tài)v2o5液。

[0018]

二、霧化混合：用預熱的氮氣混合氣將脫除氧氣的碳劑粉體氣力輸送到霧化器，把熔融態(tài)v2o5液吸入霧化器，在霧化器出口霧化混合成細小的液固混合體，并在霧化室內迅速發(fā)生碳熱還原反應和部分氮化反應生成粉體，控制粉體粒度100um～200um，反應粉體和反應氣體一起進入沸騰氮化爐；反應氣體作為二次氣源參與沸騰床反應，控制霧化室溫度800℃～1000℃，控制霧化器壓力0.5mpa～2mpa；進入霧化器的v2o5和碳劑粉體的質量比為1：0.2～0.3，保持熔融態(tài)v2o5液位一定的高度，防止吸空進入空氣，霧化前要用氮氣將霧化室及沸騰氮化爐內氣體置換。

[0019]

三、沸騰碳化及氮化：從霧化室進入沸騰氮化爐的反應粉體在爐內形成料層，將料層狀態(tài)控制在固定床到流化床之間進行轉換，從沸騰氮化爐底部風帽處通入氮氣，逐漸增

大氮氣量，當料層起始流化時，立即減少氮氣量直至最小氣速量，然后緩慢增加氮氣量直至料層又起始流化，在周期往復性的流化控制料層時，固與固；氣與固各相得到充分接觸，使未完成碳化反應和氮化反應進一步加快進行；控制沸騰氮化爐下段溫度1000℃～1200℃；沸騰床料層高度保持在0.5m～5m，控制沸騰氮化爐氣速0.2m～6m/s；少量過細粉體從沸騰氮化爐上段出口進入分離器回收，并經霧化器重新霧化，用冷卻盤管和水冷夾套調節(jié)沸騰氮化爐上段溫度500℃～600℃。

[0020]

四、檢測、出料；通過控制沸騰爐料層的下移速度來保持反應停留時間，將停留時間控制在1～3小時，在沸騰氮化爐下段及中段各處設置取樣口，取樣分析粉體成分含量，根據(jù)分析結果調整進入霧化室和沸騰氮化爐的v2o5和碳劑粉體比例及v2o5和n2比例及料層停留時間，當產物達到中控質量要求后，冷卻到200℃以下排出釩氮合金粉。

[0021]

五、混料壓制成型：分析釩氮合金粉成分，確定加入鐵粉和粘結劑的量，控制釩氮合金粉和鐵粉的質量比1：0.02～0.04，混合均勻后再加入粘結劑，再混合攪拌均勻，混合料經鍛壓機或輥壓機壓制成球狀，每個成品粒度30mm～40mm。

[0022]

六、燒結，在氮氣氛中對釩氮合金球加熱，溫度1200℃～1400℃，進一步氮化燒結，反應1～5小時后經冷卻200℃以下得到釩氮合金成品。

[0023]

進一步，根據(jù)冷卻出料的釩氮合金粉中的釩、氮、碳、氧含量，精確計算摻入純鐵粉的量或氧化鐵粉量及碳劑粉體或氧化釩粉，混料壓制成型后進入增壓氮化爐進一步加壓氮化，爐內壓力0.2mpa，溫度1200℃～1400℃，反應時間1～8小時提升氮含量，得到高氮含量的釩氮合金成品，滿足國標vn19牌號的要求。

[0024]

進一步，所述釩氮合金粉采用先加入純鐵粉混合均勻，進入氮氣氛燒結爐加溫至1200℃～1500℃，反應1～3小時冷卻得到燒結塊，磨粉后加入粘結劑再壓制成型，200℃烘干獲得高表觀密度的釩氮合金成品。

[0025]

進一步，釩化合物是偏釩酸銨或多釩酸銨時，先采用隔氧熱解，分解出的氨氣經凈化后作為純氮氣的補充，再將釩氧化物進一步富氧氧化加熱成熔融態(tài)v2o5，當釩化合物是v2o5時直接加熱熔融。

[0026]

進一步，所述熔融態(tài)v2o5霧化前，在熔融液里加入0.5%～2%的還原鐵粉或氧化鐵粉攪拌均勻，進一步控制霧化混合后成粉粒度及增大反應接觸面積，加快反應速度，所述還原鐵粉或氧化鐵粉的粒度為75um～120um。

[0027]

進一步，所述碳劑粉體是碳黑，低硫石油焦粉，木炭粉，活性碳粉，石墨電極粉，石墨粉中至少一種，含碳量大于98.5%，粒度300目～500目，所述碳劑粉體的脫除氧氣采用抽真空后充氮氣置換或用生產的外排氣體置換脫除氧氣，所述粘結劑是鈉水玻璃或鉀水玻璃或速溶粉狀硅酸鈉或糊精水溶液。

