1.本發(fā)明涉及鋰電池添加劑領(lǐng)域，更具體涉及一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法。

背景技術(shù)：

2.碳酸亞乙烯酯(vinylene carbonate)，簡(jiǎn)稱為vc，可以在電極表面形成穩(wěn)定的sei膜，從而有效抑制溶劑分子的共插反應(yīng)，能顯著提升鋰電池的充放電性能和循環(huán)壽命，是一種非常重要的鋰電池成膜添加劑。碳酸亞乙烯酯在夏季常溫條件下為無(wú)色透明液體，無(wú)特殊氣味，常壓下沸點(diǎn)為162℃，熔點(diǎn)19-22℃。

3.目前碳酸亞乙烯酯的合成方法主要有兩種：

4.第一種是將氯代碳酸乙烯酯(cec)溶液和堿(包括有機(jī)胺)/縛酸劑混合，在一定溫度條件和溶劑條件下發(fā)生消去反應(yīng)，得到碳酸亞乙烯酯、副產(chǎn)鹽和溶劑的混合物，然后通過(guò)過(guò)濾的方式除去副產(chǎn)鹽，最后通過(guò)精餾結(jié)晶的方式得到碳酸亞乙烯酯純品。合成原理如圖1所示。該方法的缺點(diǎn)在于反應(yīng)體系中有大量有機(jī)胺和有機(jī)胺鹽酸鹽存在，有機(jī)胺及其鹽酸鹽會(huì)加速碳酸亞乙烯酯的分解，導(dǎo)致反應(yīng)收率較低，僅為40～50％，且三廢較多，不利于環(huán)境保護(hù)。更重要的是，反應(yīng)液是固液混合物，且固含量在35％～50％之間，轉(zhuǎn)料過(guò)程易堵塞管道，不利于連續(xù)化生產(chǎn)。其中cn 113979988 a公開(kāi)了一種在在負(fù)壓條件下在向反應(yīng)釜中滴加高沸點(diǎn)的有機(jī)胺，邊反應(yīng)邊采出碳酸亞乙烯酯的方法，采出的粗品碳酸亞乙烯酯純度較高。但該方法的問(wèn)題在于該反應(yīng)蒸餾體系的溫度較高，vc分解速率加快，反應(yīng)收率并不會(huì)有太大的提升，且反應(yīng)后期反應(yīng)液粘度較大，固含量＞60％，物料轉(zhuǎn)出困難，工業(yè)化生產(chǎn)難度較大。

5.第二種是氯代碳酸乙烯酯(cec)在催化劑條件下高溫脫去氯化氫生成vc，該方法需要的溫度高于200℃，高溫條件下vc易分解聚合，收率低且副產(chǎn)物多，不適用于大規(guī)模工業(yè)化生成。

6.針對(duì)上述兩種碳酸亞乙烯酯的合成方法存在的問(wèn)題和缺陷，因而碳酸亞乙烯酯的合成方法還需要進(jìn)一步的改進(jìn)和發(fā)展。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

7.本發(fā)明提供一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法，具體技術(shù)方案如下：

8.一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法，包括以下步驟：

9.向氯代碳酸乙烯酯溶液中滴加有機(jī)胺，滴加過(guò)程中，反應(yīng)產(chǎn)生固體后隨即進(jìn)行固液分離，并將分離后的液體返回至原液中繼續(xù)與滴加的有機(jī)胺反應(yīng)，循環(huán)往復(fù)，直至氯代碳酸乙烯酯被完全消耗，利用剩余反應(yīng)液制備高純碳酸亞乙烯酯；

10.進(jìn)一步地，向氯代碳酸乙烯酯中滴加有機(jī)胺前向氯代碳酸乙烯酯中加入阻聚劑，所述阻聚劑為2，6-二叔丁基對(duì)甲酚、對(duì)苯二酚、對(duì)苯醌、甲基氫醌、對(duì)羥基苯甲醚、2，5-二叔丁基對(duì)苯二酚中的一種或多種；

