4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鈷配合物及合成方法 800     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鈷配合物{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n及合成方法。該鈷配合物{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n的分子式為：C64H66CoN8O20S2，分子量為：1390.29g/mol，H3L為分析純4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸，dpa為分析純4, 4′?二吡啶胺。將0.110g?0.220g分析純H3L和0.043g?0.086g分析純dpa溶于8mL?15mL二次蒸餾水中，加入3滴三乙胺調(diào)節(jié)混合液的pH，再加入0.044g?0.088g分析純無(wú)水乙酸鈷，繼續(xù)攪拌至溶液均一后，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于密閉烘箱中，在170℃恒溫條件下反應(yīng)48h，以5℃/h的速率降至室溫，得到淡粉色透明的塊狀晶體C64H66CoN8O20S2。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

羅丹明6G-磷鎢酸雜化納米微粒修飾玻碳電極的方法 936     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種羅丹明6G-磷鎢酸雜化納米微粒修飾玻碳電極的方法。分別取5~10mL羅丹明6G乙醇溶液和磷鎢酸水溶液于燒杯中混合攪拌、晃動(dòng)，然后取20~30μL混合液直接滴在玻碳電極上，等自然晾干后形成羅丹明6G-磷鎢酸雜化納米微粒修飾玻碳電極。該方法簡(jiǎn)便、快速，無(wú)需離心分離等步驟，制得的羅丹明6G-磷鎢酸雜化納米微粒具有良好的吸附性能和成膜性，是一種良好的玻碳電極修飾材料，可應(yīng)用到多巴胺的電化學(xué)檢測(cè)中。

抗癌藥物5?氯水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿銅配合物及合成方法 1121     

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一種抗癌藥物5?氯水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿銅配合物[Cu(cphp)2]·2H2O·C2H5OH及合成方法。該銅配合物[Cu(cphp)2]·2H2O·C2H5OH的分子式為：C24H18Cl4CuN6O2·2H2O·C2H5OH，分子量為：709.88g/mol, Hcphp為5?氯水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿。將1.565g分析純的5?氯水楊醛，1.436g分析純的2?氯?6?肼基吡啶，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體Hcphp。將干燥后的0.134?0.269g?Hcphp溶于5?10mL分析純乙醇，0.121?0.242g分析純?nèi)舷跛徙~溶于5?10mL二次蒸餾水中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即[Cu(cphp)2]·2H2O·C2H5OH。[Cu(cphp)2]·2H2O·C2H5OH對(duì)癌細(xì)胞株均有一定的抑制效果，但對(duì)HL?7702正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑，是一種無(wú)機(jī)抗癌藥物。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

3,5-二溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法 964     

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本發(fā)明公開(kāi)了3,5-二溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法。（1）將0.4-0.5克分析純碳酰肼和60-62毫升無(wú)水乙醇加入到三口燒瓶中，加熱至溶解；（2）在攪拌下向步驟（1）的溶液中加入38-40毫升溶有3.0-3.2克分析純3,5-二溴水楊醛的無(wú)水乙醇溶液；（3）向步驟（2）所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸，并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀；（4）將0.13-0.15克步驟（3）得到的白色沉淀溶于6-7毫升分析純二氯甲烷和4-5毫升分析純N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，靜置23-25小時(shí)得到3,5-二溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

甲苯與4,4’?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的錳配合物及合成方法 798     

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4?(N,N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與4,4’?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的錳配合物[MnL(4,4’?bpy)0.5]n及合成方法。其特征在于[MnL(4,4’?bpy)0.5]n的單體分子式為：C28H23MnN2O4，分子量為：506.42g/mol,H2L為分析純4?(N,N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯，4,4’?bpy為分析純4,4’?聯(lián)吡啶。將0.094?0.188g分析純H2L和0.039?0.078g分析純4,4’?聯(lián)吡啶溶于10?20mL二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為7后，再加入0.061?0.122g分析純四水合乙酸錳，置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜，底部有淺粉色透明塊狀晶體即[MnL(4,4’?bpy)0.5]n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