[0028]

進一步，沸騰氮化爐料層達到0.5m～5m，停止熔融態(tài)v2o5和碳劑粉體進入霧化器，減少氮氣混合氣氣量，保持分離器和除塵器回收粉體進入霧化室，從沸騰氮化爐下段及中段各處取樣口取樣，分析粉體成分含量，當碳含量小于3%，氧含量大于4%，應從沸騰氮化爐底部進純氮氣的同時補充碳劑粉體，保持料層周期性的流化反應，當取樣合格后，排出釩氮合金粉；原料再次進入霧化器霧化混合。

[0029]

進一步，氮氣進入沸騰氮化爐底部風帽前先預熱，分離器設置水冷夾套和冷卻盤管，控制分離器出口氣溫度200℃～300℃。

[0030]

進一步，所述氮氣混合氣是純氮氣或除塵器出口尾氣的一部分經冷卻增壓后混合純氮氣的混合氣，所述混合氣的co2和n2的摩爾比為1：1～3；進入霧化器的v2o5和n2的摩爾比為1：1～8；所述純氮氣是指氮含量99.999%的純氮氣。

[0031]

本發(fā)明的有益效果是：1、產品質量好，釩、氮含量高且穩(wěn)定，可以生產《釩氮合金》（gb/t20567-2020）里的所有牌號產品，根據(jù)產品需要，每噸釩氮合金粉添加鐵粉量10 kg～30kg；鐵粉可進一步精確控制釩、氮含量。成品中的雜質成分控制較低，碳含量控制在3%以下，而現(xiàn)有產品通常為3.5%～5%；氧含量控制在0.8%以下，而現(xiàn)有產品氧含量1.5%以上。

[0032]

2、生產效率高。沸騰反應，加快的傳質傳熱速率，相層界面吸附和脫離加快，有利于固、固相反應及氣、固相反應。一批次產品的生產總耗時可以控制在24小時之內，且易實現(xiàn)單套裝置生產規(guī)模放大；對比現(xiàn)有工藝的物料制粉混合后再壓球的固定床反應，根據(jù)測算，效能提升5倍以上。也把生產工序向原料方向延伸整合，熔融態(tài)v2o5不必冷卻制成片釩又再去磨粉，熔融態(tài)v2o5直接霧化，熱量得到利用，也省去磨粉工序。

[0033]

3、生產成本低，能耗物耗少，經過霧化器混合初反應到霧化室停留反應再到沸騰氮化爐再次反應，三段反應，先還原碳化再氮化，即發(fā)生：7v2o5( s) + 34c( s) = 14vc( s) + 15co2( g)

↑

+5co( g)

↑

3v2o5( s) + 16c( s) = 6vc( s) + 5co2( g)

↑

+5co( g)

↑

2vc( s) + n2( g) = 2vn( s) + 2c同時一邊碳化一邊氮化，還有反應式：v2o5( s) + 2c( s) = 2vo s) + co2( g)

↑

+co( g)

↑

vo( s) + 3co( g) = vc( s) +2co

2 ( g)

↑

vc( s) + vo( s) + n2( g) = 2vn( s) +co( g)

↑

釩氧化物由高價的v2o5（密度3.4g/cm

3

）初還原生成v2o3（密度4.8g/cm

3

）、vo2（密度4.6g/cm

3

），再碳化生成vo（密度5.7g/cm

3

）和vc（密度5.6g/cm

3

），再氮化生成vn（密度5.6g/cm

3

），在沸騰氮化爐料層呈現(xiàn)由上到下分布，上部為v2o3，vo2，下部為vo和vc及vn，反應生成的氣體和氮氣及碳粉由下往上逆流接觸料層，同上部的v2o3，vo2反應生成vo和vc及vn；未完成反應的vo，vc下沉過程中繼續(xù)和底部進入的氮氣進行氮化反應，生成vn和co；每噸v2o5耗碳220kg～250kg，綜合電耗可控制在每噸產品3000余度。

[0034]

4、設備占地小，加熱器件不易損壞，無需石墨料罐一類的價格高易損耗、數(shù)量多的耗材，設備使用壽命長。

附圖說明

[0035]

圖1是本發(fā)明的工藝流程圖；圖2是現(xiàn)有的釩氮合金生產主流工藝。

具體實施方式

[0036]

