本發(fā)明屬于液冷傳熱組件領(lǐng)域，具體涉及一種銅粉及其制備方法和用該銅粉制得的毛細(xì)芯。

背景技術(shù)：

隨著電子電氣領(lǐng)域的快速發(fā)展，電子元件的工作效率大幅提升，集成度也顯著增加，隨之帶來(lái)熱密度大幅增加。如果電子元件的熱量不能及時(shí)傳導(dǎo)出去，將會(huì)嚴(yán)重影響其工作壽命和穩(wěn)定性。現(xiàn)在公認(rèn)最先進(jìn)的導(dǎo)熱技術(shù)是液冷散熱技術(shù)。

液冷傳熱組件的結(jié)構(gòu)：封閉真空腔體內(nèi)壁有一層毛細(xì)芯，且裝有運(yùn)動(dòng)流體，液體在吸熱區(qū)受熱揮發(fā)為氣體，流向冷凝區(qū)，氣體遇冷發(fā)生冷凝，并在毛細(xì)力的作用下回流到吸熱區(qū)，這樣熱量被循環(huán)不斷地傳導(dǎo)出去。液冷傳熱組件中冷凝液體在毛細(xì)力的作用下回流到受熱區(qū)，該毛細(xì)芯是影響傳熱組件導(dǎo)熱能力的關(guān)鍵因素。

毛細(xì)芯的孔隙率越高，吸納的液體越多，相應(yīng)的熱導(dǎo)率更高，毛細(xì)芯的孔隙通道越聯(lián)通，液體從冷凝區(qū)回流到加熱區(qū)的速度越快，提高毛細(xì)芯的孔隙率和空隙聯(lián)通性對(duì)液冷傳熱組件的傳熱能力有顯著增加。

金、銀、銅、鈦是熱導(dǎo)率高的金屬，其中銅金屬的熱導(dǎo)率高，且價(jià)格低廉，是制造液冷傳熱組件的主要金屬。液冷傳熱組件包括熱導(dǎo)管，均熱板等其各種形態(tài)的液冷傳熱組件。

目前市場(chǎng)上的傳熱組件內(nèi)壁與銅粉燒結(jié)而成，銅粉顆粒間的孔隙通道不僅可以容納液體，同時(shí)也是液體的回流通道。現(xiàn)在熱導(dǎo)管使用的銅粉都是經(jīng)過(guò)水霧化制粉得到，但是水霧化法制備的金屬粉末松裝密度到達(dá)一定程度就沒(méi)法降低，例如：目前100±20微米的銅粉，松裝密度最低約2.4g/cm3，孔隙率約50%，并且粉末越不規(guī)則，粉末的松裝密度越低。粉末的松裝密度是指粉末在一定高度流到容器中，計(jì)算粉末質(zhì)量/容器體積，粉末的松裝狀態(tài)下的孔隙率=1-松裝密度/金屬致密密度，所以粉末的松裝密度越低，其孔隙率越高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提出一種銅粉及其制備方法和用該銅粉制得的毛細(xì)芯，具體技術(shù)方案為：一種銅粉，由質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10-60%的非致密銅粉和40-90%的致密銅粉混合而成。

所述非致密銅粉為內(nèi)部不是完全致密的銅粉，其含氧量小于0.1%，其為殼—核結(jié)構(gòu)，所述殼—核結(jié)構(gòu)包括外殼和內(nèi)核，且外殼和內(nèi)核之間存有空隙，空隙處的距離大于500nm，優(yōu)選大于3μm，其致密度小于75%；致密銅粉的內(nèi)部是致密的，沒(méi)有大量的孔洞，其致密度大于95%。