11.進(jìn)一步地，向氯代碳酸乙烯酯中滴加有機(jī)胺前向氯代碳酸乙烯酯中加入阻聚劑的量為氯代碳酸乙烯酯含量的0.5

‰?1‰

。

12.進(jìn)一步地，向氯代碳酸乙烯酯中滴加有機(jī)胺前將氯代碳酸乙烯酯加入至反應(yīng)釜中，攪拌升溫至20℃-100℃，并進(jìn)行保溫0.5-1h；

13.進(jìn)一步地，攪拌升溫至40℃-80℃；

14.進(jìn)一步地，有機(jī)胺為三乙胺、三甲胺、三正丁胺、苯胺、二苯胺和聯(lián)苯胺的一種或多種；

15.進(jìn)一步地，有機(jī)胺與氯代碳酸乙烯酯總用量的摩爾比為1.03-1.10：1；

16.進(jìn)一步地，有機(jī)胺滴加時(shí)間為3-5h；

17.進(jìn)一步地，所述固液分離通過(guò)離心機(jī)實(shí)現(xiàn)，所述離心機(jī)與反應(yīng)釜之間設(shè)有輸送泵，反應(yīng)溶液通過(guò)輸送泵從反應(yīng)釜輸送至離心機(jī)進(jìn)行固液分離，分離后的液體返回反應(yīng)釜繼續(xù)與有機(jī)胺反應(yīng)，此過(guò)程循環(huán)進(jìn)行；

18.進(jìn)一步地，所述離心機(jī)每小時(shí)將反應(yīng)溶液循環(huán)60-150次；

19.進(jìn)一步地，所述離心機(jī)為可實(shí)現(xiàn)連續(xù)出料的離心機(jī)；

20.進(jìn)一步地，所述反應(yīng)液中氯代碳酸乙烯酯含量≤0.1％時(shí)停止滴加有機(jī)胺，有機(jī)胺滴加結(jié)束后繼續(xù)保溫2-3h，反應(yīng)液進(jìn)行減壓精餾。

21.進(jìn)一步地，所述反應(yīng)液的精餾真空度控制在5-10mbar。

22.由于采用了以上技術(shù)方案，本發(fā)明的有益技術(shù)效果是：

23.1、本發(fā)明在反應(yīng)的同時(shí)進(jìn)行固液分離，及時(shí)將有機(jī)胺鹽酸鹽從反應(yīng)體系中移除，有機(jī)胺用量顯著減少，同時(shí)本發(fā)明無(wú)需溶劑參與，無(wú)溶劑回收工序，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)；

24.2、本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，碳酸亞乙烯酯收率高，三廢產(chǎn)生量少，環(huán)境友好可用于大規(guī)模生產(chǎn)碳酸亞乙烯酯。

附圖說(shuō)明

25.圖1為碳酸亞乙烯酯合成原理圖；

26.圖2為本發(fā)明一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法的合成工藝流程圖。

27.附圖中：1、反應(yīng)釜；2、離心機(jī)。

具體實(shí)施方式

28.下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

29.一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法，包括以下步驟：

30.向氯代碳酸乙烯酯溶液中滴加有機(jī)胺，滴加過(guò)程中，反應(yīng)產(chǎn)生固體后隨即進(jìn)行固液分離，并將分離后的液體返回至原液中繼續(xù)與滴加的有機(jī)胺反應(yīng)，循環(huán)往復(fù)，直至氯代碳酸乙烯酯含量≤0.1％，停止滴加有機(jī)胺，保溫一段時(shí)間。對(duì)剩余反應(yīng)液進(jìn)行減壓精餾得到碳酸亞乙烯酯純品。本發(fā)明在氯代碳酸乙烯酯與有機(jī)胺的反應(yīng)過(guò)程中同時(shí)將產(chǎn)生的有機(jī)胺鹽酸鹽從反應(yīng)體系中移除，反應(yīng)體系中的有機(jī)胺鹽酸鹽含量＜1％，大大降低了有機(jī)胺鹽酸

鹽對(duì)碳酸亞乙烯酯聚合的影響，使得有機(jī)胺可以與氯代碳酸乙烯酯充分反應(yīng)，因此有機(jī)胺的用量比常規(guī)方法減少20％-40％，顯著降低了有機(jī)胺的用量，由于碳酸亞乙烯酯在堿性條件下不穩(wěn)定，因此有機(jī)胺用量的減少也使得碳酸亞乙烯酯聚合的量也明顯減少，碳酸亞乙烯酯收率提高。不僅如此，該方法無(wú)需溶劑參與反應(yīng)，減少了溶劑回收工序，操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品收率高，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

