權(quán)利要求書: 1.一種基于
氧化鋁/錳酸鑭膜基結(jié)構(gòu)的光吸收體,其特征在于,所述光吸收體的基體材質(zhì)為錳酸鑭基
鈣鈦礦陶瓷材料,具有從外到內(nèi)孔隙梯度的5層結(jié)構(gòu)特征,其中第一和第五層為LaMnO3致密陶瓷,第二和第四層為多孔的鈣摻雜La1?xCaxMnO3陶瓷,第三層為多孔的鋰摻雜La1?yLiyMnO3陶瓷,其孔為微米級(jí)大孔且鋰摻雜La1?yLiyMnO3陶瓷的多孔孔徑大于鈣摻雜La1?xCaxMnO3陶瓷的多孔孔徑;各層厚度為0.05?0.2mm,總厚度為0.5?1mm;所述光吸收體的膜材質(zhì)為氧化鋁陶瓷,厚度為50?200nm。
2.如權(quán)利要求1所述的一種基于氧化鋁/錳酸鑭膜基結(jié)構(gòu)的光吸收體,其特征在于,鈣摻雜La1?xCaxMnO3陶瓷中Ca摻雜量x為0.3~0.7,鋰摻雜La1?yLiyMnO3陶瓷中Li摻雜量y為0.3~0.7。
3.如權(quán)利要求1所述的一種基于氧化鋁/錳酸鑭膜基結(jié)構(gòu)的光吸收體,其特征在于,光吸收體的氧化鋁膜和錳酸鑭之間有納米過渡層。
4.如權(quán)利要求1所述的一種基于氧化鋁/錳酸鑭膜基結(jié)構(gòu)的光吸收體的制備方法,其特征在于,具體步驟如下:
(1)固相法合成寬光譜高吸收的錳酸鑭基
陶瓷粉體:將氧化鑭、碳酸鈣、
碳酸鋰、氧化錳粉末按化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行混料后固相燒結(jié),再經(jīng)球磨、過篩分別得到錳酸鑭LaMnO3、鈣摻雜錳酸鑭La1?xCaxMnO3和鋰摻雜錳酸鑭La1?yLiyMnO3粉末;
(2)制備孔隙梯度五層結(jié)構(gòu)錳酸鑭基片:先將上述三種粉末分別與聚乙烯醇溶液混合均勻,過篩,得到造粒后的粉末;然后將造粒后的粉末依此均勻平鋪于熱壓模具中,并在一定模壓條件下得到生坯;再在氬氣環(huán)境下高溫?zé)Y(jié),即得到表層致密、中間多孔的孔隙梯度錳酸鑭陶瓷體;
(3)鍍制致密Al2O3膜:采用鍍膜技術(shù)在孔隙梯度錳酸鑭陶瓷體表面鍍制致密Al2O3膜;
(4)在空氣爐中熱處理,于膜基界面處產(chǎn)生過渡層。
5.如權(quán)利要求4所述的一種基于氧化鋁/錳酸鑭膜基結(jié)構(gòu)的光吸收體的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的固相燒結(jié)工藝為:燒結(jié)溫度為1000~1200℃,升溫速度為5℃/min,保溫時(shí)間為2~5h;以300轉(zhuǎn)/min的速度球磨24~48h,球料重量比3:1。
6.如權(quán)利要求4所述的一種基于氧化鋁/錳酸鑭膜基結(jié)構(gòu)的光吸收體的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,過篩指過200目篩,聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇與聚乙烯醇溶液的質(zhì)量比為5~10%,聚乙烯醇溶液與陶瓷粉末的重量比為8~10%;熱壓模具直徑30mm;各層的粉末重量在0.2?0.8g之間,并在10~15MPa的模壓下保壓5~10min得到生坯;再在氬氣氣氛下10~20kPa壓力、1400~1500℃下燒結(jié)2~4h,即得到表層致密中間多孔的孔隙梯度錳酸鑭陶瓷體。
7.如權(quán)利要求4所述的一種基于氧化鋁/錳酸鑭膜基結(jié)構(gòu)的光吸收體的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,致密Al2O3膜的厚度為50?200nm,鍍膜技術(shù)為真空蒸鍍、脈沖激光沉積、原子層沉積和磁控濺射技術(shù)中的一種。
