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氧化鋁/鑭系鈣鈦礦陶瓷復(fù)合光吸收體及其制備方法

1019   編輯:中冶有色技術(shù)網(wǎng)   來源:江蘇大學(xué)  
2023-11-30 13:58:54
權(quán)利要求書: 1.一種氧化鋁/鑭系鈣鈦礦陶瓷復(fù)合光吸收體,其特征在于,所述光吸收體的基體材質(zhì)為鑭系鈣鈦礦陶瓷材料,第一和第七層為致密LaMnO3陶瓷,第二和第六層為網(wǎng)絡(luò)多孔的鈣摻雜La1?xCaxMnO3陶瓷,第三和第五層為網(wǎng)絡(luò)多孔的鋰摻雜La1?yLiyMnO3陶瓷,第四層為網(wǎng)絡(luò)多孔的鈣摻雜La1?zCazCrO3陶瓷,其孔為微米級大孔;第四層的孔徑最大,第三和第五層的孔徑居中,第二和第六層的孔徑最小,各層厚度為0.05?0.2mm,總厚度為0.5?1mm;所述光吸收體的膜材質(zhì)為氧化鋁陶瓷,厚度為50?200nm。

2.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鋁/鑭系鈣鈦礦陶瓷復(fù)合光吸收體,其特征在于,鈣摻雜La1?xCaxMnO3陶瓷中Ca摻雜量x為0.3~0.7,鋰摻雜La1?yLiyMnO3陶瓷中Li摻雜量y為0.3~

0.7,鈣摻雜La1?zCazCrO3陶瓷中Ca的摻雜量z為0.3~0.7。

3.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鋁/鑭系鈣鈦礦陶瓷復(fù)合光吸收體,其特征在于,所述的光吸收體的氧化鋁膜層和鑭系鈣鈦礦陶瓷界面之間有納米過渡層。

4.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鋁/鑭系鈣鈦礦陶瓷復(fù)合光吸收體的制備方法,其特征在于,具體步驟如下:(1)固相法合成寬光譜高吸收的鑭系鈣鈦礦陶瓷粉體:將氧化鑭、氧化錳、碳酸鈣、碳酸鋰、氧化鉻粉末分別按化學(xué)計量比進(jìn)行混料后固相燒結(jié),再經(jīng)球磨、過篩分別得到錳酸鑭、鈣摻雜錳酸鑭La1?xCaxMnO3、鋰摻雜錳酸鑭La1?yLiyMnO3以及鈣摻雜鉻酸鑭La1?zCazCrO3粉末;

(2)制備孔隙梯度七層結(jié)構(gòu)鑭系鈣鈦礦陶瓷基片基片:先將上述粉末分別與聚乙烯醇溶液混合均勻,過目篩,得到造粒后的粉末;然后將造粒后的粉末依此均勻平鋪于熱壓模具中,并在一定模壓條件下得到生坯;再在在氬氣環(huán)境下高溫?zé)Y(jié),即得到表層致密、中間多孔的孔隙梯度鑭系鈣鈦礦陶瓷體;

(3)鍍制致密Al2O3膜:采用鍍膜技術(shù)在孔隙梯度陶瓷表面鍍制Al2O3膜;

(4)在空氣爐中熱處理,于膜基界面處產(chǎn)生過渡層。

5.如權(quán)利要求4所述的一種氧化鋁/鑭系鈣鈦礦陶瓷復(fù)合光吸收體的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,固相燒結(jié)工藝為:燒結(jié)溫度為1000~1200℃,升溫速度為5℃/min,保溫時間為2~5h;以300轉(zhuǎn)/min的速度球磨24~48h,球料重量比3:1。

6.如權(quán)利要求4所述的一種氧化鋁/鑭系鈣鈦礦陶瓷復(fù)合光吸收體的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,過篩指過200目篩,聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇與聚乙烯醇溶液的重量比為

5~10%,聚乙烯醇溶液與陶瓷粉末的重量比為8~10%;熱壓模具直徑為 模壓條件為:壓力為10~15MPa,保壓時間為5~10min;在氬氣環(huán)境下于1400~1500℃高溫以及10~20kPa壓力下燒結(jié)2~4h。

7.如權(quán)利要求4所述的一種氧化鋁/鑭系鈣鈦礦陶瓷復(fù)合光吸收體的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,Al2O3膜的厚度為50?200nm,鍍膜技術(shù)為真空蒸鍍、脈沖激光沉積、原子層沉積和磁控濺射技術(shù)中的一種。

