權(quán)利要求書： 1.一種洗滌高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料的方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）將可溶性鎳鹽、可溶性鈷鹽和可溶性錳鹽混合，以便得到混合溶液；

（2）將所述混合溶液與沉淀劑混合，以便得到反應(yīng)后料；

（3）伴隨著攪拌，將所述反應(yīng)后料與pH調(diào)節(jié)劑混合，以便得到混合后料；

（4）將所述混合后料進(jìn)行一次脫水，以便得到一次脫水后料；

（5）伴隨著攪拌，將所述一次脫水后料與洗滌劑混合，以便得到一次洗滌后料，其中，所述洗滌劑為選自氨水、碳酸氫銨和碳酸銨中的至少之一；

（6）將所述一次洗滌后料進(jìn)行二次脫水，以便得到二次脫水后料和脫水后液；

（7）伴隨著攪拌，將所述二次脫水后料進(jìn)行二次洗滌后脫水，以便得到三次脫水后料；

（8）將所述三次脫水后料干燥后篩分除鐵，以便得到高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述混合溶液中，所述可溶性鎳鹽、所述可溶性鈷鹽和所述可溶性錳鹽的濃度分別獨(dú)立地為80 130g/L。

~

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述可溶性鎳鹽為選自氯化鎳、硝酸鎳和硫酸鎳中的至少之一。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述可溶性鈷鹽為選自氯化鈷、硝酸鈷和硫酸鈷中的至少之一。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述可溶性錳鹽為選自氯化錳、硝酸錳和硫酸錳中的至少之一。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述可溶性鎳鹽、所述可溶性鈷鹽和所述可溶性錳鹽按照鎳元素、鈷元素和錳元素摩爾比為（75 92）:（5 15）:（5~ ~ ~

15）進(jìn)行混合。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述沉淀劑為選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銨和碳酸氫銨中的至少之一或碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銨和碳酸氫銨中的至少之一和氨水。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述碳酸鈉的濃度為50 200g/L。

~

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述碳酸氫鈉的濃度為50 100g/L。

~

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述碳酸銨的濃度為100 300g/L。

~

11.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述碳酸氫銨的濃度為100 200g/L。

~

12.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述氨水的濃度為20 100g/L。

~

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合溶液與所述沉淀劑的摩爾比1:（1.1 1.5）。

~

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（3）中，所述pH調(diào)節(jié)劑為選自氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨水中的至少之一。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，所述pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉。

16.根據(jù)權(quán)利要求14或15所述的方法，其特征在于，所述混合后料的pH為9 10，并且在~

45 55攝氏度下攪拌0.5 2小時(shí)。

~ ~

17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（5）中，所述一次洗滌后料中漿料濃度為600 1000g/L。

~

18.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗滌劑為選自氨水、碳酸氫銨和碳酸銨中的至少兩種。

19.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（5）中，所述攪拌轉(zhuǎn)速為100~

400rpm，攪拌時(shí)間為0.5 5小時(shí)。

~

20.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（7）中，采用純水對(duì)所述二次脫水后料進(jìn)行二次洗滌。

21.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（7）中，二次洗滌過(guò)程的攪拌轉(zhuǎn)速為100 400rpm，時(shí)間為0.5 5小時(shí)。

~ ~

22.根據(jù)權(quán)利要求20所述的方法，其特征在于，所述純水用量為所述二次脫水后料體積的3 5倍。

~

23.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，進(jìn)一步包括：（9）將所述步驟（6）中得到的所述脫水后液返回步驟（5）作為所述洗滌劑使用。