8.如權(quán)利要求4所述的一種基于氧化鋁/錳酸鑭膜基結(jié)構(gòu)的光吸收體的制備方法,其特征在于,步驟(4)中,熱處理的工藝參數(shù)為:在500~1000℃,保溫5~30min。
說明書: 一種基于氧化鋁/錳酸鑭膜基結(jié)構(gòu)的光吸收體及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及一種基于氧化鋁/錳酸鑭膜基結(jié)構(gòu)的光吸收體及其制備方法,該膜基結(jié)構(gòu)具有耐激光損傷、寬光譜高吸收、抗高溫?zé)嵴鸬奶攸c(diǎn),可應(yīng)用于激光能量計(jì)、激光功率計(jì)和熱輻射探測器等光熱轉(zhuǎn)換領(lǐng)域的元器件。背景技術(shù)[0002] 對(duì)于大功率激光的測量,多以熱電堆型激光功率計(jì)/能量計(jì)為主,其測試原理主要是利用其探頭中光吸收體吸收入射激光的光能,將光能轉(zhuǎn)化成熱能,光吸收體中央和邊緣兩端形成溫度梯度場,探頭中熱電材料由此產(chǎn)生溫差電動(dòng)勢,電動(dòng)勢的大小取決于激光轉(zhuǎn)化的熱能的大小。因此,探頭中光吸收體的光吸收性能、耐激光損傷性能和抗熱震性能將直接決定激光功率計(jì)/能量計(jì)測試的響應(yīng)強(qiáng)度以及測試激光波長功率大小,是熱電堆型激光功率計(jì)/能量計(jì)探測器的核心部件。[0003] 目前,熱電堆型激光功率計(jì)/能量計(jì)探頭的光吸收材料(包括薄膜和塊體),主要包括金屬
納米材料(如金黑、銀黑、鐵黑等)、碳材料、硫化物、碳化物、氮化物、光學(xué)玻璃等。然而,這些材料的吸收波長范圍較窄(大多處于0.2~2.5μm),且在高溫富氧環(huán)境(≥1000℃)中容易失效。而在高溫富氧環(huán)境下光吸收材料多為金屬氧化物及其復(fù)合氧化物材料,例如,文獻(xiàn)“LuY,etal.HighthermalradiationofCa?dopedlanthanumchromite,RSCAdvances,2015,5:30667.”通過固相反應(yīng)法制備了鈣摻雜鉻酸鑭系列陶瓷,La0.5Ca0.5CrO3的光吸收性能最佳,其太陽能吸收率達(dá)到95%。文獻(xiàn)“賀智勇等,(Ca,Fe)共摻鈰酸鑭陶瓷的近紅外吸收性能,硅酸鹽學(xué)報(bào),2016,44:387–391.”通過高溫固相燒結(jié)工藝制備鈣鐵共摻的鈰酸鑭系列紅外吸收陶瓷,當(dāng)Ca引入量x為0.1、Fe引入量y為0.15時(shí),樣品近紅外吸收性能較優(yōu),在750~2500nm波段的平均吸收率為88.7%。這些文獻(xiàn)與本申請(qǐng)相比,其材料和結(jié)構(gòu)均顯著不同,如未采用錳酸鑭作為光吸收體基體材料,其結(jié)構(gòu)也沒有呈現(xiàn)孔隙梯度特征,更沒有膜基結(jié)構(gòu)。[0004] 盡管有人也采用LaMnO3作為光吸收材料,如文獻(xiàn)“ZhangPX,etal.LaCaMnO3thinfilmlaserenergy/powermeter,Optics&LaserTechnology,2004,36:341–343.”是采用脈沖激光沉積法將La1?xCaxMnO3(0.05≤x≤0.33)沉積在LaAlO3襯底上制備得到La1?xCaxMnO3薄膜作為激光功率計(jì)和能量計(jì)的光吸收層。與本申請(qǐng)相比,其La1?xCaxMnO3為致密薄膜,與本申請(qǐng)的錳酸鑭基孔隙梯度塊體材料相比,存在形式與制備方法均有明顯不同,且在膜基結(jié)構(gòu)界面也沒有過渡層。文獻(xiàn)“AfifahN,etal.EnhancementofphotoresponsetoultravioletregionbycouplingperovskiteLaMnO3withTiO2nanoparticles,InternationalSymposiumonCurrentProgressinFunctionalMaterials,2017,188:012060.”采用溶膠?凝膠法制備了不同LaMnO3/TiO2摩爾比的LaMnO3/TiO2納米
