權(quán)利要求書： 1.一種基于石墨烯生產(chǎn)裝置的石墨烯生產(chǎn)方法，其特征在于，所述石墨烯生產(chǎn)裝置包括用于將鱗片石墨和插層劑進(jìn)行攪拌生成石墨混合物的第一攪拌機(jī)，用于將所述石墨混合物進(jìn)行分散的高速分散機(jī)，用于將所述石墨混合物和反應(yīng)液進(jìn)行攪拌的第二攪拌機(jī)，用于使石墨混合物和反應(yīng)液進(jìn)行反應(yīng)生成石墨烯原漿的反應(yīng)釜，用于將所述石墨烯原漿進(jìn)行冷卻的冷卻儲(chǔ)存罐，用于對(duì)所述冷卻處理后的石墨烯原漿進(jìn)行清洗的臥螺離心機(jī)，用于對(duì)所述石墨烯原漿進(jìn)行分散的均質(zhì)機(jī)以及用于對(duì)所述石墨烯原漿進(jìn)行干燥得到石墨烯粉劑的干燥機(jī)，所述第一攪拌機(jī)、高速分散機(jī)、第二攪拌機(jī)、反應(yīng)釜、冷卻儲(chǔ)存罐、臥螺離心機(jī)、均質(zhì)機(jī)以及干燥機(jī)依次通過管道連通；所述石墨烯生產(chǎn)方法包括步驟：將清洗后的鱗片石墨放入加熱爐中進(jìn)行膨脹處理，設(shè)定1000?1200℃高溫檔以及100?

150℃低溫檔，每隔30?60min切換一次溫度檔位，反復(fù)高低溫處理2?3次得到膨化的鱗片石墨；

將所述膨化的鱗片石墨和插層劑放入第一攪拌機(jī)中進(jìn)行真空攪拌，使插層劑均勻滲透到所述膨化的鱗片石墨中得到石墨混合物，所述插層劑包括60?80％的雙氧水以及20?40％的過氧化碳酸鹽和非離子耦合劑形成的混合物，所述真空攪拌的轉(zhuǎn)速為1000?1500r/min，真空攪拌時(shí)間為15?30min；

將所述石墨混合物放到高速分散機(jī)中進(jìn)行分散處理；

將所述進(jìn)行分散處理后的石墨混合物與反應(yīng)液放到第二攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌處理，所述反應(yīng)液按重量百分比計(jì)包括25?45％的乙二胺四乙酸銨，25?45％的丙二胺四乙酸鉀以及

20?40％的水；

將攪拌處理后的石墨混合物與反應(yīng)液放到反應(yīng)釜中進(jìn)行充分反應(yīng)，待反應(yīng)液和石墨混合物充分反應(yīng)后，生成的石墨烯原漿則漂浮在反應(yīng)釜的表面，雜質(zhì)則融入水中或者沉入水底，放掉反應(yīng)釜下部含雜質(zhì)的反應(yīng)液，則剩下的就是石墨烯原漿；

將所述石墨烯原漿放到冷卻存儲(chǔ)罐中進(jìn)行冷卻處理，所述冷卻處理的溫度低于15℃；

將所述冷卻處理后的石墨烯原漿放到臥螺離心機(jī)中進(jìn)行離心清洗處理；

將離心處理后的石墨烯原漿放到均質(zhì)機(jī)中進(jìn)行分散處理；

將分散處理后的石墨烯原漿放到干燥機(jī)中進(jìn)行干燥處理，得到石墨烯粉劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯生產(chǎn)方法，其特征在于，所述石墨烯生產(chǎn)裝置還包括用于對(duì)鱗片石墨進(jìn)行膨化處理的加熱爐，所述加熱爐通過管道與所述第一攪拌機(jī)連通。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨烯生產(chǎn)方法，其特征在于，所述石墨烯生產(chǎn)裝置還包括用于對(duì)鱗片石墨進(jìn)行清洗處理的清洗機(jī)，所述清洗機(jī)通過管道與所述加熱爐連通。

