1.本發(fā)明涉及烷基磷酸酯低聚物的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種五氧化二磷粉末供料方法。

背景技術(shù)：

2.在烷基磷酸酯低聚物制備過程中，需要將粉末狀的五氧化二磷加入磷酸三乙酯液體中反應(yīng)?，F(xiàn)有技術(shù)中，一般都是直接將粉末狀的五氧化二磷投入到反應(yīng)釜中，或者通過螺旋輸送機(jī)來投入到反應(yīng)釜中。粉末狀的五氧化二磷容易粘附在反應(yīng)釜內(nèi)壁，螺旋進(jìn)料器、管道內(nèi)部，造成堵塞。這樣導(dǎo)致物料投放不完全。同時(shí)，粉末狀的五氧化二磷容易受潮結(jié)塊，導(dǎo)致兩者混合不充分，降到反應(yīng)效率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

3.為解決五氧化二磷在供料的過程中容易受潮結(jié)塊以及投放不完全的問題，本發(fā)明提供了一種五氧化二磷粉末供料方法，包括如下步驟：

4.s1：向料倉內(nèi)通入第一氣體，對料倉內(nèi)的氣體進(jìn)行置換，同時(shí)降低料倉內(nèi)的水分含量，通過設(shè)置于料倉內(nèi)的氣體傳感器實(shí)時(shí)檢測料倉內(nèi)的含氧量，當(dāng)所述含氧量低于第一預(yù)設(shè)值時(shí)，開始步驟s2；

5.s2：將五氧化二磷經(jīng)料倉的入料口投放至所述料倉內(nèi)，投放完畢后關(guān)閉所述入料口；

6.s3：繼續(xù)實(shí)時(shí)檢測料倉內(nèi)的含氧量，當(dāng)所述含氧量低于第一預(yù)設(shè)值時(shí)，開始步驟s4；

7.s4：開啟電機(jī)，驅(qū)動(dòng)攪拌軸攪拌所述五氧化二磷；

8.s5：打開料倉底部的出料口，五氧化二磷經(jīng)分散后從所述出料口排出。

9.更進(jìn)一步地，步驟s4中，電機(jī)的轉(zhuǎn)速v在如下范圍內(nèi)：20-60rpm。

10.更進(jìn)一步地，在步驟s4中，檢測元件實(shí)時(shí)檢測料倉內(nèi)的含氧量，當(dāng)所述含氧量高于第一預(yù)設(shè)值時(shí)，發(fā)出報(bào)警信號。

11.更進(jìn)一步地，在步驟s1中，開啟第一噴嘴以向料倉內(nèi)通入第一氣體，供氣壓力為：0.2-0.4mpa。

12.更進(jìn)一步地，步驟s5中，實(shí)時(shí)觀測出料口，當(dāng)出現(xiàn)堵塞時(shí)，開啟振動(dòng)裝置。

13.更進(jìn)一步地，在步驟s5中，振動(dòng)裝置的振動(dòng)頻率為：2000-3000r/min。

14.更進(jìn)一步地，在步驟s5中，實(shí)時(shí)觀測出料口，當(dāng)振動(dòng)裝置持續(xù)振動(dòng)時(shí)，超過3分鐘沒有出料，則關(guān)閉所述振動(dòng)裝置、出料口、第一噴嘴和電機(jī)。

15.更進(jìn)一步地，還包括步驟s6：所述五氧化二磷粉末從料倉排出后，進(jìn)入螺旋輸送機(jī)，開啟螺旋輸送機(jī)、設(shè)置于該螺旋輸送機(jī)內(nèi)的第二噴嘴以及螺旋輸送機(jī)末端的供給閥門，將所述五氧化二磷粉末送入反應(yīng)釜中。

16.更進(jìn)一步地，還包括步驟s6：所述五氧化二磷粉末從料倉排出后，進(jìn)入螺旋輸送

機(jī)，開啟螺旋輸送機(jī)、設(shè)置于該螺旋輸送機(jī)內(nèi)的第二噴嘴以及螺旋輸送機(jī)末端的供給閥門，將所述五氧化二磷粉末送入反應(yīng)釜中。

17.更進(jìn)一步地，在步驟s6中，將所有的五氧化二磷粉末都送入反應(yīng)釜之后，關(guān)閉供給閥門，打開淋洗頭，噴射tepo液體沖洗螺旋輸送機(jī)的末端。