8.如權(quán)利要求4所述的一種氧化鋁/鑭系鈣鈦礦陶瓷復(fù)合光吸收體的制備方法,其特征在于,熱處理工藝參數(shù)為:在500~1000℃,保溫5~30min。

說明書: 一種氧化鋁/鑭系鈣鈦礦陶瓷復(fù)合光吸收體及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及一種氧化鋁/鑭系鈣鈦礦陶瓷復(fù)合光吸收體及其制備方法,該膜基結(jié)構(gòu)具有耐激光損傷、抗高溫?zé)嵴?、寬光譜高吸收的特點,可應(yīng)用于激光能量計、激光功率計和熱輻射探測器等光熱轉(zhuǎn)換領(lǐng)域的元器件。背景技術(shù)[0002] 對于大功率激光的測量,多以熱電堆型激光功率計/能量計為主,其測試原理主要是利用其探頭中光吸收體吸收入射激光的光能,將光能轉(zhuǎn)化成熱能,光吸收體中央和邊緣兩端形成溫度梯度場,探頭中熱電材料由此產(chǎn)生溫差電動勢,電動勢的大小取決于激光轉(zhuǎn)化的熱能的大小。因此,探頭中光吸收體的光吸收性能、耐激光損傷性能和抗熱震性能將直接決定激光功率計/能量計測試的響應(yīng)強(qiáng)度以及測試激光波長功率大小,是熱電堆型激光功率計/能量計探測器的核心部件。[0003] 目前,熱電堆型激光功率計/能量計探頭的光吸收材料(包括薄膜和塊體),主要包括金屬納米材料(如金黑、銀黑、鐵黑等)、碳材料、硫化物、碳化物、氮化物、光學(xué)玻璃等。然而,這些材料的吸收波長范圍較窄(大多處于0.2~2.5μm),且在高溫富氧環(huán)境(≥1000℃)中容易失效。而在高溫富氧環(huán)境下光吸收材料多為金屬氧化物及其復(fù)合氧化物材料,例如,文獻(xiàn)“LuY,etal.HighthermalradiationofCa?dopedlanthanumchromite,RSCAdvances,2015,5:30667.”通過固相反應(yīng)法制備了鈣摻雜鉻酸鑭系列陶瓷,La0.5Ca0.5CrO3的光吸收性能最佳,其太陽能吸收率達(dá)到95%。文獻(xiàn)“賀智勇等,(Ca,Fe)共摻鈰酸鑭陶瓷的近紅外吸收性能,硅酸鹽學(xué)報,2016,44:387–391.”通過高溫固相燒結(jié)工藝制備鈣鐵共摻的鈰酸鑭系列紅外吸收陶瓷,當(dāng)Ca引入量x為0.1、Fe引入量y為0.15時,樣品近紅外吸收性能較優(yōu),在750~2500nm波段的平均吸收率為88.7%。這些文獻(xiàn)與本申請相比,其材料和結(jié)構(gòu)均顯著不同,如未采用錳酸鑭作為光吸收體基體的主要材料,其結(jié)構(gòu)也沒有呈現(xiàn)孔隙梯度特征,更沒有膜基結(jié)構(gòu)。[0004] 盡管有人也采用LaMnO3作為光吸收材料,如文獻(xiàn)“ZhangPX,etal.LaCaMnO3thinfilmlaserenergy/powermeter,Optics&LaserTechnology,2004,36:341–343.”是采用脈沖激光沉積法將La1?xCaxMnO3(0.05≤x≤0.33)沉積在LaAlO3襯底上制備得到La1?xCaxMnO3薄膜作為激光功率計和能量計的光吸收層。與本申請相比,其La1?xCaxMnO3為致密薄膜,與本申請的孔隙梯度鑭系鈣鈦礦陶瓷相比,存在形式與制備方法均有明顯不同,且在膜基結(jié)構(gòu)界面也沒有過渡層。文獻(xiàn)“AfifahN,etal.EnhancementofphotoresponsetoultravioletregionbycouplingperovskiteLaMnO3withTiO2nanoparticles,InternationalSymposiumonCurrentProgressinFunctionalMaterials,2017,188:012060.”采用溶膠?凝膠法制備了不同LaMnO3/TiO2摩爾比的LaMnO3/TiO2納米復(fù)合材料,有效提高了材料在紫外光區(qū)吸收率。與本申請相比,其LaMnO3為納米粉體而且為復(fù)合材料,與本申請孔隙梯度鑭系鈣鈦礦陶瓷相比,無論從材料組成、結(jié)構(gòu)還是制備方法均不相同,也沒有膜基結(jié)構(gòu)。