說明書： 一種石墨烯生產(chǎn)方法及裝置技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及石墨烯制備領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨烯生產(chǎn)方法及裝置。背景技術(shù)[0002] 石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的二維碳納米材料。石墨烯具有優(yōu)異的光學(xué)、電學(xué)、力學(xué)特性，在材料學(xué)、微納加工、能源、生物醫(yī)學(xué)

和藥物傳遞等方面具有重要的應(yīng)用前景，被認(rèn)為是一種未來革命性的材料。英國曼徹斯特

大學(xué)物理學(xué)家安德烈·蓋姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫，用微機(jī)械剝離法成功從石墨中分離

出石墨烯，因此共同獲得2010年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。

[0003] 石墨烯常見的粉體生產(chǎn)的方法包括機(jī)械剝離法、氧化還原法以及SiC外延生長等方法，然而這些方法通常只能用于實(shí)驗(yàn)室的小批量制造，無法大規(guī)模、工業(yè)化的生產(chǎn)，即時(shí)

生產(chǎn)出來，也含有大量的雜質(zhì)，難以使用。上述方法還存在能量損耗大，以及易造成環(huán)境污

染等問題。

[0004] 因此，現(xiàn)有技術(shù)還有待于改進(jìn)和發(fā)展。發(fā)明內(nèi)容[0005] 鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種石墨烯生產(chǎn)方法及裝置，旨在實(shí)現(xiàn)低能耗、無污染、高效率大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)高純度石墨烯的目的。

[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：[0007] 一種石墨烯生產(chǎn)裝置，其中，包括用于將鱗片石墨和插層劑進(jìn)行攪拌生成石墨混合物的第一攪拌機(jī)，用于將所述石墨混合物進(jìn)行分散的高速分散機(jī)，用于將石墨混合物進(jìn)

行冷卻的冷卻儲(chǔ)存罐，用于將所述石墨混合物和反應(yīng)液進(jìn)行攪拌的第二攪拌機(jī)，用于使石

墨混合物和反應(yīng)液進(jìn)行反應(yīng)生成石墨烯原漿的反應(yīng)釜，用于對(duì)所述石墨烯原漿進(jìn)行清洗的

臥螺離心機(jī)，用于對(duì)所述石墨烯原漿進(jìn)行分散的均質(zhì)機(jī)以及用于對(duì)所述石墨烯原漿進(jìn)行干

燥得到石墨烯粉劑的干燥機(jī)，所述第一攪拌機(jī)、高速分散機(jī)、冷卻儲(chǔ)存罐、第二攪拌機(jī)、反應(yīng)

釜、臥螺離心機(jī)、均質(zhì)機(jī)以及干燥機(jī)依次通過管道連通。

[0008] 所述的石墨烯生產(chǎn)裝置，其中，還包括用于對(duì)鱗片石墨進(jìn)行膨化處理的加熱爐，所述加熱爐通過管道與所述第一攪拌機(jī)連通。

[0009] 所述的石墨烯生產(chǎn)裝置，其中，還包括用于對(duì)鱗片石墨進(jìn)行清洗處理的清洗機(jī)，所述清洗機(jī)通過管道與所述加熱爐連通。

[0010] 所述的石墨烯生產(chǎn)裝置，其中，所述第一攪拌機(jī)為真空攪拌機(jī)。[0011] 一種石墨烯生產(chǎn)方法，其中，包括步驟：[0012] 將清洗后的鱗片石墨放入加熱爐中進(jìn)行膨脹處理，得到膨化的鱗片石墨；[0013] 將所述膨化的鱗片石墨和插層劑放入第一攪拌機(jī)中進(jìn)行真空攪拌，使插層劑均勻滲透到所述膨化的鱗片石墨中得到石墨混合物；

[0014] 將所述石墨混合物放到高速分散機(jī)中進(jìn)行分散處理；[0015] 將所述進(jìn)行分散處理后的石墨混合物放到冷卻存儲(chǔ)罐中進(jìn)行冷卻處理；[0016] 將冷卻處理后的石墨混合物與反應(yīng)液放到第二攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌處理；[0017] 將攪拌處理后的石墨混合物與反應(yīng)液放到反應(yīng)釜中進(jìn)行充分反應(yīng)，生成石墨烯原漿；