說(shuō)明書： 洗滌高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料的方法和高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明屬于電池材料領(lǐng)域，具體涉及一種洗滌高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料的方法和高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料。背景技術(shù)[0002] 近年來(lái)，三元材料鋰離子電池已經(jīng)逐漸取代了鈷酸鋰和磷酸鐵鋰鋰離子電池成為市場(chǎng)的主流產(chǎn)品，高品質(zhì)的三元前驅(qū)體及正極材料的開(kāi)發(fā)成為了熱點(diǎn)，而品質(zhì)的提高離不開(kāi)各工序的高投入，在氨體系下合成出的三元?dú)溲趸锴膀?qū)體產(chǎn)品是目前最受歡迎的產(chǎn)品，但其合成工藝在環(huán)保方面的投入較高，開(kāi)發(fā)無(wú)氨體系碳酸鹽前驅(qū)體將具備環(huán)保方面的優(yōu)勢(shì)，但是碳酸鹽前驅(qū)體普遍鈉、硫的洗滌較難，達(dá)不到合格的標(biāo)準(zhǔn)，必須引入新的洗滌添加劑才可能將無(wú)氨體系的碳酸鹽前驅(qū)體材料洗滌合格。[0003] 現(xiàn)有的氫氧化物前驅(qū)體工藝大多采用氫氧化鈉作為洗滌添加劑，從而使鈉、硫的洗滌達(dá)到成品合格標(biāo)準(zhǔn)，這種方案在氫氧化物體系中雖可行，但對(duì)于碳酸鹽前驅(qū)體，這種添加劑會(huì)直接破壞整個(gè)前驅(qū)體的結(jié)構(gòu)，讓原有的類球形材料變?yōu)樯⒕Фバ蚊玻焕诤罄m(xù)正極材料的電化學(xué)性能的發(fā)揮。[0004] 因此，現(xiàn)有的碳酸鹽前驅(qū)體材料的洗滌技術(shù)有待改進(jìn)。發(fā)明內(nèi)容[0005] 本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問(wèn)題之一。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提出一種洗滌高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料的方法和高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料，采用該方法可以解決現(xiàn)有技術(shù)中碳酸鹽前驅(qū)體材料中鈉硫洗滌困難的問(wèn)題，最終得到的高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料中的鈉含量不高于300ppm，硫含量不高于1000ppm，達(dá)到洗滌合格標(biāo)準(zhǔn)，并且前驅(qū)體材料的結(jié)構(gòu)不會(huì)被破壞，從而保證前驅(qū)體材料具有較高的品質(zhì)，進(jìn)而使得采用該前驅(qū)體材料制備得到的正極材料具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。[0006] 在本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提出了一種洗滌高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料的方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述方法包括：[0007] (1)將可溶性鎳鹽、可溶性鈷鹽和可溶性錳鹽混合，以便得到混合溶液；[0008] (2)將所述混合溶液與沉淀劑混合，以便得到反應(yīng)后料；[0009] (3)伴隨著攪拌，將所述反應(yīng)后料與pH調(diào)節(jié)劑混合，以便得到混合后料；[0010] (4)將所述混合后料進(jìn)行一次脫水，以便得到一次脫水后料；[0011] (5)伴隨著攪拌，將所述一次脫水后料與洗滌劑混合，以便得到一次洗滌后料，其中，所述洗滌劑為選自氨水、碳酸氫銨和碳酸銨中的至少之一；[0012] (6)將所述一次洗滌后料進(jìn)行二次脫水，以便得到二次脫水后料和脫水后液；[0013] (7)伴隨著攪拌，將所述二次脫水后料進(jìn)行二次洗滌后脫水，以便得到三次脫水后料；[0014] (8)將所述三次脫水后料干燥后篩分除鐵，以便得到高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料。[0015] 根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的洗滌高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料的方法通過(guò)將含有高鎳碳酸鹽前驅(qū)體的一次脫水后料與含有氨水、碳酸氫銨和碳酸銨中的至少之一的洗滌劑進(jìn)行混合，可以有效去除一次后料中的鈉和硫雜質(zhì)，最終得到的高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料中的鈉含量不高于300ppm，硫含量不高于1000ppm，達(dá)到洗滌合格標(biāo)準(zhǔn)，并且前驅(qū)體材料的結(jié)構(gòu)不會(huì)被破壞，從而保證前驅(qū)體材料具有較高的品質(zhì)，進(jìn)而使得采用該前驅(qū)體材料制備得到的正極材料具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。[0016] 另外，根據(jù)本發(fā)明上述實(shí)施例的洗滌高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料的方法還可以具有如下附加的技術(shù)特征：[0017] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(1)中，所述混合溶液中，所述可溶性鎳鹽、所述可溶性鈷鹽和所述可溶性錳鹽的濃度分別獨(dú)立地為80～130g/L。[0018] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(1)中，所述可溶性鎳鹽為選自氯化鎳、硝酸鎳和硫酸鎳中的至少之一。[0019] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(1)中，所述可溶性鈷鹽為選自氯化鈷、硝酸鈷和硫酸鈷中的至少之一。[0020] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(1)中，所述可溶性錳鹽為選自氯化錳、硝酸錳和硫酸錳中的至少之一。[0021] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(1)中，所述可溶性鎳鹽、所述可溶性鈷鹽和所述可溶性錳鹽按照鎳元素、鈷元素和錳元素摩爾比為(75～92):(5～15):(5～15)進(jìn)行混合。[0022] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(2)中，所述沉淀劑為選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銨和碳酸氫銨中的至少之一或碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銨和碳酸氫銨中的至少之一和氨水。[0023] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(2)中，所述碳酸氫鈉的濃度為50～100g/L。[0024] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(2)中，所述碳酸鈉的濃度為50～200g/L。[0025] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(2)中，所述碳酸銨的濃度為100～300g/L。[0026] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(2)中，所述碳酸氫銨的濃度為100～200g/L。[0027] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(2)中，所述氨水的濃度為20～100g/L。[0028] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(2)中，所述混合溶液與所述沉淀劑的摩爾比為1:(1.1～1.5)。

