權(quán)利要求書： 1.一種綠色低溫快速合成羥基氧化鈷納米片的方法，其特征在于，通過蠕動泵控制流量將氯化鈷溶液、氫氧化鈉溶液和去離子水混合均勻后，向溶液中滴加次氯酸鈉溶液，攪拌離心；將得到的黑色沉淀物放入真空干燥箱中進行干燥；所得的黑色固體即為二維羥基氧化鈷納米片，包括以下步驟：(1)制備0.01 0.15mol/L的氯化鈷溶液~

在500ml的燒杯中加入200ml去離子水，使用分析天平稱量1.43 23g六水合氯化鈷，~放入燒杯中，使用磁力攪拌器攪拌使六水合氯化鈷完全溶解；

(2)制備0.2 2.5mol/L的氫氧化鈉溶液~

在250ml的燒杯中加入100ml去離子水，使用分析天平稱量2.0 5.60g氫氧化鈉，放~入燒杯中，使用磁力攪拌器攪拌使氫氧化鈉完全溶解；

(3)制備羥基氧化鈷納米片

a.通過蠕動泵控制流量向反應(yīng)釜中加入上述制備的氯化鈷溶液、氫氧化鈉溶液和去離子水，通過流量控制混合液的pH值9?11；

b.將溶液在磁力攪拌器上進行攪拌，攪拌時間為1 2小時；

~

c.攪拌結(jié)束后，將液體置于超聲儀中超聲；

d.向超聲后的液體中緩慢滴加次氯酸鈉溶液；

e.將反應(yīng)溶液在磁力攪拌器上攪拌3 5小時，收集反應(yīng)后的液體在離心機以6000~r/min的轉(zhuǎn)速離心后，去除上層清液，向離心所得的沉淀中加入40ml去離子水，洗滌后再次離心，重復(fù)3次；

f.將最終得到的離心產(chǎn)物在40 50℃的真空干燥箱中干燥12 18小時，收集反應(yīng)~ ~得到的黑色固體，即為所需產(chǎn)物羥基氧化鈷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色低溫快速合成羥基氧化鈷納米片的方法，其特征在于：在步驟（3）中，加入的氯化鈷溶液、氫氧化鈉溶液和去離子水體積分別為：60ml、90ml、180ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色低溫快速合成羥基氧化鈷納米片的方法，其特征在于：在步驟（3）中，蠕動泵控制流量在8ml/min 25ml/min。

~

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色低溫快速合成羥基氧化鈷納米片的方法，其特征在于：在步驟（3）中，磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為600 750r/min。

~

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色低溫快速合成羥基氧化鈷納米片的方法，其特征在于：在步驟（3）中，超聲的頻率為3500hz，超聲時間為0.5 2.5小時。

~

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色低溫快速合成羥基氧化鈷納米片的方法，其特征在于：在步驟（3）中，次氯酸鈉溶液的濃度為0.2 2.5mol/L，體積為1.5ml，反應(yīng)溶液顏色逐漸由~黃褐色變?yōu)楹诤稚?br />
說明書： 一種綠色低溫快速合成羥基氧化鈷納米片的方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明屬于無機催化材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種綠色低溫快速合成羥基氧化鈷納米片的方法。背景技術(shù)[0002] 羥基氧化鈷（CoOOH）在光電催化、鋰離子電池負極材料以及生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。近年來，二維（2D）原子薄的納米片在改善光電化學(xué)性能方面顯示出顯著的優(yōu)勢。因為這些二維納米片是超薄的，載流子傳輸距離被縮短，電子結(jié)構(gòu)被改變，有利于快速光電化學(xué)反應(yīng)。二維超薄納米片的出現(xiàn)為我們提供了一個思路，即通過將材料薄化為原子級的納米結(jié)構(gòu)可以減少電子?空穴復(fù)合。因此，CoOOH的二維片狀納米結(jié)構(gòu)能夠增加其比表面積和表面活性位點，二維結(jié)構(gòu)能夠提升增加載流子的分離效率，避免電子和空穴的復(fù)合。

