1.本發(fā)明屬于超細(xì)鈦合金粉末技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超細(xì)鈦合金粉末及其制備方法、立式氫化脫氫爐。

背景技術(shù)：

2.氫化脫氫法是1955年美國(guó)發(fā)明的制取鈦粉的經(jīng)典方法，利用鈦對(duì)氫氣的可逆吸收特性制備鈦粉。根據(jù)鈦-氫體系的物理化學(xué)性質(zhì)可知，鈦在一定的溫度及氫氣壓力下進(jìn)行吸氫，吸氫到一定程度后鈦發(fā)生氫脆現(xiàn)象，容易被球磨等機(jī)械力粉碎，被粉碎的且含有大量氫氣的粉末稱為氫化鈦粉；將氫化鈦粉在高溫、真空條件下脫氫便得到了不含氫氣的純鈦粉，可逆反應(yīng)公式如下：

3.近年來隨著工藝的成熟，逐漸從生產(chǎn)海綿鈦粉制備多種鈦合金粉末，主要應(yīng)用在粉末冶金、多孔材料、電子行業(yè)等領(lǐng)域。自從1970年氫化脫氫工藝由實(shí)驗(yàn)室走入工業(yè)生產(chǎn)后，以臥式氫化脫氫爐為主的爐型設(shè)計(jì)幾乎沒有變化，裝爐量在100kg～1t之間，設(shè)備采用盤裝式進(jìn)行取放料，對(duì)層厚有很高的要求，操作繁瑣。設(shè)備追求產(chǎn)量和低成本化，一般采用雙級(jí)泵，極限真空度在1～10pa左右，脫氫脫氧不完全，雜質(zhì)含量較高。西北有色院提出一種新型動(dòng)態(tài)氫化脫氫方法，將原料在一個(gè)可以旋轉(zhuǎn)的特殊設(shè)備中將氫化、破碎、脫氫、再破碎等工序連續(xù)完成，從而直接得到雜質(zhì)少、氧含量低(0.15wt.％)的鈦及鈦合金粉末，但該方法目前停留在實(shí)驗(yàn)室階段，高溫旋轉(zhuǎn)的動(dòng)密封、超細(xì)粉的真空過濾等問題仍沒有解決。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4.本發(fā)明提供了一種超細(xì)鈦合金粉末及其制備方法、立式氫化脫氫爐。

5.為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種超細(xì)鈦合金粉末的制備方法，包括：對(duì)原料進(jìn)行清洗、烘干、去氧化處理后，加入氫化脫氫爐中；向所述氫化脫氫爐內(nèi)充入氫氣，發(fā)生氫化反應(yīng)后，制得氫化物料；對(duì)所述氫化物料進(jìn)行球磨，制得球磨物料；將所述球磨物料加入氫化脫氫爐內(nèi)，發(fā)生脫氫反應(yīng)后，制得脫氫物料，即為超細(xì)鈦合金粉末。

6.又一方面，本發(fā)明還提供了一種立式氫化脫氫爐，包括：爐體；所述爐體的頂部設(shè)置有驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)；所述驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)適于帶動(dòng)攪拌器，以使物料在氫化和脫氫過程中處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。

7.第三方面，本發(fā)明還提供了一種采用如前所述制備方法制得的超細(xì)鈦合金粉末。

8.本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明的立式氫化脫氫爐，采用動(dòng)態(tài)氫化脫氫一體式結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，由驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)帶動(dòng)攪拌器，使物料在氫化和脫氫過程中處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，加快反應(yīng)進(jìn)程，縮短生產(chǎn)時(shí)間；采用機(jī)械泵-羅茨泵-油擴(kuò)泵的三級(jí)抽真空設(shè)計(jì)，使所述立式氫化脫氫爐內(nèi)的極限真空度可達(dá)2.0

×

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pa，大大減少反應(yīng)過程中空氣的進(jìn)入，減低雜質(zhì)含量，可以獲得低氧的氫化脫氫鈦合金粉末；采用本發(fā)明的制備方法制得的鈦合金粉末雜質(zhì)含量更低、細(xì)粉收得率更高。

9.本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的說明書中闡述，并且，部分地從說明書中變

得顯而易見，或者通過實(shí)施本發(fā)明而了解。本發(fā)明的目的和其他優(yōu)點(diǎn)在說明書以及附圖中所特別指出的結(jié)構(gòu)來實(shí)現(xiàn)和獲得。

