1.本發(fā)明涉及性能各向異性復(fù)合材料的制備方法，具體涉及一種定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料的制備方法及采用該方法制備的定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料。

背景技術(shù)：

2.航天航空、汽車工業(yè)、精密儀器等領(lǐng)域都涉及到輕質(zhì)低膨脹的結(jié)構(gòu)類復(fù)合材料的應(yīng)用，力學(xué)性能和熱學(xué)性能是衡量這些結(jié)構(gòu)類復(fù)合材料性能的重要指標(biāo)。該類復(fù)合材料的性能除了與組分各自的性能、比例、復(fù)合材料孔隙率有關(guān)外，還與組分(如纖維)在復(fù)合材料中的排列情況有關(guān)。作為復(fù)合材料力學(xué)性能的增強(qiáng)體，纖維的排列方向直接決定其在某個方向上的最大承載力，同時也影響了這個方向上的熱學(xué)性能。

3.在復(fù)合材料普通注漿成型過程中，因?yàn)槔w維的取向是隨機(jī)分布的，因此，它們的性能是沿每個方向的統(tǒng)計(jì)平均值，并表現(xiàn)出與微觀結(jié)構(gòu)相對應(yīng)的各向同性。據(jù)分析表明，隨機(jī)分布的纖維實(shí)際上只有40％發(fā)揮了增韌作用，而其余部分并未得到有效利用，造成很大的資源浪費(fèi)。纖維的定向排列可以賦予復(fù)合材料在特定方向上的某種特殊性能，如可大大提高與纖維排列方向相垂直方向上的力學(xué)性能，同時可實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料在兩個不同方向上的熱學(xué)性能各向異性。纖維的定向排列不僅對復(fù)合材料的特定方向上的力學(xué)性能顯著增強(qiáng)，而且還可以減少纖維用量，降低材料的孔隙率，進(jìn)一步提高復(fù)合材料的致密度和品質(zhì)，節(jié)約原料成本。

4.目前，對纖維實(shí)現(xiàn)有序排列的基質(zhì)主要是有機(jī)聚合物，針對低膨脹玻璃基三相復(fù)合材料，且在注漿成型過程中一步法實(shí)現(xiàn)非磁性纖維的定向排列還未見報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

5.本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)所制備的復(fù)合材料中短纖維原料隨機(jī)無序排布而無法實(shí)現(xiàn)某個方向上力學(xué)性能、熱學(xué)性能提升的技術(shù)問題，而提供一種定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料的制備方法及復(fù)合材料。

6.本發(fā)明中制備方法的構(gòu)思是：通過在復(fù)合材料注漿成型過程中加入強(qiáng)磁場，使磁化的纖維在磁場中受到磁場力發(fā)生扭轉(zhuǎn)，在成型的同時達(dá)到纖維的有序排列，最終獲得一種短纖維原料定向排列、定向增強(qiáng)、且力學(xué)和熱學(xué)性能各向異性的低膨脹玻璃基復(fù)合材料，本發(fā)明制備得到的一種定向排列的短纖維原料增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料適用于航空航天、汽車行業(yè)、精密儀器等領(lǐng)域的結(jié)構(gòu)類材料的應(yīng)用。

7.本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：

8.一種定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料的制備方法，其特殊之處在于，包括以下步驟：

9.1)漿料制備

10.1.1)分別稱取原料總量50％～60％質(zhì)量比的高硼硅玻璃粉原料、原料總量27％～33％質(zhì)量比的β-鋰霞石粉原料和原料總量10％～18％質(zhì)量比的短纖維原料；

11.1.2)將高硼硅玻璃粉原料、β-鋰霞石粉原料加入到球磨罐中，加入占原料總量50％～94％質(zhì)量比的高純水，再加入占原料總量0.1％～0.5％質(zhì)量比的分散劑溶液，加入直徑為3～5mm的氧化鋯球，球磨混合均勻，再加入相應(yīng)的短纖維原料，繼續(xù)球磨混合20～40分鐘得到均勻漿料；氧化鋯球的質(zhì)量與原料總量的比為2:1；

12.1.3)將漿料過100～200目篩，過篩后的漿料在攪拌條件下調(diào)節(jié)ph值為8～11，得到均勻穩(wěn)定的三元復(fù)合物漿料；

13.1.4)將三元復(fù)合物漿料中的氣泡抽真空去除；

14.2)注漿

15.將去除氣泡的三元復(fù)合物漿料傾斜45度緩慢倒入預(yù)先制備好的具有一定濕度的模具中；

16.3)磁場中成型

17.將步驟2)中的模具放入磁場中，在磁場中進(jìn)行磁化，完成纖維有序排列和復(fù)合材料的成型；漿料干燥后將模具取出，靜置固化后，脫模；所述磁場的磁場強(qiáng)度為12～16t，重力場為1g～2g，在磁場中進(jìn)行磁化的時間為30～45分鐘；

18.4)將脫模后的坯體進(jìn)行干燥；

19.5)將干燥后的坯體在760℃～850℃進(jìn)行真空無壓燒結(jié)，得到定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料。

20.進(jìn)一步地，步驟2)中，所述具有一定濕度的模具中水分含量為15％～25％。

21.進(jìn)一步地，步驟1.1)中，所述高硼硅玻璃粉原料的粒徑為0.5～0.9μm；所述β-鋰霞石粉原料的粒徑為0.2～0.9μm；所述短纖維原料為莫來石、氧化鋯、氧化鋅、鈦酸鉛、碳化硅、氮化硅、硼化鋯、硫酸鈣、玻璃纖維中的其中一種；所述短纖維原料的直徑為0.5～5μm，短纖維原料的長徑比為20～40。

22.進(jìn)一步地，步驟1.3)中，調(diào)節(jié)ph的方法為：在電動機(jī)械攪拌條件下，用氨水或氫氧化鈉調(diào)節(jié)。

23.進(jìn)一步地，步驟1.2)中，所述分散劑溶液為5％濃度的聚乙烯醇、乙二醇和檸檬酸銨溶液中的其中一種。

24.進(jìn)一步地，步驟1.4)中，所述三元復(fù)合物漿料中的氣泡去除的方法為：將三元復(fù)合物漿料放入真空箱中，在真空度為-0.01～-0.03mpa條件下保持10～15min，將氣泡去除。

25.進(jìn)一步地，步驟4)中，所述干燥方法為：先在室溫下干燥2-3天，再放入烘箱在30～38℃下進(jìn)行恒溫干燥10～15天。

26.進(jìn)一步地，步驟5)中，真空無壓燒結(jié)的過程為：將干燥后的坯體放入馬弗爐中，先緩慢升溫至760～850℃，真空條件下保溫5～10h；然后降至650℃，保溫2h，然后降至550℃，保溫2h，最后再降至400℃，隨爐自然冷卻至室溫。

27.進(jìn)一步地，步驟1.1)中分別稱取的高硼硅玻璃粉原料、β-鋰霞石粉原料和莫來石短纖維原料的質(zhì)量比為54％、31％和15％；

28.步驟1.2)中，加入高純水的量占原料總量的62.5％，加入分散劑溶液的量占原料總量0.2％；

29.步驟1.3)中，將漿料過200目篩；過篩后的漿料在攪拌條件下調(diào)節(jié)ph值為9；

30.步驟2)中，所述具有一定濕度模具中水分含量為20％；

31.步驟3中，所述磁場的強(qiáng)度為16t，重力場為1g，磁化時間為30分鐘；

32.步驟5)中，真空無壓燒結(jié)溫度為805℃。

33.一種定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料，其特殊之處在于：采用上述定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料的制備方法制備。