復(fù)合材料,有效提高了材料在紫外光區(qū)吸收率。與本申請(qǐng)相比,其LaMnO3為納米粉體而且為復(fù)合材料,與本申請(qǐng)錳酸鑭基孔隙梯度塊體材料相比,無論從材料組成、結(jié)構(gòu)還是制備方法均不相同,也沒有膜基結(jié)構(gòu)。
[0005] 激光對(duì)光學(xué)薄膜元件的破壞是影響高功率激光學(xué)薄膜元件使用壽命的主要原因,因此提高光學(xué)薄膜的抗激光損傷特性尤為重要。一般來說,抗激光損傷材料主要是陶瓷,特別是氧化物陶瓷材料,如文獻(xiàn)“李兆巖等,工程陶瓷表面抗激光損傷能力研究,光子學(xué)報(bào),2017,46:1014003?!毖芯苛搜趸?ZrO2)、氧化鋁(Al2O3)、氮化硅陶瓷(Si3N4)、滑石瓷(MgO/SiO2)、304不銹鋼(Fe/C/Cr)、5052
鋁合金(Al/Mg/Cu)材料在納秒激光輻照下的抗激光損傷能力,結(jié)果表明氧化鋁陶瓷的抗激光損傷閾值最高。故選擇氧化鋁材料的作為膜基結(jié)構(gòu)耐激光損傷的薄膜。目前,Al2O3薄膜制備技術(shù)包括物理氣相沉積、熱蒸發(fā)沉積、磁控濺射、離子束輔助沉積、脈沖激光沉積、等離子體弧鍍、化學(xué)氣相沉積、溶膠?凝膠、陽極氧化等,如文獻(xiàn)“劉志超等,ALD氧化鋁單層膜1064nm激光損傷特性研究,應(yīng)用光學(xué),2011,32:373?376.”采用原子層沉積技術(shù)在熔石英和BK7基片鍍制了50nm厚的Al2O3薄膜。與本申請(qǐng)相比,均未在孔隙梯度錳酸鑭陶瓷襯底上鍍制致密Al2O3陶瓷薄膜,且膜基界面也沒有過渡層。
[0006] 總之,上述文獻(xiàn)與本申請(qǐng)相比,除了與激光功率計(jì)/能量計(jì)用光吸收體存在的形式、材料以及具體制備方法與本發(fā)明的膜基結(jié)構(gòu)不同外,上述文獻(xiàn)中光吸收體也沒有呈現(xiàn)均勻的梯度多孔結(jié)構(gòu),也未在光吸收體表面采用鍍制Al2O3膜。本申請(qǐng)由于設(shè)計(jì)制備了含Al2O3薄膜、LaMnO3基孔隙梯度陶瓷體,及其中間過渡層的膜基結(jié)構(gòu)光吸收體,具有耐激光損傷、寬光譜高吸收、且抗高溫?zé)嵴鸬木C合優(yōu)點(diǎn)。發(fā)明內(nèi)容[0007] 本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有激光功率計(jì)/能量計(jì)光吸收體吸收范圍窄、吸收率低、不耐激光損傷、耐高溫抗熱震性能不佳的問題,旨在提供一種在0.2~20μm光譜范圍內(nèi)高吸收、耐激光損傷、耐高溫?zé)嵴鸬哪せY(jié)構(gòu),以及一種基于氧化鋁/錳酸鑭膜基結(jié)構(gòu)的光吸收體及其制備方法。