發(fā)明內(nèi)容[0003] 本發(fā)明目的在于提供一種綠色低溫快速合成羥基氧化鈷納米片的方法。[0004] 為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種綠色低溫快速合成羥基氧化鈷納米片的方法，通過蠕動泵控制流量將氯化鈷溶液、氫氧化鈉溶液和去離子水混合均勻后，向溶液中滴加次氯酸鈉溶液，攪拌離心；將得到的黑色沉淀物放入真空干燥箱中進行干燥；所得的黑色固體即為二維羥基氧化鈷納米片，包括以下步驟：

（1）制備0.01 0.15mol/L的氯化鈷溶液

~

在500ml的燒杯中加入200ml去離子水，使用分析天平稱量1.43 23g六水合氯~

化鈷，放入燒杯中，使用磁力攪拌器攪拌使六水合氯化鈷完全溶解；

（2）制備0.2 2.5mol/L的氫氧化鈉溶液

~

在250ml的燒杯中加入100ml去離子水，使用分析天平稱量2.0 5.60g氫氧化~

鈉，放入燒杯中，使用磁力攪拌器攪拌使氫氧化鈉完全溶解；

（3）制備羥基氧化鈷納米片

a.通過蠕動泵控制流量向反應(yīng)釜中加入上述制備的氯化鈷溶液、氫氧化鈉溶液和去離子水，通過流量控制混合液的pH值9?11；

b.將溶液在磁力攪拌器上進行攪拌，攪拌時間為1 2小時；

~

c.攪拌結(jié)束后，將液體置于超聲儀中超聲；

d.向超聲后的液體中緩慢滴加次氯酸鈉溶液；

e.將反應(yīng)溶液在磁力攪拌器上攪拌3 5小時，收集反應(yīng)后的液體在離心機以~

6000r/min的轉(zhuǎn)速離心后，去除上層清液，向離心所得的沉淀中加入40ml去離子水，洗滌后再次離心，重復(fù)3次；

f.將最終得到的離心產(chǎn)物在40 50℃的真空干燥箱中干燥12 18小時，收集反~ ~

應(yīng)得到的黑色固體，即為所需產(chǎn)物羥基氧化鈷。

[0005] 其中，在步驟（3）中，加入的氯化鈷溶液、氫氧化鈉溶液和去離子水體積分別為：60ml、90ml、180ml。[0006] 蠕動泵控制流量在8ml/min 25ml/min。~

[0007] 在步驟（3）中，磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為600 750r/min。~

[0008] 在步驟（3）中，超聲的頻率為3500hz，超聲時間為0.5 2.5小時。~

[0009] 在步驟（3）中，次氯酸鈉溶液的濃度為0.2 2.5mol/L，體積為1.5ml，反應(yīng)溶液~顏色逐漸由黃褐色變?yōu)楹诤稚?br />
[0010] 具體的，步驟（3）中將溶液在磁力攪拌器上以600r/min的轉(zhuǎn)速攪拌1 2小時后，~將液體置于超聲儀中在3500hz下超聲0.5 1.5h。向超聲后的液體中緩慢滴加加入1.5~

ml的濃度為0.8 1.2mol/L的次氯酸鈉溶液，溶液顏色逐漸由黃褐色變?yōu)楹诤稚?。將反?yīng)~

溶液在磁力攪拌器上以600r/min的轉(zhuǎn)速攪拌3 6h，收集反應(yīng)后的液體在離心機中以~

6000r/min的轉(zhuǎn)速離心后，去除上層清液，向離心所得的沉淀中加入40ml去離子水，洗滌后再次離心，重復(fù)3次。將最終得到的離心產(chǎn)物在40 50℃的真空干燥箱中干燥12 18小~ ~