[0005] 激光對光學(xué)薄膜元件的破壞是影響高功率激光學(xué)薄膜元件使用壽命的主要原因,因此提高光學(xué)薄膜的抗激光損傷特性尤為重要。一般來說,抗激光損傷材料主要是陶瓷,特別是氧化物陶瓷材料,如文獻(xiàn)“李兆巖等,工程陶瓷表面抗激光損傷能力研究,光子學(xué)報,2017,46:1014003?!毖芯苛搜趸?ZrO2)、氧化鋁(Al2O3)、氮化硅陶瓷(Si3N4)、滑石瓷(MgO/SiO2)、304不銹鋼(Fe/C/Cr)、5052鋁合金(Al/Mg/Cu)材料在納秒激光輻照下的抗激光損傷能力,結(jié)果表明氧化鋁陶瓷的抗激光損傷閾值最高。故選擇氧化鋁材料的作為膜基結(jié)構(gòu)耐激光損傷的薄膜。目前,Al2O3薄膜制備技術(shù)包括物理氣相沉積、熱蒸發(fā)沉積、磁控濺射、離子束輔助沉積、脈沖激光沉積、等離子體弧鍍、化學(xué)氣相沉積、溶膠?凝膠、陽極氧化等,如文獻(xiàn)“劉志超等,ALD氧化鋁單層膜1064nm激光損傷特性研究,應(yīng)用光學(xué),2011,32:373?376.”采用原子層沉積技術(shù)在熔石英和BK7基片鍍制了50nm厚的Al2O3薄膜。與本申請相比,均未在孔隙梯度鑭系鈣鈦礦陶瓷襯底上鍍制致密Al2O3陶瓷薄膜,且膜基界面也沒有過渡層。

[0006] 總之,上述文獻(xiàn)與本申請相比,除了與激光功率計/能量計用光吸收體存在的形式、材料以及具體制備方法與本發(fā)明的膜基結(jié)構(gòu)不同外,上述文獻(xiàn)中光吸收體也沒有呈現(xiàn)均勻的梯度多孔結(jié)構(gòu),也未在光吸收體表面采用鍍制Al2O3膜。本申請由于設(shè)計制備了含Al2O3薄膜、孔隙梯度鑭系鈣鈦礦陶瓷體,及其中間過渡層的膜基結(jié)構(gòu)光吸收體,具有耐激光損傷、寬光譜高吸收、且抗高溫?zé)嵴鸬木C合優(yōu)點。發(fā)明內(nèi)容[0007] 本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有激光功率計/能量計光吸收體吸收范圍窄、吸收率低、不耐激光損傷、耐高溫抗熱震性能不佳的問題,旨在提供一種在0.3~14μm光譜范圍內(nèi)高吸收、耐激光損傷、抗高溫?zé)嵴鸬哪せY(jié)構(gòu),以及一種氧化鋁/鑭系鈣鈦礦陶瓷復(fù)合光吸收體及其制備方法。[0008] 為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明是采取如下具體技術(shù)方案予以實現(xiàn),一種氧化鋁/鑭系鈣鈦礦陶瓷復(fù)合光吸收體,其特征在于,所述光吸收體的基體材質(zhì)為鑭系鈣鈦礦陶瓷材料,第一和第七層為致密LaMnO3陶瓷,第二和第六層為網(wǎng)絡(luò)多孔的鈣摻雜La1?xCaxMnO3陶瓷,第三和第五層為網(wǎng)絡(luò)多孔的鋰摻雜La1?yLiyMnO3陶瓷,第四層為網(wǎng)絡(luò)多孔的鈣摻雜La1?zCazCrO3陶瓷,其孔為微米級大孔;第四層的孔徑最大,第三和第五層的孔徑居中,第二和第六層的孔徑最小,各層厚度為0.05?0.2mm,總厚度為0.5?1mm;所述光吸收體的膜材質(zhì)為氧化鋁陶瓷,厚度為50?200nm。[0009] 光吸收體的制備方法包括如下步驟:[0010] (1)固相法合成寬光譜高吸收的鑭系鈣鈦礦陶瓷粉體:將氧化鑭、氧化錳、碳酸鈣、碳酸鋰、氧化鉻分別按LaMnO3、La1?xCaxMnO3、La1?yLiyMnO3以及La1?zCazCrO3的化學(xué)計量比(0.3≤x≤0.7,0.3≤y≤0.7,0.3≤z≤0.7)進(jìn)行混料后固相燒結(jié)(燒結(jié)溫度為1000~1200℃,升溫速度為5℃/min,保溫時間為2~5h),再經(jīng)以300轉(zhuǎn)/min的速度、球料重量比3:1球磨24~48h,球磨后過篩分別得到錳酸鑭、鈣摻雜錳酸鑭、鋰摻雜錳酸鑭和鈣摻雜鉻酸鑭粉末;