34.本發(fā)明的有益效果：

35.1、本發(fā)明制備方法，結(jié)合注漿成型法的優(yōu)點(diǎn)，在低膨脹玻璃基三相復(fù)合材料注漿成型過程中，通過強(qiáng)磁場的誘導(dǎo)，使磁化的纖維在磁場中受到磁場力的扭轉(zhuǎn)，實(shí)現(xiàn)纖維在復(fù)合材料中的定向排列，獲得性能可調(diào)且性能各向異性的復(fù)合材料，相比于現(xiàn)有技術(shù)制備的復(fù)合材料中纖維的隨機(jī)無序排列，該復(fù)合材料在垂直于纖維排列的方向上，力學(xué)性能大大提升，抗彎強(qiáng)度提高了50％，膨脹系數(shù)也顯示出各向異性，使纖維發(fā)揮了極大增韌性能的同時，還調(diào)節(jié)了材料的膨脹系數(shù)，不僅滿足了特殊應(yīng)用環(huán)境條件下對材料在不同方向上的力學(xué)性能和熱學(xué)性能各相向異性的要求，還減少了纖維用量，節(jié)約了生產(chǎn)成本。

36.2、本發(fā)明制備方法，將漿料倒入具有一定濕度的模具中，使接觸模具的漿料在完成定向排列前不易干結(jié)，漿料中纖維受磁場作用進(jìn)行定向排列的阻礙力減小。

37.3、本發(fā)明制備方法，結(jié)合磁場和重力場，使纖維能在特定的方向上進(jìn)行排列，通過簡單的設(shè)備即可實(shí)現(xiàn)。

38.4、本發(fā)明制備方法，短纖維原料采用莫來石、氧化鋯、氧化鋅、鈦酸鉛、碳化硅、氮化硅、硼化鋯、硫酸鈣、玻璃纖維等，上述材料在力學(xué)性能和膨脹系數(shù)等方面均表現(xiàn)良好，對本發(fā)明實(shí)現(xiàn)短纖維的定向排列和復(fù)合材料性能調(diào)節(jié)奠定了良好的基礎(chǔ)。

39.5、本發(fā)明制備方法，通過調(diào)節(jié)漿料的ph值，使?jié){料的zeta電位的絕對值最大，漿料能夠保持穩(wěn)定分散。

40.6、本發(fā)明制備方法采用真空除泡技術(shù)，將漿料中的氣泡排除，并以45

°

傾斜角度將漿料緩慢倒入模具中排出模具中的空氣，兩步排氣大大降低了復(fù)合材料坯體中氣孔。

41.7、本發(fā)明制備方法通過簡單的真空無壓燒結(jié)制得，生產(chǎn)工藝及設(shè)備簡單、生產(chǎn)成本較低，節(jié)能減排。

42.8、本發(fā)明制備方法所用的高硼硅玻璃粉原料尺寸和β-鋰霞石粉原料尺寸均為微納米級，大大提高了漿料的穩(wěn)定性，保證了坯體的均勻穩(wěn)定性。

附圖說明

43.圖1是本發(fā)明實(shí)施例1所制備得到的復(fù)合材料斷面的掃描電鏡(sem)圖；

44.圖2是現(xiàn)有技術(shù)通過注漿成型法制備得到的復(fù)合材料斷面掃描電鏡(sem)圖；

45.圖3是本發(fā)明實(shí)施例1所制備得到的復(fù)合材料在垂直于纖維排列方向上的膨脹系數(shù)圖；

46.圖4是本發(fā)明實(shí)施例1所制備得到的復(fù)合材料在平行于纖維排列方向上的膨脹系數(shù)圖；

47.圖5是現(xiàn)有注漿技術(shù)所制備得到的纖維無序排列復(fù)合材料的膨脹系數(shù)圖。

具體實(shí)施方式

48.本發(fā)明結(jié)合注漿成型法的優(yōu)點(diǎn)，在低膨脹玻璃基三相復(fù)合材料注漿成型過程中，通過強(qiáng)磁場的誘導(dǎo)，實(shí)現(xiàn)纖維在復(fù)合材料中的定向排列，獲得性能可調(diào)且性能各向異性的復(fù)合材料。這些材料可以用于特殊環(huán)境下的結(jié)構(gòu)材料，如用作光纖陀螺骨架，滿足其在垂直于光纖線圈和平行于光纖線圈上的熱學(xué)各向異性的需求。

49.本發(fā)明提供的一種定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

50.1)漿料制備

51.1.1)分別稱取原料總量50％～60％質(zhì)量比的高硼硅玻璃粉原料、原料總量27％～33％質(zhì)量比的β-鋰霞石粉原料和原料總量10％～18％質(zhì)量比的短纖維原料；

52.其中，高硼硅玻璃粉原料的粒徑為0.5～0.9μm；β-鋰霞石粉原料的粒徑為0.2～0.9μm；短纖維原料為莫來石、氧化鋯、氧化鋅、鈦酸鉛、碳化硅、氮化硅、硼化鋯、硫酸鈣、玻璃纖維纖維中的其中一種，短纖維原料的直徑為0.5～5μm，短纖維原料的長徑比為20～40。

53.1.2)將高硼硅玻璃粉原料、β-鋰霞石粉原料加入到球磨罐中，加入占原料總量50％～94％質(zhì)量比的高純水，再加入占原料總量0.1％～0.5％質(zhì)量比的分散劑溶液，按球料比2:1加入直徑為3～5mm的氧化鋯球，球磨混合均勻，再加入相應(yīng)的短纖維原料，繼續(xù)球磨混合20～40分鐘得到均勻漿料；

54.其中，分散劑溶液為5％濃度的聚乙烯醇、乙二醇和檸檬酸銨溶液中的其中一種。

55.1.3)將漿料過100～200目篩，過篩后的漿料在攪拌條件下調(diào)節(jié)ph值為8～11，得到均勻穩(wěn)定的三元復(fù)合物漿料。

56.1.4)將三元復(fù)合物漿料中的氣泡抽真空去除；三元復(fù)合物漿料中的氣泡去除的方法為：將三元復(fù)合物漿料放入真空箱中，在真空度為-0.01～-0.03mpa條件下保持10～15min，將氣泡去除。

57.2)注漿

58.將去除氣泡的三元復(fù)合物漿料傾斜45度緩慢倒入預(yù)先制備好的具有一定濕度的模具中；模具中水分含量為15％～25％；

59.3)磁場中成型

60.將步驟2)中的模具放入磁場中，在磁場中進(jìn)行磁化，完成纖維有序排列和復(fù)合材料的成型；將模具取出，室溫固化后，脫模；其中，磁場的強(qiáng)度為12～16t，重力場為1g～2g，磁化時間為30～45分鐘；

