1.本發(fā)明涉及結晶提取技術領域，具體為一種連續(xù)冷卻結晶的方法。

背景技術：

2.在較高溫度時，使溶液達到飽和狀態(tài)，這樣在溫度降低后，因為物質(zhì)的溶解度下降，溶液中會析出這種物質(zhì)的晶體，硫酸鎳和硫酸鈷晶體就是利用這種冷卻結晶的方法得到。

3.現(xiàn)有的結晶方法在使用過程中攪拌裝置容易被結晶體卡住，從而影響設備的攪拌效果，對設備的結晶能力造成影響。

4.所以需要針對上述問題設計一種連續(xù)冷卻結晶的方法。

技術實現(xiàn)要素：

5.本發(fā)明的目的在于提供一種連續(xù)冷卻結晶的方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

6.為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：一種連續(xù)冷卻結晶的方法，包括結晶器和底部攪拌組件，所述結晶器的下端安裝有底部攪拌電機，所述底部攪拌組件連接在底部攪拌電機的轉(zhuǎn)動端，且底部攪拌組件包括方形伸縮桿、方形套桿、第一攪拌連接桿和第二攪拌連接桿，所述方形伸縮桿的上端連接有方形套桿，且方形套桿的外部從上至下依次設置有第二攪拌連接桿和第一攪拌連接桿，所述結晶器的內(nèi)部設置有支撐架，且結晶器的內(nèi)部上端安裝有溢流槽，所述溢流槽的上端設置有觀察口，所述結晶器的內(nèi)部設置有導晶筒，且導晶筒的周圍纏繞有冷卻盤管，所述冷卻盤管的上端左側設置有冷卻水出口，且冷卻盤管的上端右側設置有冷卻水入口。

7.進一步的，所述導晶筒的上端左側設置有濃縮液進口，且導晶筒的上端中部連接有急冷液進口，所述導晶筒的上端右側連接有排空口。

8.進一步的，所述溢流槽的右端連接有引流管，且溢流槽的右端下方開設有溢流口。

9.進一步的，所述結晶器的右側從上至下依次設置有冷凍器冷凍水夾套、清污口和排晶口，且冷凍器冷凍水夾套的上端設置有冷凍器夾套冷凍水排口，所述冷凍器冷凍水夾套的下端左側從左至右依次設置有底部冷凍器測溫口和冷凍器夾套冷凍水進口。

10.進一步的，所述冷凍器冷凍水夾套的右側從上至下依次設置有冷凍器應急口、中部冷凍器測溫口和冷凍器清污口，且冷凍器冷凍水夾套的內(nèi)部設置有冷凍器，所述冷凍器的下端安裝有循環(huán)泵。

11.進一步的，所述冷凍器的內(nèi)部設置有盤管支撐，且盤管支撐的上端設置有冷凍器冷凍盤管，所述冷凍器冷凍盤管的上端左側連接有冷凍器冷凍盤管出口，且冷凍器冷凍盤管的上端右側連接有冷凍器冷凍盤管進口，所述冷凍器的上端右側安裝有冷凍器觀察口。

12.進一步的，所述冷凍器的上端中部設置有箱體，且箱體的上端安裝有冷凍器攪拌電機，所述冷凍器攪拌電機的轉(zhuǎn)動端連接有方形轉(zhuǎn)軸，且方形轉(zhuǎn)軸的外部從上至下依次設

置有第一齒輪和第二錐形輪。

13.進一步的，所述第二錐形輪的外部纏繞有硬性動力帶，且硬性動力帶的左端連接有第一錐形輪，所述第一錐形輪的內(nèi)部貫穿有攪拌轉(zhuǎn)軸，所述第一錐形輪遠離硬性動力帶的一端連接有彈簧。

14.進一步的，所述第一齒輪的右端連接有第二齒輪，且第二齒輪的內(nèi)部設置有雙向螺紋桿，所述雙向螺紋桿的上下兩端外部設置有限位擋塊，且雙向螺紋桿的內(nèi)部從中間至上下兩側依次設置有第二永磁體和第一永磁體，第二錐形輪遠離硬性動力帶的一側設置有調(diào)節(jié)組件，且調(diào)節(jié)組件包括滾動珠、l壓桿、定位滑桿和升降套，所述滾動珠遠離第二錐形輪的一側連接有l(wèi)壓桿，且l壓桿的上端連接有升降套，所述l壓桿的右端貫穿有定位滑桿。