[0008] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明是采取如下具體技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn),[0009] 一種基于氧化鋁/錳酸鑭膜基結(jié)構(gòu)的光吸收體,其特征在于,所述光吸收體的基體材質(zhì)為錳酸鑭基鈣鈦礦陶瓷材料,具有從外到內(nèi)孔隙梯度的5層結(jié)構(gòu)特征,其中第一和第五層為LaMnO3致密陶瓷,第二和第四層為多孔的鈣摻雜La1?xCaxMnO3陶瓷,第三層為多孔的鋰摻雜La1?yLiyMnO3陶瓷,其孔為微米級(jí)大孔且鋰摻雜La1?yLiyMnO3陶瓷的多孔孔徑大于鈣摻雜La1?xCaxMnO3陶瓷的多孔孔徑;各層厚度為0.05?0.2mm,總厚度為0.5?1mm;所述光吸收體的膜材質(zhì)為氧化鋁陶瓷,厚度為50?200nm。[0010] 所述光吸收體的制備方法,包括如下步驟:[0011] (1)固相法合成寬光譜高吸收的錳酸鑭基陶瓷粉體:將氧化鑭、碳酸鈣、碳酸鋰、氧化錳粉末分別按LaMnO3、La1?xCaxMnO3和La1?yLiyMnO3的化學(xué)計(jì)量比(0.3≤x≤0.7,0.3≤y≤0.7)進(jìn)行混料后固相燒結(jié)(燒結(jié)溫度為1000~1200℃,升溫速度為5℃/min,保溫時(shí)間為2~
5h),再經(jīng)以300轉(zhuǎn)/min的速度,球料重量比3:1球磨24~48h、過篩分別得到錳酸鑭、對(duì)應(yīng)的鈣摻雜錳酸鑭和鋰摻雜錳酸鑭粉末;固相法合成中的配比用于光吸收體的鑭系鈣鈦礦陶瓷是創(chuàng)新之處。
[0012] (2)制備孔隙梯度五層結(jié)構(gòu)錳酸鑭基片:先將上述三種粉末與聚乙烯醇溶液混合均勻,過200目篩,得到造粒后的粉末;其中聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇與聚乙烯醇溶液的重量比為5~10%,聚乙烯醇溶液與陶瓷粉末的重量比為8~10%;然后將造粒后的粉末依次均勻平鋪于 的熱壓模具中,第一和第五層為LaMnO3,第二和第四層為La1?xCaxMnO3,第三層為La1?yLiyMnO3,其中各層的粉末重量在0.2?0.8g之間,并在10~15MPa的模壓下保壓5~10min得到生坯;再在在氬氣氣氛下10~20kPa壓力、1400~1500℃下燒結(jié)2~4h,即得到表層致密中間多孔的孔隙梯度錳酸鑭陶瓷體,其中各層厚度為0.05?0.2mm,總厚度為0.5?
1mm;
[0013] (3)鍍制致密Al2O3膜:采用真空蒸鍍、脈沖激光沉積、原子層沉積或磁控濺射技術(shù),在孔隙梯度錳酸鑭陶瓷表面鍍制50?200nm厚的致密Al2O3膜;[0014] (4)在空氣爐中熱處理:將上述膜基結(jié)構(gòu)置于空氣爐中,在500~1000℃,保溫5~30min,于膜基界面處產(chǎn)生過渡層。
[0015] 本發(fā)明與當(dāng)前激光功率計(jì)/能量計(jì)光吸收體對(duì)比的有益效果在于:(1)由于采用致密錳酸鑭陶瓷作為膜基結(jié)構(gòu)基體材料的最外層,可在其表面實(shí)現(xiàn)致密Al2O3薄膜的鍍制,同時(shí)兼具有優(yōu)良的寬光譜光吸收性能和耐高溫性;(2)由于采用網(wǎng)狀多孔的錳酸鑭基陶瓷材料作為膜基結(jié)構(gòu)基體材料的中間層,使得該膜基結(jié)構(gòu)具有優(yōu)良的抗高溫?zé)嵴鹦裕粌?yōu)異的抗熱震性歸功于基材之間形成的網(wǎng)狀多孔結(jié)構(gòu)和梯度過渡層。孔隙率的增加可以降低材料的彈性模量,同時(shí)在冷卻過程中熱殘余應(yīng)力可以通過孔洞釋放;另一方面,梯度過渡層可以消除基材各層界面的熱膨脹系數(shù)和熱導(dǎo)率的突變,從而提高高溫抗熱震性能;(3)由于該膜基結(jié)構(gòu)表面鍍制了50~200nm厚度的致密Al2O3薄膜,可顯著提高基體材料的抗激光損傷性能。