61.4)將脫模后的坯體進(jìn)行干燥；干燥方法為：先在室溫下干燥2-3天，再放入烘箱在30～38℃下進(jìn)行恒溫干燥10～15天。

62.5)將干燥后的坯體在760℃～850℃進(jìn)行真空無壓燒結(jié)，無壓燒結(jié)的過程為：將干燥后的坯體放入馬弗爐中，先緩慢升溫至760～850℃，真空條件下保溫5～10h；然后降至650℃，保溫2h，然后降至550℃，保溫2h，最后再降至400℃，隨爐自然冷卻至室溫，得到定向排列的短纖維原料增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料。

63.下面通過具體的實(shí)施例和附圖對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明描述。

64.實(shí)施例1

65.以原料總重20g為基準(zhǔn)，按照以下步驟制備短纖維原料增韌的低膨脹玻璃基三元

復(fù)合材料，模具尺寸φ35mm

×

40mm。

66.1)漿料制備：按照高硼硅玻璃粉原料、β-鋰霞石粉原料、短纖維原料分別為54wt％、31wt％、15wt％的質(zhì)量比例，首先稱取10.8g粒徑為0.5～0.7μm的高硼硅玻璃粉原料和6.2g粒徑為0.2～0.5μm的β-鋰霞石粉原料，再稱取40g直徑為5mm的氧化鋯球(氧化鋯球的質(zhì)量與原料總量的比為2:1)，然后量取12.5ml高純水(占總固體原料質(zhì)量比為62.5％)，加入0.8ml、5％的乙二醇溶液，使分散劑占原料總量的0.2％，在氧化鋯的球磨罐中混合后，將球磨罐放入球磨機(jī)中，在250rpm/min的轉(zhuǎn)速下球磨混合20min后，然后再向球磨罐中再加入3g莫來石纖維(直徑為5μm，長徑比為20～40)，在250rpm/min下繼續(xù)球磨混合30min，得到均勻漿料。將漿料過200目篩，然后在電動機(jī)械攪拌條件下用氨水調(diào)節(jié)漿料的ph值為9，獲得固相含量為60wt％、粘度為37mpa

·

s的均勻穩(wěn)定的三元復(fù)合物漿料。將三元復(fù)合物漿料放置于真空箱中，進(jìn)行真空除泡10min，真空度為-0.02mpa，獲得的三元復(fù)合物漿料待用。

67.2)注漿：將上述除泡后的三元復(fù)合物漿料以45

°

傾斜角緩慢注入含水量為20％，尺寸為φ35mm

×

40mm的石膏模具中。

68.3)磁場中成型：將裝有漿料的模具固定在支架上，放入強(qiáng)磁體的磁場中，在重力場為1g，磁場強(qiáng)度為16t的條件下磁化30分鐘，待漿料干燥后，緩慢取出模具；靜置固化1h后，脫模，獲得尺寸為φ35mm

×

25mm的坯體。

69.4)坯體干燥：將坯體在室溫下干燥3天，然后將其放置在烘箱中，38℃條件下干燥15天。

70.5)燒結(jié)：將干燥后的坯體放入馬弗爐中，進(jìn)行真空無壓燒結(jié)。燒結(jié)過程為：先緩慢升溫至805℃，真空條件下保溫5h；然后降至650℃，保溫2h，然后降至550℃，保溫2h，最后再降至400℃，隨爐自然冷卻至室溫，得到定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料，尺寸為φ30mm

×

12mm。

71.圖1是本實(shí)施例所制備得到的復(fù)合材料斷面的掃描電鏡(sem)圖，圖2是現(xiàn)有技術(shù)通過注漿成型法制備得到的復(fù)合材料斷面形貌圖。兩圖對比可以看出，通過強(qiáng)磁場的引入，復(fù)合材料中纖維排列有序。本實(shí)施例所制備的復(fù)合材料密度為2.35g/cm3，與普通注漿成型相比(2.32g/cm3)明顯提高，說明該技術(shù)方案制備的復(fù)合材料更加致密。本實(shí)施例制得到的復(fù)合材料在垂直于纖維排列方向上的抗彎強(qiáng)度為139mpa，平均膨脹系數(shù)為1.48

×

10-6

/k(圖3)。在平行于纖維排列方向上的抗彎強(qiáng)度為75mpa，平均膨脹系數(shù)為1.89

×

10-6

/k(圖4)?，F(xiàn)有技術(shù)注漿成型法制備的樣品抗彎強(qiáng)度83mpa，平均膨脹系數(shù)為1.76

×

10-6

/k(圖5)。通過纖維的定向排列，實(shí)現(xiàn)了力學(xué)和熱學(xué)性能的各向異性及在某個方向上力學(xué)性能的顯著提升。

72.實(shí)施例2

73.以原料總重20g為基準(zhǔn)，按照以下步驟制備短纖維原料增韌的低膨脹玻璃基三元復(fù)合材料，模具尺寸φ35mm

×

40mm。

74.1)漿料制備：按照高硼硅玻璃粉原料、β-鋰霞石粉原料、短纖維原料為60wt％、30wt％、10wt％的比例，首先稱取12g粒徑為0.7～0.9μm的高硼硅玻璃粉原料和6g粒徑為0.5～0.7μm的β-鋰霞石粉原料，再稱取40g直徑為3mm的氧化鋯球，然后量取14.4ml高純水(占總固體粉料質(zhì)量比為72％)，2ml 5％的pva溶液，使分散劑占總固體粉料的0.5wt％，在氧化鋯的球磨罐中混合，將球磨罐放入球磨機(jī)中，在230rpm/min下球磨混合30min后，然后

再向球磨罐中再加入2g氧化鋯纖維(直徑為3.5μm，長徑比為30～40)，在240rpm/min下繼續(xù)球磨混合25min，得到均勻漿料。將漿料過200目篩，然后在電動機(jī)械攪拌條件下用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)漿料的ph值為10，獲得固相含量為55％、粘度為26.3mpa

·

s的三元復(fù)合物漿料。將三元復(fù)合物漿料放置于真空箱中，進(jìn)行真空除泡15min，真空度為-0.03mpa，獲得的漿料待用。

75.2)注漿：將上述除泡后的三元復(fù)合物漿料以45

°

傾斜角緩慢注入含水量為20％，尺寸為φ35mm

×

40mm的石膏模具中。

76.3)磁場中成型：將裝有漿料的模具固定在支架上，放入強(qiáng)磁體的磁場中，在重力為2g，磁場強(qiáng)度為12t的條件下磁化35分鐘，待漿料干燥后，緩慢取出模具；靜置固化2h后，脫模，獲得尺寸為φ35mm

×

25mm的坯體。

77.4)坯體干燥：將坯體在室溫下干燥2天，然后將其放置在烘箱中，35℃條件下干燥14天。

78.5)燒結(jié)：將干燥后的坯體放入馬弗爐中，進(jìn)行真空無壓燒結(jié)。燒結(jié)過程為：先緩慢升溫至850℃，真空條件下保溫10h；然后降至650℃，保溫2h，然后降至550℃，保溫2h，最后再降至400℃，隨爐自然冷卻至室溫，得到尺寸為φ30mm

×

12mm復(fù)合材料。

79.本實(shí)施例所得的復(fù)合材料密度為2.58g/cm3，與普通注漿成型法制備的樣品(2.45g/cm3)相比，樣品內(nèi)部更加致密。在垂直于纖維排列方向上的抗彎強(qiáng)度為154mpa，在平行于纖維排列方向上的抗彎強(qiáng)度為98mpa。