15.進一步的，所述連續(xù)冷卻結晶的方法的具體步驟為：

16.a.混冷：即濃縮液與母液、溢出液的溫度為15-20℃的冷凍液在結晶裝置中進行混合，將溫度降至30-35℃，兩溶液的流量比為濃縮液：冷凍液＝1:7-9；

17.b.沉降：在冷卻結晶裝置中濃縮液溫度降至30-35℃后，析出結晶，結晶會自然沉降至結晶裝置底部，由于底部帶有攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速在20-60轉(zhuǎn)/分鐘，細顆粒晶體被攪起來繼續(xù)生長，只有達到一定顆粒才能得到沉降；

18.c.分離：在結晶裝置中，當濃縮液流入量達到結晶裝置結晶器體積75-85％后對底部晶體與溶液混合體排出進行分離，排出總體積為結晶裝置結晶器總體積的15-20％，分離得到的晶體即為相應的硫酸鹽晶體，母液繼續(xù)返回與硫酸鹽溶液一并進行濃縮；

19.d.溢出：在結晶裝置上端有溢流出口，當結晶器內(nèi)溶液位置達到溢流口后，會被引流至冷凍器內(nèi)進行急冷，溢流液的溫度在30-35℃，硫酸鎳和硫酸鈷溶液在溫度達到35℃后基本結晶完全，即使再降低溫度析出晶體的量也非常?。?br />
20.e.急冷：當結晶裝置中溢流液進入到冷凍器中后，冷凍器開始工作，冷凍器在冷凍水的作用下快速冷卻，冷凍水的溫度控制到-10至-4℃，急冷后的溶液溫度控制在15-20℃，由于進入冷凍器內(nèi)的溶液溫度已低于35℃，在快速冷卻過程中產(chǎn)生的結晶量很少且顆粒極為細小，不會沉積或粘附在冷凍器內(nèi)。攪拌轉(zhuǎn)速為80-130轉(zhuǎn)/分鐘。

21.與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：

22.1、本方法設備結構簡單，易操作，占地面積小，結晶過程連續(xù)化生產(chǎn)，結晶過程不會產(chǎn)生晶體結垢而影響冷卻，結晶速率可控，結晶溫度可控制至35℃以下，結晶分離后，結晶母液不會再析出結晶。

23.2、本發(fā)明的第一攪拌連接桿和第二攪拌連接桿的上下表面均為弧形，在設備轉(zhuǎn)動時第一攪拌連接桿和第二攪拌連接桿上表面的流速大于下表面的流速，從而使第一攪拌連接桿和第二攪拌連接桿保持初始位置進行工作，當?shù)撞繑嚢杞M件被卡著時液體轉(zhuǎn)動速度大于底部攪拌組件的轉(zhuǎn)動速度，從而時第一攪拌連接桿和第二攪拌連接桿的下表面的流速大于上表面的流速，對第一攪拌連接桿和第二攪拌連接桿進行抬升，從而使卡住的晶體滑落，對設備的攪拌不再造成影響。

24.3、本發(fā)明能夠通過控制第二錐形輪的靠近和分離能夠?qū)τ残詣恿У乃删o度進行控制，從而能夠使硬性動力帶對第一錐形輪的靠近和分離進行控制，使設備進行無級變速，從而使冷凍器內(nèi)部的液體一致保持混亂狀態(tài)，增加設備攪拌的效果。

25.4、本發(fā)明通過雙向螺紋桿與升降套之間的螺紋連接能夠控制l壓桿的升降，從而

控制第二錐形輪的合拼與分離，通過第一永磁體能夠使升降套在移動到指定位置后彈開使升降套與雙向螺紋桿失去螺紋連接，使第二錐形輪分離，同理當升降套移動到指定位置后第二永磁體會使升降套合并繼續(xù)工作，從而能夠使設備自動循環(huán)的對攪拌轉(zhuǎn)軸進行變速。