10.為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能更明顯易懂，下文特舉較佳實(shí)施例，并配合所附附圖，作詳細(xì)說明如下。

附圖說明

11.為了更清楚地說明本發(fā)明具體實(shí)施方式或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)具體實(shí)施方式或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施方式，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

12.圖1是本發(fā)明的立式氫化脫氫爐的結(jié)構(gòu)示意圖；

13.圖2是本發(fā)明的立式氫化脫氫爐的氣體分配環(huán)的結(jié)構(gòu)示意圖；

14.圖3是本發(fā)明的立式氫化脫氫爐的氣體分配環(huán)上渦流孔的結(jié)構(gòu)示意圖；

15.圖4是本發(fā)明的立式氫化脫氫爐的防塵擋板的結(jié)構(gòu)示意圖；

16.圖5和圖6是本發(fā)明制得的超細(xì)鈦合金粉末的sem圖。

17.圖中：

18.伺服電機(jī)1；螺旋攪拌器2；氣體入口3；收料罐4；高溫閥5；加料倉(cāng)6；爐蓋7；真空泵組8；真空表9；高真空泵組10；氣動(dòng)閥組11；溫控?zé)犭娕?2；放氣閥13；視窗14；氣體分配環(huán)15；渦流孔151；防塵擋板16；防塵篩網(wǎng)161；加熱組件17。

具體實(shí)施方式

19.為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

20.傳統(tǒng)的氫化脫氫設(shè)備迭代更新慢，傳統(tǒng)臥式-托盤裝粉設(shè)計(jì)，鋪粉層厚必須嚴(yán)格控制，使得生產(chǎn)的氫化脫氫鈦粉難以連續(xù)化生產(chǎn)，整個(gè)工藝流程較長(zhǎng)，浪費(fèi)大量人力；設(shè)備真空度差，采用傳統(tǒng)機(jī)械泵+羅茨泵設(shè)計(jì)，設(shè)備極限真空度在1～10pa，制備出的氫化脫氫鈦粉雜質(zhì)含量較高，脫氫、脫氧不完全；產(chǎn)品粒度較粗，一般粒度在45μm以上，由于靜態(tài)放置，細(xì)粉結(jié)塊嚴(yán)重，導(dǎo)致細(xì)粉收得率低，不能適應(yīng)mim、發(fā)泡材料等新興行業(yè)的需求。

21.針對(duì)上述技術(shù)問題，如圖1所示，本發(fā)明提供了一種立式氫化脫氫爐，包括：爐體；所述爐體的頂部設(shè)置有驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)；所述驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)適于帶動(dòng)攪拌器，以使物料在氫化和脫氫過程中處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。

22.具體的，本發(fā)明采用半動(dòng)態(tài)氫化脫氫一體式結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，由驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)帶動(dòng)攪拌器，使物料在氫化和脫氫過程中處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，加快反應(yīng)進(jìn)程，縮短生產(chǎn)時(shí)間。

23.其中，可選的，所述爐體還連接有抽真空泵組；所述抽真空泵組包括低真空泵組和高真空泵組。

24.可選的，所述低真空泵組和高真空泵組均為三級(jí)抽真空設(shè)計(jì)。

25.具體的，本發(fā)明中采用機(jī)械泵-羅茨泵-油擴(kuò)泵的三級(jí)抽真空設(shè)計(jì)，使所述立式氫

化脫氫爐內(nèi)的極限真空度可達(dá)2.0

×

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pa，大大減少反應(yīng)過程中空氣的進(jìn)入，減低雜質(zhì)含量，可以獲得低氧的氫化脫氫鈦合金粉末。而傳統(tǒng)脫氫爐由于設(shè)備成本原因，大多選擇兩級(jí)系統(tǒng)，極限真空度低，使用過程中容易漏氣，引入雜質(zhì)氣體，導(dǎo)致粉末氧化嚴(yán)重，氧含量較高。

26.進(jìn)一步的，如圖2和圖3所示，所述爐體的上部設(shè)置有氣體分配環(huán)；所述氣體分配環(huán)上開設(shè)有若干個(gè)沿爐體中心線分布的渦流孔。