80.實(shí)施例3

81.以原料總重20g為基準(zhǔn)，按照以下步驟制備短纖維原料增韌的低膨脹玻璃基三元復(fù)合材料，模具尺寸φ35mm

×

40mm。

82.1)漿料制備：按照高硼硅玻璃粉原料、β-鋰霞石粉原料、短纖維原料50wt％、33wt％、17wt％的比例，首先稱取10g粒徑為0.5～0.7μm的高硼硅玻璃粉原料和6.6g粒徑為0.7～0.9μm的β-鋰霞石粉原料，再稱取40g直徑為3mm的氧化鋯球，然后量取18.8ml高純水(占總固體粉料質(zhì)量比為94％)，1.2ml 5％的檸檬酸銨溶液，使分散劑占總固體粉料的0.3％，在氧化鋯的球磨罐中混合，將球磨罐放入球磨機(jī)中，在230rpm/min下球磨混合15min后，然后再向球磨罐中再加入3.4g鈦酸鉛纖維(直徑為2.5μm，長徑比為20～30)，在230rpm/min下繼續(xù)球磨混合20min，得到均勻漿料。將漿料過120目篩，然后在電動機(jī)械攪拌條件下用氨水調(diào)節(jié)漿料的ph值為8，獲得固相含量為50％、粘度為9.02mpa

·

s的均勻穩(wěn)定的三元復(fù)合物漿料。將三元復(fù)合物漿料放置于真空箱中，進(jìn)行真空除泡12min，真空度為-0.03mpa，獲得的漿料待用。

83.2)注漿：將上述除泡后的三元復(fù)合物漿料以45

°

傾斜角緩慢注入含水量為15％、尺寸為φ35mm

×

40mm的石膏模具中。

84.3)磁場中成型：將裝有漿料的模具固定在支架上，放入強(qiáng)磁體的磁場中，在重力為2g，磁場強(qiáng)度為16t的條件下磁化45分鐘，待漿料干燥后，緩慢取出模具；靜置固化2h后，脫模，獲得尺寸為φ35mm

×

25mm的坯體。

85.4)坯體干燥：將坯體在室溫下干燥2天，然后將其放置在烘箱中，30℃條件下干燥15天。

86.5)燒結(jié)：將干燥后的坯體放入馬弗爐中，進(jìn)行真空無壓燒結(jié)。燒結(jié)過程為：先緩慢

升溫至790℃，真空條件下保溫8h；然后降至650℃，保溫2h，然后降至550℃，保溫2h，最后再降至400℃，隨爐自然冷卻至室溫。

87.得到尺寸為φ30mm

×

11mm復(fù)合材料，本實(shí)施例所得的復(fù)合材料密度為2.62g/cm3。在垂直于纖維排列方向上的抗彎強(qiáng)度為135mpa，在平行于纖維排列方向上的抗彎強(qiáng)度為86mpa。

88.實(shí)施例4

89.以原料總重20g為基準(zhǔn)，按照以下步驟制備短纖維原料增強(qiáng)的低膨脹玻璃基三元復(fù)合材料，模具尺寸φ35mm

×

40mm。

90.1)漿料制備：按照高硼硅玻璃粉原料、β-鋰霞石粉原料、短纖維原料為55wt％、27wt％、18wt％的比例，首先稱取11g粒徑為0.7～0.9μm的高硼硅玻璃粉原料和5.4g粒徑為0.2～0.5μm的β-鋰霞石粉原料，再稱取40g直徑為5mm的氧化鋯球，然后量取10.4ml高純水(占總固體粉料質(zhì)量比為52％)，0.4ml 5％的檸檬酸胺溶液，使分散劑占總固體粉料的0.1wt％，在氧化鋯的球磨罐中混合，將球磨罐放入球磨機(jī)中，在230rpm/min的轉(zhuǎn)速下球磨混合30min后，然后再向球磨罐中再加入3.6g氧化鋅纖維(直徑為0.5μm，長徑比為20～30)，在230rpm/min下繼續(xù)球磨混合30min，得到均勻漿料。將漿料過200目篩，然后在電動機(jī)械攪拌條件下用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)漿料的ph值為11，獲得固相含量為65wt％、粘度為70mpa

·

s的三元復(fù)合物漿料。將三元復(fù)合物漿料放置于真空箱中，進(jìn)行真空除泡10min，真空度為-0.01mpa，獲得的漿料待用。

91.2)注漿：將上述除泡后的三元復(fù)合物漿料以45

°

傾斜角緩慢注入含水量為25％，尺寸為φ35mm

×

40mm的石膏模具中。

92.3)磁場中成型：將裝有漿料的模具固定在支架上，放入強(qiáng)磁體的磁場中，在重力為2g，磁場強(qiáng)度為12t的條件下磁化30分鐘，待漿料干燥后，緩慢取出模具；靜置固化1.5h后，脫模，獲得尺寸為φ35mm

×

25mm的坯體。

93.4)坯體干燥：將坯體在室溫下干燥3天，然后將其放置在烘箱中，38℃條件下干燥13天。

94.5)燒結(jié)：將干燥后的坯體放入馬弗爐中，進(jìn)行真空無壓燒結(jié)。燒結(jié)過程為：先緩慢升溫至760℃，真空氣氛下保溫6h，然后降至650℃，保溫2h，然后降至550℃，保溫2h，最后再降至400℃，隨爐自然冷卻至室溫，得到尺寸為φ32mm

×

10mm復(fù)合材料。本實(shí)施例所得的復(fù)合材料密度為2.37g/cm3。在垂直于纖維排列方向上的抗彎強(qiáng)度為124mpa，在平行于纖維排列方向上的抗彎強(qiáng)度為72mpa。

95.實(shí)施例5

96.以原料總重20g為基準(zhǔn)，按照以下步驟制備短纖維原料增韌的低膨脹玻璃基三元復(fù)合材料，模具尺寸φ35mm

×

40mm。

97.1)漿料制備：按照高硼硅玻璃粉原料、β-鋰霞石粉原料、短纖維原料為55wt％、29wt％、16wt％的比例，首先稱取11g粒徑為0.5～0.7μm的高硼硅玻璃粉原料和5.8g粒徑為0.2～0.5μm的β-鋰霞石粉原料，再稱取40g直徑為5mm的氧化鋯球，然后量取10ml高純水(占總固體粉料質(zhì)量比為50％)，0.4ml 5％的檸檬酸銨溶液，使分散劑占總固體粉料的0.1％wt，在氧化鋯的球磨罐中混合，將球磨罐放入球磨機(jī)中，在230rpm/min的轉(zhuǎn)速下球磨混合30min后，然后再向球磨罐中再加入3.2g氮化硅纖維(直徑為2.5μm，長徑比為20～30)，在

230rpm/min下繼續(xù)球磨混合30min，得到均勻漿料。將漿料過160目篩，然后在電動機(jī)械攪拌條件下用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)漿料的ph值為11，獲得固相含量為58wt％、粘度為32.6mpa

