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996氧化鋁陶瓷基板的制備方法

416   編輯:中冶有色技術(shù)網(wǎng)   來源:福建華清電子材料科技有限公司  
2023-12-04 10:46:12
權(quán)利要求書: 1.一種996氧化鋁陶瓷基板的制備方法,其特征在于,包括以下制備步驟:

(1)改性氧化鋁顆粒:將氧化鋁顆粒與水按1:100?120的重量比混合,超聲波分散處理

1?2h,接著烘干處理至水分在40?50%,得到半成品,再將半成品送入有機分散體中攪拌2?

3h,再室溫下放置1?2天,送入離心機離心處理,去除溶劑,烘干,得到表面包裹一層納米氫氧化鋁涂層的亞微米級氧化鋁顆粒;

(2)球磨處理:將改性氧化鋁顆粒及輔料送入改進型球磨機進行球磨處理;所述改進型球磨機包括臥式筒體,所述臥式筒體內(nèi)設(shè)有研磨球,所述臥式筒體內(nèi)設(shè)有轉(zhuǎn)軸且轉(zhuǎn)軸貫穿筒體的左右兩側(cè)設(shè)置,所述轉(zhuǎn)軸上間隔設(shè)置有復(fù)數(shù)個攪拌葉片,還包括固定架,所述轉(zhuǎn)軸的橫向兩端可轉(zhuǎn)動的設(shè)置在固定架上,所述固定架的一側(cè)邊設(shè)置有放置臺,所述放置臺上設(shè)有用于驅(qū)動轉(zhuǎn)軸轉(zhuǎn)動的驅(qū)動裝置,所述驅(qū)動裝置與轉(zhuǎn)軸的一端連接,所述臥式筒體具有內(nèi)壁和外壁,所述內(nèi)壁和外壁之間具有間隙,間隙內(nèi)填充有隔音材質(zhì),所述臥式筒體的一側(cè)設(shè)有通孔,所述臥式筒體內(nèi)壁沿著圓周方向固設(shè)有冷卻管,所述臥式筒體內(nèi)間隔設(shè)有3至5個分隔柵欄;所述輔料為溶劑、分散劑、增塑劑、粘結(jié)劑、表面活性劑、除泡劑;

(3)真空除泡、流延成型、干燥、脫模得到流延生坯、沖片、排膠、燒結(jié);

燒結(jié)后還進行復(fù)平處理,所述復(fù)平處理采用在基板上壓重物的方式,復(fù)平處理時的溫度控制在1400?1580℃;在復(fù)平處理后還進行激光處理,所述激光處理時先在陶瓷基板表面涂抹一層著色劑,接著以氫氣作為輔助氣體,采用光纖激光器進行激光處理;所述著色劑為胭脂紅與酒精按1:100?150的重量比混合而成;球磨處理的具體步驟為:將改性氧化鋁顆粒送入球磨機的臥式筒體內(nèi),分散在被分隔柵欄分隔而成的各個腔體內(nèi),各個腔體內(nèi)設(shè)置有研磨球,通過啟動驅(qū)動裝置,帶動轉(zhuǎn)軸轉(zhuǎn)動,攪拌葉片對研磨球和粉體進行攪拌分散,轉(zhuǎn)軸轉(zhuǎn)動帶動筒體轉(zhuǎn)動,促使物料被分散和研磨,冷卻管從通孔通入筒體環(huán)設(shè)在筒體內(nèi)壁,往冷卻管內(nèi)持續(xù)通入冷卻液使筒體的內(nèi)壁保持在一個較低的溫度,使得物料不容易粘附在筒體內(nèi)壁;

步驟(2)中的分散劑為聚丙烯酸,粘結(jié)劑為聚乙烯醇和乳膠以1:2?3的重量比混合而成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種996氧化鋁陶瓷基板的制備方法,其特征在于:間隙的長度為1.5?4cm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種996氧化鋁陶瓷基板的制備方法,其特征在于:隔音材質(zhì)為隔音棉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種996氧化鋁陶瓷基板的制備方法,其特征在于:所述冷卻管具有進口端和出口端,所述進口端和出口端均設(shè)置在通孔處。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種996氧化鋁陶瓷基板的制備方法,其特征在于:所述分隔柵欄為3個,平行間隔設(shè)置在臥式筒體內(nèi)將臥式筒體分隔為4個腔體,各腔體內(nèi)均有研磨球。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種996氧化鋁陶瓷基板的制備方法,其特征在于:所述有機分散體為異丙醇鋁與二甲苯的混合液。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種996氧化鋁陶瓷基板的制備方法,其特征在于:所述異丙醇鋁與二甲苯的用量比以重量份計為1:50?80。