27.其中，各渦流孔沿著相同的時(shí)針方向且等間距設(shè)置；以及各渦流孔與氣體分配環(huán)的上表面呈60

°

夾角，以使充入爐內(nèi)的保護(hù)氣體在進(jìn)入后形成氣渦。

28.具體的，本發(fā)明采用半動(dòng)態(tài)氫化脫氫一體式結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、獨(dú)特的氣體分配環(huán)和防塵擋板設(shè)計(jì)，其中氣體分配環(huán)15上開設(shè)有8組渦流孔151，渦流孔沿爐體中心線分布，沿著相同的時(shí)針方向且渦流孔之間間距相等，每個(gè)渦流孔沿著氣體分配環(huán)15的上表面呈60

°

角方向設(shè)置，在向爐內(nèi)充入氫氣或惰性保護(hù)氣體時(shí)，形成氣渦，能夠有效防止?fàn)t內(nèi)粉末狀物料反吹彌漫擴(kuò)散，這是其它氫化脫氫爐所不具備的。

29.如圖4所示，所述防塵擋板16由外側(cè)擋板和安裝在管道內(nèi)的防塵篩網(wǎng)161構(gòu)成，可有效防止揚(yáng)起的粉狀原料進(jìn)入管道內(nèi)部，造成低真空泵組和高真空泵組的損壞，減少原材料浪費(fèi)，使其生產(chǎn)的鈦合金粉末雜質(zhì)含量更低、細(xì)粉收得率更高。

30.又一方面，本發(fā)明還提供了一種超細(xì)鈦合金粉末的制備方法，包括：對(duì)原料進(jìn)行清洗、烘干、去氧化處理后，加入氫化脫氫爐中；向所述氫化脫氫爐內(nèi)充入氫氣，發(fā)生氫化反應(yīng)后，制得氫化物料；對(duì)所述氫化物料進(jìn)行球磨，制得球磨物料；將所述球磨物料加入氫化脫氫爐內(nèi)，發(fā)生脫氫反應(yīng)后，制得脫氫物料，即為超細(xì)鈦合金粉末。

31.具體的，本發(fā)明中的超細(xì)鈦合金粉末，主要以tc4鈦合金為主，可以是tc4車屑、車削返回碎料、粗粉(150-250μm)等，元素成分滿足gb/t 4698國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，制備出的超細(xì)鈦粉，氧含量不超過0.15wt.％，氫含量不超過0.015wt.％。

32.其中，可選的，所述制得氫化物料的具體操作為：對(duì)所述氫化脫氫爐抽真空后，充入氬氣進(jìn)行洗氣；再次抽真空，將所述氫化脫氫爐加熱至250～380℃；向所述氫化脫氫爐內(nèi)充入氫氣，同時(shí)由攪拌器帶動(dòng)物料運(yùn)動(dòng)，直至氫化反應(yīng)完成后，停止攪拌，并向所述氫化脫氫爐內(nèi)充入氬氣，進(jìn)行降溫，制得氫化物料。

33.可選的，所述球磨物料的粒度不超過400目。

34.可選的，所述制得脫氫物料的具體操作為：將所述球磨物料加入氫化脫氫爐內(nèi)，對(duì)所述氫化脫氫爐抽真空后，充入氬氣進(jìn)行洗氣；再次抽真空，將所述氫化脫氫爐加熱至550～680℃；當(dāng)所述氫化脫氫爐內(nèi)溫度升高至400℃時(shí)，開啟攪拌器帶動(dòng)物料運(yùn)動(dòng)，脫氫8～16h后，停止攪拌，并向所述氫化脫氫爐內(nèi)充入氬氣，進(jìn)行降溫，制得脫氫物料，即為超細(xì)鈦合金粉末。

35.具體的，如圖1至圖4所示，本發(fā)明的超細(xì)鈦合金粉末的制備過程包括：原材料清洗：將tc4車屑、車削返回料等放入裝有一定量酒精的超聲波清洗機(jī)中進(jìn)行清洗，去除原材料表面雜質(zhì)油污，每次清洗原材料5～100kg，50kg為宜。

36.烘干：將清洗好的原材料放入烘箱中烘干，烘干時(shí)長(zhǎng)為1～5h，一般為2h；烘干溫度為110～150℃，以防止原材料發(fā)生氧化增氧。

37.氫化前準(zhǔn)備：檢查立式氫化脫氫爐的水、電、氣是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常，安裝好收料罐4，卡