附圖說明

26.圖1為本發(fā)明一種連續(xù)冷卻結晶的方法的工藝流程圖；

27.圖2為本發(fā)明一種連續(xù)冷卻結晶的方法的正視結構示意圖；

28.圖3為本發(fā)明一種連續(xù)冷卻結晶的方法的底部攪拌組件立體結構示意圖；

29.圖4為本發(fā)明一種連續(xù)冷卻結晶的方法的箱體側視剖面放大結構示意圖；

30.圖5為本發(fā)明一種連續(xù)冷卻結晶的方法的圖4中a處放大結構示意圖。

31.圖中：1、結晶器；2、冷卻盤管；3、支撐架；4、溢流槽；5、觀察口；6、冷卻水出口；7、濃縮液進口；8、急冷液進口；9、排空口；10、導晶筒；11、冷卻水入口；12、溢流口；13、底部攪拌組件；1301、方形伸縮桿；1302、方形套桿；1303、第一攪拌連接桿；1304、第二攪拌連接桿；14、底部攪拌電機；15、清污口；16、排晶口；17、引流管；18、冷凍器夾套冷凍水排口；19、冷凍器冷凍水夾套；20、中部冷凍器測溫口；21、底部冷凍器測溫口；22、冷凍器夾套冷凍水進口；23、冷凍器底部排口；24、冷凍器清污口；25、冷凍器攪拌電機；26、冷凍器冷凍盤管出口；27、冷凍器冷凍盤管進口；28、冷凍器觀察口；29、冷凍器應急口；30、冷凍器冷凍盤管；31、盤管支撐；32、冷凍器；33、循環(huán)泵；34、箱體；35、硬性動力帶；36、第一錐形輪；37、攪拌轉(zhuǎn)軸；38、彈簧；39、第二錐形輪；40、方形轉(zhuǎn)軸；41、第一齒輪；42、第二齒輪；43、雙向螺紋桿；44、限位擋塊；45、第一永磁體；46、第二永磁體；47、調(diào)節(jié)組件；4701、滾動珠；4702、l壓桿；4703、定位滑桿；4704、升降套。

具體實施方式

32.如圖2和圖3所示，本發(fā)明提供一種技術方案：一種連續(xù)冷卻結晶的方法，包括結晶器1和底部攪拌組件13，結晶器1的下端安裝有底部攪拌電機14，底部攪拌組件13連接在底部攪拌電機14的轉(zhuǎn)動端，且底部攪拌組件13包括方形伸縮桿1301、方形套桿1302、第一攪拌連接桿1303和第二攪拌連接桿1304，方形伸縮桿1301的上端連接有方形套桿1302，且方形套桿1302的外部從上至下依次設置有第二攪拌連接桿1304和第一攪拌連接桿1303，結晶器1的內(nèi)部設置有支撐架3，且結晶器1的內(nèi)部上端安裝有溢流槽4，溢流槽4的上端設置有觀察口5，結晶器1的內(nèi)部設置有導晶筒10，且導晶筒10的周圍纏繞有冷卻盤管2，冷卻盤管2的上端左側設置有冷卻水出口6，且冷卻盤管2的上端右側設置有冷卻水入口11；

33.具體操作如下，第一攪拌連接桿1303和第二攪拌連接桿1304的上下表面均為弧形，在設備轉(zhuǎn)動時第一攪拌連接桿1303和第二攪拌連接桿1304上表面的流速大于下表面的流速，從而使第一攪拌連接桿1303和第二攪拌連接桿1304保持初始位置進行工作，當?shù)撞繑嚢杞M件13被卡著時液體轉(zhuǎn)動速度大于底部攪拌組件13的轉(zhuǎn)動速度，從而時第一攪拌連接桿1303和第二攪拌連接桿1304的下表面的流速大于上表面的流速，對第一攪拌連接桿1303和第二攪拌連接桿1304進行抬升，從而使卡住的晶體滑落，對設備的攪拌不再造成影響，冷卻盤管2在首次開啟裝置時使用，用于控制結晶器1內(nèi)溶液溫度，當裝置正常運行之后即可停止使用，支撐架3用于支撐冷卻盤管2，溢流槽4沿結晶器1內(nèi)壁的引流槽，將溢流液引入溢