18.更進(jìn)一步地，淋洗頭噴射液體的量為1-3l/min。

19.本發(fā)明的五氧化二磷粉末供料方法具有如下優(yōu)點(diǎn)：1)由于排出了料倉中空氣中的水分，所以可以盡量減少五氧化二磷的受潮結(jié)塊；2)葉片的攪拌能夠?qū)⒁呀Y(jié)塊的粉末打散，使其更為均勻；3)能自動(dòng)旋轉(zhuǎn)的噴嘴不斷地吹氣，使得五氧化二磷粉末不易黏附在料倉和螺旋輸送機(jī)的內(nèi)壁上；4)振動(dòng)裝置能夠進(jìn)一步將料倉內(nèi)壁上的五氧化二磷粉末排除掉；5)通過觀測窗口可實(shí)時(shí)觀測料倉中的五氧化二磷粉末是否排出完畢；6)供給閥門能夠在供料結(jié)束之后關(guān)閉，避免反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)入到五氧化二磷粉末的供料裝置中；7)淋洗頭可以將螺旋輸送機(jī)的出料口處黏附的五氧化二磷粉末沖洗進(jìn)反應(yīng)釜中。

附圖說明

20.圖1示出了本發(fā)明的供料方法的流程圖。

具體實(shí)施方式

21.現(xiàn)在將參照若干示例性實(shí)施例來論述本公開的內(nèi)容。應(yīng)當(dāng)理解，論述了這些實(shí)施例僅是為了使得本領(lǐng)域普通技術(shù)人員能夠更好地理解且因此實(shí)現(xiàn)本公開的內(nèi)容，而不是暗示對本公開的范圍的任何限制。

22.如本文中所使用的，術(shù)語“包括”及其變體要被解讀為意味著“包括但不限于”的開放式術(shù)語。術(shù)語“基于”要被解讀為“至少部分地基于”。術(shù)語“一個(gè)實(shí)施例”和“一種實(shí)施例”要被解讀為“至少一個(gè)實(shí)施例”。術(shù)語“另一個(gè)實(shí)施例”要被解讀為“至少一個(gè)其他實(shí)施例”。

23.參見圖1，本實(shí)施例公開了一種五氧化二磷粉末供料方法，包括如下步驟：

24.s1：向料倉內(nèi)通入第一氣體，對料倉內(nèi)的氣體進(jìn)行置換，同時(shí)降低料倉內(nèi)的水分含量，通過設(shè)置于料倉內(nèi)的氣體傳感器實(shí)時(shí)檢測料倉內(nèi)的含氧量，當(dāng)所述含氧量低于第一預(yù)設(shè)值時(shí)，開始步驟s2；

25.s2：將五氧化二磷經(jīng)料倉的入料口投放至所述料倉內(nèi)，投放完畢后關(guān)閉所述入料口；

26.s3：繼續(xù)實(shí)時(shí)檢測料倉內(nèi)的含氧量，當(dāng)所述含氧量低于第一預(yù)設(shè)值時(shí)，開始步驟s4；

27.s4：開啟電機(jī)，驅(qū)動(dòng)攪拌軸攪拌所述五氧化二磷；

28.s5：打開料倉底部的出料口，五氧化二磷經(jīng)分散后從所述出料口排出。

29.其中，第一氣體優(yōu)選為惰性氣體，進(jìn)一步優(yōu)選為氮?dú)狻?br />
30.在優(yōu)選的實(shí)施例中，優(yōu)選含氧量的第一預(yù)設(shè)值為0.1％。

31.通過在投放物料之前將料倉內(nèi)的空氣置換掉，可以使得料倉內(nèi)的空氣基本不含水分，從而從根本上避免了五氧化二磷受潮結(jié)塊。

32.在步驟s3中，若檢測含氧量高于第一預(yù)設(shè)值，則啟動(dòng)報(bào)警裝置，提醒工作人員，暫時(shí)不要開啟攪拌裝置。

33.由于在投放五氧化二磷粉末的過程中，不可避免地會(huì)帶進(jìn)外面的空氣，因此投放結(jié)束后料倉內(nèi)的含氧量有可能會(huì)高于第一預(yù)設(shè)值，因此，需要對含氧量進(jìn)行檢測，如果含氧量超出第一預(yù)設(shè)值，則啟動(dòng)警報(bào)。