[0018] 將所述石墨烯原漿放到無螺離心機(jī)中進(jìn)行離心清洗處理；[0019] 將離心處理后的石墨烯原漿放到均質(zhì)機(jī)中進(jìn)行分散處理；[0020] 將分散處理后的石墨烯原漿放到干燥機(jī)中進(jìn)行干燥處理，得到石墨烯粉劑。[0021] 所述石墨烯生產(chǎn)方法，其中，所述步驟將清洗后的鱗片石墨放入加熱爐中進(jìn)行膨脹處理，得到膨化的鱗片石墨，具體包括：

[0022] 將清洗干凈的鱗片石墨烯放入加熱爐中，設(shè)定1000?1200℃高溫檔以及100?150℃低溫檔，每隔30?60min切換一次溫度檔位，反復(fù)高低溫處理2?3次得到膨化的鱗片石墨。

[0023] 所述石墨烯生產(chǎn)方法，其中，所述插層劑包括60?80%的雙氧水以及20?40%的過氧化碳酸鹽和非離子耦合劑形成的混合物。

[0024] 所述石墨烯生產(chǎn)方法，其中，所述真空攪拌的轉(zhuǎn)速為1000?1500r/min，真空攪拌時(shí)間為15?30min。

[0025] 所述石墨烯生產(chǎn)方法，其中，所述冷卻處理的溫度低于15℃。[0026] 所述石墨烯生產(chǎn)方法，其中，所述反應(yīng)液按重量百分比計(jì)包括25?45%的乙二胺四乙酸氨，25?45%的丙二胺四乙酸鉀以及20?40%的水。

[0027] 有益效果：本發(fā)明提供的石墨烯生產(chǎn)裝置包括通過管道依次連通的第一攪拌機(jī)、高速分散機(jī)、冷卻儲(chǔ)存罐、第二攪拌機(jī)、反應(yīng)釜、臥螺離心機(jī)、均質(zhì)機(jī)以及干燥劑，所述裝置

結(jié)構(gòu)簡單、成本低廉，且可實(shí)現(xiàn)低能耗、無污染、高效率大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)高純度石墨烯。

附圖說明[0028] 圖1為本發(fā)明一種石墨烯生產(chǎn)裝置較佳實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。[0029] 圖2為本發(fā)明一種石墨烯生產(chǎn)方法較佳實(shí)施例的流程圖。具體實(shí)施方式[0030] 本發(fā)明提供了一種石墨烯生產(chǎn)方法及裝置，為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚、明確，以下對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅

用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

[0031] 請(qǐng)參閱圖1，圖1為本發(fā)明一種石墨烯生產(chǎn)裝置較佳實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖，如圖所示，其中，所述石墨烯生產(chǎn)裝置包括用于將鱗片石墨和插層劑進(jìn)行攪拌生成石墨混合物的

第一攪拌機(jī)10，用于將所述石墨混合物進(jìn)行分散的高速分散機(jī)20，用于將所述石墨混合物

和反應(yīng)液進(jìn)行攪拌的第二攪拌機(jī)30，用于使石墨混合物和反應(yīng)液進(jìn)行反應(yīng)生成石墨烯原漿

的反應(yīng)釜40，用于將所述石墨烯原漿進(jìn)行冷卻的冷卻儲(chǔ)存罐50，用于對(duì)所述冷卻處理后的

石墨烯原漿進(jìn)行清洗的臥螺離心機(jī)60，用于對(duì)所述石墨烯原漿進(jìn)行分散的均質(zhì)機(jī)70以及用

于對(duì)所述石墨烯原漿進(jìn)行干燥得到石墨烯粉劑的干燥機(jī)80，所述第一攪拌機(jī)10、高速分散

機(jī)20、第二攪拌機(jī)30、反應(yīng)釜40、冷卻儲(chǔ)存罐50、臥螺離心機(jī)60、均質(zhì)機(jī)70以及干燥機(jī)80依次