緊真空卡鉗，關(guān)閉高溫閥5，將烘干后的原料經(jīng)加料倉(cāng)6加入爐中，關(guān)閉爐蓋7。

38.抽真空：打開低真空泵組8，打開低真空閥，抽真空至10pa以下,然后充入高純氬氣(5n)至真空表9為-0.05mpa，反復(fù)三次，進(jìn)行洗氣操作；完成后打開高真空泵組10，打開主抽閥，抽真空至6.0

×

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pa，關(guān)閉氣動(dòng)閥組11和真空泵組。

39.加熱：在抽真空的同時(shí)，打開加熱開關(guān)，設(shè)置加熱程序，通過溫控?zé)犭娕?2觀察溫度值，使其穩(wěn)定在500℃以下，優(yōu)化工藝為250～380℃。

40.氫化：從氣體入口3處通入氫氣至真空壓力表9為-0.05mpa，觀察真空壓力表9示數(shù)，下降至-0.1mpa時(shí)，重新充入氫氣，直到反應(yīng)不再進(jìn)行，氫化完全，然后充入氬氣，關(guān)閉加熱組件17，進(jìn)行降溫；在反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，打開伺服電機(jī)1帶動(dòng)螺旋攪拌器2進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，使物料運(yùn)動(dòng)，減少反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)(節(jié)約一半時(shí)間)，轉(zhuǎn)速15～60r/min，氫化結(jié)束后關(guān)閉伺服電機(jī)1。

41.取料：通過溫控?zé)犭娕?2觀察溫度降至室溫時(shí)，打開高溫閥5，輕轉(zhuǎn)螺旋攪拌器進(jìn)行收料，取料完成后關(guān)閉高溫閥5，打開放氣閥13。

42.球磨：將氫化后物料放入球磨機(jī)或惰性氣體保護(hù)機(jī)械破碎機(jī)中進(jìn)行破碎，控制工藝參數(shù)，使粉末破碎至400目以下，收入料罐中。

43.抽真空：將球磨后物料通過加料倉(cāng)放入爐內(nèi)，打開低真空泵組8，打開低真空閥，抽真空至10pa以下,然后充入高純氬氣(5n)至真空表為-0.05mpa，反復(fù)三次，進(jìn)行洗氣操作；完成后打開高真空泵組10，打開主抽閥，抽真空至6.0

×

10-3

pa，關(guān)閉氣動(dòng)閥組和真空泵組。

44.加熱：在抽真空的同時(shí)，打開加熱開關(guān)，設(shè)置加熱程序，通過溫控?zé)犭娕加^察溫度值，使其穩(wěn)定在500℃以上，優(yōu)化工藝為550～680℃。

45.脫氫：當(dāng)溫度升至400℃時(shí)，打開低真空泵組，打開氣動(dòng)閥組；打開伺服電機(jī)，調(diào)整轉(zhuǎn)速為5～40r/min,優(yōu)化工藝為15r/min；通入氬氣，通過視窗14觀察粉末揚(yáng)起狀況，通過流量計(jì)進(jìn)行調(diào)節(jié)，通過氣體分配環(huán)15下壓粉末，同時(shí)由防塵擋板16擋住粉體；脫氫時(shí)長(zhǎng)為8～16h，優(yōu)化工藝為12～16h；脫氫完成后關(guān)閉伺服電機(jī)、氣動(dòng)閥組、低真空泵組、加熱組件，充入氬氣至-0.05～0.03mpa，進(jìn)行降溫。

46.取料：通過熱電偶觀察溫度降至室溫時(shí)，打開高溫閥，輕轉(zhuǎn)螺旋攪拌器進(jìn)行收料，取料完成后關(guān)閉高溫閥，打開放氣閥。

47.本發(fā)明中制得的超細(xì)鈦合金粉末收得率高，傳統(tǒng)設(shè)備中，靜態(tài)下超細(xì)鈦合金粉末易燒結(jié)到一起，45μm以下收粉率不足5％，采用此方法得到的細(xì)粉收得率在20％以上。

48.又一方面，本發(fā)明還提供了一種采用如前所述制備方法制得的超細(xì)鈦合金粉末。

49.其中，所述超細(xì)鈦合金粉末的粒徑分布d50小于30μm，d90小于50μm。

50.實(shí)施例1

51.原材料清洗：將tc4車屑、車削返回料等放入裝有一定量酒精的超聲波清洗機(jī)中進(jìn)行清洗，去除原材料表面雜質(zhì)油污，每次清洗原材料50kg。