·

s的三元復(fù)合物漿料。將三元復(fù)合物漿料放置于真空箱中，進(jìn)行真空除泡10min，真空度為-0.01mpa，獲得的漿料待用。

98.2)注漿：將上述除泡后的三元復(fù)合物漿料以45

°

傾斜角緩慢注入含水量為18％，尺寸為φ35mm

×

40mm的石膏模具中。

99.3)磁場中成型：將裝有漿料的模具固定在支架上，放入強(qiáng)磁體的磁場中，在重力為2g，磁場強(qiáng)度為16t的條件下磁化35分鐘，待漿料干燥后，緩慢取出模具；靜置固化1.5h后，脫模，獲得尺寸為φ35mm

×

25mm的坯體。

100.4)坯體干燥：將坯體在室溫下干燥2天，然后將其放置在烘箱中，33℃條件下干燥14天。

101.5)燒結(jié)：將干燥后的坯體放入馬弗爐中，進(jìn)行真空無壓燒結(jié)。燒結(jié)過程為：先緩慢升溫至760℃，真空條件下保溫8h，然后降至650℃，保溫2h，然后降至550℃，保溫2h，最后再降至400℃，隨爐自然冷卻至室溫，得到尺寸為φ31mm

×

10mm復(fù)合材料。本實(shí)施例所得的復(fù)合材料密度為2.18g/cm3。在垂直于纖維排列方向上的抗彎強(qiáng)度為286mpa，在平行于纖維排列方向上的抗彎強(qiáng)度為143mpa。

102.實(shí)施例6

103.以原料總重20g為基準(zhǔn)，按照以下步驟制備短纖維原料增韌的低膨脹玻璃基三元復(fù)合材料，模具尺寸φ35mm

×

40mm。

104.1)漿料制備：按照高硼硅玻璃粉原料、β-鋰霞石粉原料、短纖維原料為60wt％、28wt％、12wt％的比例，首先稱取12g粒徑為0.7～0.9μm的高硼硅玻璃粉原料和5.6g粒徑為0.5～0.7μm的β-鋰霞石粉原料，再稱取40g直徑為5mm的氧化鋯球，然后量取11.5ml高純水(占總固體粉料質(zhì)量比為51.8％)，0.8ml5％的檸檬酸胺溶液，使分散劑占總固體粉料的0.2％，在氧化鋯的球磨罐中混合，將球磨罐放入球磨機(jī)中，在230rpm/min的轉(zhuǎn)速下球磨混合30min后，然后再向球磨罐中再加入2.4g硼化鋯纖維(直徑為5μm，長徑比為20～30)，在250rpm/min下繼續(xù)球磨混合35min，得到均勻漿料。將漿料過100目篩，然后在電動機(jī)械攪拌條件下用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)漿料的ph值為11，獲得固相含量為62wt％、粘度為65.3mpa

·

s的三元復(fù)合物漿料。將三元復(fù)合物漿料放置于真空箱中，進(jìn)行真空除泡12min，真空度為-0.03mpa，獲得的漿料待用。

105.2)注漿：將上述除泡后的三元復(fù)合物漿料以45

°

傾斜角緩慢注入含水量為15％、尺寸為φ35mm

×

40mm的石膏模具中。

106.3)磁場中成型：將裝有漿料的模具固定在支架上，放入強(qiáng)磁體的磁場中，在重力為1g，磁場強(qiáng)度為16t的條件下磁化30分鐘，待漿料干燥后，緩慢取出模具；靜置固化1.5h后，脫模，獲得尺寸為φ35mm

×

25mm的坯體。

107.4)坯體干燥：將坯體在室溫下干燥2天，然后將其放置在烘箱中，35℃條件下干燥15天。

108.5)燒結(jié)：將干燥后的坯體放入馬弗爐中，進(jìn)行真空無壓燒結(jié)。燒結(jié)過程為：先緩慢升溫至850℃，真空條件下保溫10h，然后降至650℃，保溫2h，然后降至550℃，保溫2h，最后再降至400℃，隨爐自然冷卻至室溫，得到尺寸為φ30mm

×

11mm復(fù)合材料。本實(shí)施例所得的

0.03mpa，獲得的漿料待用。

120.2)注漿：將上述除泡后的三元復(fù)合物漿料以45

°

傾斜角緩慢注入含水量為20％、尺寸為φ35mm

×

40mm的石膏模具中。

121.3)磁場中成型：將裝有漿料的模具固定在支架上，放入強(qiáng)磁體的磁場中，在重力為2g，磁場強(qiáng)度為16t的條件下磁化30分鐘，待漿料干燥后，緩慢取出模具；靜置固化1.5h后，脫模，獲得尺寸為φ35mm

×

25mm的坯體。

122.4)坯體干燥：將坯體在室溫下干燥2天，然后將其放置在烘箱中，35℃條件下干燥15天。

123.5)燒結(jié)：將干燥后的坯體放入馬弗爐中，進(jìn)行真空無壓燒結(jié)。燒結(jié)過程為：先緩慢升溫至760℃，真空條件下保溫8h，然后降至650℃，保溫2h，然后降至550℃，保溫2h，最后再降至400℃，隨爐自然冷卻至室溫，得到尺寸為φ30mm

×

11mm復(fù)合材料。

124.本實(shí)施例所得的復(fù)合材料密度為1.98g/cm3。在垂直于纖維排列方向上的抗彎強(qiáng)度為127mpa，在平行于纖維排列方向上的抗彎強(qiáng)度為75mpa。

125.實(shí)施例9

126.以原料總重20g為基準(zhǔn)，按照以下步驟制備短纖維原料增韌的低膨脹玻璃基三元復(fù)合材料，模具尺寸φ35mm

×

40mm。

127.1)漿料制備：按照高硼硅玻璃粉原料、β-鋰霞石粉原料、莫來石纖維為58wt％、28wt％、14wt％的比例，首先稱取11.6g粒徑為0.7～0.9μm的高硼硅玻璃粉原料和5.6g粒徑為0.2～0.5μm的β-鋰霞石粉原料，再稱取40g直徑為5mm的氧化鋯球，然后量取13ml高純水(占總固體粉料質(zhì)量比為51.8％)，2ml 5％的乙二醇溶液，使分散劑占總固體粉料的0.5wt％，在氧化鋯的球磨罐中混合，將球磨罐放入球磨機(jī)中，在230rpm/min的轉(zhuǎn)速下球磨混合30min后，然后再向球磨罐中再加入2.8g硫酸鈣纖維(直徑為1μm，長徑比為30～40)，在230rpm/min下繼續(xù)球磨混合30min，得到均勻漿料。將漿料過180目篩，然后在電動機(jī)械攪拌條件下用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)漿料的ph值為11，獲得固相含量為57wt％、粘度為34.2mpa

·

s的三元復(fù)合物漿料。將三元復(fù)合物漿料放置于真空箱中，進(jìn)行真空除泡15min，真空度為-0.03mpa，獲得的漿料待用。

128.2)注漿：將上述除泡后的三元復(fù)合物漿料以45

°

傾斜角緩慢注入含水量為20％、尺寸為φ35mm

×

40mm的石膏模具中。

129.3)磁場中成型：將裝有漿料的模具固定在支架上，放入強(qiáng)磁體的磁場中，在重力為1g，磁場強(qiáng)度為16t的條件下磁化35分鐘，待漿料干燥后，緩慢取出模具；靜置固化1.5h后，脫模，獲得尺寸為φ35mm