說明書: 一種996氧化鋁陶瓷基板的制備方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及陶瓷基板的制備領(lǐng)域,尤其涉及一種996氧化鋁陶瓷基板的制備方法。背景技術(shù)[0002] 陶瓷與金屬材料及高分子材料并列為當(dāng)代固體的三大材料,其在建筑、化工、電氣、航天、汽車及生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域均有重要的應(yīng)用。氧化鋁陶瓷作為最常見的陶瓷之一,由于其具有較高的機械強度、硬度、抗損毀性及較高的熱導(dǎo)率,在電子技術(shù)領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用,例如,被廣泛應(yīng)用作半導(dǎo)體集成電路陶瓷封裝管殼、真空電容器的陶瓷管殼、大功率柵控金屬陶瓷管等。[0003] 氧化鋁陶瓷通常以配料或瓷體中的氧化鋁的含量來分類,目前分為高純型和普通型兩種。高純型氧化鋁陶瓷系氧化鋁含量在99.9%以上的陶瓷材料,普通型氧化鋁陶瓷系氧化鋁按含量不同分為99瓷、95瓷、90瓷、85瓷等品種,有時氧化鋁含量在80%或者75%的也劃為普通型氧化鋁陶瓷系列。高純氧化鋁陶瓷主要是用于制作高溫坩堝、耐火管及特殊耐磨材料,如陶瓷軸承、陶瓷密封件及水閥片等。[0004] 世界范圍內(nèi)制備高純氧化鋁陶瓷的原料主要依賴法國BAIKOWSKI、日本住友化學(xué)工業(yè)和大明化學(xué)等公司。他們的粉體平均粒徑小,粒度分布均勻,雜質(zhì)含量極低,適于制備細晶?;蛲该餮趸X陶瓷。在制備細晶高強高純氧化鋁陶瓷過程中,對原料粉體的要求非常嚴格,必須以無團聚的高純度亞微米或納米級α?Al2O3粉體為原料。實際上目前報導(dǎo)的細晶高強高純氧化鋁陶瓷幾乎完全采用了日本大明化學(xué)株式會社生產(chǎn)的TM?DAR型低團聚高燒結(jié)活性α?Al2O3粉體為原料。同時為了實現(xiàn)低溫?zé)Y(jié)、控制晶粒長大,獲得高性能氧化鋁陶瓷,幾乎都是采用熱壓、熱等靜壓或放電等離子體燒結(jié)等特殊燒結(jié)工藝,如中國專利CN1304903A提出采用真空熱壓燒結(jié)工藝,在1500~1650℃下燒結(jié)得到的氧化鋁陶瓷抗彎強度達到610~660MPa。A.Krell則采用熱等靜壓工藝制備出相對密度高于99.95%的亞微米晶氧化鋁陶瓷,抗彎強度達到709±49MPa。趙喆(中國專利CN101306943A)和高濂(中國專利CN101624290A)等人都是采用放電等離子體燒結(jié)工藝制備出了高性能的氧化鋁透明陶瓷。和無壓燒結(jié)工藝相比,以上工藝需要特殊的燒結(jié)設(shè)備,投資大成本高,不適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。

[0005] 另外,現(xiàn)有氧化鋁在進行加工生產(chǎn)時,需要利用球磨裝置對氧化鋁進行研磨作業(yè),將氧化鋁研磨成粉末,但是在球磨裝置內(nèi)的研磨球在對氧化鋁進行研磨過程中,研磨球與物料的撞擊摩擦?xí)a(chǎn)生大量的熱量,而被球磨的物料受熱容易粘附在料筒的內(nèi)壁上,而且物料也容易因受熱而發(fā)生變質(zhì),進而影響物料的加工質(zhì)量。另外,現(xiàn)有的球磨機在制作氧化鋁時由于球與物料的撞擊,導(dǎo)致噪音污染嚴重。[0006] 中國專利申請?zhí)?02010975290.7公開了一種高純氧化鋁陶瓷基板的制備方法,包括如下步驟:S1、料漿配制:將重量份數(shù)為99?99.5份的高純氧化鋁粉、重量份數(shù)為0.5?1份的燒結(jié)助劑放入球磨機中,以水為溶劑,加入水溶性分散劑,研磨混合,得到陶瓷料漿;S2、成型:將所述陶瓷料漿真空除泡后裝入料漿桶,加入催化劑和引發(fā)劑,攪拌均勻,將所述料漿桶接入氣源,開啟氣源對所述料漿桶中的陶瓷料漿施加壓力以控制所述料漿桶中的陶瓷料漿通過連通所述料漿桶和模具底部的注漿口的連通管自模具底部的注漿口注入模具內(nèi),以使陶瓷料漿在模具內(nèi)自下而上流動直至陶瓷料漿注滿模具,固化后脫模,得到陶瓷坯體;S3、切片:烘干所述陶瓷坯體,將烘干后的陶瓷坯體軟化,切制成坯片,自然干燥;S4、燒結(jié):