[0029] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(3)中，所述pH調(diào)節(jié)劑為選自氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨水中的至少之一，優(yōu)選氫氧化鈉。[0030] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(3)中，所述混合后料的pH為9～10，并且在45～55攝氏度下攪拌0.5～2小時(shí)。

[0031] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(5)中，所述一次洗滌后料中漿料濃度為600～1000g/L。

[0032] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述洗滌劑為選自氨水、碳酸氫銨和碳酸銨中的至少兩種。由此，可以顯著提高高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料的品質(zhì)。[0033] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(5)中，所述攪拌轉(zhuǎn)速為100～400rpm，攪拌時(shí)間為0.5～5小時(shí)。由此，可以提高高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料的品質(zhì)。[0034] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(7)中，采用純水對(duì)所述二次脫水后料進(jìn)行二次洗滌。由此，可以提高高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料的品質(zhì)。[0035] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟(7)中，所述二次洗滌過(guò)程的攪拌轉(zhuǎn)速為100～400rpm，時(shí)間為0.5～5小時(shí)。由此，可以提高高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料的品質(zhì)。

[0036] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述純水用量為所述二次脫水后料體積的3～5倍。由此，可以提高高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料的品質(zhì)。[0037] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，上述方法進(jìn)一步包括：(9)將所述步驟(6)中得到的所述脫水后液返回步驟(5)作為所述洗滌劑使用。由此，可以實(shí)現(xiàn)洗滌劑的循環(huán)利用，降低洗滌成本。[0038] 在本發(fā)明的再一個(gè)方面，本發(fā)明提出了一種高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述前驅(qū)體采用上述所述的方法得到。由此，上述方法中，一次脫水后料與含有氨水、碳酸氫銨和碳酸銨中的至少之一的洗滌劑進(jìn)行混合，可以有效去除一次后料中的鈉和硫雜質(zhì)，最終得到的高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料中的鈉含量不高于300ppm，硫含量不高于1000ppm，達(dá)到洗滌合格標(biāo)準(zhǔn)，并且前驅(qū)體材料的結(jié)構(gòu)不會(huì)被破壞，從而保證前驅(qū)體材料具有較高的品質(zhì)，進(jìn)而使得采用該前驅(qū)體材料制備得到的正極材料具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。