3,5?二氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿鋅配合物及合成方法 1125     

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一種3, 5?二氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿鋅配合物[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O及合成方法。該鋅配合物[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O的分子式為：C24H14Br2Cl4N6O2Zn·H2O·C3H7NO，分子量為：876.51g/mol, Hbhdp為3, 5?二氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿。將1.910g分析純的3, 5?二氯水楊醛，1.880g分析純的2?溴?6?肼基吡啶，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體Hbhdp。將干燥后的0.180?0.361g?Hbhdp溶于5?10mL分析純DMF，0.149?0.298g分析純六水合硝酸鋅溶于5?10mL二次蒸餾水中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

2-(N,N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法 1060     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法。將0.3-0.4克分析純Co(ClO4)2·6H2O和0.1-0.3克分析純乙氧基水楊醛溶于8-12毫升體積比為1∶1的無(wú)水甲醇和分析純N，N′-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；向混合溶液中緩慢加入分析純?nèi)野坊蚍治黾儦溲趸?，攪拌，調(diào)節(jié)pH值在8-9；轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在130-150℃下反應(yīng)110-130小時(shí)，降溫至室溫，開(kāi)釜，過(guò)濾，用無(wú)水甲醇洗滌，得到單晶級(jí)2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物，然后將單晶級(jí)2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重結(jié)晶。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

抗癌藥物5?溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿銅配合物及合成方法 1011     

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一種抗癌藥物5?溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿銅配合物[Cu(bchp)2]·2H2O·C2H5OH及合成方法。該銅配合物[Cu(bchp)2]·2H2O·C2H5OH的分子式為：C24H18Br2Cl2CuN6O2·2H2O·C2H5OH，分子量為：798.80g/mol, Hbchp為5?溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿。將2.010g分析純的5?溴水楊醛，1.436g分析純的2?氯?6?肼基吡啶，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體Hbchp。將干燥后的0.163?0.326g?Hbchp溶于5?10mL分析純乙醇，0.121?0.242g分析純?nèi)舷跛徙~溶于5?10mL二次蒸餾水中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即[Cu(bchp)2]·2H2O·C2H5OH。[Cu(bchp)2]·2H2O·C2H5OH對(duì)癌細(xì)胞株均有一定的抑制效果，但對(duì)HL?7702正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑，是一種無(wú)機(jī)抗癌藥物。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

5?溴水楊醛縮?5?氨基?1?氫?四氮唑席夫堿磁性材料及合成方法 1052     

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5?溴水楊醛縮?5?氨基?1?氫?四氮唑席夫堿五核鐵配合物[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3?O)2H]及合成方法。該配合物分子式為：C36H25Br4Fe5N40O6，分子量為：1712.84g/mol, H2L為5?溴水楊醛縮?5?氨基?1?氫?1, 2, 3, 4?四氮唑席夫堿，HATZ為5?氨基?1?氫?1, 2, 3, 4?四氮唑。將0.851g分析純HATZ和2.010g分析純的5?溴水楊醛，溶于40ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩小時(shí)得到配體H2L。將0.134?0.268g?H2L溶于10?20mL分析純乙腈中，調(diào)節(jié)pH為7，再加0.135?0.270g分析純六水合氯化鐵，置于微反應(yīng)瓶中，80℃烘箱三天，有黑色塊狀晶體生成即[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3?O)2H]。該純相磁性材料在溫度2?300K，1KOe直流外磁場(chǎng)下掃描，并以所得數(shù)據(jù)繪制χm?T、χmT?T曲線(xiàn)。結(jié)果表明該配合物鐵離子間呈反鐵磁相互作用。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

3, 5-二氯水楊醛縮-2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇席夫堿鎳配合物及合成方法 713     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種3, 5?二氯水楊醛縮?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫堿鎳配合物及合成方法。該鎳配合物的分子式為：C68H94Cl12N6Ni8O37S，分子量為：2514.63?g/mol, H3dcmd為3, 5?二氯水楊醛縮?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫堿。(1)?將1.910?g分析純的3, 5?二氯水楊醛和1.051?g分析純的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇，溶于30?mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H3dcmd。將0.139?0.278?g干燥后的H3dcmd溶于5?10?mL分析純乙醇，0.263??0.526?g分析純六水合硫酸鎳溶于5?10?mL二次蒸餾水中，置于反應(yīng)釜中，在120?oC烘箱中靜置三天。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