×

25mm的坯體。

130.4)坯體干燥：將坯體在室溫下干燥3天，然后將其放置在烘箱中，33℃條件下干燥15天。

131.5)燒結(jié)：將干燥后的坯體放入馬弗爐中，進(jìn)行真空無壓燒結(jié)。燒結(jié)過程為：先緩慢升溫至760℃，真空條件下保溫8h，然后降至650℃，保溫2h，然后降至550℃，保溫2h，最后再降至400℃，隨爐自然冷卻至室溫，得到尺寸為φ30mm

×

11mm復(fù)合材料。

132.本實(shí)施例所得的復(fù)合材料密度為2.04g/cm3。在垂直于纖維排列方向上的抗彎強(qiáng)度為130mpa，在平行于纖維排列方向上的抗彎強(qiáng)度為72mpa。技術(shù)特征：

1.一種定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：1)漿料制備1.1)分別稱取原料總量50％～60％質(zhì)量比的高硼硅玻璃粉原料、原料總量27％～33％質(zhì)量比的β-鋰霞石粉原料和原料總量10％～18％質(zhì)量比的短纖維原料；1.2)將高硼硅玻璃粉原料、β-鋰霞石粉原料加入到球磨罐中，加入占原料總量50％～94％質(zhì)量比的高純水，再加入占原料總量0.1％～0.5％質(zhì)量比的分散劑溶液，加入直徑為3～5mm的氧化鋯球，球磨混合均勻，再加入相應(yīng)的短纖維原料，繼續(xù)球磨混合20～40分鐘得到均勻漿料；氧化鋯球的質(zhì)量與原料總量的比為2:1；1.3)將漿料過100～200目篩，過篩后的漿料在攪拌條件下調(diào)節(jié)ph值為8～11，得到均勻穩(wěn)定的三元復(fù)合物漿料；1.4)將三元復(fù)合物漿料中的氣泡抽真空去除；2)注漿將去除氣泡的三元復(fù)合物漿料傾斜45度緩慢倒入預(yù)先制備好的具有一定濕度的模具中；3)磁場中成型將步驟2)中的模具放入磁場中，在磁場中進(jìn)行磁化，完成纖維有序排列和復(fù)合材料的成型；漿料干燥后將模具取出，靜置固化后，脫模；所述磁場的磁場強(qiáng)度為12～16t，重力場為1g～2g，在磁場中進(jìn)行磁化的時間為30～45分鐘；4)將脫模后的坯體進(jìn)行干燥；5)將干燥后的坯體在760℃～850℃進(jìn)行真空無壓燒結(jié)，得到定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述具有一定濕度的模具中水分含量為15％～25％。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟1.1)中，所述高硼硅玻璃粉原料的粒徑為0.5～0.9μm；所述β-鋰霞石粉原料的粒徑為0.2～0.9μm；所述短纖維原料為莫來石、氧化鋯、氧化鋅、鈦酸鉛、碳化硅、氮化硅、硼化鋯、硫酸鈣、玻璃纖維中的其中一種；所述短纖維原料的直徑為0.5～5μm，短纖維原料的長徑比為20～40。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟1.3)中，調(diào)節(jié)ph的方法為：在電動機(jī)械攪拌條件下，用氨水或氫氧化鈉調(diào)節(jié)。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟1.2)中，所述分散劑溶液為5％濃度的聚乙烯醇、乙二醇和檸檬酸銨溶液中的其中一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟1.4)中，所述三元復(fù)合物漿料中的氣泡去除的方法為：將三元復(fù)合物漿料放入真空箱中，在真空度為-0.01～-0.03mpa條件下保持10～15min，將氣泡去除。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟4)中，所述干燥方法為：先在室溫下干燥2-3天，再放入烘箱在30～38℃下進(jìn)行恒溫干燥10～15天。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟5)中，真空無壓燒結(jié)的過程為：將干燥后的坯體放入馬弗爐中，先緩慢升溫至760～850℃，真空條件下保溫5～10h；然后降至650℃，保溫2h，然后降至550℃，保溫2h，最后再降至400℃，隨爐自然冷卻至室溫。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟1.1)中分別稱取的高硼硅玻璃粉原料、β-鋰霞石粉原料和莫來石短纖維原料的質(zhì)量比為54％、31％和15％；步驟1.2)中，加入高純水的量占原料總量的62.5％，加入分散劑溶液的量占原料總量0.2％；步驟1.3)中，將漿料過200目篩；過篩后的漿料在攪拌條件下調(diào)節(jié)ph值為9；步驟2)中，所述具有一定濕度模具中水分含量為20％；步驟3中，所述磁場的強(qiáng)度為16t，重力場為1g，磁化時間為30分鐘；步驟5)中，真空無壓燒結(jié)溫度為805℃。10.一種定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料，其特征在于：采用權(quán)利要求1-9任一所述定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料的制備方法制備。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及性能各向異性復(fù)合材料的制備方法，具體涉及定向排列的短纖維增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料的制備方法及復(fù)合材料。解決了現(xiàn)有技術(shù)所制備的復(fù)合材料中短纖維原料隨機(jī)無序排布而無法實(shí)現(xiàn)某個方向上力學(xué)性能、熱學(xué)性能提升的技術(shù)問題。本發(fā)明制備方法，包括以下步驟：1)漿料制備；2)注漿；3)磁場中成型；4)將脫模后的坯體進(jìn)行干燥；5)將干燥后的坯體在760℃～850℃進(jìn)行真空無壓燒結(jié)，得到定向排列的短纖維原料增強(qiáng)低膨脹玻璃基復(fù)合材料。本發(fā)明制備方法，在復(fù)合材料注漿成型過程中，通過強(qiáng)磁場的誘導(dǎo)，實(shí)現(xiàn)纖維在復(fù)合材料中的定向排列，獲得在力學(xué)、熱學(xué)等性能上具有各向異性的復(fù)合材料，滿足在特殊環(huán)境應(yīng)用下對復(fù)合材料性能的要求。能的要求。能的要求。

技術(shù)研發(fā)人員：崔曉霞 郭海濤 許彥濤

受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國科學(xué)院西安光學(xué)精密機(jī)械研究所

技術(shù)研發(fā)日：2022.07.05

技術(shù)公布日：2022/11/8 專利名稱：鐵硅鋁軟磁粉末及其制造方法

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種鐵硅鋁軟磁粉末及其制造方法，屬于金屬磁性材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