固相法合成中配比用于光吸收體的鑭系鈣鈦礦陶瓷是創(chuàng)新之處。

[0011] (2)制備孔隙梯度七層結(jié)構(gòu)鑭系鈣鈦礦陶瓷基片:先將上述四種粉末與聚乙烯醇溶液混合均勻,過200目篩,得到造粒后的粉末;其中聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇與聚乙烯醇溶液的重量比為5~10%,聚乙烯醇溶液與陶瓷粉末的重量比為8~10%;然后將造粒后的粉末依次均勻平鋪于 的熱壓模具中,第一和第七層為LaMnO3,第二和第六層為La1?xCaxMnO3,第三和第五層為La1?yLiyMnO3,第四層為La1?zCazCrO3,其中各層的粉末重量在0.2?0.8g之間,并在10~15Mpa的模壓下保壓5~10min得到生坯;再在在氬氣環(huán)境下于1400~1500℃高溫以及10~20kPa壓力下燒結(jié)2~4h,即得到表層致密、中間多孔的孔隙梯度鑭系鈣鈦礦陶瓷基片,其中各層厚度為0.05?0.2mm,總厚度為0.5?1mm;

[0012] (3)鍍制致密Al2O3膜:采用真空蒸鍍、脈沖激光沉積、原子層沉積或磁控濺射技術(shù),在梯度陶瓷表面鍍制50?200nm厚的Al2O3膜;[0013] (4)在空氣爐中熱處理:將上述膜基結(jié)構(gòu)置于空氣爐中,在500~1000℃,保溫5~30min,于膜基界面處產(chǎn)生過渡層。

[0014] 本發(fā)明與當(dāng)前激光功率計/能量計光吸收體對比的有益效果在于:(1)由于采用致密錳酸鑭陶瓷作為膜基結(jié)構(gòu)基體材料的最外層,可在其表面實現(xiàn)致密Al2O3薄膜的鍍制,同時兼具有優(yōu)良的寬光譜光吸收性能和耐高溫性;(2)由于采用梯度多孔鑭系鈣鈦礦陶瓷作為膜基結(jié)構(gòu)基體材料的中間層,使得該膜基結(jié)構(gòu)具有優(yōu)良的抗高溫?zé)嵴鹦?;?yōu)異的抗熱震性歸功于基材之間形成的網(wǎng)狀多孔結(jié)構(gòu)和梯度過渡層??紫堵实脑黾涌梢越档筒牧系膹椥阅A?,同時在冷卻過程中熱殘余應(yīng)力可以通過孔洞釋放;另一方面,梯度過渡層可以消除基材各層界面的熱膨脹系數(shù)和熱導(dǎo)率的突變,從而提高高溫抗熱震性能;(3)由于該膜基結(jié)構(gòu)表面鍍制了50~200nm厚度的致密Al2O3薄膜,可顯著提高基體材料的抗激光損傷性能。附圖說明[0015] 構(gòu)成本申請的一部分的附圖用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解,本發(fā)明的示意性實施例及其說明用于解釋本發(fā)明,并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當(dāng)限定。[0016] 圖1為本發(fā)明所述的膜基結(jié)構(gòu)光吸收體的剖面示意圖。[0017] 圖2為本發(fā)明所述的第一、七層LaMnO3掃描電鏡照片。[0018] 圖3為本發(fā)明所述的第二、六層La0.5Ca0.5MnO3掃描電鏡照片。[0019] 圖4為本發(fā)明所述的第三、五層La0.5Li0.5MnO3掃描電鏡照片。[0020] 圖5為本發(fā)明所述的第四層La0.5Ca0.5CrO3掃描電鏡照片。[0021] 圖6為本發(fā)明所述的LaMnO3試樣在0.3~14μm范圍內(nèi)的光吸收率。具體實施方式[0022] 為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明的技術(shù)方案及其特點,以下結(jié)合附圖1、圖2、圖3、圖4、圖5及典型實施案例,對依據(jù)本發(fā)明提出的一種激光功率計/能量計用膜基結(jié)構(gòu)及其制備方法做出進(jìn)一步說明,其制備步驟包括:(1)固相法合成寬光譜高吸收的鑭系鈣鈦礦陶瓷粉體;(2)制備孔隙梯度七層結(jié)構(gòu)鑭系鈣鈦礦陶瓷基片;(3)鍍制致密Al2O3膜;(4)在空氣爐中熱處理。值得注意的是,此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。