流口12中，觀察口5用于觀察結晶器1內(nèi)情況。

34.如圖2所示，導晶筒10的上端左側設置有濃縮液進口7，且導晶筒10的上端中部連接有急冷液進口8，導晶筒10的上端右側連接有排空口9，溢流槽4的右端連接有引流管17，且溢流槽4的右端下方開設有溢流口12，結晶器1的右側從上至下依次設置有冷凍器冷凍水夾套19、清污口15和排晶口16，且冷凍器冷凍水夾套19的上端設置有冷凍器夾套冷凍水排口18，冷凍器冷凍水夾套19的下端左側從左至右依次設置有底部冷凍器測溫口21和冷凍器夾套冷凍水進口22，冷凍器冷凍水夾套19的右側從上至下依次設置有冷凍器應急口29、中部冷凍器測溫口20和冷凍器清污口24，且冷凍器冷凍水夾套19的內(nèi)部設置有冷凍器32，冷凍器32的下端安裝有循環(huán)泵33；

35.排空口9，氣體排出口，濃縮液進口7能夠?qū)Ь?0內(nèi)部添加濃縮液，急冷液進口8與循環(huán)泵33連接，導晶筒10，圓形筒狀結構，濃縮液與冷凍液混合區(qū)域，其直徑為結晶器1直徑的30-50％，還起到結晶顆粒引導沉降的作用，通過溢流槽4一側的溢流口12把多余的液體通過引流管17引流到冷凍器32中，清污口15，用于清理結晶器1的開口，冷凍器清污口24，用于清理冷凍器32的開口。

36.如圖2和圖4所示，冷凍器32的內(nèi)部設置有盤管支撐31，且盤管支撐31的上端設置有冷凍器冷凍盤管30，冷凍器冷凍盤管30的上端左側連接有冷凍器冷凍盤管出口26，且冷凍器冷凍盤管30的上端右側連接有冷凍器冷凍盤管進口27，冷凍器32的上端右側安裝有冷凍器觀察口28，冷凍器32的上端中部設置有箱體34，且箱體34的上端安裝有冷凍器攪拌電機25，冷凍器攪拌電機25的轉(zhuǎn)動端連接有方形轉(zhuǎn)軸40，且方形轉(zhuǎn)軸40的外部從上至下依次設置有第一齒輪41和第二錐形輪39，第二錐形輪39的外部纏繞有硬性動力帶35，且硬性動力帶35的左端連接有第一錐形輪36；

37.通過控制第二錐形輪39的靠近和分離能夠?qū)τ残詣恿?5的松緊度進行控制，從而能夠使硬性動力帶35對第一錐形輪36的靠近和分離進行控制，使設備進行無級變速，從而使冷凍器32內(nèi)部的液體一致保持混亂狀態(tài)，增加設備攪拌的效果，冷凍器觀察口28，用于觀察冷凍器32內(nèi)工作情況。

38.如圖2和圖5所示，第一錐形輪36的內(nèi)部貫穿有攪拌轉(zhuǎn)軸37，第一錐形輪36遠離硬性動力帶35的一端連接有彈簧38，第一齒輪41的右端連接有第二齒輪42，且第二齒輪42的內(nèi)部設置有雙向螺紋桿43，雙向螺紋桿43的上下兩端外部設置有限位擋塊44，且雙向螺紋桿43的內(nèi)部從中間至上下兩側依次設置有第二永磁體46和第一永磁體45，第二錐形輪39遠離硬性動力帶35的一側設置有調(diào)節(jié)組件47，且調(diào)節(jié)組件47包括滾動珠4701、l壓桿4702、定位滑桿4703和升降套4704，滾動珠4701遠離第二錐形輪39的一側連接有l(wèi)壓桿4702，且l壓桿4702的上端連接有升降套4704，l壓桿4702的右端貫穿有定位滑桿4703；

39.通過雙向螺紋桿43與升降套4704之間的螺紋連接能夠控制l壓桿4702的升降，從而控制第二錐形輪39的合拼與分離，通過第一永磁體45能夠使升降套4704在移動到指定位置后彈開使升降套4704與雙向螺紋桿43失去螺紋連接，使第二錐形輪39分離，同理當升降套4704移動到指定位置后第二永磁體46會使升降套4704合并繼續(xù)工作，從而能夠使設備自動循環(huán)的對攪拌轉(zhuǎn)軸37進行變速。

40.如圖1所示，連續(xù)冷卻結晶的方法的具體步驟為：

41.a.混冷：即濃縮液與母液、溢出液的溫度為15-20℃的冷凍液在結晶裝置中進行混

合，將溫度降至30-35℃，兩溶液的流量比為濃縮液：冷凍液＝1:7-9；b.沉降：在冷卻結晶裝置中濃縮液溫度降至30-35℃后，析出結晶，結晶會自然沉降至結晶裝置底部，由于底部帶有攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速在20-60轉(zhuǎn)/分鐘，細顆粒晶體被攪起來繼續(xù)生長，只有達到一定顆粒才能得到沉降；