軟磁材料從純鐵、硅鋼到坡莫合金等已有100多年的發(fā)展歷史；近二十多年來先 后發(fā)展起來的非晶態(tài)合金和納米晶合金等新型軟磁合金材料，使軟磁材料的組織結(jié)構(gòu)從晶 態(tài)躍向非晶態(tài)，又從非晶態(tài)發(fā)展為納米晶態(tài)，從而把軟磁合金新材料的研發(fā)與應(yīng)用推向了 一個新的高潮。材料研究工作者曾長期致力于研究同時具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高磁導(dǎo)率、 低損耗的軟磁材料，謂之“二高一低”的“理想”軟磁材料，但是始終未能實(shí)現(xiàn)。金屬軟磁合 金不僅微觀結(jié)構(gòu)新穎、不同于晶態(tài)和非晶態(tài)，而且具有綜合的優(yōu)異軟磁特性、即具有較高飽 和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高磁導(dǎo)率、低損耗等；與此同時，該合金還具有生產(chǎn)工藝簡單、成本低、無污 染等特點(diǎn)。因而可以講，金屬軟磁合金的出現(xiàn)是軟磁材料的一個突破性進(jìn)展，它解決了人 們長期努力研究而未能解決的難題；其貢獻(xiàn)就在于①找到了一條使狗基合金晶粒細(xì)化到 1 20納米而飽和磁致伸縮系數(shù)和磁晶各向異性常數(shù)又同時趨于零的途徑；②改變了以往 各類軟磁材料的磁導(dǎo)率、損耗與飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度相沖突，磁性能與成本相沖突的狀況。但具 體到生產(chǎn)軟磁材料，國內(nèi)水平與發(fā)達(dá)國家水平存在著差距?，F(xiàn)代電子技術(shù)向高頻、高效、大 功率、小型、節(jié)能方向發(fā)展，對軟磁材料提出了越來越高標(biāo)準(zhǔn)的要求。發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為解決上述技術(shù)問題，提供一種鐵硅鋁軟磁粉末。本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的鐵硅鋁軟磁粉末，它的組成成分中含有9 10wt%的硅，5 6wt%的鋁，0. 5 lwt%的 鉻，余量為鐵。通常作為微量元素添加入鐵硅鋁軟磁粉末的金屬元素有Mn、La、Ni、Ta。經(jīng)過反 復(fù)實(shí)驗(yàn)，發(fā)明人添加了 Cr，這改善了材料的塑性，有利于材料的扁平化處理。如采用球磨處 理工藝對鐵硅鋁合金料進(jìn)行改型處理，可獲得扁平薄片狀外形結(jié)構(gòu)，也使其晶粒細(xì)化并獲 得晶粒尺寸小于交換作用長度的納米晶結(jié)構(gòu)，材料的微波復(fù)磁導(dǎo)率實(shí)部和虛部均有顯著提 高，介電常數(shù)有效降低。本發(fā)明的另一個目的是提供上述鐵硅鋁軟磁粉末的制造方法。鐵硅鋁軟磁粉末的制造方法，包括以下步驟①將鐵鋁合金、鐵粉、硅粉和鉻粉冶煉成含硅9 10wt%、鋁5 6wt%、鉻0.5 lwt% 的合金；②將步驟①制得的合金破碎成合金塊，將該合金塊倒入球磨機(jī)并在該在球磨機(jī)中添加 占合金塊質(zhì)量3 6%的分散劑，然后通過球磨機(jī)將合金塊研磨成100目以下的合金粉末； 所述分散劑為十二烷基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶聯(lián)劑和正己烷的混合物；③對經(jīng)過步驟②制得的合金粉末進(jìn)行熱處理，熱處理包括加熱、保溫和冷卻三個階段，所述三個階段均在以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣體的條件下進(jìn)行，保溫階段的溫度控制為900 950°C， 冷卻階段以彡IO0C / min的冷卻速度冷卻至室溫。本發(fā)明上述技術(shù)方案中，不用純鋁作為原料，其原因在于，由于鋁的熔點(diǎn)低，在 660°C左右，而鐵水的溫度在1500°C上下，使得鋁在溶解的過程中容易揮發(fā)，所以鋁含量控 制難度大，另外由于鋁的密度低，合金溶液的上半部分鋁的含量高，容易造成合金成分的均 勻性差。而本發(fā)明采用鐵鋁合金作為原料之一，鐵鋁合金熔點(diǎn)要比鋁的熔點(diǎn)高300°C左右， 而且密度大，溶解時容易下沉，所以有效地解決了上述難題。本發(fā)明上述技術(shù)方案中，原料中添加有鉻，且添加量控制在一定范圍內(nèi)使得經(jīng)過 步驟①制得的合金中鉻元素含量控制在0. 5 lwt%。鉻的添加有利于改善材料的塑性，有 利于材料的扁平化處理。如采用球磨處理工藝對鐵硅鋁合金料進(jìn)行改型處理，可獲得扁平 薄片狀外形結(jié)構(gòu)，也使其晶粒細(xì)化并獲得晶粒尺寸小于交換作用長度的納米晶結(jié)構(gòu)，材料 的微波復(fù)磁導(dǎo)率實(shí)部和虛部均有顯著提高，介電常數(shù)有效降低。采用球磨工藝要克服一個難點(diǎn)是確保鐵硅鋁合金在球磨的過程中表面不要被氧 化，由于在球磨高速轉(zhuǎn)動的情況下，磨機(jī)連續(xù)工作，球磨筒體內(nèi)的溫度就可以達(dá)到180°c以 上，在這樣的溫度下，細(xì)小的金屬粉末的表面會被氧化，而氧化的結(jié)果會造成粉體的功耗 大，導(dǎo)磁率降低。而在進(jìn)行球磨的同時持續(xù)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 6%的分散劑就可以使球磨 桶內(nèi)的溫度降低到80 90°C之間，大大降低了粉末表面的氧化程度；所述分散劑是十二烷 基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶聯(lián)劑和正己烷的混合物；該分散劑具有揮發(fā)性，在后續(xù)工藝熱 處理時能夠完全揮發(fā)掉所以不會影響粉末的物理成分，不會對粉末的質(zhì)量造成不良影響。熱處理是磁性材料制備的常用手段，通過熱處理不僅可以去掉磁性合金粉末的內(nèi) 應(yīng)力，還能改善它的磁性。熱處理時的溫度通常以該材料的居里點(diǎn)為溫度界限，居里點(diǎn)也稱 居里溫度或磁性轉(zhuǎn)變點(diǎn)，是指材料可以在鐵磁體和順磁體之間改變的溫度，即鐵電體從鐵 電相轉(zhuǎn)變成順電相引的相變溫度。低于居里點(diǎn)溫度時該物質(zhì)成為鐵磁體，此時和材料有關(guān) 的磁場很難改變。當(dāng)溫度高于居里點(diǎn)溫度時，該物質(zhì)成為順磁體，磁體的磁場很容易隨周 圍磁場的改變而改變。基于這一理論，熱處理時通常要將磁性材料溫度提高到居里溫度以 上，另外由于相轉(zhuǎn)變需要一定的時間，因此當(dāng)金屬工件表面達(dá)到要求的加熱溫度時，還須在 此溫度保持一定時間，使內(nèi)外溫度一致，以使顯微組織轉(zhuǎn)變完全，這段時間稱為保溫時間。 另外降溫速度也是熱處理工藝的重要參數(shù)之一。在原料中加入鉻之后，這些控制參數(shù)都要 進(jìn)行修正。在本發(fā)明人經(jīng)過多次試驗(yàn)后最終確定了保溫階段的溫度控制為900 950°C，冷 卻階段以彡IO0C / min的冷卻速度冷卻至室溫這樣的技術(shù)方案。綜上所述，本發(fā)明具有以下有益效果

1、本發(fā)明鐵硅鋁軟磁粉末具有磁性好的優(yōu)點(diǎn)；

2、本發(fā)明方法不僅可以生產(chǎn)出質(zhì)量優(yōu)異的鐵硅鋁軟磁粉末，并且還具有有效降低生產(chǎn) 成本的優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施例方式

本具體實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明的解釋，其并不是對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人 員在閱讀完本說明書后可以根據(jù)需要對本實(shí)施例做出沒有創(chuàng)造性貢獻(xiàn)的修改，但只要在本 發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)都受到專利法的保護(hù)。