31.進(jìn)一步地，向氯代碳酸乙烯酯中滴加有機(jī)胺前向氯代碳酸乙烯酯中加入阻聚劑，所述阻聚劑為2，6-二叔丁基對(duì)甲酚、對(duì)苯二酚、對(duì)苯醌、甲基氫醌、對(duì)羥基苯甲醚、2，5-二叔丁基對(duì)苯二酚中的一種或多種。向氯代碳酸乙烯酯溶液中加入阻聚劑的量為氯代碳酸乙烯酯質(zhì)量的0.5

‰?1‰

32.向氯代碳酸乙烯酯中滴加有機(jī)胺前將氯代碳酸乙烯酯加入至反應(yīng)釜1中，攪拌升溫至20℃-100℃，并進(jìn)行保溫0.5-1h?？刂品磻?yīng)溫度為20℃-100℃，在此反應(yīng)條件下有機(jī)胺可以與氯代碳酸乙烯酯充分反應(yīng)，當(dāng)溫度低于20℃時(shí)較低的溫度會(huì)抑制有機(jī)胺可以與氯代碳酸乙烯酯的反應(yīng)，溫度過(guò)高碳酸亞乙烯酯聚合速率明顯提升，因此應(yīng)合理控制反應(yīng)溫度。具體地，反應(yīng)溫度為40℃-80℃。

33.進(jìn)一步地，有機(jī)胺為三乙胺、三甲胺、三正丁胺、苯胺、二苯胺和聯(lián)苯胺的一種或多種。

34.有機(jī)胺用量過(guò)少會(huì)導(dǎo)致氯代碳酸乙烯酯不能充分反應(yīng)，降低收率。有機(jī)胺用量過(guò)多會(huì)加速碳酸亞乙烯酯的分解和聚合，降低產(chǎn)品收率，增加生產(chǎn)成本，因此應(yīng)將有機(jī)胺與氯代碳酸乙烯酯總用量的摩爾比控制在1.03-1.10：1。

35.有機(jī)胺滴加時(shí)間為3-5h，在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，有機(jī)胺是勻速加入的，確保加入的有機(jī)胺與氯代碳酸乙烯酯充分反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生固體后隨即進(jìn)行固液分離，并將分離后的液體返回至原液中繼續(xù)與滴加的有機(jī)胺反應(yīng)，循環(huán)往復(fù)，直至不再產(chǎn)生固體。

36.進(jìn)一步地，固液分離通過(guò)離心機(jī)2實(shí)現(xiàn)，離心機(jī)2與反應(yīng)釜1之間設(shè)有輸送泵，反應(yīng)液通過(guò)輸送泵從反應(yīng)釜輸送至離心機(jī)進(jìn)行固液分離，分離后的液體返回反應(yīng)釜繼續(xù)與有機(jī)胺反應(yīng)，固體進(jìn)入有機(jī)胺回收工序，此過(guò)程循環(huán)進(jìn)行。離心機(jī)為能連續(xù)進(jìn)料和連續(xù)出料的離心機(jī)，可以是碟片離心機(jī)、管式離心機(jī)、臥式雙極推料離心機(jī)或臥式螺桿離心機(jī)中的一種。

37.具體地，離心機(jī)每小時(shí)將反應(yīng)溶液循環(huán)60～150次。在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，反應(yīng)液一直是在離心機(jī)和反應(yīng)釜之間進(jìn)行循環(huán)流動(dòng)的，離心機(jī)每小時(shí)將反應(yīng)液循環(huán)60～150次，反應(yīng)液的高效循環(huán)使得反應(yīng)產(chǎn)生的固體能夠及時(shí)進(jìn)行離心分離，同時(shí)離心后的液體循環(huán)至反應(yīng)釜繼續(xù)與有機(jī)胺進(jìn)行反應(yīng)。