[0023] 詳細(xì)案例說明如下:[0024] 實施例1:[0025] (1)首先,通過固相法合成寬光譜高吸收的鑭系鈣鈦礦陶瓷粉體。將氧化鑭、氧化錳、碳酸鈣、碳酸鋰、氧化鉻粉末分別按LaMnO3、La0.5Ca0.5MnO3、La0.5Li0.5MnO3和La0.5Ca0.5CrO3的化學(xué)計量比進(jìn)行混料后固相燒結(jié)(燒結(jié)溫度為1100℃,升溫速度為5℃/min,保溫時間為3h),再經(jīng)以300轉(zhuǎn)/min的速度球磨48h、過篩分別得到錳酸鑭、La0.5Ca0.5MnO3、La0.5Li0.5MnO3和La0.5Ca0.5CrO3陶瓷粉末;[0026] (2)其次,制備孔隙梯度七層結(jié)構(gòu)鑭系鈣鈦礦陶瓷基片。將上述四種粉末與聚乙烯醇溶液混合均勻,過200目篩,得到造粒后的粉末;其中聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇與聚乙烯醇溶液的重量比為6%,聚乙烯醇溶液與陶瓷粉末的重量比為9%;然后將造粒后的粉末依次(第一和第七層為LaMnO3,第二和第六層為La0.5Ca0.5MnO3,第三和第五層為La0.5Li0.5MnO3,第四層為La0.5Ca0.5CrO3)均勻平鋪于 的熱壓模具中,其中第一和第七層LaMnO3粉末0.2g,第二和第六層La0.5Ca0.5MnO3粉末0.2g,第三和第五層La0.5Li0.5MnO3粉末0.2g,第四層La0.5Ca0.5CrO3粉末0.8g,并在12MPa的模壓下保壓9min得到生坯;再在在氬氣環(huán)境下于1450℃高溫以及15kPa壓力下燒結(jié)3h,即得到表層致密、中間多孔的孔隙梯度鑭系鈣鈦礦陶瓷,其中第一和第七層為厚0.05mm、致密的LaMnO3(如圖2),第二和第六層為厚0.05mm、較小孔的La0.5Ca0.5MnO3(如圖3),第三和第五層為厚0.05mm、中孔的La0.5Li0.5MnO3(如圖4),第四層為厚0.2mm、較大孔的La0.5Ca0.5CrO3(如圖5);