通過管道連通。

[0032] 本實(shí)施例中的石墨烯生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)簡單、成本低廉；通過本實(shí)施例中的石墨烯生產(chǎn)裝置可實(shí)現(xiàn)低能耗、無污染、高效率大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)高純度石墨烯。

[0033] 優(yōu)選的，每一根管道上均設(shè)置有一水泵。[0034] 在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述裝置還包括用于對(duì)鱗片石墨進(jìn)行膨化處理的加熱爐11，所述加熱爐通過管道與所述第一攪拌機(jī)連通。通過所述加熱爐對(duì)鱗片石墨進(jìn)行膨化

處理，使得膨化后的鱗片石墨更容易滲透插層劑。

[0035] 在一種優(yōu)選的實(shí)時(shí)方式中，所述裝置還包括用于對(duì)鱗片石墨進(jìn)行清洗處理的清洗機(jī)12，所述清洗機(jī)通過管道與所述加熱爐連通。通過所述清洗機(jī)對(duì)鱗片石墨進(jìn)行清洗，清除

里面的各種雜質(zhì)，保證鱗片石墨的純度，所述鱗片石墨為石墨礦開采出來的石墨，按一定尺

寸打碎篩選出來的石墨產(chǎn)品，不同尺寸的鱗片石墨可以生產(chǎn)相對(duì)應(yīng)的石墨烯產(chǎn)品。

[0036] 在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述第一攪拌機(jī)為真空攪拌機(jī)，通過在真空狀態(tài)下攪拌所述膨化的鱗片石墨和插層劑，更有利于所述插層劑均勻地滲透到所述膨化的鱗片石墨

中，便于后續(xù)反應(yīng)。

[0037] 基于上述裝置，本發(fā)明還提供一種石墨烯生產(chǎn)方法，其中，如圖2所示，包括步驟：[0038] S10、將清洗后的鱗片石墨放入加熱爐中進(jìn)行膨脹處理，得到膨化的鱗片石墨；[0039] S20、將所述膨化的鱗片石墨和插層劑放入第一攪拌機(jī)中進(jìn)行真空攪拌，使插層劑均勻滲透到所述膨化的鱗片石墨中得到石墨混合物；

[0040] S30、將所述石墨混合物放到高速分散機(jī)中進(jìn)行分散處理；[0041] S40、將所述進(jìn)行分散處理后的石墨混合物與反應(yīng)液放到第二攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌處理；

[0042] S50、將攪拌處理后的石墨混合物與反應(yīng)液放到反應(yīng)釜中進(jìn)行充分反應(yīng)，生成石墨烯原漿；

[0043] S50、將所述石墨烯原漿放到冷卻存儲(chǔ)罐中進(jìn)行冷卻處理；[0044] S70、將所述冷卻處理后的石墨烯原漿放到無螺離心機(jī)中進(jìn)行離心清洗處理；[0045] S80、將離心處理后的石墨烯原漿放到均質(zhì)機(jī)中進(jìn)行分散處理；[0046] S90、將分散處理后的石墨烯原漿放到干燥機(jī)中進(jìn)行干燥處理，得到石墨烯粉劑。[0047] 在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，將清洗干凈的鱗片石墨烯放入加熱爐中，設(shè)定1000?1200℃高溫檔以及100?150℃低溫檔，每隔30?60min切換一次溫度檔位，反復(fù)高低溫處理2?

3次得到膨化的鱗片石墨。本實(shí)施例利用熱脹冷縮的原理，對(duì)鱗片石墨進(jìn)行反復(fù)高低溫處

理，使所述鱗片石墨發(fā)生膨化，方便后續(xù)插層劑的滲入。

[0048] 優(yōu)選的，所述溫度檔位的切換時(shí)間可根據(jù)鱗片石墨的尺寸進(jìn)行調(diào)整，若鱗片石墨尺寸較大，可將間隔時(shí)間適當(dāng)延長20%。

[0049] 在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，將所述膨化的鱗片石墨和插層劑放入第一攪拌機(jī)中進(jìn)行真空攪拌，所述真空攪拌的轉(zhuǎn)速為1000?1500r/min，真空攪拌時(shí)間為15?30min，在該攪拌