附圖說明[0016] 構(gòu)成本申請(qǐng)的一部分的附圖用來提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解,本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說明用于解釋本發(fā)明,并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。[0017] 圖1為本發(fā)明所述的膜基結(jié)構(gòu)光吸收體的剖面示意圖。[0018] 圖2為本發(fā)明所述的第一、五層LaMnO3試樣掃描電鏡照片。[0019] 圖3為本發(fā)明所述的第二、四層La0.5Ca0.5MnO3掃描電鏡照片。[0020] 圖4為本發(fā)明所述的第三層La0.5Li0.5MnO3掃描電鏡照片。[0021] 圖5為本發(fā)明所述的LaMnO3試樣在0.2~20μm范圍內(nèi)的光吸收率。具體實(shí)施方式[0022] 為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明的技術(shù)方案及其特點(diǎn),以下結(jié)合附圖1、圖2、圖3、圖4及典型實(shí)施案例,對(duì)依據(jù)本發(fā)明提出的一種激光功率計(jì)/能量計(jì)用膜基結(jié)構(gòu)及其制備方法做出進(jìn)一步說明,其制備步驟包括:(1)固相法合成寬光譜高吸收的錳酸鑭基陶瓷粉體;(2)制備孔隙梯度五層結(jié)構(gòu)錳酸鑭基片;(3)鍍制致密Al2O3膜;(4)在空氣爐中熱處理。值得注意的是,此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。[0023] 實(shí)施例1:[0024] (1)首先,通過固相法合成寬光譜高吸收的鑭系鈣鈦礦陶瓷粉體。將氧化鑭、碳酸鈣、碳酸鋰、氧化錳粉末分別按LaMnO3、La0.7Ca0.3MnO3和La0.7Li0.3MnO3的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行混料后固相燒結(jié)(燒結(jié)溫度為1100℃,升溫速度為5℃/min,保溫時(shí)間為3h),再經(jīng)以300轉(zhuǎn)/min的速度球磨48h、過篩分別得到錳酸鑭、對(duì)應(yīng)的鈣摻雜錳酸鑭和鋰摻雜錳酸鑭粉末;[0025] (2)其次,制備孔隙梯度七層結(jié)構(gòu)鑭系鈣鈦礦陶瓷基片。將上述三種粉末分別與聚乙烯醇溶液混合均勻,過200目篩,得到造粒后的粉末;其中聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇與聚乙烯醇溶液的重量比為6%,聚乙烯醇溶液與陶瓷粉末的重量比為9%;然后將造粒后的粉末依次(第一和第五層為LaMnO3,第二和第四層為La0.7Ca0.3MnO3,第三層為La0.7Li0.3MnO3)均勻平鋪于 的熱壓模具中,其中第一和第五層LaMnO3粉末0.2g,第二和第四層La0.7Ca0.3MnO3粉末0.4g,第三層La0.7Li0.3MnO3粉末0.8g,并在12MPa的模壓下保壓9min得到生坯;再在在氬氣氣氛下15kPa、1450℃燒結(jié)3h,即得到表層致密、中間多孔的孔隙梯度錳酸鑭陶瓷體,其中第一和第五層為厚0.05mm、致密的LaMnO3(如圖2),第二和第四層為厚0.1mm、較小孔的La0.7Ca0.3MnO3,第三層為厚0.2mm、較大孔的La0.7Li0.3MnO3;