時，收集反應(yīng)得到的黑色固體，即為所需產(chǎn)物羥基氧化鈷。

[0011] 通過蠕動泵控制流量將氯化鈷溶液、氫氧化鈉溶液和去離子水混合均勻，放到磁力攪拌器上攪拌1 2小時后，放到超聲儀上進行超聲；然后，向溶液中滴加次氯酸鈉溶液，~攪拌離心；將得到的黑色沉淀物放入真空干燥箱中進行干燥；所得的黑色固體即為二維羥基氧化鈷納米片。本發(fā)明通過攪拌超聲的方法在水相低溫合成了具有二維結(jié)構(gòu)的羥基氧化鈷納米片，制備出來的羥基氧化鈷納米片具有制備成本低，工藝簡單，易制備，穩(wěn)定性強等特點。

附圖說明[0012] 圖1為羥基氧化鈷納米片的合成路線示意圖；圖2為羥基氧化鈷納米片的XRD圖；

由圖可以看出，譜線在20.09°，37.05°，38.97°，41.9°，50.08°，61.07°，65.28°，

60.34°等處具有明顯較強的羥基氧化鈷特征峰。將其與標準卡片JCPDS:07?0169對照分析，表現(xiàn)出很好的契合度，且未出現(xiàn)其他雜質(zhì)峰，說明產(chǎn)物β相的CoOOH純度較高。

[0013] 圖3為羥基氧化鈷納米片的HEM圖;圖4為羥基氧化鈷納米片的AFM圖。

[0014] 從圖3（HEM）看，產(chǎn)物CoOOH為納米片狀，從圖4（AFM）看，厚度在2.1nm左右。具體實施方式[0015] 為了進一步解釋本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖和具體實施案例對本發(fā)明進行詳細闡述。[0016] 實施例1一種綠色低溫快速合成羥基氧化鈷納米片的方法，合成路線如圖1所示，通過蠕動泵控制流量將氯化鈷溶液、氫氧化鈉溶液和去離子水混合均勻后，向溶液中滴加次氯酸鈉溶液，攪拌離心；將得到的黑色沉淀物放入真空干燥箱中進行干燥；所得的黑色固體即為二維羥基氧化鈷納米片，按以下步驟：

（1）制備60ml濃度為0.05mol/L的氯化鈷溶液

（3）制備0.6mol/L的氫氧化鈉溶液

（3）制備羥基氧化鈷納米片

a.通過蠕動泵控制流量向反應(yīng)釜中加入上述制備的氯化鈷溶液、氫氧化鈉溶液和

180ml去離子水，通過流量控制混合液的pH值9.8；

b.將溶液在磁力攪拌器上以650r/min的轉(zhuǎn)速攪拌1小時；

c.攪拌結(jié)束后所得混合溶液置于超聲儀中在3500hz下超聲1h；

d.向超聲后的液體中緩慢滴加1.5ml濃度為0.6mol/L的次氯酸鈉溶液；

e.將反應(yīng)溶液在磁力攪拌器上以650r/min的轉(zhuǎn)速攪拌4h，收集反應(yīng)后的液體在離心機以6000r/min的轉(zhuǎn)速離心后，去除上層清液，向離心所得的沉淀中加入40ml去離子水，洗滌后再次離心，重復(fù)3次；

f.將最終得到的離心產(chǎn)物在40℃的真空干燥箱中干燥12小時，收集反應(yīng)得到的黑色固體，即為所需產(chǎn)物羥基氧化鈷。

[0017] 得到的羥基氧化鈷XRD圖如圖2所示，由圖可以看出，譜線在20.09°，37.05°，38.97°，41.9°，50.08°，61.07°，65.28°，60.34°等處具有明顯較強的羥基氧化鈷特征峰。將其與標準卡片JCPDS:07?0169對照分析，表現(xiàn)出很好的契合度，且未出現(xiàn)其他雜質(zhì)峰，說明產(chǎn)物β相的CoOOH純度較高。

[0018] HEM圖如圖3所示，產(chǎn)物CoOOH為納米片狀。[0019] 實施例2一種綠色低溫快速合成羥基氧化鈷納米片的方法，合成路線與實施例1相同，按以下步驟：