3,5-二氯水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿及合成方法 1050     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種3,5-二氯水楊酸縮碳酰肼雙希夫堿及合成方法。3,5-二氯水楊酸縮碳酰肼雙希夫堿的分子式為：C15H10Cl4N4O3，分子量為：436.08g/mol。（1）將0.4-0.5克分析純碳酰肼溶于60-65毫升無(wú)水乙醇中，加入35-40毫升溶有1.9-2.1克分析純3,5-二氯水楊醛的無(wú)水乙醇溶液；然后滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸，并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時(shí)；冷卻至室溫，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀；（2）將0.13-0.15克白色沉淀溶于6-7毫升分析純二氯甲烷和4-5毫升分析純N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，靜置23-25小時(shí)得到單晶級(jí)3,5-二氯水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。

聚合物4-(N,N′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸錳及合成方法 779     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸錳及合成方法。聚合物的單體分子式為：C₆₄H₅₄MnN₈O₁₄S₂，分子量為：1278.21，H₃L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸，dpa為分析純4,4′?二吡啶胺。將分析純H₃L和分析純dpa溶于二次蒸餾水和DMF的混合溶液中，滴加三乙胺調(diào)節(jié)pH至6?7，再加入分析純Mn(CH₃COO)₂·4H₂O，攪拌，在170℃恒溫條件下反應(yīng)48小時(shí)，以5℃/h的速率降至室溫，得到無(wú)色透明的塊狀晶體[Mn(H₂L)₂(dpa)₂]_n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

2-羥基苯乙酮衍生物席夫堿鎳Ni4(dcah)4的合成方法 916     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種2?羥基苯乙酮衍生物席夫堿鎳配合物。該鎳配合物即Ni4(dcah)4的分子式為：C60H36Cl8N4Ni4O12，分子量為：1523.37?g/mol, H2dcah為3, 5?二氯水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿。將1.910?g分析純的3, 5?二氯水楊醛和1.512?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮，溶于30?mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H2dcah。將0.073?0.146?g干燥后的H2dcah和0.050g??0.100?g分析純六水合硝酸鎳溶于5?10?mL分析純DMF中，攪拌溶解，將混合物轉(zhuǎn)移至15mL反應(yīng)釜中，再加入5?10?mL乙腈，繼續(xù)攪拌五分鐘，置于120℃烘箱中，五天后拿出，冷卻至室溫。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

Zn-MOFs/玻碳電極及其制作方法和應(yīng)用 927     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種檢測(cè)抗壞血酸濃度的化學(xué)修飾電極的制作方法。利用金屬有機(jī)骨架材料Zn?MOFs的電化學(xué)活性，采用電沉積法制備了Zn?MOFs/玻碳電極。該修飾玻碳電極，可應(yīng)用于檢測(cè)樣品中抗壞血酸的濃度。

2-羥基苯乙酮衍生物席夫堿鎳配合物及合成方法 805     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種2?羥基苯乙酮衍生物席夫堿鎳配合物及合成方法。該鎳配合物即[Ni4(dbah)4]·(DMF)2的分子式為：C66H50Br8N6Ni4O14，分子量為：2025.24?g/mol, H2dbah為3, 5?二溴水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿。將2.800?g分析純的3, 5?二溴水楊醛和1.512?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮，溶于30?mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H2dbah。將0.089?0.178?g干燥后的H2dbah溶于5?10?mL分析純DMF中，再將0.050g??0.100?g分析純四水合乙酸鎳溶于5?10?mL二次蒸餾水中，攪拌，將混合物轉(zhuǎn)移至15mL反應(yīng)釜中置于90℃烘箱中，三天后拿出，冷卻至室溫。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