[0026] (3)然后,在孔隙梯度陶瓷表面鍍制致密Al2O3膜。采用真空蒸鍍在孔隙梯度錳酸鑭陶瓷表面鍍制200nm厚的Al2O3膜;[0027] (4)最后,在空氣爐中熱處理上述膜基結(jié)構(gòu)。將上述膜基結(jié)構(gòu)置于空氣爐中,在600℃,保溫20min,得到含有界面過渡層的氧化鋁/錳酸鑭膜基結(jié)構(gòu)的光吸收體,示意圖如圖1所示。[0028] 實(shí)施例2:[0029] (1)首先,通過固相法合成寬光譜高吸收的鑭系鈣鈦礦陶瓷粉體。將氧化鑭、碳酸鈣、碳酸鋰、氧化錳粉末分別按LaMnO3、La0.5Ca0.5MnO3和La0.5Li0.5MnO3的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行混料后固相燒結(jié)(燒結(jié)溫度為1100℃,升溫速度為5℃/min,保溫時(shí)間為4h),再經(jīng)以300轉(zhuǎn)/min的速度球磨24h、過篩分別得到錳酸鑭、對(duì)應(yīng)的鈣摻雜錳酸鑭和鋰摻雜錳酸鑭粉末;[0030] (2)其次,制備孔隙梯度七層結(jié)構(gòu)鑭系鈣鈦礦陶瓷基片。將上述三種粉末分別與聚乙烯醇溶液混合均勻,過200目篩,得到造粒后的粉末;其中聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇與聚乙烯醇溶液的重量比為5%,聚乙烯醇溶液與陶瓷粉末的重量比為8%;然后將造粒后的粉末依次(第一和第五層為LaMnO3,第二和第四層為La0.5Ca0.5MnO3,第三層為La0.5Li0.5MnO3)均勻平鋪于 的熱壓模具中,其中第一和第五層LaMnO3粉末0.2g,第二和第四層La0.7Ca0.3MnO3粉末0.8g,第三層La0.7Li0.3MnO3粉末0.8g,并在10MPa的模壓下保壓10min得到生坯;再在在氬氣氣氛下20kPa、1400℃燒結(jié)4h,即得到表層致密、中間多孔的孔隙梯度錳酸鑭陶瓷體,其中第一和第五層為厚0.05mm、致密的LaMnO3(如圖2),第二和第四層為厚0.2mm、較小孔的La0.5Ca0.5MnO3(如圖3),第三層為厚0.2mm、較大孔的La0.5Li0.5MnO3(如圖4);
[0031] (3)然后,在孔隙梯度陶瓷表面鍍制致密Al2O3膜。采用脈沖激光沉積在孔隙梯度錳酸鑭陶瓷表面鍍制50nm厚的Al2O3膜;[0032] (4)最后,在空氣爐中熱處理上述膜基結(jié)構(gòu)。將上述膜基結(jié)構(gòu)置于空氣爐中,在500℃,保溫30min,得到含有界面過渡層的氧化鋁/錳酸鑭膜基結(jié)構(gòu)的光吸收體,示意圖如圖1所示。[0033] 實(shí)施例3:[0034] (1)首先,通過固相法合成寬光譜高吸收的鑭系鈣鈦礦陶瓷粉體。將氧化鑭、碳酸鈣、碳酸鋰、氧化錳粉末分別按LaMnO3、La0.4Ca0.6MnO3和La0.4Li0.6MnO3的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行混料后固相燒結(jié)(燒結(jié)溫度為1000℃,升溫速度為5℃/min,保溫時(shí)間為5h),再經(jīng)以300轉(zhuǎn)/min的速度球磨36h、過篩分別得到錳酸鑭、對(duì)應(yīng)的鈣摻雜錳酸鑭和鋰摻雜錳酸鑭粉末;[0035] (2)其次,制備孔隙梯度七層結(jié)構(gòu)鑭系鈣鈦礦陶瓷基片。將上述三種粉末分別與聚乙烯醇溶液混合均勻,過200目篩,得到造粒后的粉末;其中聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇與聚乙烯醇溶液的重量比為7%,聚乙烯醇溶液與陶瓷粉末的重量比為9%;然后將造粒后的粉末依次(第一和第五層為LaMnO3,第二和第四層為La0.4Ca0.6MnO3,第三層為La0.4Li0.6MnO3)均勻平鋪于 的熱壓模具中,其中第一和第五層LaMnO3粉末0.4g,第二和第四層La0.7Ca0.3MnO3粉末0.8g,第三層La0.7Li0.3MnO3粉末0.8g,并在13MPa的模壓下保壓7min得到生坯;再在在氬氣氣氛下10kPa、1500℃燒結(jié)2h,即得到表層致密、中間多孔的孔隙梯度錳酸鑭陶瓷體,其中第一和第五層為厚0.1mm、致密的LaMnO3(如圖2),第二和第四層為厚0.2mm、較小孔的La0.4Ca0.6MnO3,第三層為厚0.2mm、較大孔的La0.4Li0.6MnO3;[0036] (3)然后,在孔隙梯度陶瓷表面鍍制致密Al2O3膜。