（1）制備60ml濃度為0.05mol/L的氯化鈷溶液

（2）制備1.0mol/L的氫氧化鈉溶液

（3）制備羥基氧化鈷納米片

a.通過蠕動泵在反應(yīng)釜中加入制備好的氯化鈷溶液（0.05mol/L,60ml）、氫氧化鈉溶液（1.0mol/L）和去離子水（180ml），Ph值控制在9.8；

b.將溶液在磁力攪拌器上以650r/min的轉(zhuǎn)速攪拌1小時;

c.將液體置于超聲儀中在3500hz下超聲1h;

d.向超聲后的液體中緩慢滴加加入1.5ml的濃度為1.0mol/L的次氯酸鈉溶液,溶液顏色逐漸由黃褐色變?yōu)楹诤稚?

e.將反應(yīng)溶液在磁力攪拌器上以650r/min的轉(zhuǎn)速攪拌4h，收集反應(yīng)后的液體在離心機中以6000r/min的轉(zhuǎn)速離心后，去除上層清液，向離心所得的沉淀中加入40ml去離子水，洗滌后再次離心，重復(fù)3次;

f.將最終得到的離心產(chǎn)物在40℃的真空干燥箱中干燥12小時，收集反應(yīng)得到的黑色固體，即為所需產(chǎn)物羥基氧化鈷。

[0020] 得到的羥基氧化鈷XRD圖如圖2所示，HEM如圖3所示。[0021] 實施例3一種綠色低溫快速合成羥基氧化鈷納米片的方法，合成路線與實施例1相同，按以下步驟：

（1）制備60ml濃度為0.05mol/L的氯化鈷溶液

（2）制備1.4mol/L的氫氧化鈉溶液

（3）制備羥基氧化鈷納米片

a.在反應(yīng)釜中加入制備好的氯化鈷溶液（0.05mol/L,60ml）、氫氧化鈉溶液（1.4mol/L）和去離子水（180ml），Ph值控制在9.8;

b.將溶液在磁力攪拌器上以650r/min的轉(zhuǎn)速攪拌1小時;

c.將液體置于超聲儀中在3500hz下超聲1h;

d.向超聲后的液體中緩慢滴加加入1.5ml的濃度為1.4mol/L的次氯酸鈉溶液，溶液顏色逐漸由黃褐色變?yōu)楹诤稚?

e.將反應(yīng)溶液在磁力攪拌器上以650r/min的轉(zhuǎn)速攪拌4h，收集反應(yīng)后的液體在離心機中以6000r/min的轉(zhuǎn)速離心后，去除上層清液，向離心所得的沉淀中加入40ml去離子水，洗滌后再次離心，重復(fù)3次;

f.將最終得到的離心產(chǎn)物在40℃的真空干燥箱中干燥12小時，收集反應(yīng)得到的黑色固體，即為所需產(chǎn)物羥基氧化鈷。

[0022] 得到的羥基氧化鈷XRD圖如圖2所示，HEM如圖3所示。[0023] 上述實施例1至3中氯化鈷溶液濃度和加入量不變，氫氧化鈉溶液濃度不同。[0024] 對比例：改變氯化鈷溶液，合成路線與實施例1相同，其中，對比例1

一種綠色低溫快速合成羥基氧化鈷納米片的方法，合成路線與實施例1相同，按以下步驟：

（1）制備60ml濃度為0.03mol/L的氯化鈷溶液

（2）制備1.0mol/L的氫氧化鈉溶液

（3）制備羥基氧化鈷納米片

a.通過蠕動泵控制流量向反應(yīng)釜中加入制備好的氯化鈷溶液（0.03mol/L,60ml）、氫氧化鈉溶液（1.0mol/L）和去離子水（180ml），Ph值控制在9.8;

b.將溶液在磁力攪拌器上以650r/min的轉(zhuǎn)速攪拌1小時;

c.將液體置于超聲儀中在3500hz下超聲1h;

d.向超聲后的液體中緩慢滴加1.5ml的濃度為1.0mol/L的次氯酸鈉溶液，溶液顏色逐漸由黃褐色變?yōu)楹诤稚?