將S3步驟處理后的坯片燒結(jié),復(fù)平,得到陶瓷基板。其將料漿由模具底部自下而上注入模具,避免了料漿中比重高的物料沉積到模具底部引起坯體密度差大、成型缺陷大的問題,但是其對物料的球磨并沒有進行改進。

發(fā)明內(nèi)容[0007] 因此,針對上述的問題,本發(fā)明提供一種996氧化鋁陶瓷基板的制備方法,解決現(xiàn)有技術(shù)的氧化鋁陶瓷基板制備過程中噪音大、容易團聚、粒徑分布不勻一及純度不高的缺陷。[0008] 為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案:一種996氧化鋁陶瓷基板的制備方法,包括以下制備步驟:[0009] (1)改性氧化鋁顆粒:將氧化鋁顆粒與水按1:100?120的重量比混合,超聲波分散處理1?2h,接著烘干處理至水分在40?50%,得到半成品,再將半成品送入有機分散體中攪拌2?3h,再室溫下放置1?2天,送入離心機離心處理,去除溶劑,烘干,得到表面包裹一層納米氫氧化鋁涂層的亞微米級氧化鋁顆粒;[0010] (2)球磨處理:將改性氧化鋁顆粒及輔料送入改進型球磨機進行球磨處理;所述改進型球磨機包括臥式筒體,所述臥式筒體內(nèi)設(shè)有研磨球,所述臥式筒體內(nèi)設(shè)有轉(zhuǎn)軸且轉(zhuǎn)軸貫穿筒體的左右兩側(cè)設(shè)置,所述轉(zhuǎn)軸上間隔設(shè)置有復(fù)數(shù)個攪拌葉片,還包括固定架,所述轉(zhuǎn)軸的橫向兩端可轉(zhuǎn)動的設(shè)置在固定架上,所述固定架的一側(cè)邊設(shè)置有放置臺,所述放置臺上設(shè)有用于驅(qū)動轉(zhuǎn)軸轉(zhuǎn)動的驅(qū)動裝置,所述臥式筒體具有內(nèi)壁和外壁,所述內(nèi)壁和外壁之間具有間隙,間隙內(nèi)填充有隔音材質(zhì),所述臥式筒體的一側(cè)設(shè)有通孔,所述臥式筒體內(nèi)壁沿著圓周方向固設(shè)有冷卻管,所述臥式筒體內(nèi)間隔設(shè)有3至5個分隔柵欄;所述輔料為溶劑、分散劑、增塑劑、粘結(jié)劑、表面活性劑、除泡劑;[0011] (3)真空除泡、流延成型、干燥、脫模得到流延生坯、沖片、排膠、燒結(jié)。[0012] 進一步的改進是:間隙的長度為1.5?4cm。[0013] 進一步的改進是:隔音材質(zhì)為隔音棉。[0014] 進一步的改進是:所述冷卻管具有進口端和出口端,所述進口端和出口端均設(shè)置在通孔處。[0015] 進一步的改進是:所述分隔柵欄為3個,平行間隔設(shè)置在臥式筒體內(nèi)將臥式筒體分隔為4個腔體,各腔體內(nèi)均有研磨球。[0016] 進一步的改進是:所述有機分散體為異丙醇鋁與二甲苯的混合液。[0017] 進一步的改進是:所述異丙醇鋁與二甲苯的用量比以重量份計為1:50?80。[0018] 進一步的改進是:燒結(jié)后還進行復(fù)平處理,所述復(fù)平處理采用在基板上壓重物的方式,復(fù)平處理時的溫度控制在1400?1580℃。[0019] 進一步的改進是:在復(fù)平處理后還進行激光處理,所述激光處理時先在陶瓷基板表面涂抹一層著色劑,接著以氫氣作為輔助氣體,采用光纖激光器進行激光處理。[0020] 進一步的改進是:所述著色劑為胭脂紅與酒精按1:100?150的重量比混合而成。[0021] 進一步的改進是:球磨處理的具體步驟為:將改性氧化鋁顆粒送入球磨機的臥式筒體內(nèi),分散在被分隔柵欄分隔而成的各個腔體內(nèi),各個腔體內(nèi)設(shè)置有研磨球,通過啟動驅(qū)動裝置,帶動轉(zhuǎn)軸轉(zhuǎn)動,攪拌葉片對研磨球和粉體進行攪拌分散,轉(zhuǎn)軸轉(zhuǎn)動帶動筒體轉(zhuǎn)動,促使物料被分散和研磨,冷卻管從通孔通入筒體環(huán)設(shè)在筒體內(nèi)壁,往冷卻管內(nèi)持續(xù)通入冷卻液使筒體的內(nèi)壁保持在一個較低的溫度,使得物料不容易粘附在筒體內(nèi)壁。[0022] 進一步的改進是:步驟(2)中的分散劑為聚丙烯酸,粘結(jié)劑為聚乙烯醇和乳膠以1:2?3的重量比混合而成。