52.烘干：將清洗好的原材料放入烘箱中烘干，烘干時(shí)長(zhǎng)為2h；烘干溫度為130℃，以防止原材料發(fā)生氧化增氧。

53.氫化前準(zhǔn)備：檢查立式氫化脫氫爐的水、電、氣是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常，安裝好收料罐，卡緊真空卡鉗，關(guān)閉高溫閥，將烘干后的原料經(jīng)加料倉(cāng)加入爐中，關(guān)閉爐蓋。

54.抽真空：打開低真空泵組，打開低真空閥，抽真空至10pa以下,然后充入高純氬氣(5n)至真空表為-0.05mpa，反復(fù)三次，進(jìn)行洗氣操作；完成后打開高真空泵組，打開主抽閥，

抽真空至6.0

×

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pa，關(guān)閉氣動(dòng)閥組和真空泵組。

55.加熱：在抽真空的同時(shí)，打開加熱開關(guān)，設(shè)置加熱程序，通過溫控?zé)犭娕加^察溫度值，使其穩(wěn)定在300℃。

56.氫化：從氣體入口3處通入氫氣至真空壓力表為-0.05mpa，觀察真空壓力表示數(shù)，下降至-0.1mpa時(shí)，重新充入氫氣，直到反應(yīng)不再進(jìn)行，氫化完全，然后充入氬氣，關(guān)閉加熱組件，進(jìn)行降溫；在反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，打開伺服電機(jī)帶動(dòng)螺旋攪拌器進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，使物料運(yùn)動(dòng)，減少反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)(節(jié)約一半時(shí)間)，轉(zhuǎn)速45r/min，氫化結(jié)束后關(guān)閉伺服電機(jī)。

57.取料：通過溫控?zé)犭娕加^察溫度降至室溫時(shí)，打開高溫閥，輕轉(zhuǎn)螺旋攪拌器進(jìn)行收料，取料完成后關(guān)閉高溫閥，打開放氣閥。

58.球磨：將氫化后物料放入球磨機(jī)或惰性氣體保護(hù)機(jī)械破碎機(jī)中進(jìn)行破碎，控制工藝參數(shù)，使粉末破碎至400目以下，收入料罐中。

59.抽真空：將球磨后物料通過加料倉(cāng)放入爐內(nèi)，打開低真空泵組，打開低真空閥，抽真空至10pa以下,然后充入高純氬氣(5n)至真空表為-0.05mpa，反復(fù)三次，進(jìn)行洗氣操作；完成后打開高真空泵組，打開主抽閥，抽真空至6.0

×

10-3

pa，關(guān)閉氣動(dòng)閥組和真空泵組。

60.加熱：在抽真空的同時(shí)，打開加熱開關(guān)，設(shè)置加熱程序，通過溫控?zé)犭娕加^察溫度值，使其穩(wěn)定在610℃。

61.脫氫：當(dāng)溫度升至400℃時(shí)，打開低真空泵組，打開氣動(dòng)閥組；打開伺服電機(jī)，調(diào)整轉(zhuǎn)速為15r/min；通入氬氣，通過視窗觀察粉末揚(yáng)起狀況，通過流量計(jì)進(jìn)行調(diào)節(jié)，通過氣體分配環(huán)下壓粉末，同時(shí)由防塵擋板擋住粉體；脫氫時(shí)長(zhǎng)為14h；脫氫完成后關(guān)閉伺服電機(jī)、氣動(dòng)閥組、低真空泵組、加熱組件，充入氬氣至-0.05～0.03mpa，進(jìn)行降溫。

62.取料：通過熱電偶觀察溫度降至室溫時(shí)，打開高溫閥，輕轉(zhuǎn)螺旋攪拌器進(jìn)行收料，取料完成后關(guān)閉高溫閥，打開放氣閥。

63.實(shí)施例2

64.原材料清洗：將tc4車屑、車削返回料等放入裝有一定量酒精的超聲波清洗機(jī)中進(jìn)行清洗，去除原材料表面雜質(zhì)油污，每次清洗原材料50kg。

65.烘干：將清洗好的原材料放入烘箱中烘干，烘干時(shí)長(zhǎng)為2h；烘干溫度為110℃，以防止原材料發(fā)生氧化增氧。

66.氫化前準(zhǔn)備：檢查立式氫化脫氫爐的水、電、氣是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常，安裝好收料罐，卡緊真空卡鉗，關(guān)閉高溫閥，將烘干后的原料經(jīng)加料倉(cāng)加入爐中，關(guān)閉爐蓋。

