1.本發(fā)明涉及拋光漿料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法。

背景技術(shù)：

2.拋光液是超細(xì)固體研磨材料和化學(xué)添加劑的混合物，為均勻分散的乳白色膠體，起到研磨、腐蝕溶解等作用，主要原料包括研磨顆粒、ph調(diào)節(jié)劑、氧化劑和分散劑等。高精度、高性能晶圓拋光的對拋光漿液的要求高，而目前國內(nèi)現(xiàn)有的拋光漿料產(chǎn)品在使用時存在分散性不佳、拋光效果一般的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

3.本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點，而提出的一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法。

4.為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

5.一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，包括以下步驟：

6.步驟1：將氧化鋁原料、超純水和研磨介質(zhì)a上料研磨機(jī)a中，循環(huán)研磨至氧化鋁的粒徑d50為1-3μm；

7.步驟2：將研磨機(jī)a中研磨完成后的氧化鋁、超純水輸送至研磨機(jī)b中，并將分散劑和研磨介質(zhì)b上料至研磨機(jī)b中，循環(huán)研磨至氧化鋁的粒徑d50為80-120nm，d99＜280nm；

8.步驟3：對研磨機(jī)b中研磨完成后的氧化鋁漿料進(jìn)行純化處理；

9.步驟4：對純化處理后的氧化鋁漿料進(jìn)行過濾，得到高純度納米氧化鋁拋光漿料。

10.優(yōu)選的，步驟2中分散劑的添加量為氧化鋁原料重量占比的0.3％-10％。

11.優(yōu)選的，步驟4制備所得的高純度納米氧化鋁拋光漿料的固含量為20％。

12.優(yōu)選的，所述氧化鋁原料為原晶粒徑＜0.5μm的煅燒α-al2o3；α-al2o3含量≥98％，總al2o3純度≥99.8％。

13.優(yōu)選的，所述分散劑為三乙醇胺、聚丙烯酸銨鹽、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯-馬來酸系超分散劑中的一種或幾種。

14.優(yōu)選的，所述聚乙烯醇的聚合度為2.5萬-17萬，醇解度為78％-98％；所述聚丙烯酸銨鹽的固含量為35％-65％。

15.優(yōu)選的，所述研磨介質(zhì)a為氧化鋁球和氧化鋯球中的一種；研磨介質(zhì)a的直徑為2mm。

16.優(yōu)選的，步驟1中的研磨時長為15min，研磨得到的氧化鋁粒徑d50為2μm。

17.優(yōu)選的，所述研磨介質(zhì)b為氧化鋁球和氧化鋯球中的一種；研磨介質(zhì)b的直徑為0.1mm。

18.優(yōu)選的，步驟2中研磨時長為4-8h。

19.優(yōu)選的，步驟3中的純化處理方法為：采用陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂對氧

化鋁漿料進(jìn)行純化處理；純化處理后漿料中離子濃度為：鐵離子＜30ppm，鈉離子＜20ppm，鉀離子＜20ppm。

20.優(yōu)選的，步驟4中濾芯過濾器的精度為1μm。

21.本發(fā)明的有益效果為：

22.本發(fā)明制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料采用漿料的形式，克服了傳統(tǒng)的粉體的假顆粒團(tuán)聚的缺點，本發(fā)明的漿料產(chǎn)品的分散性更佳，拋光的效果比粉體產(chǎn)品更好，半導(dǎo)體拋光完成后不會有雜質(zhì)殘留，拋光后晶圓的表面光滑、平整度更佳。

附圖說明

23.圖1為本發(fā)明實施例1制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料粒徑分布圖；

24.圖2為本發(fā)明對比例1制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料粒徑分布圖；

25.圖3為本發(fā)明對比例2制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料粒徑分布圖；

26.圖4為本發(fā)明對比例3制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料粒徑分布圖。

具體實施方式

27.下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。

28.一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，包括以下步驟：

29.步驟1：將氧化鋁原料、超純水和研磨介質(zhì)a上料研磨機(jī)a中，循環(huán)研磨至氧化鋁的粒徑d50為1-3μm；步驟2：將研磨機(jī)a中研磨完成后的氧化鋁、超純水輸送至研磨機(jī)b中，并將分散劑和研磨介質(zhì)b上料至研磨機(jī)b中，循環(huán)研磨至氧化鋁的粒徑d50為80-120nm，d99＜280nm；步驟3：對研磨機(jī)b中研磨完成后的氧化鋁漿料進(jìn)行純化處理；步驟4：對純化處理后的氧化鋁漿料進(jìn)行過濾，得到高純度納米氧化鋁拋光漿料。

30.本發(fā)明中，氧化鋁原料為原晶粒徑＜0.5μm的煅燒α-al2o3；α-al2o3含量≥98％，總al2o3純度≥99.8％。

31.本發(fā)明中，分散劑的添加量為氧化鋁原料重量占比的0.3％-10％；制備所得的高純度納米氧化鋁拋光漿料的固含量為20％。

32.本發(fā)明中，分散劑為三乙醇胺、聚丙烯酸銨鹽、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯-馬來酸系超分散劑中的一種或幾種。