38.當(dāng)反應(yīng)液中氯代碳酸乙烯酯含量≤0.1％時(shí)，有機(jī)胺滴加結(jié)束，有機(jī)胺滴加結(jié)束后繼續(xù)保溫2-3h，對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行減壓精餾，得到碳酸亞乙烯酯純品。

39.實(shí)施例1

40.將500.00g含量為96.1001％的氯代碳酸乙烯酯(3.9222mol)和0.5g 2，6-二叔丁基對(duì)甲酚(bht)加入到反應(yīng)釜中，攪拌溶解后升溫至65℃，保溫0.5h。保溫結(jié)束后開(kāi)始滴加三乙胺，滴加時(shí)間控制在5h，三乙胺質(zhì)量為421.82g(99％，4.1183mol，n(cec)：n(三乙胺)＝1：1.05)。同時(shí)開(kāi)啟離心機(jī)，打開(kāi)轉(zhuǎn)料泵，將反應(yīng)釜中的反應(yīng)液輸送到離心機(jī)中，固體鹽在固體出料口出料，清液在重力作用下自流回反應(yīng)釜，離心機(jī)每小時(shí)循環(huán)120次。三乙胺滴加結(jié)束后保溫2h后反應(yīng)結(jié)束，進(jìn)行減壓精餾得到vc純品，vc的實(shí)際收率為87.31％。

41.實(shí)施例2

42.將500.00g含量為96.1001％的氯代碳酸乙烯酯(3.9222mol)加入到反應(yīng)釜中，加入0.25g對(duì)羥基苯甲醚，攪拌溶解后升溫至40℃，保溫0.5h。保溫結(jié)束后開(kāi)始滴加三乙胺，滴加時(shí)間控制在4h，三乙胺質(zhì)量為412.93g(99％，4.0399mol，n(cec)：n(三乙胺)＝1：1.03)。同時(shí)開(kāi)啟離心機(jī)，打開(kāi)轉(zhuǎn)料泵，將反應(yīng)釜中的反應(yīng)液輸送到離心機(jī)中，固體鹽在固體出料口出料，清液在重力作用下自流回反應(yīng)釜，離心機(jī)每小時(shí)循環(huán)150次。三乙胺滴加結(jié)束后保溫2h后反應(yīng)結(jié)束，進(jìn)行減壓精餾得到vc純品，vc收率為85.34％。

43.實(shí)施例3

44.將500.00g含量為96.1001％的氯代碳酸乙烯酯(3.9222mol)加入到反應(yīng)釜中，加入0.4g對(duì)苯醌和甲基氫醌，攪拌溶解后升溫至80℃，保溫1h。保溫結(jié)束后開(kāi)始滴加三乙胺，滴加時(shí)間控制在3h，三乙胺質(zhì)量為470.95g(99％，4.3144mol，n(cec)：n(三乙胺)＝1：1.10)。同時(shí)開(kāi)啟離心機(jī)，打開(kāi)轉(zhuǎn)料泵，將反應(yīng)釜中的反應(yīng)液輸送到離心機(jī)中，固體鹽在固體出料口出料，清液在重力作用下自流回反應(yīng)釜，離心機(jī)每小時(shí)循環(huán)60次。三乙胺滴加結(jié)束后保溫3h后反應(yīng)結(jié)束，進(jìn)行減壓精餾得到vc純品，vc收率為82.87％。

45.實(shí)施例4

46.將500.00g含量為96.1001％的氯代碳酸乙烯酯(3.9222mol)和0.5g 2，6-二叔丁基對(duì)甲酚(bht)加入到反應(yīng)釜中，攪拌溶解后升溫至65℃，保溫0.5h。保溫結(jié)束后開(kāi)始滴加苯胺，滴加時(shí)間控制在5h，苯胺質(zhì)量為387.40g(99％，4.1183mol，n(cec)：n(苯胺)＝1：1.05)。同時(shí)開(kāi)啟離心機(jī)，打開(kāi)轉(zhuǎn)料泵，將反應(yīng)釜中的反應(yīng)液輸送到離心機(jī)中，固體鹽在固體出料口出料，清液在重力作用下自流回反應(yīng)釜，離心機(jī)每小時(shí)循環(huán)60次。苯胺滴加結(jié)束后保溫2h后反應(yīng)結(jié)束，進(jìn)行減壓精餾得到vc純品，vc的實(shí)際收率為83.16％。