67.抽真空：打開低真空泵組，打開低真空閥，抽真空至10pa以下,然后充入高純氬氣(5n)至真空表為-0.05mpa，反復(fù)三次，進(jìn)行洗氣操作；完成后打開高真空泵組，打開主抽閥，抽真空至6.0

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10-3

pa，關(guān)閉氣動(dòng)閥組和真空泵組。

68.加熱：在抽真空的同時(shí)，打開加熱開關(guān)，設(shè)置加熱程序，通過溫控?zé)犭娕?2觀察溫度值，使其穩(wěn)定在250℃。

69.氫化：從氣體入口處通入氫氣至真空壓力表為-0.05mpa，觀察真空壓力表示數(shù)，下降至-0.1mpa時(shí)，重新充入氫氣，直到反應(yīng)不再進(jìn)行，氫化完全，然后充入氬氣，關(guān)閉加熱組件，進(jìn)行降溫；在反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，打開伺服電機(jī)帶動(dòng)螺旋攪拌器進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，使物料運(yùn)動(dòng)，減少反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)(節(jié)約一半時(shí)間)，轉(zhuǎn)速15r/min，氫化結(jié)束后關(guān)閉伺服電機(jī)。

70.取料：通過溫控?zé)犭娕加^察溫度降至室溫時(shí)，打開高溫閥，輕轉(zhuǎn)螺旋攪拌器進(jìn)行收

料，取料完成后關(guān)閉高溫閥，打開放氣閥。

71.球磨：將氫化后物料放入球磨機(jī)或惰性氣體保護(hù)機(jī)械破碎機(jī)中進(jìn)行破碎，控制工藝參數(shù)，使粉末破碎至400目以下，收入料罐中。

72.抽真空：將球磨后物料通過加料倉(cāng)放入爐內(nèi)，打開低真空泵組，打開低真空閥，抽真空至10pa以下,然后充入高純氬氣(5n)至真空表為-0.05mpa，反復(fù)三次，進(jìn)行洗氣操作；完成后打開高真空泵組，打開主抽閥，抽真空至6.0

×

10-3

pa，關(guān)閉氣動(dòng)閥組和真空泵組。

73.加熱：在抽真空的同時(shí)，打開加熱開關(guān)，設(shè)置加熱程序，通過溫控?zé)犭娕加^察溫度值，使其穩(wěn)定在550℃。

74.脫氫：當(dāng)溫度升至400℃時(shí)，打開低真空泵組，打開氣動(dòng)閥組；打開伺服電機(jī)，調(diào)整轉(zhuǎn)速為5r/min,優(yōu)化工藝為15r/min；通入氬氣，通過視窗觀察粉末揚(yáng)起狀況，通過流量計(jì)進(jìn)行調(diào)節(jié)，通過氣體分配環(huán)下壓粉末，同時(shí)由防塵擋板擋住粉體；脫氫時(shí)長(zhǎng)為12h；脫氫完成后關(guān)閉伺服電機(jī)、氣動(dòng)閥組、低真空泵組、加熱組件，充入氬氣至-0.05～0.03mpa，進(jìn)行降溫。

75.取料：通過熱電偶觀察溫度降至室溫時(shí)，打開高溫閥，輕轉(zhuǎn)螺旋攪拌器進(jìn)行收料，取料完成后關(guān)閉高溫閥，打開放氣閥。

76.實(shí)施例3

77.原材料清洗：將tc4車屑、車削返回料等放入裝有一定量酒精的超聲波清洗機(jī)中進(jìn)行清洗，去除原材料表面雜質(zhì)油污，每次清洗原材料50kg。

78.烘干：將清洗好的原材料放入烘箱中烘干，烘干時(shí)長(zhǎng)為2h；烘干溫度為150℃，以防止原材料發(fā)生氧化增氧。

79.氫化前準(zhǔn)備：檢查立式氫化脫氫爐的水、電、氣是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常，安裝好收料罐，卡緊真空卡鉗，關(guān)閉高溫閥，將烘干后的原料經(jīng)加料倉(cāng)加入爐中，關(guān)閉爐蓋。

80.抽真空：打開低真空泵組，打開低真空閥，抽真空至10pa以下,然后充入高純氬氣(5n)至真空表為-0.05mpa，反復(fù)三次，進(jìn)行洗氣操作；完成后打開高真空泵組，打開主抽閥，抽真空至6.0