條件下使插層劑均勻滲透到所述膨化的鱗片石墨中得到石墨混合物。

[0050] 優(yōu)選的，所述插層劑包括60?80%的雙氧水以及20?40%的過氧化碳酸鹽和非離子耦合劑形成的混合物。所述反應(yīng)液按重量百分比計(jì)包括25?45%的乙二胺四乙酸氨，25?45%的

丙二胺四乙酸鉀以及20?40%的水。

[0051] 具體來講，所述鱗片石墨可以看成是由單層石墨烯通過層與層之間的范德華力堆積在一起形成的，所述插層劑作為小分子試劑可均勻地插到鱗片石墨層與層之間的縫隙里

面，待加入反應(yīng)液后，所述反應(yīng)液作為另一種分子結(jié)構(gòu)較小的化學(xué)試劑也可以穿插到所述

鱗片石墨層與層之間的縫隙內(nèi)，當(dāng)所述反應(yīng)液與所述插層劑接觸時(shí)便可發(fā)生化學(xué)反應(yīng)使得

鱗片石墨中的單層石墨烯克服層與層之間的范德華力，從而從鱗片石墨中脫離出來形成石

墨烯片。

[0052] 在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，將拌有插層劑的鱗片石墨混合物抽取并放置在高速分散機(jī)中進(jìn)行分散插層。

[0053] 在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，將從冷卻儲(chǔ)存罐里抽取拌有插層劑的鱗片石墨混合物到所述第二攪拌機(jī)中，并加入反應(yīng)液進(jìn)行5分鐘左右的攪拌后，放入反應(yīng)釜。待反應(yīng)液和石

墨混合物充分反應(yīng)后，生成的石墨烯原漿則漂浮在反應(yīng)釜的表面，雜質(zhì)則融入水中或者沉

入水底，放掉反應(yīng)釜下部含雜質(zhì)的反應(yīng)液，則剩下的就是石墨烯原漿。

[0054] 進(jìn)一步地，將分散完成的鱗片石墨混合物抽到冷卻儲(chǔ)存罐里進(jìn)行冷卻存儲(chǔ)，優(yōu)選的，所述冷卻處理的溫度低于15℃。因?yàn)椴鍖觿┖头磻?yīng)液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生了力的同時(shí)，

也會(huì)產(chǎn)生熱，反應(yīng)系統(tǒng)整體溫度會(huì)升高。由于單層石墨烯片非常小，在溫度高時(shí)會(huì)劇烈運(yùn)

動(dòng)，在某些情況下，又可能與其他石墨烯片粘結(jié)在一起。為此，本發(fā)明在反應(yīng)后必須要降低

溫度，從而減小石墨烯片重新聚合在一起的幾率。

[0055] 在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，將從反應(yīng)釜中抽出石墨烯原漿，用臥螺離心機(jī)進(jìn)行清洗，進(jìn)一步去除石墨烯原漿里面的雜質(zhì)，使石墨烯的純度進(jìn)一步提高。之后采用用均質(zhì)機(jī)對(duì)

清洗過的石墨烯原漿進(jìn)行分散，最后用加溫干燥機(jī)或者噴霧干燥機(jī)對(duì)分散后的石墨烯原漿

進(jìn)行干燥，得到最石墨烯粉劑。

[0056] 綜上所述，本發(fā)明提供的石墨烯生產(chǎn)裝置包括通過管道依次連通的第一攪拌機(jī)、高速分散機(jī)、第二攪拌機(jī)、反應(yīng)釜、冷卻儲(chǔ)存罐、臥螺離心機(jī)、均質(zhì)機(jī)以及干燥劑，所述裝置

結(jié)構(gòu)簡單、成本低廉，且可實(shí)現(xiàn)低能耗、無污染、高效率大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)高純度石墨烯。

[0057] 應(yīng)當(dāng)理解的是，本發(fā)明的應(yīng)用不限于上述的舉例，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進(jìn)或變換，所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保

護(hù)范圍。