水楊醛衍生物縮-2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇席夫堿鎳配合物及合成方法 756     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種水楊醛衍生物縮?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫堿鎳配合物。該鎳配合物即[Ni4(H0.667dbmd)3(μ3?OH)(C2H5OH)(H2O)2]·(C2H5OH)·(H2O)5的分子式為：C37H55Br6N3Ni4O19，分子量為：1560.14g/mol, H3dbmd為3, 5?二溴水楊醛縮?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫堿。(1)將2.800g分析純的3, 5?二溴水楊醛，1.051g分析純的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H3dbmd。將0.184?0.367g干燥后的H3dbmd溶于5?10mL分析純乙醇，0.238?0.476g分析純六水合氯化鎳溶于5?10mL二次蒸餾水中，置于反應(yīng)釜中，在120oC烘箱中靜置三天。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

水楊醛縮?5?氨基?1?氫?四氮唑席夫堿磁性材料及合成方法 1130     

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水楊醛縮?5?氨基?1?氫?四氮唑席夫堿磁性材料[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3?O)2H]·[CH3CN]4及合成方法。該磁性材料分子式為：C44H40Fe5N44O6，分子量為：1560.45g/mol, H2L為水楊醛縮?5?氨基?1?氫?1, 2, 3, 4?四氮唑席夫堿，HATZ為5?氨基?1?氫?1, 2, 3, 4?四氮唑。將0.851g分析純的5?氨基?1?H?四氮唑和1.221g分析純的水楊醛，溶于40ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩小時(shí)后得到配體H2L。將0.095?0.190g?H2L溶于10?20mL分析純乙腈中，調(diào)節(jié)pH為7，再加0.135?0.270g分析純六水合氯化鐵，置于微反應(yīng)瓶中，80℃烘箱三天，有黑色塊狀晶體生成即[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3?O)2H]·[CH3CN]4。該純相磁性材料在溫度2?300K，1KOe直流外磁場(chǎng)下掃描，并以所得數(shù)據(jù)繪制χm?T、χmT?T曲線(xiàn)。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

甲苯與丙烷構(gòu)筑的鎳配合物及合成方法 776     

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4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與1, 3?二(4?吡啶基)丙烷構(gòu)筑的鎳配合物[Ni(L)(bppe)]n及合成方法。[Ni(L)(bppe)]n的單體分子式為：C36H31N3NiO4, 分子量為：627.34g/mol, H2L為分析純4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯，bpyp為分析純1, 3?二(4?吡啶基)丙烷。將0.094?0.188g分析純H2L和0.050?0.099g分析純bpyp溶于10?20mL二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為6?7后，再加入0.062?0.124g分析純四水合乙酸鎳，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜，底部有草綠色塊狀晶體即[Ni(L)(bppe)]n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

聚合物4-(N,N′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸四核釓及合成方法 1142     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸四核釓及合成方法。聚合物的單體分子式為：C₅₈H₆₆Gd₄NO₅₀S，分子量為：2238.17,H₃L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸，H₄?DHBDC為分析純2,5?二羥基對(duì)苯二甲酸。將分析純H₃L和分析純H₄?DHBDC溶于乙腈和二次蒸餾水中，逐滴加入三乙胺溶液調(diào)節(jié)pH為6?7后，再加入分析純六水合硝酸釓，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于120?^oC烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜，底部有透明條狀晶體即聚合物。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

多孔錳酸鋰納米片及其制備方法 1013     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種多孔錳酸鋰納米片及其制備方法，本發(fā)明是采用甘蔗渣作為還模板制備多孔錳酸鋰納米片，工藝步驟為：（1）甘蔗渣處理；（2）制備混合液；（3）吸附；（4）煅燒；（5）清洗。經(jīng)過(guò)檢測(cè)本多孔錳酸鋰納米片厚度尺寸為20-50納米，因其具有良好的電化學(xué)性能，可用作水系鋰電電極材料。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，制備工藝簡(jiǎn)單、低成本、綠色環(huán)保、資源豐富，產(chǎn)品具有應(yīng)用優(yōu)勢(shì)，有較好的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和生態(tài)效益。