[0027] (3)然后,在孔隙梯度陶瓷表面鍍制致密Al2O3膜。采用真空蒸鍍技術(shù)在孔隙梯度陶瓷表面鍍制200nm厚的Al2O3膜;[0028] (4)最后,在空氣爐中熱處理上述膜基結(jié)構(gòu)。將上述膜基結(jié)構(gòu)置于空氣爐中,在600℃,保溫20min,得到含有界面過渡層的氧化鋁/孔隙梯度鑭系鈣鈦礦陶瓷復(fù)合光吸收體,示意圖如圖1所示。[0029] 實施例2:[0030] (1)首先,通過固相法合成寬光譜高吸收的鑭系鈣鈦礦陶瓷粉體。將氧化鑭、氧化錳、碳酸鈣、碳酸鋰、氧化鉻粉末分別按LaMnO3、La0.6Ca0.4MnO3、La0.6Li0.4MnO3和La0.6Ca0.4CrO3的化學(xué)計量比進(jìn)行混料后固相燒結(jié)(燒結(jié)溫度為1100℃,升溫速度為5℃/min,保溫時間為4h),再經(jīng)以300轉(zhuǎn)/min的速度球磨24h、過篩分別得到錳酸鑭、La0.6Ca0.4MnO3、La0.6Li0.4MnO3和La0.6Ca0.4CrO3陶瓷粉末;[0031] (2)其次,制備孔隙梯度七層結(jié)構(gòu)鑭系鈣鈦礦陶瓷基片。將上述四種粉末與聚乙烯醇溶液混合均勻,過200目篩,得到造粒后的粉末;其中聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇與聚乙烯醇溶液的重量比為5%,聚乙烯醇溶液與陶瓷粉末的重量比為8%;然后將造粒后的粉末依次(第一和第七層為LaMnO3,第二和第六層為La0.6Ca0.4MnO3,第三和第五層為La0.6Li0.4MnO3,第四層為La0.6Ca0.4CrO3)均勻平鋪于 的熱壓模具中,其中第一和第七層LaMnO3粉末0.2g,第二和第六層La0.5Ca0.5MnO3粉末0.4g,第三和第五層La0.5Li0.5MnO3粉末0.4g,第四層La0.5Ca0.5CrO3粉末0.8g,并在10MPa的模壓下保壓10min得到生坯;再在在氬氣環(huán)境下于

1400℃高溫以及20kPa壓力下燒結(jié)4h,即得到表層致密、中間多孔的孔隙梯度鈣鈦礦陶瓷體,其中第一和第七層為厚0.05mm、致密的LaMnO3,第二和第六層為厚0.1mm、較小孔的La0.6Ca0.4MnO3,第三和第五層為厚0.1mm、中孔的La0.6Li0.4MnO3,第四層為厚0.2mm、較大孔的La0.6Ca0.4CrO3;

[0032] (3)然后,在孔隙梯度陶瓷表面鍍制致密Al2O3膜。采用脈沖激光沉積技術(shù)在孔隙梯度陶瓷表面鍍制50nm厚的Al2O3膜;[0033] (4)最后,在空氣爐中熱處理上述膜基結(jié)構(gòu)。將上述膜基結(jié)構(gòu)置于空氣爐中,在500℃,保溫30min,得到含有界面過渡層的氧化鋁/孔隙梯度鑭系鈣鈦礦陶瓷復(fù)合光吸收體,示意圖如圖1所示。[0034] 實施例3:[0035] (1)首先,通過固相法合成寬光譜高吸收的鑭系鈣鈦礦陶瓷粉體。將氧化鑭、氧化錳、碳酸鈣、碳酸鋰、氧化鉻粉末分別按LaMnO3、La0.7Ca0.3MnO3、La0.7Li0.3MnO3和La0.7Ca0.3CrO3的化學(xué)計量比進(jìn)行混料后固相燒結(jié)(燒結(jié)溫度為1000℃,升溫速度為5℃/min,保溫時間為5h),再經(jīng)以300轉(zhuǎn)/min的速度球磨36h、過篩分別得到錳酸鑭、La0.7Ca0.3MnO3、La0.7Li0.3MnO3和La0.7Ca0.3CrO3陶瓷粉末;[0036] (2)其次,制備孔隙梯度七層結(jié)構(gòu)鑭系鈣鈦礦陶瓷基片。將上述四種粉末與聚乙烯醇溶液混合均勻,過200目篩,得到造粒后的粉末;其中聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇與聚乙烯醇溶液的重量比為7%,聚乙烯醇溶液與陶瓷粉末的重量比為9%;然后將造粒后的粉末依次(第一和第七層為LaMnO3,第二和第六層為La0.7Ca0.3MnO3,第三和第五層為La0.7Li0.3MnO3,第四層為La0.7Ca0.3CrO3)均勻平鋪于 的熱壓模具中,其中第一和第七層LaMnO3粉末0.4g,第二和第六層La0.5Ca0.5MnO3粉末0.4g,第三和第五層La0.5Li0.5MnO3粉末0.4g,第四層La0.5Ca0.5CrO3粉末0.8g,并在13MPa的模壓下保壓7min得到生坯;再在在氬氣環(huán)境下于1500℃高溫以及10kPa壓力下燒結(jié)2h,即得到表層致密、中間多孔的孔隙梯度鈣鈦礦陶瓷體,其中第一和第七層為厚0.1mm、致密的LaMnO3,第二和第六層為厚0.1mm、較小孔的La0.7Ca0.3MnO3,第三和第五層為厚0.1mm、中孔的La0.7Li0.3MnO3,第四層厚0.2mm、較大孔的為La0.7Ca0.3CrO3;