[0039] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述前驅(qū)體材料中鈉含量不高于300ppm，硫含量不高于1000ppm。[0040] 本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過(guò)本發(fā)明的實(shí)踐了解到。附圖說(shuō)明[0041] 本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點(diǎn)從結(jié)合下面附圖對(duì)實(shí)施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中：[0042] 圖1是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的洗滌高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料的方法流程示意圖；[0043] 圖2是根據(jù)本發(fā)明再一個(gè)實(shí)施例的洗滌高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料的方法流程示意圖。具體實(shí)施方式[0044] 下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標(biāo)號(hào)表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過(guò)參考附圖描述的實(shí)施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。[0045] 在本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提出了一種洗滌高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料的方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，參考圖1，該方法包括：[0046] S100：將可溶性鎳鹽、可溶性鈷鹽和可溶性錳鹽混合[0047] 該步驟中，將可溶性鎳鹽、可溶性鈷鹽和可溶性錳鹽混合，以便得到混合溶液。優(yōu)選的，可溶性鎳鹽為選自氯化鎳、硝酸鎳和硫酸鎳中的至少之一；可溶性鈷鹽為選自氯化鈷、硝酸鈷和硫酸鈷中的至少之一；可溶性錳鹽為選自氯化錳、硝酸錳和硫酸錳中的至少之一，進(jìn)一步的，得到的混合溶液中，可溶性鎳鹽、可溶性鈷鹽和可溶性錳鹽的濃度分別獨(dú)立地為80～130g/L，例如80g/L、81g/L……129g/L、130g/L，并且可溶性鎳鹽、可溶性鈷鹽和可溶性錳鹽按照鎳元素、鈷元素和錳元素摩爾比為(75～92):(5～15):(5～15)進(jìn)行混合，例如(75、76……91、92)：(5、6……14、15)：(5、6……14、15)；優(yōu)選按照鎳元素、鈷元素和錳元素摩爾比為80:10:10進(jìn)行混合，即后續(xù)得到的高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料的化學(xué)式為Ni0.8Co0.1Mn0.1CO3。[0048] S200：將混合溶液與沉淀劑混合[0049] 該步驟中，將上述得到的混合溶液與沉淀劑在反應(yīng)釜中混合，以便得到反應(yīng)后料。進(jìn)一步的，沉淀劑為選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銨和碳酸氫銨中的至少之一或碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銨和碳酸氫銨中的至少之一和氨水，其中，碳酸氫鈉的濃度為50～100g/L，例如50g/L、55g/L……95g/L、100g/L；碳酸鈉的濃度為50～200g/L，例如50g/L、55g/L……

195g/L、200g/L；碳酸銨的濃度為100～300g/L，例如100g/L、105g/L……295g/L、300g/L；碳酸氫銨的濃度為100～200g/L，例如100g/L、105g/L……195g/L、200g/L；氨水的濃度為20～100g/L，例如20g/L、25g/L……95g/L、100g/L；使得上述混合溶液中可溶性鎳鹽、可溶性鈷鹽和可溶性錳鹽與上述沉淀劑發(fā)生共沉淀反應(yīng)(反應(yīng)時(shí)間為25～35小時(shí)，優(yōu)選30小時(shí))，得到含有鎳沉淀、鈷沉淀和錳沉淀的反應(yīng)后料。優(yōu)選的，上述混合溶液與沉淀劑的摩爾比1:

(1.1～1.5)，例如1：(1.1、1.2、1.3、1.4、1.5)。具體的，上述混合溶液與沉淀劑自反應(yīng)釜底部持續(xù)加入，得到的含有鎳沉淀、鈷沉淀和錳沉淀的反應(yīng)后料溢流到陳化釜內(nèi)。

[0050] S300：伴隨著攪拌，將反應(yīng)后料與pH調(diào)節(jié)劑混合[0051] 該步驟中，伴隨著攪拌，將上述溢流到陳化釜中的含有鎳沉淀、鈷沉淀和錳沉淀的反應(yīng)后料與pH調(diào)節(jié)劑混合，以便得到混合后料。進(jìn)一步的，pH調(diào)節(jié)劑為選自氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨水中的至少之一，優(yōu)選濃度為2～5mol/L的氫氧化鈉，并且保持混合后料的pH為9?10，并且在45～55攝氏度下攪拌0.5～2小時(shí)。