42.c.分離：在結晶裝置中，當濃縮液流入量達到結晶裝置結晶器體積75-85％后對底部晶體與溶液混合體排出進行分離，排出總體積為結晶裝置結晶器總體積的15-20％，分離得到的晶體即為相應的硫酸鹽晶體，母液繼續(xù)返回與硫酸鹽溶液一并進行濃縮；

43.d.溢出：在結晶裝置上端有溢流出口，當結晶器內(nèi)溶液位置達到溢流口后，會被引流至冷凍器內(nèi)進行急冷，溢流液的溫度在30-35℃，硫酸鎳和硫酸鈷溶液在溫度達到35℃后基本結晶完全，即使再降低溫度析出晶體的量也非常小；

44.e.急冷：當結晶裝置中溢流液進入到冷凍器中后，冷凍器開始工作，冷凍器在冷凍水的作用下快速冷卻，冷凍水的溫度控制到-10至-4℃，急冷后的溶液溫度控制在15-20℃，由于進入冷凍器內(nèi)的溶液溫度已低于35℃，在快速冷卻過程中產(chǎn)生的結晶量很少且顆粒極為細小，不會沉積或粘附在冷凍器內(nèi)。攪拌轉(zhuǎn)速為80-130轉(zhuǎn)/分鐘；

45.本方法設備結構簡單，易操作，占地面積小，結晶過程連續(xù)化生產(chǎn)，結晶過程不會產(chǎn)生晶體結垢而影響冷卻，結晶速率可控，結晶溫度可控制至35℃以下，結晶分離后，結晶母液不會再析出結晶。

46.工作原理：把溫度在70-85℃之間的硫酸鎳或硫酸鈷的飽和溶液從濃縮液進口7處添加到導晶筒10中，然后從冷卻水入口11處把冷卻水通入到冷卻盤管2中，然后再從冷卻水出口6處排出，對結晶器1內(nèi)部的液體進行降溫至30-35℃后，析出結晶，結晶會自然沉降至結晶裝置底部，然后打開底部攪拌電機14帶動底部攪拌組件13工作對結晶器1內(nèi)部的液體進行攪拌，攪拌速度再20-60轉(zhuǎn)/分鐘，細顆粒晶體被攪起來繼續(xù)生長，只有達到一定顆粒才能得到沉降，當?shù)撞繑嚢杞M件13被卡著時液體轉(zhuǎn)動速度大于底部攪拌組件13的轉(zhuǎn)動速度，從而時第一攪拌連接桿1303和第二攪拌連接桿1304的下表面的流速大于上表面的流速，對第一攪拌連接桿1303和第二攪拌連接桿1304進行抬升，從而使卡住底部攪拌組件13的晶體掉落，使底部攪拌組件13能夠繼續(xù)正常工作，在結晶器1中，當濃縮液流入量達到結晶器1體積75-85％后對底部晶體與溶液混合體從排晶口16處排出進行分離，排出總體積為結晶裝置結晶器總體積的15-20％，分離得到的晶體即為相應的硫酸鹽晶體，母液繼續(xù)返回與硫酸鹽溶液一并進行濃縮，在結晶器1的上端有溢流槽4，通過溢流槽4一側的溢流口12把多余的液體通過引流管17引流到冷凍器32中，然后通過冷凍器冷凍盤管進口27對冷凍器冷凍盤管30內(nèi)部注入溫度為-10至-4℃的冷凍水，然后從冷凍器冷凍盤管出口26排出冷凍水，通過冷凍液對冷凍器32內(nèi)部的液體進行急冷，同時打開冷凍器攪拌電機25，帶動方形轉(zhuǎn)軸40轉(zhuǎn)動，從而能夠使第二錐形輪39通過硬性動力帶35帶動第一錐形輪36轉(zhuǎn)動，使攪拌轉(zhuǎn)軸37轉(zhuǎn)動對冷凍器32內(nèi)部的液體進行攪拌，方形轉(zhuǎn)軸40在轉(zhuǎn)動過程中通過第一齒輪41和第二齒輪42帶動雙向螺紋桿43轉(zhuǎn)動，從而依靠升降套4704與雙向螺紋桿43之間的螺紋連接對l壓桿4702的位置進行調(diào)節(jié)，控制第二錐形輪39的分離和靠近，從而對攪拌轉(zhuǎn)軸37繼續(xù)無級變速，增加設備的攪拌效果，然后再把急冷完成后的液體通過循環(huán)泵33重新從急冷液進口8處倒入到導晶筒10中繼續(xù)工作。技術特征：