e.將反應(yīng)溶液在磁力攪拌器上以650r/min的轉(zhuǎn)速攪拌4h，收集反應(yīng)后的液體在離心機中以6000r/min的轉(zhuǎn)速離心后，去除上層清液，向離心所得的沉淀中加入40ml去離子水，洗滌后再次離心，重復(fù)3次;

f.將最終得到的離心產(chǎn)物在40℃的真空干燥箱中干燥12小時，收集反應(yīng)得到的黑色固體，即為所需產(chǎn)物羥基氧化鈷。

[0025] 得到的羥基氧化鈷XRD圖如圖2所示，HEM如圖3所示。[0026] 對比例2一種綠色低溫快速合成羥基氧化鈷納米片的方法，合成路線與實施例1相同，按以下步驟：

（1）制備60ml濃度為0.07mol/L的氯化鈷溶液

（2）制備1.0mol/L的氫氧化鈉溶液

（3）制備羥基氧化鈷納米片

a.通過蠕動泵控制流量向反應(yīng)釜中加入制備好的氯化鈷溶液（0.07mol/L,60ml）、氫氧化鈉溶液（1.0mol/L）和去離子水（180ml），Ph值控制在9.8;

b.將溶液在磁力攪拌器上以650r/min的轉(zhuǎn)速攪拌1小時;

c.將液體置于超聲儀中在3500hz下超聲1h;

d.向超聲后的液體中緩慢滴加加入1.5ml的濃度為1.0mol/L的次氯酸鈉溶液，溶液顏色逐漸由黃褐色變?yōu)楹诤稚?

e.將反應(yīng)溶液在磁力攪拌器上以650r/min的轉(zhuǎn)速攪拌4h，收集反應(yīng)后的液體在離心機中以6000r/min的轉(zhuǎn)速離心后，去除上層清液，向離心所得的沉淀中加入40ml去離子水，洗滌后再次離心，重復(fù)3次;

f.將最終得到的離心產(chǎn)物在40℃的真空干燥箱中干燥12小時，收集反應(yīng)得到的黑色固體，即為所需產(chǎn)物羥基氧化鈷。得到的羥基氧化鈷XRD圖如圖2所示，HEM如圖3所示。

[0027] 對比例3一種綠色低溫快速合成羥基氧化鈷納米片的方法，合成路線與實施例1相同，按以下步驟：

（1）制備60ml濃度為0.1mol/L的氯化鈷溶液

（2）制備1.0mol/L的氫氧化鈉溶液

（3）制備羥基氧化鈷納米片

a.通過蠕動泵控制流量向反應(yīng)釜中加入制備好的氯化鈷溶液（0.1mol/L,60ml）、氫氧化鈉溶液（1.0mol/L）和去離子水（180ml），Ph值控制在9.8;

b.將溶液在磁力攪拌器上以650r/min的轉(zhuǎn)速攪拌1小時;

c.將液體置于超聲儀中在3500hz下超聲1h;

d.向超聲后的液體中緩慢滴加加入1.5ml的濃度為1.0mol/L的次氯酸鈉溶液，溶液顏色逐漸由黃褐色變?yōu)楹诤稚?