[0052] S400：將混合后料進(jìn)行一次脫水[0053] 該步驟中，將上述得到的混合后料進(jìn)行一次脫水，得到一次脫水后料。具體的，該一次脫水可以采用離心機(jī)脫水，并且得到的一次脫水后料中含水率不高于10wt％。[0054] S500：伴隨著攪拌，將一次脫水后料與洗滌劑混合[0055] 該步驟中，將上述得到的一次脫水后料轉(zhuǎn)移至另一個(gè)陳化釜中，然后與含有氨水、碳酸氫銨和碳酸銨中的至少之一的洗滌劑進(jìn)行混合，采用銨鹽洗滌劑，一方面不會(huì)額外引入鈉元素雜質(zhì)，另一方面該種洗滌液能夠徹底將鈉硫雜質(zhì)從材料內(nèi)部離子交換出來(lái)，從而使得到的洗滌后料經(jīng)后續(xù)的二次脫水即可有效去除鈉和硫雜質(zhì)。優(yōu)選的，洗滌劑為選自氨水、碳酸氫銨和碳酸銨中的至少兩種。具體的，該過(guò)程在常溫下進(jìn)行，并且攪拌轉(zhuǎn)速為100～400rpm，例如100rmp、105rmp……395rmp、400rmp，攪拌時(shí)間為0.5～5小時(shí)，例如0.5小時(shí)、0.6小時(shí)……4.9小時(shí)、5小時(shí)；氨水的濃度為20～100g/L，例如20g/L、25g/L……95g/L、100g/L；碳酸氫銨的濃度為100～200g/L，例如100g/L、105g/L……195g/L、200g/L；碳酸銨的濃度為100～300g/L，例如100g/L、105g/L……295g/L、300g/L，并且一次脫水后料與洗滌劑的質(zhì)量比以使得到的一次洗滌后料的漿料濃度為600～1000g/L為準(zhǔn)，例如600g/L、

605g/L……995g/L、1000g/L。

[0056] S600：將一次洗滌后料進(jìn)行二次脫水[0057] 該步驟中，將上述得到的一次洗滌后料進(jìn)行二次脫水，得到二次脫水后料以及含有碳酸銨、碳酸氫銨、氨水和氨鹽中至少之一的脫水后液。具體的，該而二次脫水可以采用離心機(jī)脫水，并且得到的二次脫水后料中含水率不高于10wt％。[0058] S700：伴隨著攪拌，將二次脫水后料進(jìn)行二次洗滌后脫水[0059] 該步驟中，將上述得到的二次脫水后料進(jìn)行二次洗滌后脫水，以便得到三次脫水后料。具體的，采用純水對(duì)二次脫水后料進(jìn)行二次洗滌，進(jìn)一步洗滌去除二次脫水后料中的鈉和硫雜質(zhì)，并且純水用量為二次脫水后料體積的3～5倍，例如3倍、3.1倍……4.9倍、5倍，同時(shí)二次洗滌過(guò)程在常溫下進(jìn)行，其攪拌轉(zhuǎn)速為100～400rpm，例如100rmp、105rmp……395rmp、400rmp，攪拌時(shí)間為0.5～5小時(shí)，例如0.5小時(shí)、0.6小時(shí)……4.9小時(shí)、5小時(shí)，并且該脫水過(guò)程也采用離心機(jī)脫水，得到的三次脫水后料中含水率不高于10wt％。