3, 5-二溴水楊醛縮-2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇席夫堿銅配合物及合成方法 926     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種3, 5?二溴水楊醛縮?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫堿銅配合物及合成方法。該銅配合物即[Cu4(Hdbmd)4]·H2O的分子式為：C11H11Br2CuNO3·H2O，分子量為：1786.30?g/mol, H3dbmd為3, 5?二溴水楊醛縮?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫堿。將2.800?g分析純的3, 5?二溴水楊醛和1.051?g分析純的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇，溶于30?mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H3dbmd。將0.184?0.367?g干燥后的H3dbmd溶于5?10?mL分析純乙醇，0.170?0.341?g分析純氯化銅溶于5?10?mL二次蒸餾水中，置于反應(yīng)釜中，在120?oC烘箱中靜置三天。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

5-溴水楊醛縮-2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇席夫堿鎳配合物及合成方法 745     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種5?溴水楊醛縮?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫堿鎳配合物及合成方法。該鎳配合物即[Ni4(Hbrmd)3(μ3?OH)(H2O)3]·(HSO4)·(H2O)3的分子式為：C33H49Br3N3Ni4O20S，分子量為：1314.38?g/mol, H3brmd為5?溴水楊醛縮?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫堿。將2.010?g分析純的5?溴水楊醛和1.051?g分析純的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇，溶于30?mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H3dbmd。將0.144?0.288?g干燥后的H3brmd溶于5?10?mL分析純乙醇，0.263??0.526?g分析純六水合硫酸鎳溶于5?10?mL二次蒸餾水中，置于反應(yīng)釜中，在120?oC烘箱中靜置三天。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

聚合物4-(N,N′-雙(4-羧基苯基)氨基)苯磺酸釤及合成方法 780     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基苯基)氨基)苯磺酸釤及合成方法。聚合物的分子式為：C₂₅H₂₅N₂O₉SSm，分子量為：679.92，H₃L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸。將分析純H₃L溶于分析純DMF中，加入溶于無(wú)水甲醇的分析純Sm(NO₃)₃·6H₂O，再加入二次蒸餾水，滴加2?3滴分析純?nèi)野氛{(diào)節(jié)混合液的pH，繼續(xù)攪拌至溶液均一后，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于密閉烘箱中，在90℃恒溫條件下反應(yīng)48小時(shí)，以5℃/h的速率降至室溫，得到白色透明的小長(zhǎng)條晶體。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

2-羥基苯乙酮衍生物席夫堿鎳Ni4(ebyl)4的合成方法 751     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種2?羥基苯乙酮衍生物席夫堿鎳。該鎳配合物即Ni4(ebyl)4的分子式為：C68H60N4Ni4O16，分子量為：1420.01?g/mol, H2ebyl為3?乙氧基水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿。將1.662?g分析純的3?乙氧基水楊醛和1.512?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮，溶于30?mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H2ebyl。將0.069?0.138?g干燥后的H2ebyl和0.050??0.100?g分析純四水合乙酸鎳溶于5?10?mL分析純DMF中，置于反應(yīng)釜中，再加入5?10?ml乙腈，置于120oC烘箱三天，有暗紅色塊狀晶體生成即Ni4(ebyl)4。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿及合成方法 1040     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種5-溴水楊酸縮碳酰肼雙希夫堿及合成方法。5-溴水楊酸縮碳酰肼雙希夫堿的分子式為：C15H12Br2N4O3，分子量為：456.09g/mol。（1）將0.4-0.5克分析純碳酰肼溶于60-65毫升無(wú)水乙醇中，在攪拌下加入35-40毫升溶有2.0-2.2克分析純5-溴水楊醛的無(wú)水乙醇溶液；然后滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸，并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀；（2）將0.13-0.15克白色沉淀溶于6-7毫升分析純二氯甲烷和4-5毫升分析純N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，靜置23-25小時(shí)得到單晶級(jí)5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