[0023] 通過采用前述技術(shù)方案,本發(fā)明的有益效果為:[0024] 1、本發(fā)明所用的氧化鋁為改性的氧化鋁顆粒,其是采用超聲波處理分散烘干再與有機分散體攪拌離心處理制得,通過改性處理,在氧化鋁顆粒的表面包裹一層納米級的氫氧化鋁涂層,使氧化鋁顆粒能夠穩(wěn)定的保持單個顆粒而不發(fā)生團聚,且每個顆粒仍然能保持較高的表面能和表面活性,使氧化鋁在流延成型過程中顆粒與顆粒之間的分散性能較為穩(wěn)定,提高燒結(jié)的致密化。[0025] 2、本發(fā)明球磨處理時采用改進型球磨機,在筒體的內(nèi)壁環(huán)設(shè)冷卻管,冷卻管內(nèi)通有冷卻液體,有效降低筒體的溫度,物料不容易粘附在筒體內(nèi)壁。[0026] 3、筒體具有內(nèi)壁和外壁,所述內(nèi)壁和外壁之間具有間隙,間隙內(nèi)填充有隔音材質(zhì),使得研磨時噪音。[0027] 4、在筒體內(nèi)設(shè)有幾個分隔柵欄,各個分隔柵欄內(nèi)均有研磨球,使得研磨后粉體的粒徑均一。[0028] 5、進一步的,本發(fā)明以聚乙烯醇和乳膠復(fù)配作為粘結(jié)劑,單獨采用聚乙烯作為粘結(jié)劑,制備的漿料粘度高、固含量低,流延處理后干燥速度慢,但是強度高,而單獨采用乳膠作為粘結(jié)劑時,制備的漿料粘度低、固含量高,流延處理后干燥速度快,但強度低,而本發(fā)明以聚乙烯和乳膠復(fù)配作為粘結(jié)劑,能夠發(fā)揮兩者單獨使用時的優(yōu)點且規(guī)避了單獨使用時的缺陷。[0029] 6、在復(fù)平處理后還進行激光處理,所述激光處理時先在陶瓷基板表面涂抹一層著色劑,接著以氫氣作為輔助氣體,采用光纖激光器進行激光處理,通過在基板表面涂抹一層著色劑再激光處理,能夠減小氮化鋁陶瓷基板表面對激光的反射,減少斷點和斷線的出現(xiàn),以氫氣作為輔助氣體,避免切割截面和劃片截面出現(xiàn)發(fā)黑現(xiàn)象。附圖說明[0030] 圖1是本發(fā)明實施例中球磨機的立體圖;[0031] 圖2為圖1的剖視圖;[0032] 圖3為本發(fā)明實施例中臥式筒體的結(jié)構(gòu)剖視圖。具體實施方式[0033] 現(xiàn)結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明進一步說明。[0034] 本發(fā)明實施例為:[0035] 參考圖1至圖3,一種996氧化鋁陶瓷基板的制備方法,包括以下制備步驟:[0036] (1)改性氧化鋁顆粒:將氧化鋁顆粒與水按1:100的重量比混合,超聲波分散處理1.5h,接著烘干處理至水分在40%,得到半成品,再將半成品送入有機分散體中攪拌2h,再室溫下放置1天,送入離心機離心處理,去除溶劑,烘干,得到表面包裹一層納米氫氧化鋁涂層的亞微米級氧化鋁顆粒,有機分散體為異丙醇鋁與二甲苯以1:50的重量比混合而成。