1.一種連續(xù)冷卻結晶的方法，其特征在于，包括結晶器(1)和底部攪拌組件(13)，所述結晶器(1)的下端安裝有底部攪拌電機(14)，所述底部攪拌組件(13)連接在底部攪拌電機(14)的轉(zhuǎn)動端，且底部攪拌組件(13)包括方形伸縮桿(1301)、方形套桿(1302)、第一攪拌連接桿(1303)和第二攪拌連接桿(1304)，所述方形伸縮桿(1301)的上端連接有方形套桿(1302)，且方形套桿(1302)的外部從上至下依次設置有第二攪拌連接桿(1304)和第一攪拌連接桿(1303)，所述結晶器(1)的內(nèi)部設置有支撐架(3)，且結晶器(1)的內(nèi)部上端安裝有溢流槽(4)，所述溢流槽(4)的上端設置有觀察口(5)，所述結晶器(1)的內(nèi)部設置有導晶筒(10)，且導晶筒(10)的周圍纏繞有冷卻盤管(2)，所述冷卻盤管(2)的上端左側設置有冷卻水出口(6)，且冷卻盤管(2)的上端右側設置有冷卻水入口(11)。2.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)冷卻結晶的方法，其特征在于，所述導晶筒(10)的上端左側設置有濃縮液進口(7)，且導晶筒(10)的上端中部連接有急冷液進口(8)，所述導晶筒(10)的上端右側連接有排空口(9)。3.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)冷卻結晶的方法，其特征在于，所述溢流槽(4)的右端連接有引流管(17)，且溢流槽(4)的右端下方開設有溢流口(12)。4.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)冷卻結晶的方法，其特征在于，所述結晶器(1)的右側從上至下依次設置有冷凍器冷凍水夾套(19)、清污口(15)和排晶口(16)，且冷凍器冷凍水夾套(19)的上端設置有冷凍器夾套冷凍水排口(18)，所述冷凍器冷凍水夾套(19)的下端左側從左至右依次設置有底部冷凍器測溫口(21)和冷凍器夾套冷凍水進口(22)。5.根據(jù)權利要求4所述的一種連續(xù)冷卻結晶的方法，其特征在于，所述冷凍器冷凍水夾套(19)的右側從上至下依次設置有冷凍器應急口(29)、中部冷凍器測溫口(20)和冷凍器清污口(24)，且冷凍器冷凍水夾套(19)的內(nèi)部設置有冷凍器(32)，所述冷凍器(32)的下端安裝有循環(huán)泵(33)。6.根據(jù)權利要求5所述的一種連續(xù)冷卻結晶的方法，其特征在于，所述冷凍器(32)的內(nèi)部設置有盤管支撐(31)，且盤管支撐(31)的上端設置有冷凍器冷凍盤管(30)，所述冷凍器冷凍盤管(30)的上端左側連接有冷凍器冷凍盤管出口(26)，且冷凍器冷凍盤管(30)的上端右側連接有冷凍器冷凍盤管進口(27)，所述冷凍器(32)的上端右側安裝有冷凍器觀察口(28)。7.根據(jù)權利要求5所述的一種連續(xù)冷卻結晶的方法，其特征在于，所述冷凍器(32)的上端中部設置有箱體(34)，且箱體(34)的上端安裝有冷凍器攪拌電機(25)，所述冷凍器攪拌電機(25)的轉(zhuǎn)動端連接有方形轉(zhuǎn)軸(40)，且方形轉(zhuǎn)軸(40)的外部從上至下依次設置有第一齒輪(41)和第二錐形輪(39)。8.根據(jù)權利要求7所述的一種連續(xù)冷卻結晶的方法，其特征在于，所述第二錐形輪(39)的外部纏繞有硬性動力帶(35)，且硬性動力帶(35)的左端連接有第一錐形輪(36)，所述第一錐形輪(36)的內(nèi)部貫穿有攪拌轉(zhuǎn)軸(37)，所述第一錐形輪(36)遠離硬性動力帶(35)的一端連接有彈簧(38)。9.根據(jù)權利要求7所述的一種連續(xù)冷卻結晶的方法，其特征在于，所述第一齒輪(41)的右端連接有第二齒輪(42)，且第二齒輪(42)的內(nèi)部設置有雙向螺紋桿(43)，所述雙向螺紋桿(43)的上下兩端外部設置有限位擋塊(44)，且雙向螺紋桿(43)的內(nèi)部從中間至上下兩側依次設置有第二永磁體(46)和第一永磁體(45)，第二錐形輪(39)遠離硬性動力帶(35)的一