e.將反應(yīng)溶液在磁力攪拌器上以650r/min的轉(zhuǎn)速攪拌4h，收集反應(yīng)后的液體在離心機中以6000r/min的轉(zhuǎn)速離心后，去除上層清液，向離心所得的沉淀中加入40ml去離子水，洗滌后再次離心，重復(fù)3次;

f.將最終得到的離心產(chǎn)物在50℃的真空干燥箱中干燥12小時，收集反應(yīng)得到的黑色固體，即為所需產(chǎn)物羥基氧化鈷。

[0028] 對比例4一種綠色低溫快速合成羥基氧化鈷納米片的方法，合成路線與實施例1相同，按以下步驟：

（1）制備60ml濃度為0.05mol/L的氯化鈷溶液

（2）制備1.0mol/L的氫氧化鈉溶液

（3）制備羥基氧化鈷納米片

a.通過蠕動泵控制流量向反應(yīng)釜中加入制備好的氯化鈷溶液（0.05mol/L,60ml）、氫氧化鈉溶液（1.0mol/L）和去離子水（180ml），Ph值控制在9.8;

b.將溶液在磁力攪拌器上以650r/min的轉(zhuǎn)速攪拌1小時;

c.將液體置于超聲儀中在3500hz下超聲1h;

d.向超聲后的液體中緩慢滴加加入1.5ml的濃度為0.8mol/L的次氯酸鈉溶液，溶液顏色逐漸由黃褐色變?yōu)楹诤稚?

e.將反應(yīng)溶液在磁力攪拌器上以650r/min的轉(zhuǎn)速攪拌4h，收集反應(yīng)后的液體在離心機中以6000r/min的轉(zhuǎn)速離心后，去除上層清液，向離心所得的沉淀中加入40ml去離子水，洗滌后再次離心，重復(fù)3次。將最終得到的離心產(chǎn)物在40℃的真空干燥箱中干燥18小時，收集反應(yīng)得到的黑色固體，即為所需產(chǎn)物羥基氧化鈷。

[0029] 對比例5一種綠色低溫快速合成羥基氧化鈷納米片的方法，合成路線與實施例1相同，按以下步驟：

（1）制備60ml濃度為0.05mol/L的氯化鈷溶液

（2）制備1.0mol/L的氫氧化鈉溶液

（3）制備羥基氧化鈷納米片

a.通過蠕動泵控制流量向反應(yīng)釜中加入制備好的氯化鈷溶液（0.05mol/L,60ml）、氫氧化鈉溶液（1.0mol/L）和去離子水（180ml），Ph值控制在9.8;

b.將溶液在磁力攪拌器上以650r/min的轉(zhuǎn)速攪拌1小時;

c.將液體置于超聲儀中在3500hz下超聲1h;

d.向超聲后的液體中緩慢滴加1.5ml的濃度為1.2mol/L的次氯酸鈉溶液，溶液顏色逐漸由黃褐色變?yōu)楹诤稚?

e.將反應(yīng)溶液在磁力攪拌器上以650r/min的轉(zhuǎn)速攪拌4h，收集反應(yīng)后的液體在離心機中以6000r/min的轉(zhuǎn)速離心后，去除上層清液，向離心所得的沉淀中加入40ml去離子水，洗滌后再次離心，重復(fù)3次;

f.將最終得到的離心產(chǎn)物在40℃的真空干燥箱中干燥18小時，收集反應(yīng)得到的黑色固體，即為所需產(chǎn)物羥基氧化鈷。

[0030] 得到的羥基氧化鈷XRD圖如圖2所示，HEM如圖3所示。[0031] 本發(fā)明對合成的羥基氧化鈷進行X射線衍射圖譜（XRD）分析，如圖2所示。由圖可以看出，譜線在20.09°，37.05°，38.97°，41.9°，50.08°，61.07°，65.28°，60.34°等處具有明顯較強的羥基氧化鈷特征峰。將其與標準卡片JCPDS:07?0169對照分析，表現(xiàn)出很好的契合度，且未出現(xiàn)其他雜質(zhì)峰，說明產(chǎn)物β相的CoOOH純度較高。[0032] 從圖3（HEM）看，產(chǎn)物CoOOH為納米片狀，從圖4（AFM）看，厚度在2.1nm左右。[0033] 綜上所述，我們提供了一種在水相低溫快速合成二維片狀羥基氧化鈷的方法，這種方法具有綠色環(huán)保，制備成本低，工藝簡單等特點。上述具體實施方式只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點，因此在本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上，凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所作的變化，都在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。