以苯并咪唑衍生物和1,2-環(huán)己二胺構(gòu)筑的鏑配合物及其制備方法和應(yīng)用 806     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種以苯并咪唑衍生物和1,2?環(huán)己二胺構(gòu)筑的鏑配合物及其制備方法和應(yīng)用。所述鏑配合物的化學(xué)式為：[Dy(L1)(NO₃)₂(SCN)]，L1表示N?甲基?苯并咪唑?2?醛；該鏑配合物屬于單斜晶系，P2₁/n空間群。所述鏑配合物的制備方法為：將N?甲基?苯并咪唑?2?醛、六水合硝酸鏑、硫氰酸鹽和1,2?環(huán)己二胺置于混合溶劑中，溶解后于加熱或不加熱條件下反應(yīng)，反應(yīng)物靜置，有晶體析出，收集晶體，即得；其中，所述的混合溶劑為乙腈與甲醇或乙醇的組合物。本發(fā)明所述鏑配合物為平面結(jié)構(gòu)，對(duì)有機(jī)溶劑具有良好的發(fā)光響應(yīng)，可用于檢測(cè)或識(shí)別不同的有機(jī)溶劑，因此可用作敏化劑。

3-乙氧基水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿單核銅配合物及合成方法 772     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種3?乙氧基水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿單核銅配合物及合成方法。該單核銅配合物即[Cu(ebyl)H2O]·H2O的分子式為：C17H19NO6Cu，分子量為：369.87?g/mol, H2ebyl為3?乙氧基水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿。將1.662?g分析純的3, 5?二溴水楊醛和1.512?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮，溶于30?mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H2ebyl。將0.069?0.138?g干燥后的H2ebyl和0.040??0.080?g分析純乙酸銅溶于5?10?mL分析純DMF中，置于微反應(yīng)瓶中，再加入5?10?ml蒸餾水，置于80oC烘箱三天，有暗紅色針狀晶體生成即[Cu(ebyl)H2O]·H2O。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

抗癌藥物5?溴水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿銅配合物及合成方法 688     

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一種抗癌藥物5?溴水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿銅配合物[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH及合成方法。該銅配合物[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH的分子式為：C24H18Br4CuN6O2·2H2O·C2H5OH，分子量為：887.72g/mol, Hbbhp為5?溴水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿。將2.010g分析純的5?溴水楊醛，1.880g分析純的2?溴?6?肼基吡啶，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配Hbbhp。將干燥后的0.185?0.371g?Hbbhp溶于5?10mL分析純乙醇，0.121?0.242g分析純?nèi)舷跛徙~溶于5?10mL二次蒸餾水中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH。[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH對(duì)癌細(xì)胞株均有一定的抑制效果，但對(duì)HL?7702正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑，是一種無(wú)機(jī)抗癌藥物。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

3,5?二溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿鋅配合物及合成方法 1019     

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一種3, 5?二溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿鋅配合物[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O及合成方法。該鋅配合物[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O的分子式為：C24H14Br4Cl2N6O2Zn·C3H7NO·H2O，分子量為：964.43g/mol, Hbhdp為3, 5?二溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿。將2.977g分析純的3, 5?二溴水楊醛，1.436g分析純的2?氯?6?肼基吡啶，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體Hdbcp。將干燥后的0.202?0.404g?Hdbcp溶于5?10mL分析純DMF，0.149?0.298g分析純六水合硝酸鋅溶于5?10mL二次蒸餾水中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

基于吡啶配體的雙核鏑配合物及其制備方法和應(yīng)用 1026     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種基于吡啶配體的雙核鏑配合物及其制備方法和應(yīng)用。該配合物的化學(xué)式為[Dy₂(L)₂(NO₃)₄]，L為2?氨基?1,2?二?吡啶?乙醇脫去羥基氫原子，帶一個(gè)單位負(fù)電荷；該配合物屬于單斜晶系，I2/a空間群。本發(fā)明所述雙核鏑配合物的制備方法為：取六水合硝酸鏑和2?(氨甲基)?吡啶置于混合溶劑中，在4?甲氧基?3?羥基苯甲醛存在的條件下加熱反應(yīng)，反應(yīng)物冷卻，有晶體析出，收集晶體，即得。本發(fā)明所述的雙核鏑配合物對(duì)有機(jī)溶劑具有良好的發(fā)光響應(yīng)，特別是對(duì)乙酸和乙腈具有良好發(fā)光響應(yīng)，可以用于檢測(cè)或識(shí)別不同的有機(jī)溶劑，因此，可用作敏化劑。