34.在優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟s4中，電機(jī)的轉(zhuǎn)速v在如下范圍內(nèi)：20-60rpm。

35.電機(jī)帶動(dòng)攪拌軸，攪拌軸帶動(dòng)攪拌葉片，對放入料倉中的五氧化二磷粉末進(jìn)行攪拌，從而將結(jié)塊的物料打散，使其更為均勻。電機(jī)轉(zhuǎn)速過快，則會(huì)導(dǎo)致溫度升高，造成能源浪費(fèi)，且設(shè)備容易磨損；電機(jī)轉(zhuǎn)速過慢，則無法在五氧化二磷粉末下落的過程中有效地將結(jié)塊打散，并將其攪拌均勻。由此，通過多次試驗(yàn)，本技術(shù)限定電機(jī)的轉(zhuǎn)速范圍為20-60rpm。優(yōu)選地，選擇電機(jī)的轉(zhuǎn)速為40rpm。

36.在優(yōu)選的實(shí)施例中，在步驟s4中，檢測元件實(shí)時(shí)檢測料倉內(nèi)的含氧量，當(dāng)所述含氧量高于第一預(yù)設(shè)值時(shí)，發(fā)出報(bào)警信號。

37.在攪拌的過程中，也需要一直檢測料倉內(nèi)的含氧量。這是為了隨時(shí)監(jiān)控以避免設(shè)備產(chǎn)生故障，發(fā)生漏氣，或者料倉入口忘記關(guān)閉之類的事情。一旦攪拌的過程中發(fā)出警報(bào)，工作人員則需要對設(shè)備進(jìn)行檢查，如出現(xiàn)問題，則需要暫停設(shè)備，進(jìn)行修理。

38.在優(yōu)選的實(shí)施例中，在步驟s1中，開啟第一噴嘴以向料倉內(nèi)通入第一氣體，供氣壓力為：0.2-0.4mpa。

39.在供料過程中，投料之前，需要先把料倉內(nèi)的空氣置換，以排出料倉內(nèi)的水分。投料之后攪拌之前，需要繼續(xù)置換空氣，將投料時(shí)帶進(jìn)來的水分排出料倉。之后在攪拌的同時(shí)，需要持續(xù)的向料倉內(nèi)通入第一氣體，此時(shí)的氣體可在噴嘴的自動(dòng)旋轉(zhuǎn)的作用下，自動(dòng)地改變噴射的方向，從而實(shí)現(xiàn)吹掉黏附在料倉內(nèi)壁、攪拌軸以及攪拌葉片上的五氧化二磷粉末。此時(shí)保持一定的供氣壓力，除了可以保證吹氣的力度，還可以維持料倉內(nèi)的氣壓，使得料倉外的空氣不容易進(jìn)入到料倉內(nèi)。

40.在優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟s5中，實(shí)時(shí)觀測出料口，當(dāng)出現(xiàn)堵塞時(shí)，開啟振動(dòng)裝置。在螺旋輸送機(jī)的進(jìn)料口處，設(shè)置有一個(gè)透明的觀察窗口，可以看到從料倉向螺旋輸送機(jī)的進(jìn)料情況。如果料倉內(nèi)剩余的五氧化二磷粉末產(chǎn)生堵塞，會(huì)導(dǎo)致出料口沒有五氧化二磷粉末排出，此時(shí)通過觀察窗口看，從料倉沒有五氧化二磷粉末落向螺旋輸送機(jī)中，但料倉中仍然有五氧化二磷粉末，其也可能附著在料倉內(nèi)壁上或者攪拌葉片上，開啟振動(dòng)裝置可以加速五氧化二磷粉末進(jìn)入到下游的螺旋輸送機(jī)中。

41.在優(yōu)選的實(shí)施例中，在步驟s5中，振動(dòng)裝置的振動(dòng)頻率為：2000-3000r/min。

42.振動(dòng)頻率優(yōu)選為2500r/min。在這個(gè)頻率范圍內(nèi)振動(dòng)，能有效地將堵塞的五氧化二磷粉末粉碎掉落。

43.在優(yōu)選的實(shí)施例中，在步驟s5中，實(shí)時(shí)觀測出料口，當(dāng)振動(dòng)裝置持續(xù)振動(dòng)時(shí)，超過3分鐘沒有出料，則關(guān)閉所述振動(dòng)裝置、出料口、第一噴嘴和電機(jī)。此時(shí)，料倉內(nèi)的五氧化二磷粉末全部進(jìn)入到下游的螺旋輸送機(jī)中，因此可以將料倉的相關(guān)部件全部關(guān)閉。