[0037] (2)球磨處理:將改性氧化鋁顆粒及輔料送入改進型球磨機進行球磨處理;所述改進型球磨機包括臥式筒體1,所述臥式筒體1內(nèi)設(shè)有研磨球2,所述臥式筒體1內(nèi)設(shè)有轉(zhuǎn)軸3且轉(zhuǎn)軸3貫穿筒體1的左右兩側(cè)設(shè)置,所述轉(zhuǎn)軸3上間隔設(shè)置有復(fù)數(shù)個攪拌葉片4,還包括固定架5,所述轉(zhuǎn)軸3的橫向兩端可轉(zhuǎn)動的設(shè)置在固定架5上,所述固定架5的一側(cè)邊設(shè)置有放置臺6,所述放置臺6上設(shè)有用于驅(qū)動轉(zhuǎn)軸3轉(zhuǎn)動的驅(qū)動電機7,所述臥式筒體1具有內(nèi)壁11和外壁12,所述內(nèi)壁11和外壁12之間具有間隙,間隙的長度為2cm,間隙內(nèi)填充有隔音棉8,所述臥式筒體1的一側(cè)設(shè)有通孔13,所述臥式筒體1內(nèi)壁沿著圓周方向固設(shè)有冷卻管9,所述冷卻管具有進口端和出口端,所述進口端和出口端均設(shè)置在通孔13處,冷卻管從通孔處進入接著環(huán)繞設(shè)置在臥式筒體1的內(nèi)壁,通過外接冷卻液體,使冷卻管中持續(xù)充滿冷卻液,進而對筒體的內(nèi)壁進行降溫,使物料不容易粘附在筒體內(nèi)壁。所述臥式筒體1內(nèi)間隔設(shè)有三個分隔柵欄10,各個分隔柵欄10平行間隔設(shè)置在臥式筒體1內(nèi)將臥式筒體1分隔為四個腔體,在各個腔體內(nèi)均設(shè)有研磨球。[0038] 球磨處理的具體步驟為:將改性氧化鋁顆粒送入球磨機的臥式筒體內(nèi),分散在被分隔柵欄分隔而成的各個腔體內(nèi),各個腔體內(nèi)設(shè)置有研磨球,通過啟動驅(qū)動裝置,帶動轉(zhuǎn)軸轉(zhuǎn)動,攪拌葉片對研磨球和粉體進行攪拌分散,轉(zhuǎn)軸轉(zhuǎn)動帶動筒體轉(zhuǎn)動,促使物料被分散和研磨,冷卻管從通孔通入筒體環(huán)設(shè)在筒體內(nèi)壁,往冷卻管內(nèi)持續(xù)通入冷卻液使筒體的內(nèi)壁保持在一個較低的溫度,使得物料不容易粘附在筒體內(nèi)壁。[0039] 所述輔料為無水乙醇、聚丙烯酸分散劑、領(lǐng)苯二甲酸二丁酯、聚乙烯醇和乳膠以1:2?3的重量比混合而成的粘結(jié)劑、表面活性劑、除泡劑;輔料與改性氮化鋁顆粒的重量比為

0.05:1,以重量份計,無水乙醇:聚丙烯酸分散劑:領(lǐng)苯二甲酸二丁酯:粘結(jié)劑:表面活性劑:

除泡劑=10:8:3:9:2:1。

[0040] (3)真空除泡、流延成型、干燥、脫模得到流延生坯、沖片、排膠、燒結(jié);[0041] (4)復(fù)平處理:所述復(fù)平處理采用在基板上壓重物的方式,復(fù)平處理時的溫度控制在1400℃。[0042] (5)激光處理:所述激光處理時先在陶瓷基板表面涂抹一層著色劑,所述著色劑為胭脂紅與酒精按1:100的重量比混合而成,接著以氫氣作為輔助氣體,采用光纖激光器進行激光處理。[0043] 采用實施例一的方法制得的氧化鋁陶瓷基板的技術(shù)性能指標如下表:晶粒尺寸:2?5μm,抗彎強度:605Mpa。

[0044] 盡管結(jié)合優(yōu)選實施方案具體展示和介紹了本發(fā)明,但所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明白,在不脫離所附權(quán)利要求書所限定的本發(fā)明的精神和范圍內(nèi),在形式上和細節(jié)上可以對本發(fā)明做出各種變化,均為本發(fā)明的保護范圍。



聲明:
“996氧化鋁陶瓷基板的制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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