33.本發(fā)明中，聚乙烯醇的聚合度為2.5萬-17萬，醇解度為78％-98％；所述聚丙烯酸銨鹽的固含量為35％-65％。

34.實施例1

35.在一臺2l的臥式棒銷砂磨機(jī)中投入3000g的φ2mm的99％氧化鋁球，在循環(huán)中間儲罐a中投入500g的α-al2o3粉(純度≥98％，粒徑d50約為75um)，投入超純水2000g；砂磨機(jī)線速度約為10m/s，研磨至取樣檢測粒徑d50約為2μm；停止研磨，將該循環(huán)中間儲罐a連接至另一臺2l的臥式棒銷砂磨機(jī)(砂磨機(jī)線速度約為10m/s)，磨介為5000g的φ0.1mm99％氧化鋁球，往漿液中投入混合分散劑(聚乙烯醇8g+聚丙烯酸銨鹽20g+苯乙烯-馬來酸系超分散劑12g)共40.0g，通過該中間儲罐a、循環(huán)泵，進(jìn)行循環(huán)研磨，直至粒徑d50為80-120nm、d99小于280nm(研磨時間為4-8小時)；卸出中間儲罐a中的漿料，用蠕動泵，調(diào)整流量，以慢速經(jīng)過一

套離子交換柱，漿液流至中間儲罐b，取樣檢測漿液的離子含量，直至離子濃度需符合要求：鐵離子＜30ppm，鈉離子＜20ppm，鉀離子＜20ppm；最后，通過中間儲罐b，連接蠕動泵，經(jīng)精度為1μm的濾芯過濾器，過濾成為成品。

36.實施例1制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料純度達(dá)到要求，粒徑如圖1所示，也是達(dá)到所要求的范圍。

37.在實施例1的基礎(chǔ)上設(shè)置三組對比例，對漿液固含量、分散劑種類和是否進(jìn)行離子交換對制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料的粒徑影響進(jìn)行測試，對比例如下：

38.對比例1

39.在一臺2l的臥式棒銷砂磨機(jī)中投入3000g的φ2mm的99％氧化鋁球，在循環(huán)中間儲罐a中投入500g的α-al2o3粉(純度≥98％，粒徑d50約為75um)，投入超純水1500g。砂磨機(jī)線速度約為10m/s，研磨至取樣檢測粒徑d50約為2μm。停止研磨，將該循環(huán)中間儲罐a連接至另一臺2l的臥式棒銷砂磨機(jī)(砂磨機(jī)線速度約為10m/s)，磨介為5000g的φ0.1mm99％氧化鋁球，往漿液中投入混合分散劑(聚乙烯醇8g+聚丙烯酸銨鹽20g+苯乙烯-馬來酸系超分散劑12g)共40.0g，通過該中間儲罐a、循環(huán)泵，進(jìn)行循環(huán)研磨。當(dāng)研磨至漿液粒徑d50為238nm時，發(fā)生顆粒團(tuán)聚(d99在增大)，結(jié)束實驗，沒有進(jìn)行離子交換和濾芯過濾。

40.對比例1為漿液固含量偏大，結(jié)果產(chǎn)品的顆粒發(fā)生團(tuán)聚，制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料粒徑如圖2所示，由此可知漿液固含量偏大時，無法研磨至要求的粒徑范圍。

41.對比例2

42.在一臺2l的臥式棒銷砂磨機(jī)中投入3000g的φ2mm的99％氧化鋁球，在循環(huán)中間儲罐a中投入500g的α-al2o3粉(純度≥98％，粒徑d50約為75um)，投入超純水2000g。砂磨機(jī)線速度約為10m/s，研磨至取樣檢測粒徑d50約為2μm。停止研磨，將該循環(huán)中間儲罐a連接至另一臺2l的臥式棒銷砂磨機(jī)(砂磨機(jī)線速度約為10m/s)，磨介為5000g的φ0.1mm99％氧化鋁球，往漿液中投入混合分散劑(聚乙烯醇11g+聚丙烯酸銨鹽29g)共40.0g，通過該中間儲罐a、循環(huán)泵，進(jìn)行循環(huán)研磨。當(dāng)研磨至漿液粒徑d50為320nm時，發(fā)生顆粒團(tuán)聚(d99明顯增大)，結(jié)束實驗，沒有進(jìn)行離子交換和濾芯過濾。

43.對比例2為分散劑不一樣，結(jié)果產(chǎn)品的顆粒發(fā)生團(tuán)聚，制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料粒徑如圖3所示，由此可知分散劑種類的不同會導(dǎo)致研磨至要求的粒徑范圍。