47.實(shí)施例5

48.將500.00g含量為96.1001％的氯代碳酸乙烯酯(3.9222mol)和0.5g 2，6-二叔丁基對(duì)甲酚(bht)加入到反應(yīng)釜中，攪拌溶解后升溫至100℃，保溫0.8h。保溫結(jié)束后開(kāi)始滴加三乙胺，滴加時(shí)間控制在5h，三乙胺質(zhì)量為420.94g(99％，4.1183mol，n(cec)：n(三乙胺)＝1：1.05)。同時(shí)開(kāi)啟離心機(jī)，打開(kāi)轉(zhuǎn)料泵，將反應(yīng)釜中的反應(yīng)液輸送到離心機(jī)中，固體鹽在固體出料口出料，清液在重力作用下自流回反應(yīng)釜，離心機(jī)每小時(shí)循環(huán)150次。三乙胺滴加結(jié)束后保溫2h后反應(yīng)結(jié)束，進(jìn)行減壓精餾得到vc純品，vc的實(shí)際收率為81.93％。

49.實(shí)施例6

50.將500.00g含量為96.1001％的氯代碳酸乙烯酯(3.9222mol)和0.5g 2，6-二叔丁基對(duì)甲酚(bht)加入到反應(yīng)釜中，攪拌溶解后升溫至20℃，保溫0.8h。保溫結(jié)束后開(kāi)始滴加二苯胺，滴加時(shí)間控制在5h，二苯胺質(zhì)量為703.95g(99％，4.1183mol，n(cec)：n(二苯胺)＝1：1.05)。同時(shí)開(kāi)啟離心機(jī)，打開(kāi)轉(zhuǎn)料泵，將反應(yīng)釜中的反應(yīng)液輸送到離心機(jī)中，固體鹽在固體出料口出料，清液在重力作用下自流回反應(yīng)釜，離心機(jī)每小時(shí)循環(huán)140次。二苯胺滴加結(jié)束后保溫2h后反應(yīng)結(jié)束，進(jìn)行精餾和結(jié)晶，vc的實(shí)際收率為80.79％。

51.對(duì)比例1

52.將500.00g含量為96.1001％的氯代碳酸乙烯酯(3.9222mol)和1000g含量99.9％的碳酸二甲酯加入到反應(yīng)釜中，加入0.5g 2，6-二叔丁基對(duì)甲酚(bht)，攪拌溶解后升溫至65℃，保溫0.5h。保溫結(jié)束后開(kāi)始滴加三乙胺，滴加時(shí)間控制在5h，三乙胺質(zhì)量為420.94g

(99％，4.1183mol，n(cec)：n(三乙胺)＝1：1.05)。三乙胺滴加結(jié)束后保溫2h后反應(yīng)結(jié)束，進(jìn)行精餾和結(jié)晶，vc的實(shí)際收率為59.76％。

53.對(duì)比例2

54.與實(shí)施例1相比，反應(yīng)溫度設(shè)為8℃，其他條件不變。此時(shí)氯代碳酸乙烯酯與三乙胺不產(chǎn)生反應(yīng)。

55.將實(shí)施例1-6和對(duì)比例1-2的產(chǎn)品收率進(jìn)行統(tǒng)計(jì)得到表1。其中，含量：通過(guò)差減法進(jìn)行計(jì)算，即通過(guò)100％減去產(chǎn)品中的各個(gè)雜質(zhì)含量的總和進(jìn)行計(jì)算。產(chǎn)率：以實(shí)際的產(chǎn)品質(zhì)量與理論的產(chǎn)品質(zhì)量的百分比比值，理論的產(chǎn)品質(zhì)量，以反應(yīng)方程式中不過(guò)量的原料進(jìn)行計(jì)算。

56.表1實(shí)施例1-6和對(duì)比例1-2的產(chǎn)品收率

[0057][0058][0059]

由上表可知，與傳統(tǒng)攪拌反應(yīng)(對(duì)比例1)相比，在氯代碳酸乙烯酯與有機(jī)胺反應(yīng)的同時(shí)通過(guò)離心機(jī)將產(chǎn)生的有機(jī)胺鹽酸鹽移除，在反應(yīng)階段即可將副產(chǎn)有機(jī)胺鹽酸鹽移出，產(chǎn)品收率大大提高，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