[0037] (3)然后,在孔隙梯度陶瓷表面鍍制致密Al2O3膜。采用原子層沉積技術(shù)在孔隙梯度陶瓷表面鍍制150nm厚的Al2O3膜;[0038] (4)最后,在空氣爐中熱處理上述膜基結(jié)構(gòu)。將上述膜基結(jié)構(gòu)置于空氣爐中,在700℃,保溫10min,得到含有界面過渡層的氧化鋁/孔隙梯度鑭系鈣鈦礦陶瓷復(fù)合光吸收體,每個LaMnO3基陶瓷層厚度均為0.12mm,示意圖如圖1所示。[0039] 實施例4:[0040] (1)首先,通過固相法合成寬光譜高吸收的鑭系鈣鈦礦陶瓷粉體。將氧化鑭、氧化錳、碳酸鈣、碳酸鋰、氧化鉻粉末分別按LaMnO3、La0.3Ca0.7MnO3、La0.3Li0.7MnO3和La0.3Ca0.7CrO3的化學(xué)計量比進(jìn)行混料后固相燒結(jié)(燒結(jié)溫度為1200℃,升溫速度為5℃/min,保溫時間為2h),再經(jīng)以300轉(zhuǎn)/min的速度球磨36h、過篩分別得到錳酸鑭、La0.3Ca0.7MnO3、La0.3Li0.7MnO3和La0.3Ca0.7CrO3陶瓷粉末;[0041] (2)其次,制備孔隙梯度七層結(jié)構(gòu)鑭系鈣鈦礦陶瓷基片。將上述四種粉末與聚乙烯醇溶液混合均勻,過200目篩,得到造粒后的粉末;其中聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇與聚乙烯醇溶液的重量比為10%,聚乙烯醇溶液與陶瓷粉末的重量比為10%;然后將造粒后的粉末依次(第一和第七層為LaMnO3,第二和第六層為La0.3Ca0.7MnO3,第三和第五層為La0.3Li0.7MnO3,第四層為La0.3Ca0.7CrO3)均勻平鋪于 的熱壓模具中,其中第一和第七層LaMnO3粉末0.4g,第二和第六層La0.5Ca0.5MnO3粉末0.4g,第三和第五層La0.5Li0.5MnO3粉末0.8g,第四層La0.5Ca0.5CrO3粉末0.8g,并在15MPa的模壓下保壓5min得到生坯;再在在氬氣環(huán)境下于1500℃高溫以及15kPa壓力下燒結(jié)2h,即得到表層致密\中間多孔的氧化鋁/錳酸鑭膜基結(jié)構(gòu)的光吸收體,其中第一和第七層為厚0.1mm、致密的LaMnO3,第二和第六層為厚0.1mm、較小孔的La0.3Ca0.7MnO3,第三和第五層為厚0.2mm、中孔的La0.3Li0.7MnO3,第四層為厚0.2mm、較大孔的La0.3Ca0.7CrO3;其LaMnO3陶瓷在0.3~14μm范圍內(nèi)的光吸收率如圖6所示;[0042] (3)然后,在孔隙梯度陶瓷表面鍍制致密Al2O3膜。采用磁控濺射技術(shù)在孔隙梯度陶瓷表面鍍制200nm厚的Al2O3膜;[0043] (4)最后,在空氣爐中熱處理上述膜基結(jié)構(gòu)。將上述膜基結(jié)構(gòu)置于空氣爐中,在1000℃,保溫5min,得到含有界面過渡層的氧化鋁/孔隙梯度鑭系鈣鈦礦陶瓷復(fù)合光吸收體,示意圖如圖1所示。

[0044] 以上所述,僅是本發(fā)明的部分典型案例,并不以此對本發(fā)明限制,凡是根據(jù)本發(fā)明工藝實質(zhì)對以上實施例所作的任何修改、變更以及等效元素的變換,均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。



聲明:
“氧化鋁/鑭系鈣鈦礦陶瓷復(fù)合光吸收體及其制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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