下面結合圖1，對本發(fā)明進行實例說明。在原有氮氣霧化法制取活性鋁粉的實驗裝置基礎上，對實驗裝置進行改造，將霧化器原本連接氮氣管現(xiàn)連接碳劑粉體氣力輸送管，并對氣力輸送管增設預熱器，原本連接鋁液管現(xiàn)連接熔融態(tài)v2o5液出口管；增加沸騰床裝置和

霧化室出口相連接，另增設文氏噴粉器和沸騰床裝置底部相連接，供氮氣的同時可補充碳劑粉體，霧化室壁設加熱碳電極，沸騰裝置下部也設置加熱碳電極，上部設冷卻夾套，配置混料機、鍛壓機，氣氛電阻爐，燃氣熔化爐，計量、攪拌設備，另外除塵一級用旋風分離器和二級用袋式除塵器，對裝置進行改造完成后，具體操作如下。

[0037]

一、釩化合物熱解及熔化：在有引風的情況下將偏釩酸銨粉體投入煅燒爐，控制熱解溫度600℃～650℃，熱解得到v2o5粉，引風管的氣體經水吸收得到氨水。再將v2o5粉放置在熔化爐內，控制溫度690℃～750℃得到熔融態(tài)v2o5液。

[0038]

二、霧化混合：用預熱的氮氣混合氣將脫除氧氣的碳劑粉體氣力輸送到霧化器，把熔融態(tài)v2o5液吸入霧化器，在霧化器出口霧化混合成細小的液固混合體，并在霧化室內迅速發(fā)生碳熱還原反應和部分氮化反應生成粉體，控制粉體粒度100um～200um，反應粉體和氣體一起進入沸騰裝置；氣體作為二次氣源參與沸騰床反應，控制霧化室溫度800℃～1000℃，控制霧化器壓力0.5mpa～2mpa；進入霧化器的v2o5和碳劑粉體的質量比為1：0.24，保持熔融態(tài)v2o5液位一定的高度，防止吸空進入空氣，霧化前要用氮氣將霧化室及沸騰裝置內氣體置換。

[0039]

三、沸騰碳化及氮化：從霧化室進入沸騰裝置的反應物料在爐內形成料層，將料層狀態(tài)控制在固定床到流化床之間進行轉換，從沸騰裝置底部風帽處通入純氮氣，逐漸增大純氮氣量，當料層起始流化時，立即減少進入沸騰裝置底部的氮氣量直至最小氣速量，然后緩慢增加氮氣量直至料層又起始流化，在周期往復性的流化控制料層時，固、固；氣、固各相得到充分接觸，使未完成碳化反應和氮化反應進一步加快；控制沸騰裝置下段溫度1000℃～1200℃；沸騰床料層高度1 m～1.5m，停止碳劑和v2o5液進入霧化室，減少氮氣混合氣氣量，控制沸騰裝置氣速0.2m～3m/s；少量過細粉體從沸騰裝置上段出口進入一級旋風分離器回收，并經霧化器重新回到沸騰裝置，用水冷夾套調節(jié)沸騰裝置上段溫度500℃～600℃。

[0040]

四、檢測、出料；沸裝置料層反應1小時，在沸騰裝置下段及中段各處取樣口取樣，分析粉體成分含量不合格時，根據(jù)分析結果調整進入霧化室和沸騰氮化爐的v2o5和碳劑粉體比例及v2o5和n2比例及料層停留時間，當產物達到中控質量要求后，進入冷卻器，冷卻到200℃以下排出釩氮合金粉。

[0041]

五、混料壓制成型：分析釩氮合金粉成分，確定加入鐵粉和粘結劑的量，控制釩氮合金粉和鐵粉的質量比1：0.02～0.04，混合均勻后再加入粘結劑，再混合攪拌均勻，混合料經鍛壓機或輥壓機壓制成球狀，壓制每個成品粒度30mm～40mm。

[0042]

六、燒結，在氮氣氛中對釩氮合金球加熱，溫度1200℃～1400℃，進一步氮化燒結，反應1小時后經冷卻200℃以下得到釩氮合金成品。

[0043]

優(yōu)選的，所述碳劑粉體是碳黑粉，含碳量大于98.5%，粒度300目～500目，所述粘結劑是鈉水玻璃。

[0044]

優(yōu)選的，所述沸騰裝置料層達到1m～1.5m，停止熔融態(tài)v2o5和碳劑粉體進入霧化器，減少氮氣混合氣氣量，保持一級和除塵器回收粉體進入霧化室，從沸騰裝置下段及中段各處取樣口取樣，分析粉體成分含量，當碳含量小于3%，氧含量大于4%，從沸騰裝置底部進氮氣的同時補充碳劑粉體，保持料層周期性的流化反應，當取樣合格后，從沸騰裝置底部排出釩氮合金粉；再從霧化器重新進原料。