×

10-3

pa，關(guān)閉氣動(dòng)閥組和真空泵組。

81.加熱：在抽真空的同時(shí)，打開加熱開關(guān)，設(shè)置加熱程序，通過溫控?zé)犭娕加^察溫度值，使其穩(wěn)定在380℃。

82.氫化：從氣體入口處通入氫氣至真空壓力表為-0.05mpa，觀察真空壓力表示數(shù)，下降至-0.1mpa時(shí)，重新充入氫氣，直到反應(yīng)不再進(jìn)行，氫化完全，然后充入氬氣，關(guān)閉加熱組件，進(jìn)行降溫；在反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，打開伺服電機(jī)帶動(dòng)螺旋攪拌器進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，使物料運(yùn)動(dòng)，減少反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)(節(jié)約一半時(shí)間)，轉(zhuǎn)速60r/min，氫化結(jié)束后關(guān)閉伺服電機(jī)。

83.取料：通過溫控?zé)犭娕加^察溫度降至室溫時(shí)，打開高溫閥，輕轉(zhuǎn)螺旋攪拌器進(jìn)行收料，取料完成后關(guān)閉高溫閥，打開放氣閥。

84.球磨：將氫化后物料放入球磨機(jī)或惰性氣體保護(hù)機(jī)械破碎機(jī)中進(jìn)行破碎，控制工藝參數(shù)，使粉末破碎至400目以下，收入料罐中。

85.抽真空：將球磨后物料通過加料倉(cāng)放入爐內(nèi)，打開低真空泵組，打開低真空閥，抽真空至10pa以下,然后充入高純氬氣(5n)至真空表為-0.05mpa，反復(fù)三次，進(jìn)行洗氣操作；完成后打開高真空泵組，打開主抽閥，抽真空至6.0

×

10-3

pa，關(guān)閉氣動(dòng)閥組和真空泵組。

86.加熱：在抽真空的同時(shí)，打開加熱開關(guān)，設(shè)置加熱程序，通過溫控?zé)犭娕加^察溫度值，使其穩(wěn)定在680℃。

87.脫氫：當(dāng)溫度升至400℃時(shí)，打開低真空泵組，打開氣動(dòng)閥組；打開伺服電機(jī)，調(diào)整轉(zhuǎn)速為40r/min；通入氬氣，通過視窗觀察粉末揚(yáng)起狀況，通過流量計(jì)進(jìn)行調(diào)節(jié)，通過氣體分配環(huán)下壓粉末，同時(shí)由防塵擋板擋住粉體；脫氫時(shí)長(zhǎng)為16h；脫氫完成后關(guān)閉伺服電機(jī)、氣動(dòng)閥組、低真空泵組、加熱組件，充入氬氣至-0.05～0.03mpa，進(jìn)行降溫。

88.取料：通過熱電偶觀察溫度降至室溫時(shí)，打開高溫閥，輕轉(zhuǎn)螺旋攪拌器進(jìn)行收料，取料完成后關(guān)閉高溫閥，打開放氣閥。

89.對(duì)實(shí)施例及對(duì)比例中制得的鈦合金粉末進(jìn)行相關(guān)性能測(cè)試后，數(shù)據(jù)匯總于表1。

90.表1實(shí)施例及對(duì)比例中制得的鈦合金粉末的性能數(shù)據(jù)

[0091][0092]

由表1中數(shù)據(jù)，及圖5和圖6，可知，本發(fā)明制得的超細(xì)鈦合金粉末的粒徑分布d50小于30μm，d90小于50μm。所述超細(xì)鈦合金粉末的氧含量不超過0.15％，氫含量不超過0.015％。

[0093]

綜上所述，本發(fā)明的立式氫化脫氫爐，采用半動(dòng)態(tài)氫化脫氫一體式結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，由驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)帶動(dòng)攪拌器，使物料在氫化和脫氫過程中處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，加快反應(yīng)進(jìn)程，縮短生產(chǎn)時(shí)間；采用機(jī)械泵-羅茨泵-油擴(kuò)泵的三級(jí)抽真空設(shè)計(jì)，使所述立式氫化脫氫爐內(nèi)的極限真空度可達(dá)2.0

×

10-3

pa，大大減少反應(yīng)過程中空氣的進(jìn)入，減低雜質(zhì)含量，可以獲得低氧的氫化脫氫鈦合金粉末；采用本發(fā)明的制備方法制得的鈦合金粉末雜質(zhì)含量更低、細(xì)粉收得率更高。