[0060]

此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說(shuō)明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說(shuō)明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見(jiàn)，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說(shuō)明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。技術(shù)特征：

1.一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法，其特征在于，包括以下步驟：向氯代碳酸乙烯酯溶液中滴加有機(jī)胺，滴加過(guò)程中，反應(yīng)產(chǎn)生固體后隨即進(jìn)行固液分離，并將分離后的液體返回至原液中繼續(xù)與滴加的有機(jī)胺反應(yīng)，循環(huán)往復(fù)，直至氯代碳酸乙烯酯被完全消耗，利用剩余反應(yīng)液制備碳酸亞乙烯酯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法，其特征在于，向氯代碳酸乙烯酯溶液中滴加有機(jī)胺前向氯代碳酸乙烯酯溶液中加入阻聚劑，所述阻聚劑為2，6-二叔丁基對(duì)甲酚、對(duì)苯二酚、對(duì)苯醌、甲基氫醌、對(duì)羥基苯甲醚、2，5-二叔丁基對(duì)苯二酚中的一種或多種。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法，其特征在于，向氯代碳酸乙烯酯溶液中加入阻聚劑的量為氯代碳酸乙烯酯質(zhì)量的0.5

‰?1‰

。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法，其特征在于，向氯代碳酸乙烯酯溶液中滴加有機(jī)胺前將氯代碳酸乙烯酯加入至反應(yīng)釜中，攪拌升溫至20℃-100℃，并進(jìn)行保溫0.5-1h。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法，其特征在于，攪拌升溫至40℃-80℃。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法，其特征在于，有機(jī)胺為三乙胺、三甲胺、三正丁胺、苯胺、二苯胺和聯(lián)苯胺的一種或多種。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法，其特征在于，有機(jī)胺與氯代碳酸乙烯酯用量的摩爾比為1.03-1.10：1。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法，其特征在于，有機(jī)胺滴加時(shí)間為3-5h。9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法，其特征在于，所述固液分離通過(guò)離心機(jī)實(shí)現(xiàn)，所述離心機(jī)與反應(yīng)釜之間設(shè)有輸送泵，反應(yīng)液通過(guò)輸送泵從反應(yīng)釜輸送至離心機(jī)進(jìn)行固液分離，分離后的液體返回反應(yīng)釜繼續(xù)與有機(jī)胺反應(yīng)，此過(guò)程循環(huán)進(jìn)行。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法，其特征在于，所述離心機(jī)每小時(shí)將反應(yīng)溶液循環(huán)60-150次。11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法，其特征在于，有機(jī)胺滴加結(jié)束后繼續(xù)保溫2-3h，保溫結(jié)束后對(duì)剩余反應(yīng)液進(jìn)行減壓精餾。12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法，其特征在于，減壓精餾的真空度控制在5-10mbar。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明提供一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法，包括以下步驟：向氯代碳酸乙烯酯溶液中滴加有機(jī)胺，滴加過(guò)程中，反應(yīng)產(chǎn)生固體后隨即進(jìn)行固液分離，并將分離后的液體返回至原液中繼續(xù)與滴加的有機(jī)胺反應(yīng)，循環(huán)往復(fù)，直至氯代碳酸乙烯酯被完全消耗(含量≤0.1％)，最后對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行減壓精餾，得到碳酸亞乙烯酯純品。本發(fā)明在反應(yīng)的同時(shí)即可將反應(yīng)副產(chǎn)物從反應(yīng)體系中移除出去，減少了有機(jī)胺的用量，同時(shí)本發(fā)明無(wú)需溶劑參與，反應(yīng)收率高，非常適用于大規(guī)模生產(chǎn)碳酸亞乙烯酯。大規(guī)模生產(chǎn)碳酸亞乙烯酯。大規(guī)模生產(chǎn)碳酸亞乙烯酯。

技術(shù)研發(fā)人員：張朋 賈風(fēng)雷 楊文兵 趙丹峰 張衛(wèi)海 于大偉

受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東惟普控股有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.12.16

技術(shù)公布日：2023/4/25