一種銅粉的制造方法，包括以下步驟：

步驟一：銅粉氧化，將形狀不規(guī)則的粒徑為60-250μm的銅粉原料在不低于350℃，氧化的時(shí)間20-120min，空氣氣氛中進(jìn)行氧化，氧化后的銅粉中氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-10%，通過(guò)氧化時(shí)間和氧化溫度來(lái)控制氧化后的銅粉中的氧含量，一方面，保證在氧化時(shí)銅粉顆粒內(nèi)部銅可以向表面遷移與氧結(jié)合得到一層層含氧銅粉，在銅粉顆粒內(nèi)部這些遷移到表面的銅最初占據(jù)的空間形成空孔，氧化后銅粉形成了殼—核結(jié)構(gòu)；另一方面，如果銅粉氧化后氧含量太低，那么氧化過(guò)程中銅粉顆粒內(nèi)部銅向表面遷移少，這種由于內(nèi)部銅遷移到表面產(chǎn)生的空孔尺寸太?。煌瑫r(shí)氧含量也不能太高，如果氧含量太高，那么銅粉顆粒表面被過(guò)度氧化，發(fā)生斷裂破碎。原料選擇時(shí)，采用水霧化的不規(guī)則銅粉，銅粉的粒徑范圍在60μm-250μm之間，松裝密度在1.7-2.6g/cm3。選用的銅粉粒徑范圍為60-250μm，這是因?yàn)楫?dāng)銅粉的粒徑過(guò)小時(shí)，銅粉中心的銅原子會(huì)全部遷移，形成內(nèi)部無(wú)核的空心結(jié)構(gòu)；當(dāng)銅粉粒徑為60-250μm時(shí)，可形成殼—核結(jié)構(gòu)。

步驟二：將步驟一得到的銅粉進(jìn)行還原反應(yīng)，在還原氣氛下進(jìn)行，還原溫度為400-950℃，優(yōu)選溫度500-800℃，將氧全部脫除，還原后氧化過(guò)程中銅遷移形成的空孔依然存在，得到具有殼—核結(jié)構(gòu)的非致密銅粉，所述非致密銅粉是指內(nèi)部不是完全致密的銅粉，其含氧量小于0.1%，其為殼—核結(jié)構(gòu)，所述殼—核結(jié)構(gòu)包括外殼和內(nèi)核，且外殼和內(nèi)核之間存有空隙，空隙處的距離大于500nm，優(yōu)選大于3μm，其致密度小于75%；所述還原氣氛如：氫氣，氨分解氣、氮?dú)夂蜌錃饣旌蠚狻⒁谎趸細(xì)怏w等；

步驟三：將步驟二得到的非致密銅粉與致密銅粉混合，即可制得本發(fā)明的銅粉，其中非致密銅粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-60%。致密銅粉是指銅粉內(nèi)部是致密的，沒(méi)有大量的孔洞，致密度大于95%的銅粉，為水霧化不規(guī)則銅粉。優(yōu)選的，致密銅粉的粒徑為60-250μm。

優(yōu)選的，步驟一中的氧化溫度為400-700℃，氧化時(shí)間為20-120分鐘；

優(yōu)選的，步驟三中非致密銅粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-50%；

步驟二中判斷氧全部脫除的方法為：采用國(guó)標(biāo)gb/t5121.8-2008，測(cè)試氧含量小于0.1%時(shí)，判斷氧全部脫除。

一種毛細(xì)芯，由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-60%的非致密銅粉和40-90%的致密銅粉燒結(jié)而成，具有毛細(xì)結(jié)構(gòu)，其孔隙率不低于53%。選擇原始粉末松裝密度在2.4g/cm3左右，原始粉末燒結(jié)后毛細(xì)芯的孔隙率約50%，本發(fā)明專利可以在此基礎(chǔ)上提高孔隙率。如果原始粉末松裝密度是1.9g/cm3，本發(fā)明專利后孔隙率就更高，約60%。

一種制備毛細(xì)芯的方法，包括以下步驟：

步驟一：銅粉氧化，將形狀不規(guī)則的粒徑為60-250μm的銅粉在不低于350℃，空氣氣氛中進(jìn)行氧化，氧化后的銅粉中氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-10%；

步驟二：將步驟一得到的銅粉進(jìn)行還原反應(yīng)，在還原氣氛下進(jìn)行，還原溫度為400-950℃，將氧全部脫除，得到非致密銅粉；

步驟三：將步驟二得到的非致密銅粉與致密銅粉混合，其中非致密銅粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-60%；

步驟四：將步驟三得到的混合銅粉在還原氣氛或者惰性保護(hù)氣氛中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為800℃以上，燒結(jié)時(shí)間20-120min，冷卻至室溫后即可得到目標(biāo)產(chǎn)品。