采用原子層沉積技術(shù)在孔隙梯度錳酸鑭陶瓷表面鍍制150nm厚的Al2O3膜;[0037] (4)最后,在空氣爐中熱處理上述膜基結(jié)構(gòu)。將上述膜基結(jié)構(gòu)置于空氣爐中,在700℃,保溫10min,得到含有界面過渡層的氧化鋁/錳酸鑭膜基結(jié)構(gòu)的光吸收體,示意圖如圖1所示。[0038] 實(shí)施例4:[0039] (1)首先,通過固相法合成寬光譜高吸收的鑭系鈣鈦礦陶瓷粉體。將氧化鑭、碳酸鈣、碳酸鋰、氧化錳粉末分別按LaMnO3、La0.3Ca0.7MnO3和La0.3Li0.7MnO3的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行混料后固相燒結(jié)(燒結(jié)溫度為1200℃,升溫速度為5℃/min,保溫時(shí)間為2h),再經(jīng)以300轉(zhuǎn)/min的速度球磨36h、過篩分別得到錳酸鑭、對(duì)應(yīng)的鈣摻雜錳酸鑭和鋰摻雜錳酸鑭粉末;[0040] (2)其次,制備孔隙梯度七層結(jié)構(gòu)鑭系鈣鈦礦陶瓷基片。將上述三種粉末分別與聚乙烯醇溶液混合均勻,過200目篩,得到造粒后的粉末;其中聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇與聚乙烯醇溶液的重量比為10%,聚乙烯醇溶液與陶瓷粉末的重量比為10%;然后將造粒后的粉末依次(第一和第五層為LaMnO3,第二和第四層為La0.3Ca0.7MnO3,第三層為La0.3Li0.7MnO3)均勻平鋪于 的熱壓模具中,其中第一和第五層LaMnO3粉末0.8g,第二和第四層La0.7Ca0.3MnO3粉末0.8g,第三層La0.7Li0.3MnO3粉末0.8g,并在15MPa的模壓下保壓5min得到生坯;再在在氬氣氣氛下15kPa、1500℃燒結(jié)2h,壓力為15kPa,即得到表層、致密中間多孔的孔隙梯度錳酸鑭陶瓷體,其中第一和第五層為厚0.2mm、致密的LaMnO3(如圖2),第二和第四層為厚0.2mm、較小孔的La0.3Ca0.7MnO3,第三層為厚0.2mm、較大孔的La0.3Li0.7MnO3;其LaMnO3陶瓷在0.2~20μm范圍內(nèi)的光吸收率如圖5所示;[0041] (3)然后,在孔隙梯度陶瓷表面鍍制致密Al2O3膜。采用磁控濺射技術(shù)在孔隙梯度錳酸鑭陶瓷表面鍍制100nm厚的Al2O3膜;[0042] (4)最后,在空氣爐中熱處理上述膜基結(jié)構(gòu)。將上述膜基結(jié)構(gòu)置于空氣爐中,在1000℃,保溫5min,得到含有界面過渡層的氧化鋁/錳酸鑭膜基結(jié)構(gòu)的光吸收體,示意圖如圖1所示。
[0043] 以上所述,僅是本發(fā)明的部分典型案例,并不以此對(duì)本發(fā)明限制,凡是根據(jù)本發(fā)明工藝實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何修改、變更以及等效元素的變換,均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
聲明:
“基于氧化鋁/錳酸鑭膜基結(jié)構(gòu)的光吸收體及其制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)