44.在優(yōu)選的實(shí)施例中，還包括步驟s6：所述五氧化二磷粉末從料倉排出后，進(jìn)入螺旋輸送機(jī)，開啟螺旋輸送機(jī)、設(shè)置于該螺旋輸送機(jī)內(nèi)的第二噴嘴以及螺旋輸送機(jī)末端的供給閥門，將所述五氧化二磷粉末送入反應(yīng)釜中。第二噴嘴同第一噴嘴一樣，可以噴射氣體，優(yōu)選為氮?dú)?，達(dá)到吹送五氧化二磷粉末的效果。

45.為了提高反應(yīng)的效率，五氧化二磷粉末需要被緩慢地、持續(xù)地加入到反應(yīng)釜內(nèi)，因

此，采用螺旋輸送機(jī)。但由于五氧化二磷粉末容易受潮板結(jié)，所以也容易黏附在螺旋輸送機(jī)的內(nèi)壁上。通過設(shè)置在螺旋輸送機(jī)內(nèi)壁上的噴頭噴射氮?dú)?，即可吹?dòng)五氧化二磷粉末，從而避免五氧化二磷粉末黏附在螺旋輸送機(jī)的內(nèi)壁上。

46.在優(yōu)選的實(shí)施例中，在步驟s6中，開啟第二噴嘴以向料倉內(nèi)通入第一氣體，供氣壓力為：0.2-0.4mpa。供氣壓力過小，則不能提供足夠的驅(qū)動(dòng)力，供氣壓力過大，則會(huì)增大螺旋輸送機(jī)以及反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，影響反應(yīng)效率。

47.在優(yōu)選的實(shí)施例中，在步驟s6中，將所有的五氧化二磷粉末都送入反應(yīng)釜之后，關(guān)閉供給閥門，打開淋洗頭，噴射tepo液體沖洗螺旋輸送機(jī)的末端。通過這樣的方式，可以將螺旋輸送機(jī)末端黏附的五氧化二磷粉末均送入反應(yīng)釜中。

48.供料過程中，五氧化二磷粉末很容易黏附在螺旋輸送機(jī)的出料口處。為了避免其堵塞出料口，需要實(shí)時(shí)將其清除。由于五氧化二磷送入反應(yīng)釜中之后要和tepo發(fā)生反應(yīng)，因此，在螺旋輸送機(jī)的出料口處采用tepo液體來沖洗黏附的五氧化二磷，不僅能清除掉黏附的五氧化二磷，同時(shí)也不會(huì)引入其他物料對反應(yīng)釜中發(fā)生的反應(yīng)造成影響。

49.通過這樣的設(shè)置，一方面可以使得送入反應(yīng)釜中的物料的量精確，有利于反應(yīng)按照期望的方式發(fā)生，另一方面可以節(jié)約物料，減少浪費(fèi)，還有一方面可以避免五氧化二磷板結(jié)附著在螺旋輸送機(jī)的出料口處，阻礙下一次的供料。

50.在優(yōu)選的實(shí)施例中，淋洗頭噴射液體的量為1-3l/min。

51.沖洗30秒至1分鐘之后，停止沖洗。

52.至此，所有的五氧化二磷粉末被送入反應(yīng)釜中。

53.本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以理解，上述各實(shí)施方式是實(shí)現(xiàn)本公開的具體案例，而在實(shí)際應(yīng)用中，可以在形式上和細(xì)節(jié)上對其作各種改變，而不偏離本公開的精神和范圍。技術(shù)特征：