[0094]

以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。技術(shù)特征：

1.一種超細(xì)鈦合金粉末的制備方法，其特征在于，包括：對(duì)原料進(jìn)行清洗、烘干、去氧化處理后，加入氫化脫氫爐中；向所述氫化脫氫爐內(nèi)充入氫氣，發(fā)生氫化反應(yīng)后，制得氫化物料；對(duì)所述氫化物料進(jìn)行球磨，制得球磨物料；將所述球磨物料加入氫化脫氫爐內(nèi)，發(fā)生脫氫反應(yīng)后，制得脫氫物料，即為超細(xì)鈦合金粉末。2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制得氫化物料的具體操作為：對(duì)所述氫化脫氫爐抽真空后，充入氬氣進(jìn)行洗氣；再次抽真空，將所述氫化脫氫爐加熱至250～380℃；向所述氫化脫氫爐內(nèi)充入氫氣，同時(shí)由攪拌器帶動(dòng)物料運(yùn)動(dòng)，直至氫化反應(yīng)完成后，停止攪拌，并向所述氫化脫氫爐內(nèi)充入氬氣，進(jìn)行降溫，制得氫化物料。3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述球磨物料的粒度不超過400目。4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制得脫氫物料的具體操作為：將所述球磨物料加入氫化脫氫爐內(nèi)，對(duì)所述氫化脫氫爐抽真空后，充入氬氣進(jìn)行洗氣；再次抽真空，將所述氫化脫氫爐加熱至550～680℃；當(dāng)所述氫化脫氫爐內(nèi)溫度升高至400℃時(shí)，開啟攪拌器帶動(dòng)物料運(yùn)動(dòng)，脫氫8～16h后，停止攪拌，并向所述氫化脫氫爐內(nèi)充入氬氣，進(jìn)行降溫，制得脫氫物料，即為超細(xì)鈦合金粉末。5.一種立式氫化脫氫爐，其特征在于，包括：爐體；所述爐體的頂部設(shè)置有驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)；所述驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)適于帶動(dòng)攪拌器，以使物料在氫化和脫氫過程中處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。6.如權(quán)利要求5所述的立式氫化脫氫爐，其特征在于，所述爐體的上部設(shè)置有氣體分配環(huán)；所述氣體分配環(huán)上開設(shè)有若干個(gè)沿爐體中心線分布的渦流孔。7.如權(quán)利要求6所述的立式氫化脫氫爐，其特征在于，各渦流孔沿著相同的時(shí)針方向且等間距設(shè)置；以及各渦流孔與氣體分配環(huán)的上表面呈60

°

夾角，以使充入爐內(nèi)的保護(hù)氣體在進(jìn)入后形成氣渦。8.一種采用如權(quán)利要求1中所述制備方法制得的超細(xì)鈦合金粉末。9.如權(quán)利要求8所述的超細(xì)鈦合金粉末，其特征在于，所述超細(xì)鈦合金粉末的粒徑分布d50小于30μm，d90小于50μm。10.如權(quán)利要求8所述的超細(xì)鈦合金粉末，其特征在于，所述超細(xì)鈦合金粉末的氧含量不超過0.15％，氫含量不超過0.015％。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明屬于超細(xì)鈦合金粉末技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超細(xì)鈦合金粉末及其制備方法、立式氫化脫氫爐。其中超細(xì)鈦合金粉末的制備方法，包括：對(duì)原料進(jìn)行清洗、烘干、去氧化處理后，加入氫化脫氫爐中；向所述氫化脫氫爐內(nèi)充入氫氣，發(fā)生氫化反應(yīng)后，制得氫化物料；對(duì)所述氫化物料進(jìn)行球磨，制得球磨物料；將所述球磨物料加入氫化脫氫爐內(nèi)，發(fā)生脫氫反應(yīng)后，制得脫氫物料，即為超細(xì)鈦合金粉末。采用本發(fā)明的制備方法制得的鈦合金粉末雜質(zhì)含量更低、細(xì)粉收得率更高。更高。更高。

技術(shù)研發(fā)人員：張雪寧 肖海波 彭煒 張曉平

受保護(hù)的技術(shù)使用者：盤星新型合金材料（常州）有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.12.31

技術(shù)公布日：2022/4/12