[0045]

優(yōu)選的，所述分離器設置水冷夾套和冷卻盤管，控制分離器出口氣溫度200℃～

300℃。

[0046]

優(yōu)選的，所述氮氣混合氣是開如生產時用純氮氣，后將除塵器出口尾氣的一部分經冷卻增壓后混合純氮氣作為霧化用氣體，所述氮氣混合氣的co2和n2的摩爾比為1：2；進入霧化室的v2o5和n2的摩爾比為1：2～3；所述純氮氣是指氮含量99.999%的純氮氣。

[0047]

優(yōu)選的，根據(jù)冷卻出料的釩氮合金粉中的釩、氮、碳、氧含量，精確計算摻入純鐵粉的量或氧化鐵粉量，混料壓制成型后進入真空氮化爐進一步加壓氮化，溫度1200℃～1400℃，反應時間1～8小時提升氮含量，得到高氮含量的釩氮合金成品，滿足國標vn19牌號的要求。

[0048]

優(yōu)選的，所述釩氮合金粉采用先加入純鐵粉混合均勻，進入氮氣氛燒結爐加溫至1200℃～1500℃，反應3小時后冷卻得到燒結塊，磨粉后加入粘結劑再壓制成型，在烘干機中200℃烘干獲得高表觀密度的釩氮合金成品。

[0049]

由此方法生產出的釩氮合金產品與現(xiàn)有產品的能耗對照表。原料粉碎還原氮化加熱制氮動力燒結加熱合計現(xiàn)有產品25度3710度400度15度 無4150度本發(fā)明產品 無2160度550度20度340度3070度

[0050]

由此方法生產出的釩氮合金粉，加入2%的鐵粉，最后得到的釩氮合金成品與現(xiàn)有產品對照表。 vnc ofe+余量密度現(xiàn)有產品含量（%）77.3215.243.551..620.8+1.473.2g/cm

3

本發(fā)明產品含量（%）77.2415.932.730.731.97+1.403.8g/cm

3

[0051]

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征。本行業(yè)的技術人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。技術特征：

1.一種高效的釩氮合金生產工藝，其特征在于包括如下步驟：一、釩化合物熱解及熔化：將釩化合物在煅燒爐內加熱到500℃～650℃，得到釩氧化物和氨氣，然后將釩氧化物進一步富氧氧化，再投入熔化爐加熱到690℃～750℃，得到熔融態(tài)v2o5液；二、霧化混合：用預熱的氮氣混合氣將脫除氧氣的碳劑粉體氣力輸送到霧化器，把熔融態(tài)v2o5液吸入霧化器，在霧化器出口霧化混合成細小的液固混合體，并在霧化室內迅速發(fā)生碳熱還原反應和部分氮化反應生成粉體，控制粉體粒度100um～200um，反應粉體和反應氣體一起進入沸騰氮化爐；反應氣體作為二次氣源參與沸騰床反應，控制霧化室溫度800℃～1000℃，控制霧化器壓力0.5mpa～2mpa；進入霧化器的v2o5和碳劑粉體的質量比為1：0.2～0.3 ；三、沸騰碳化及氮化：從霧化室進入沸騰氮化爐的反應粉體在爐內形成料層，將料層狀態(tài)控制在固定床到流化床之間進行轉換，從沸騰氮化爐底部風帽處通入氮氣，逐漸增大氮氣量，當料層起始流化時，立即減少氮氣量直至最小氣速量，然后緩慢增加氮氣量直至料層又起始流化，在周期往復性的流化控制料層時，固與固；氣與固各相得到充分接觸，使未完成的碳化反應和氮化反應進一步加快進行；控制沸騰氮化爐下段溫度1000℃～1200℃；沸騰氮化爐上段溫度500℃～600℃；沸騰床料層高度保持在0.5m～5m，控制沸騰氮化爐氣速0.2m～6m/s；四、檢測、出料；通過控制沸騰爐料層的下移速度來保持反應停留時間，將停留時間控制在1～3小時，在沸騰氮化爐下段及中段各處設置取樣口，取樣分析粉體成分含量，根據(jù)分析結果調整進入霧化室和沸騰氮化爐的v2o5和碳劑粉體比例及v2o5和n2比例及料層停留時間，當產物達到中控質量要求后，冷卻到200℃以下排出釩氮合金粉；五、混料壓制成型：分析釩氮合金粉成分，確定加入鐵粉和粘結劑的量，控制釩氮合金粉和鐵粉的質量比1：0.02～0.04，混合均勻后再加入粘結劑，再混合攪拌均勻，混合料經鍛壓機或輥壓機壓制成球狀，每個成品粒度30mm～40mm；六、燒結，在氮氣氛中對釩氮合金球加熱，溫度1200℃～1400℃，進一步氮化燒結，反應1～5小時后經冷卻200℃以下得到釩氮合金成品。2.根據(jù)權利要求1所述的一種高效的釩氮合金生產工藝，其特征在于，所述冷卻出料的釩氮合金粉，根據(jù)其中的釩、氮、碳、氧含量，精確計算摻入純鐵粉的量或氧化鐵粉量及碳劑粉體或氧化釩粉，混料壓制成型后進入增壓氮化爐進一步加壓氮化，爐內壓力0.2mpa，溫度1200℃～1400℃，反應時間1～8小時提升氮含量，得到高氮含量的釩氮合金成品，滿足國標vn19牌號的要求。3.根據(jù)權利要求1所述的一種高效的釩氮合金生產工藝，其特征在于，所述釩氮合金粉先加入純鐵粉混合均勻，進入氮氣氛燒結爐加溫至1200℃～1500℃，反應1～3小時冷卻得到燒結塊，磨粉后加入粘結劑再壓制成型，200℃烘干獲得高表觀密度的釩氮合金成品。4.根據(jù)權利要求1所述的一種高效的釩氮合金生產工藝，其特征在于，所述釩化合物是偏釩酸銨或多釩酸銨時，先采用隔氧熱解，分解出的氨氣經凈化后作為純氮氣的補充，再將釩氧化物進一步富氧氧化加熱成熔融態(tài)v2o5，當釩化合物是v2o5時直接加熱熔融。5.根據(jù)權利要求1所述的一種高效的釩氮合金生產工藝，其特征在于，所述熔融態(tài)v2o5霧化前，在熔融液里加入0.5%～2%的還原鐵粉或氧化鐵粉攪拌均勻，進一步控制霧化混合