所述步驟一中的氧化溫度為400-700℃，氧化時(shí)間為20-120分鐘。

步驟二中判斷氧全部脫除的方法為：采用國(guó)標(biāo)gb/t5121.8-2008，測(cè)試氧含量小于0.1%時(shí)，判斷氧全部脫除。

優(yōu)選的，所述步驟三中非致密銅粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-50%。

本發(fā)明首先將銅粉原料氧化，形成殼—核結(jié)構(gòu)，銅粉在氧化時(shí)空氣中的氧向銅顆粒表面擴(kuò)散，金屬銅原子由心部向銅顆粒表面擴(kuò)散，中心的銅向外表面遷移，在銅粉顆粒內(nèi)部這些遷移到表面的銅最初占據(jù)的空間形成空孔，同時(shí)含氧的銅在銅顆粒表面一層層增厚，最后得到殼—核結(jié)構(gòu)，且殼核間存有空隙，經(jīng)氧化處理的銅粉顆粒尺寸比原始銅顆粒尺寸增大。接著，對(duì)含氧的銅粉還原時(shí)氧脫離，得到了依然保持著殼—核結(jié)構(gòu)的非致密銅粉。非致密的銅粉松裝密度比原料銅粉降低可以達(dá)到30%。然而單純的非致密銅粉雖然松裝密度低，但是燒結(jié)時(shí)單純的非致密銅粉粉末收縮率很大，吸水速度并沒(méi)有提升，這是因?yàn)閱渭兊姆侵旅茔~粉殼核間隙在燒結(jié)時(shí)會(huì)發(fā)生收縮，單純的非致密銅粉燒結(jié)而成的毛細(xì)結(jié)構(gòu)的孔隙通道并沒(méi)有變化，所以吸水速度并沒(méi)有明顯提升。

進(jìn)一步地，本發(fā)明將非致密銅粉與致密銅粉混合，燒結(jié)時(shí)非致密銅粉與致密銅粉顆粒彼此接觸，顆粒間具有孔洞，就形成具有孔洞分布的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，銅粉顆粒相互接觸區(qū)形成冶金結(jié)合（一般稱為“燒結(jié)頸”），隨著燒結(jié)溫度升高，冶金結(jié)合強(qiáng)度增加，當(dāng)溫度達(dá)到850℃以上時(shí)，致密的銅粉收縮率很小，這些致密銅粉形成的粉末網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)不變，然而非致密銅粉優(yōu)先向自身收縮，這樣一來(lái)非致密銅粉與致密銅粉顆粒間的距離變大，繼而銅粉顆粒間的聯(lián)通孔隙通道增大，同時(shí)增加了由該種銅粉制得的毛細(xì)芯的吸水性能。

本發(fā)明的有益技術(shù)效果為：采用本發(fā)明的方法制得的毛細(xì)芯具有很高的孔隙率，且制備方法簡(jiǎn)單易行，有很好的工業(yè)應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1中含5wt%氧銅粉的掃描電鏡圖；

圖2為實(shí)施例1中經(jīng)還原后的非致密銅粉的掃描電鏡圖。

具體實(shí)施方式

為更好理解本發(fā)明，下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但是本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表示的范圍。

實(shí)施例1

首先按以下步驟制備銅粉：

步驟一：銅粉氧化，將形狀不規(guī)則的粒徑為100微米的銅粉在450℃條件下，空氣氣氛中進(jìn)行氧化60分鐘，氧化后的銅粉中氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，得到的銅粉如圖1所示；

步驟二：將步驟一得到的銅粉進(jìn)行還原反應(yīng)，在氫氣還原氣氛下進(jìn)行，還原溫度為700℃，將氧全部脫除，得到非致密銅粉，如圖2所示；

步驟三：將步驟二得到的非致密銅粉與致密銅粉混合，非致密銅粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。

然后，將上述步驟得到的銅粉在還原氣氛或者惰性保護(hù)氣氛中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為850℃，冷卻至室溫后即可得到目標(biāo)毛細(xì)芯產(chǎn)品。