1.一種五氧化二磷粉末供料方法，其特征在于，包括如下步驟：s1：向料倉內(nèi)通入第一氣體，對料倉內(nèi)的氣體進(jìn)行置換，同時(shí)降低料倉內(nèi)的水分含量，通過設(shè)置于料倉內(nèi)的氣體傳感器實(shí)時(shí)檢測料倉內(nèi)的含氧量，當(dāng)所述含氧量低于第一預(yù)設(shè)值時(shí)，開始步驟s2；s2：將五氧化二磷經(jīng)料倉的入料口投放至所述料倉內(nèi)，投放完畢后關(guān)閉所述入料口；s3：繼續(xù)實(shí)時(shí)檢測料倉內(nèi)的含氧量，當(dāng)所述含氧量低于第一預(yù)設(shè)值時(shí)，開始步驟s4；s4：開啟電機(jī)，驅(qū)動(dòng)攪拌軸攪拌所述五氧化二磷；s5：打開料倉底部的出料口，五氧化二磷經(jīng)分散后從所述出料口排出。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氧化二磷粉末供料方法，其特征在于：步驟s4中，電機(jī)的轉(zhuǎn)速v在如下范圍內(nèi)：20-60rpm。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種五氧化二磷粉末供料方法，其特征在于，在步驟s4中，檢測元件實(shí)時(shí)檢測料倉內(nèi)的含氧量，當(dāng)所述含氧量高于第一預(yù)設(shè)值時(shí)，發(fā)出報(bào)警信號。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氧化二磷粉末供料方法，其特征在于，在步驟s1中，開啟第一噴嘴以向料倉內(nèi)通入第一氣體，供氣壓力為：0.2-0.4mpa。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氧化二磷粉末供料方法，其特征在于，步驟s5中，實(shí)時(shí)觀測出料口，當(dāng)出現(xiàn)堵塞時(shí)，開啟振動(dòng)裝置。6.根據(jù)權(quán)利要求5中所述的一種五氧化二磷粉末供料方法，其特征在于，在步驟s5中，振動(dòng)裝置的振動(dòng)頻率為：2000-3000r/min。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種五氧化二磷粉末供料方法，其特征在于，在步驟s5中，實(shí)時(shí)觀測出料口，當(dāng)振動(dòng)裝置持續(xù)振動(dòng)時(shí)，超過3分鐘沒有出料，則關(guān)閉所述振動(dòng)裝置、出料口、第一噴嘴和電機(jī)。8.一種根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種五氧化二磷粉末供料方法，其特征在于：還包括步驟s6：所述五氧化二磷粉末從料倉排出后，進(jìn)入螺旋輸送機(jī)，開啟螺旋輸送機(jī)、設(shè)置于該螺旋輸送機(jī)內(nèi)的第二噴嘴以及螺旋輸送機(jī)末端的供給閥門，將所述五氧化二磷粉末送入反應(yīng)釜中。9.一種根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種五氧化二磷粉末供料方法，其特征在于：在步驟s6中，將所有的五氧化二磷粉末都送入反應(yīng)釜之后，關(guān)閉供給閥門，打開淋洗頭，噴射tepo液體沖洗螺旋輸送機(jī)的末端。10.一種根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種五氧化二磷粉末供料方法，其特征在于：淋洗頭噴射液體的量為1-3l/min。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及烷基磷酸酯低聚物的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種五氧化二磷粉末供料方法。具體步驟為：向料倉內(nèi)通入第一氣體，對料倉內(nèi)的氣體進(jìn)行置換，同時(shí)降低料倉內(nèi)的水分含量，通過設(shè)置于料倉內(nèi)的氣體傳感器實(shí)時(shí)檢測料倉內(nèi)的含氧量，當(dāng)所述含氧量低于第一預(yù)設(shè)值時(shí)，將五氧化二磷經(jīng)料倉的入料口投放至所述料倉內(nèi)，投放完畢后關(guān)閉所述入料口；繼續(xù)實(shí)時(shí)檢測料倉內(nèi)的含氧量，當(dāng)所述含氧量低于第一預(yù)設(shè)值時(shí)，開啟電機(jī)，驅(qū)動(dòng)攪拌軸攪拌所述五氧化二磷；打開料倉底部的出料口，五氧化二磷經(jīng)分散后從所述出料口排出。由于排出了料倉中空氣中的水分，可以盡量減少五氧化二磷的受潮結(jié)塊；葉片的攪拌能夠?qū)⒁呀Y(jié)塊的粉末打散，使其更為均勻。勻。勻。

技術(shù)研發(fā)人員：馬航 馬新蕊 萬邦隆 朱境 李云東 梅連平 陸忠海 楊曉龍 劉晨曦

受保護(hù)的技術(shù)使用者：云南云天化股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2023.01.09

技術(shù)公布日：2023/6/4