實(shí)施例一鐵硅鋁軟磁粉末，它的組成成分中中含有9wt%的硅，6wt%的鋁，0. 5%的鉻，余量為鐵。上述鐵硅鋁軟磁粉末的制造方法，是通過以下步驟制得的①將鐵鋁合金、鐵粉、硅粉和鉻粉冶煉成含硅9wt%、鋁6wt%、鉻0.5wt%的合金；②將步驟①制得的合金破碎成合金塊，將該合金塊倒入球磨機(jī)并在該在球磨機(jī)中添 加占合金塊質(zhì)量3%的分散劑，然后通過球磨機(jī)將合金塊研磨成100目以下的合金粉末；所 述分散劑為十二烷基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶聯(lián)劑和正己烷的混合物；③對經(jīng)過步驟②制得的合金粉末進(jìn)行熱處理，熱處理包括加熱、保溫和冷卻三個階 段，所述三個階段均在以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣體的條件下進(jìn)行；熱處理設(shè)備的加熱段長度設(shè)置為 3米，分3個溫區(qū)，3個溫區(qū)溫度分別700°C，SOO0C，900°C ；保溫段設(shè)置為3米，分3個溫區(qū)， 3個溫區(qū)溫度統(tǒng)一為900°C，冷卻段設(shè)置為6米，采用高壓冷水沖擊高溫合金液的方法將冷 卻速度控制在10°C /min，冷卻至室溫。實(shí)施例二鐵硅鋁軟磁粉末，它的組成成分中中含有9. 6wt%的硅，5. 4wt%的鋁，0. 8%的鉻，余量為鐵。上述鐵硅鋁軟磁粉末的制造方法，是通過以下步驟制得的①將鐵鋁合金、鐵粉、硅粉和鉻粉冶煉成含硅9.6wt%、鋁5. 、鉻0. 8wt%的合金；②將步驟①制得的合金破碎成合金塊，將該合金塊倒入球磨機(jī)并在該在球磨機(jī)中添 加占合金塊質(zhì)量5%的分散劑，然后通過球磨機(jī)將合金塊研磨成100目以下的合金粉末；所 述分散劑為十二烷基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶聯(lián)劑和正己烷的混合物；③對經(jīng)過步驟②制得的合金粉末進(jìn)行熱處理，熱處理包括加熱、保溫和冷卻三個階 段，所述三個階段均在以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣體的條件下進(jìn)行；熱處理設(shè)備的加熱段長度設(shè)置為 3米，分3個溫區(qū)，3個溫區(qū)溫度分別700°C，SOO0C，900°C ；保溫段設(shè)置為3米，分3個溫區(qū)， 3個溫區(qū)溫度統(tǒng)一為930°C，冷卻段設(shè)置為6米，采用高壓冷水沖擊高溫合金液的方法將冷 卻速度控制在15°C /min，冷卻至室溫。實(shí)施例三鐵硅鋁軟磁粉末，它的組成成分中中含有10wt%的硅，5wt%的鋁，lwt%的鉻，余量為鐵。上述鐵硅鋁軟磁粉末的制造方法，是通過以下步驟制得的①將鐵鋁合金、鐵粉、硅粉和鉻粉冶煉成含硅10wt%、鋁6wt%、鉻lwt%的合金；②將步驟①制得的合金破碎成合金塊，將該合金塊倒入球磨機(jī)并在該在球磨機(jī)中添 加占合金塊質(zhì)量6%的分散劑，然后通過球磨機(jī)將合金塊研磨成100目以下的合金粉末；所 述分散劑為十二烷基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶聯(lián)劑和正己烷的混合物；③對經(jīng)過步驟②制得的合金粉末進(jìn)行熱處理，熱處理包括加熱、保溫和冷卻三個階 段，所述三個階段均在以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣體的條件下進(jìn)行；熱處理設(shè)備的加熱段長度設(shè)置為 3米，分3個溫區(qū)，3個溫區(qū)溫度分別700°C，SOO0C，900°C ；保溫段設(shè)置為3米，分3個溫區(qū)， 3個溫區(qū)溫度統(tǒng)一為950°C，冷卻段設(shè)置為6米，采用高壓冷水沖擊高溫合金液的方法將冷 卻速度控制在20°C /min，冷卻至室溫。對比例將工業(yè)純鐵、結(jié)晶硅、純鋁投入公稱50公斤的高頻感應(yīng)爐內(nèi)冶煉，澆鑄成化學(xué)成分為5鐵84. 80%、硅9. 53%、鋁5. 62%的合金鑄錠，用機(jī)械方法將合金鑄錠粗破碎成25毫米以下的 料塊，將這些料塊置入具有氫氣保護(hù)氣氛的通用還原爐內(nèi)并在700°C左右的溫度條件下保 溫2小時左右后冷卻，再用穎式破碎機(jī)進(jìn)一步將這些料塊破碎成小于6毫米的料塊，再用振 動球磨粉碎成100目以下的合金粉末，將該合金粉末置入具有氫氣保護(hù)氣氛的通用還原爐 內(nèi)在900°C左右的溫度條件下保溫1小時進(jìn)行應(yīng)力退火處理，之后篩分。

權(quán)利要求

1.鐵硅鋁軟磁粉末，其特征在于它的組成成分中含有9 10wt%的硅，5% 6wt%的 鋁，0. 5 lwt%的鉻，余量為鐵。

2.權(quán)利要求1所述的鐵硅鋁軟磁粉末的制造方法，其特征在于，包括以下步驟①將鐵鋁合金、鐵粉、硅粉和鉻粉冶煉成含硅9 10wt%、鋁5 6wt%、鉻0.5 lwt%、 余量為鐵的合金；②將步驟①制得的合金破碎成合金塊，將該合金塊倒入球磨機(jī)并在該在球磨機(jī)中添加 占合金塊質(zhì)量3 6%的分散劑，然后通過球磨機(jī)將合金塊研磨成100目以下的合金粉末； 所述分散劑為十二烷基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶聯(lián)劑和正己烷的混合物；③對經(jīng)過步驟②制得的合金粉末進(jìn)行熱處理，熱處理包括加熱、保溫和冷卻三個階段， 所述三個階段均在以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣體的條件下進(jìn)行，保溫階段的溫度控制為900 950°C， 冷卻階段以彡IO0C / min的冷卻速度冷卻至室溫。

全文摘要

本發(fā)明涉及一種鐵硅鋁軟磁粉末及其制造方法，屬于金屬磁性材料領(lǐng)域。鐵硅鋁軟磁粉末，它的組成成分中含有9～10wt%的硅，5～6wt%的鋁，0.5～1wt%的鉻，余量為鐵。本發(fā)明鐵硅鋁軟磁粉末具有磁性好的優(yōu)點(diǎn)；本發(fā)明方法不僅可以生產(chǎn)出質(zhì)量優(yōu)異的鐵硅鋁軟磁粉末，并且還具有有效降低生產(chǎn)成本的優(yōu)點(diǎn)。

文檔編號B22F1/00GK102049515SQ201010604020

公開日2011年5月11日 申請日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日

發(fā)明者劉丙前, 沈偉明 申請人:湖州南潯聞天磁性材料有限公司