44.對比例3

45.在一臺2l的臥式棒銷砂磨機(jī)中投入3000g的φ2mm的99％氧化鋁球，在循環(huán)中間儲罐a中投入500g的α-al2o3粉(純度≥98％，粒徑d50約為75um)，投入超純水2000g。砂磨機(jī)線速度約為10m/s，研磨至取樣檢測粒徑d50約為2μm。停止研磨，將該循環(huán)中間儲罐a連接至另一臺2l的臥式棒銷砂磨機(jī)(砂磨機(jī)線速度約為10m/s)，磨介為5000g的φ0.1mm99％氧化鋁球，往漿液中投入混合分散劑(聚乙烯醇8g+聚丙烯酸銨鹽20g+苯乙烯-馬來酸系超分散劑12g)共40.0g，通過該中間儲罐a、循環(huán)泵，進(jìn)行循環(huán)研磨，直至粒徑d50為80-120nm、d99小于280nm(研磨時間為4-8小時)。卸出中間儲罐a中的漿料，通過中間儲罐b，連接軟管泵，經(jīng)精度為1μm的濾芯過濾器，過濾成為成品。

46.對比例3為沒有進(jìn)行離子交換，結(jié)果產(chǎn)品的純度沒有達(dá)到要求，且對比例3制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料粒徑如圖4所示。

47.對實施例1和對比例3制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料的純度進(jìn)行檢測，檢測

結(jié)果如表1所示：

48.表1

49.樣品名稱鐵離子＜30ppm鈉離子＜20ppm鉀離子＜20ppm實施例1251812對比例3533127

50.本發(fā)明制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料采用漿料的形式，克服了傳統(tǒng)的粉體的假顆粒團(tuán)聚的缺點，本發(fā)明的漿料產(chǎn)品的分散性更佳，拋光的效果比粉體產(chǎn)品更好，同時解決純度對半導(dǎo)體的影響。

51.以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1：將氧化鋁原料、超純水和研磨介質(zhì)a上料研磨機(jī)a中，循環(huán)研磨至氧化鋁的粒徑d50為1-3μm；步驟2：將研磨機(jī)a中研磨完成后的氧化鋁、超純水輸送至研磨機(jī)b中，并將分散劑和研磨介質(zhì)b上料至研磨機(jī)b中，循環(huán)研磨至氧化鋁的粒徑d50為80-120nm，d99＜280nm；步驟3：對研磨機(jī)b中研磨完成后的氧化鋁漿料進(jìn)行純化處理；步驟4：對純化處理后的氧化鋁漿料進(jìn)行過濾，得到高純度納米氧化鋁拋光漿料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，其特征在于，所述氧化鋁原料為原晶粒徑＜0.5μm的煅燒α-al2o3；α-al2o3含量≥98％，總al2o3純度≥99.8％。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，其特征在于，所述分散劑為三乙醇胺、聚丙烯酸銨鹽、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯-馬來酸系超分散劑中的一種或幾種。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的聚合度為2.5萬-17萬，醇解度為78％-98％；所述聚丙烯酸銨鹽的固含量為35％-65％。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，其特征在于，所述研磨介質(zhì)a為氧化鋁球和氧化鋯球中的一種；研磨介質(zhì)a的直徑為2mm。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，其特征在于，步驟1中的研磨時長為15min，研磨得到的氧化鋁粒徑d50為2μm。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，其特征在于，所述研磨介質(zhì)b為氧化鋁球和氧化鋯球中的一種；研磨介質(zhì)b的直徑為0.1mm。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，其特征在于，步驟2中研磨時長為4-8h。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，其特征在于，步驟3中的純化處理方法為：采用陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂對氧化鋁漿料進(jìn)行純化處理；純化處理后漿料中離子濃度為：鐵離子＜30ppm，鈉離子＜20ppm，鉀離子＜20ppm。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，其特征在于，步驟4中濾芯過濾器的精度為1μm。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及拋光漿料制備技術(shù)領(lǐng)域，為了解決現(xiàn)有的拋光漿料產(chǎn)品在使用時存在分散性不佳、拋光效果一般的問題，公開了一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，包括以下步驟：將氧化鋁原料、超純水和研磨介質(zhì)a上料研磨機(jī)A中，循環(huán)研磨至氧化鋁的粒徑D50為1-3μm；將研磨機(jī)A中研磨完成后的氧化鋁、超純水輸送至研磨機(jī)B中，并將分散劑和研磨介質(zhì)b上料至研磨機(jī)B中，循環(huán)研磨至氧化鋁的粒徑D50為80-120nm，D99＜280nm。本發(fā)明制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料采用漿料的形式，克服了傳統(tǒng)的粉體的假顆粒團(tuán)聚的缺點，本發(fā)明的漿料產(chǎn)品的分散性更佳，拋光的效果比粉體產(chǎn)品更好。拋光的效果比粉體產(chǎn)品更好。

技術(shù)研發(fā)人員：鄧廣興 李群鋒 易立群

受保護(hù)的技術(shù)使用者：美軻（廣州）新材料股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.03.18

技術(shù)公布日：2022/7/29