后成粉粒度及增大反應接觸面積，加快反應速度，所述還原鐵粉或氧化鐵粉的粒度為75um～120um。6.根據(jù)權利要求1所述的一種高效的釩氮合金生產工藝，其特征在于，所述碳劑粉體是碳黑，低硫石油焦粉，木炭粉，活性碳粉，石墨電極粉，石墨粉中至少一種，含碳量大于98.5%，粒度300目～500目，所述碳劑粉體的脫除氧氣采用抽真空后充氮氣置換或用生產的外排氣體置換脫除氧氣，所述粘結劑是鈉水玻璃或鉀水玻璃或速溶粉狀硅酸鈉或糊精水溶液。7.根據(jù)權利要求1所述的一種高效的釩氮合金生產工藝，其特征在于，所述沸騰氮化爐料層達到0.5m～5m，停止熔融態(tài)v2o5和碳劑粉體進入霧化器，減少氮氣混合氣氣量，保持分離器和除塵器回收粉體進入霧化室，從沸騰氮化爐下段及中段各處取樣口取樣，分析粉體成分含量，當碳含量小于3%，氧含量大于4%，應從沸騰氮化爐底部進純氮氣的同時補充碳劑粉體，保持料層周期性的流化反應，當取樣合格后，排出釩氮合金粉；原料再次進入霧化器霧化混合。8.根據(jù)權利要求1所述的一種高效的釩氮合金生產工藝，其特征在于，所述純氮氣進入沸騰氮化爐底部風帽前先預熱，所述分離器設置水冷夾套和冷卻盤管，控制分離器出口氣溫度200℃～300℃。9.根據(jù)權利要求1所述的一種高效的釩氮合金生產工藝，其特征在于，所述氮氣混合氣是純氮氣或除塵器出口尾氣的一部分經冷卻增壓后混合純氮氣的混合氣，所述混合氣的co2和n2的摩爾比為1：1～3；進入霧化器的v2o5和n2的摩爾比為1：1～8；所述純氮氣是指氮含量99.999%的純氮氣。

技術總結

本發(fā)明公開一種高效的釩氮合金生產工藝，該工藝將碳劑粉體和熔融態(tài)V2O5，通過氮氣霧化混合初還原，繼而碳熱還原和氮化得到釩氮合金粉，冷卻后添加鐵粉混合壓制成型，再燒結氮化得到釩氮合金成品，發(fā)明的有益效果是生產效率高，產品質量好，釩、氮含量高且穩(wěn)定，生產成本低，能耗物耗少，設備占地小。設備占地小。

技術研發(fā)人員：王兆兵 王國寧 楊家冬 高峰

受保護的技術使用者：王兆兵

技術研發(fā)日：2022.01.24

技術公布日：2022/4/22