側設置有調(diào)節(jié)組件(47)，且調(diào)節(jié)組件(47)包括滾動珠(4701)、l壓桿(4702)、定位滑桿(4703)和升降套(4704)，所述滾動珠(4701)遠離第二錐形輪(39)的一側連接有l(wèi)壓桿(4702)，且l壓桿(4702)的上端連接有升降套(4704)，所述l壓桿(4702)的右端貫穿有定位滑桿(4703)。10.根據(jù)權利要求1-9所述的一種連續(xù)冷卻結晶的方法，其特征在于，所述連續(xù)冷卻結晶的方法的具體步驟為：a.混冷：即濃縮液與母液、溢出液的溫度為15-20℃的冷凍液在結晶裝置中進行混合，將溫度降至30-35℃，兩溶液的流量比為濃縮液：冷凍液＝1:7-9；b.沉降：在冷卻結晶裝置中濃縮液溫度降至30-35℃后，析出結晶，結晶會自然沉降至結晶裝置底部，由于底部帶有攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速在20-60轉(zhuǎn)/分鐘，細顆粒晶體被攪起來繼續(xù)生長，只有達到一定顆粒才能得到沉降；c.分離：在結晶裝置中，當濃縮液流入量達到結晶裝置結晶器體積75-85％后對底部晶體與溶液混合體排出進行分離，排出總體積為結晶裝置結晶器總體積的15-20％，分離得到的晶體即為相應的硫酸鹽晶體，母液繼續(xù)返回與硫酸鹽溶液一并進行濃縮；d.溢出：在結晶裝置上端有溢流出口，當結晶器內(nèi)溶液位置達到溢流口后，會被引流至冷凍器內(nèi)進行急冷，溢流液的溫度在30-35℃，硫酸鎳和硫酸鈷溶液在溫度達到35℃后基本結晶完全，即使再降低溫度析出晶體的量也非常小；e.急冷：當結晶裝置中溢流液進入到冷凍器中后，冷凍器開始工作，冷凍器在冷凍水的作用下快速冷卻，冷凍水的溫度控制到-10至-4℃，急冷后的溶液溫度控制在15-20℃，由于進入冷凍器內(nèi)的溶液溫度已低于35℃，在快速冷卻過程中產(chǎn)生的結晶量很少且顆粒極為細小，不會沉積或粘附在冷凍器內(nèi)。攪拌轉(zhuǎn)速為80-130轉(zhuǎn)/分鐘。

技術總結

本發(fā)明涉及一種連續(xù)冷卻結晶的方法，包括結晶器和底部攪拌組件，所述結晶器的下端安裝有底部攪拌電機，所述底部攪拌組件連接在底部攪拌電機的轉(zhuǎn)動端，且底部攪拌組件包括方形伸縮桿、方形套桿、第一攪拌連接桿和第二攪拌連接桿，所述方形伸縮桿的上端連接有方形套桿，且方形套桿的外部從上至下依次設置有第二攪拌連接桿和第一攪拌連接桿，所述結晶器的內(nèi)部設置有支撐架，且結晶器的內(nèi)部上端安裝有溢流槽。本發(fā)明的有益效果是：該連續(xù)冷卻結晶的方法，本方法設備結構簡單，易操作，占地面積小，結晶過程連續(xù)化生產(chǎn)，結晶過程不會產(chǎn)生晶體結垢而影響冷卻，結晶速率可控，結晶溫度可控制至35℃以下，結晶分離后，結晶母液不會再析出結晶。結晶。結晶。

技術研發(fā)人員：劉訓兵

受保護的技術使用者：湖南金源新材料循環(huán)利用有限公司

技術研發(fā)日：2022.05.13

技術公布日：2022/7/28