經(jīng)測(cè)試，最終產(chǎn)品的吸水速度為2.3mm/s，孔隙率為51.6%。吸水速度的測(cè)試方法：將高度為100mm的毛細(xì)芯豎直放入10mm深的水中，記錄水上升到頂部需要時(shí)間，吸水速率=毛細(xì)芯的高度/吸水時(shí)間。

實(shí)施例2-14的工藝參數(shù)及產(chǎn)品性能測(cè)試結(jié)果如下表所示。

技術(shù)特征：

1.一種銅粉，其特征在于由質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10-60%的非致密銅粉和40-90%的致密銅粉混合而成，所述非致密銅粉的含氧量小于0.1%，其為殼—核結(jié)構(gòu)，所述殼—核結(jié)構(gòu)包括外殼和內(nèi)核，且外殼和內(nèi)核之間存有空隙，空隙處的距離大于500nm，其致密度小于75%；致密銅粉的內(nèi)部是致密的，其致密度大于95%。

2.一種制備如權(quán)利要求1所述的銅粉的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一：銅粉氧化，將形狀不規(guī)則的粒徑為60-250μm的銅粉原料在不低于350℃，空氣氣氛中進(jìn)行氧化，氧化后的銅粉中氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-10%；

步驟二：將步驟一得到的銅粉進(jìn)行還原反應(yīng)，在還原氣氛下進(jìn)行，還原溫度為400-950℃，將氧全部脫除，得到非致密銅粉；

步驟三：將步驟二得到的非致密銅粉與致密銅粉混合，其中非致密銅粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-60%。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備銅粉的方法，其特征在于步驟一中的氧化溫度為400-700℃，氧化時(shí)間為20-120分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備銅粉的方法，其特征在于步驟三中非致密銅粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-50%。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備銅粉的方法，其特征在于步驟二中判斷氧全部脫除的方法為：采用國(guó)標(biāo)gb/t5121.8-2008，測(cè)試氧含量小于0.1%時(shí)，判斷氧全部脫除。

6.一種用權(quán)利要求1所述的銅粉制得的毛細(xì)芯，其特征在于具有毛細(xì)結(jié)構(gòu)，其孔隙率不低于53%。

7.一種制備權(quán)利要求6所述的毛細(xì)芯的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一：銅粉氧化，將形狀不規(guī)則的粒徑為60-250μm的銅粉在不低于350℃，空氣氣氛中進(jìn)行氧化，氧化后的銅粉中氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-10%；

步驟二：將步驟一得到的銅粉進(jìn)行還原反應(yīng)，在還原氣氛下進(jìn)行，還原溫度為400-950℃，將氧全部脫除，得到非致密銅粉；

步驟三：將步驟二得到的非致密銅粉與致密銅粉混合，其中非致密銅粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-60%；

步驟四：將步驟三得到的混合銅粉在還原氣氛或者惰性保護(hù)氣氛中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為800℃以上，燒結(jié)時(shí)間20-120min，冷卻至室溫后即可得到目標(biāo)產(chǎn)品。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備毛細(xì)芯的方法，其特征在于步驟一中的氧化溫度為400-700℃，氧化時(shí)間為20-120分鐘。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備毛細(xì)芯的方法，其特征在于步驟三中非致密銅粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-50%。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開(kāi)了一種銅粉，其由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?60%的非致密銅粉和40?90%致密銅粉混合而成。本發(fā)明還公開(kāi)了一種由該銅粉制得的毛細(xì)芯，將該銅粉經(jīng)高溫固相燒結(jié)，銅粉顆粒彼此接觸，形成了具有孔洞分布的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，銅粉顆粒相互接觸區(qū)形成冶金結(jié)合，在高溫?zé)Y(jié)時(shí)非致密銅粉優(yōu)先向自身收縮，非致密銅粉與致密銅粉顆粒間的距離變大，銅粉顆粒間的聯(lián)通孔隙增大，增加了銅毛細(xì)芯的吸水性能。本發(fā)明的毛細(xì)芯具有很高的孔隙率，且制備方法簡(jiǎn)單易行，有很好的工業(yè)應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：易翠;韓啟航

受保護(hù)的技術(shù)使用者：江蘇集萃先進(jìn)金屬材料研究所有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.07.15

技術(shù)公布日：2021.08.13