[0060] S800：將三次脫水后料干燥后篩分除鐵[0061] 該步驟中，將上述得到的三次脫水后料干燥后篩分除鐵，得到高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料。需要說(shuō)明的是，該干燥和篩分除鐵過(guò)程為本領(lǐng)域的常規(guī)操作，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行選擇，此處不再贅述。[0062] 根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的洗滌高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料的方法通過(guò)將含有高鎳碳酸鹽前驅(qū)體的一次脫水后料與含有氨水、碳酸氫銨和碳酸銨中的至少之一的洗滌劑進(jìn)行混合，可以有效去除一次后料中的鈉和硫雜質(zhì)，最終得到的高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料中的鈉含量不高于300ppm，硫含量不高于1000ppm，達(dá)到洗滌合格標(biāo)準(zhǔn)，并且前驅(qū)體材料的結(jié)構(gòu)不會(huì)被破壞，從而保證前驅(qū)體材料具有較高的品質(zhì)，進(jìn)而使得采用該前驅(qū)體材料制備得到的正極材料具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。[0063] 進(jìn)一步的，參考圖2，該方法還包括：[0064] S900：將步驟S600中得到的脫水后液返回步驟S500作為洗滌劑使用[0065] 該步驟中，將上述步驟S600中得到的含有碳酸銨、碳酸氫銨、氨水和氨鹽中至少之一的脫水后液返回步驟S500作為洗滌劑使用，可以實(shí)現(xiàn)洗滌劑的循環(huán)利用，降低洗滌成本。[0066] 在本發(fā)明的再一個(gè)方面，本發(fā)明提出了一種高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述前驅(qū)體采用上述所述的方法得到。由此，上述方法中，一次脫水后料與含有氨水、碳酸氫銨和碳酸銨中的至少之一的洗滌劑進(jìn)行混合，可以有效去除一次后料中的鈉和硫雜質(zhì)，最終得到的高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料中的鈉含量不高于300ppm，硫含量不高于1000ppm，達(dá)到洗滌合格標(biāo)準(zhǔn)，并且前驅(qū)體材料的結(jié)構(gòu)不會(huì)被破壞，從而保證前驅(qū)體材料具有較高的品質(zhì)，進(jìn)而使得采用該前驅(qū)體材料制備得到的正極材料具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。

需要說(shuō)明的是，上述針對(duì)洗滌高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料的方法所描述的特征和優(yōu)點(diǎn)同樣適用于該高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料，此處不再贅述。

[0067] 下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例，需要說(shuō)明的是下面描述的實(shí)施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。另外，如果沒(méi)有明確說(shuō)明，在下面的實(shí)施例中所采用的所有試劑均為市場(chǎng)上可以購(gòu)得的，或者可以按照本文或已知的方法合成的，對(duì)于沒(méi)有列出的反應(yīng)條件，也均為本領(lǐng)域技術(shù)人員容易獲得的。[0068] 實(shí)施例1[0069] (1)將硫酸鎳、硫酸鈷、硫酸錳按照鎳鈷錳元素摩爾比為80:10:10進(jìn)行混合，得到混合溶液，并且混合溶液中硫酸鎳、硫酸鈷和硫酸錳的濃度均為120g/L；[0070] (2)將上述混合溶液與200g/L的碳酸鈉和100g/L的氨水在反應(yīng)釜中混合進(jìn)行共沉淀反應(yīng)30小時(shí)，得到含有鎳沉淀、鈷沉淀和錳沉淀的反應(yīng)后料，該反應(yīng)后料溢流到陳化釜內(nèi)；[0071] (3)將上述溢流到陳化釜中的含有鎳沉淀、鈷沉淀和錳沉淀的反應(yīng)后料與濃度為2mol/L的氫氧化鈉混合，調(diào)節(jié)得到的混合后料pH至9.0，使混合后料的pH恒定并在45攝氏度下攪拌0.5小時(shí)；

[0072] (4)采用離心機(jī)對(duì)對(duì)上述得到的混合后料進(jìn)行離心脫水，得到含水率不高于10wt％一次脫水后料(一次脫水后料鈉含量為8000ppm，硫含量為4000ppm)；

[0073] (5)將上述得到的一次脫水后料轉(zhuǎn)移至另一個(gè)陳化釜中，然后將一次脫水后料與含有碳酸氫銨和氨水的混合溶液進(jìn)行混合(混合溶液為將濃度為200g/L的碳酸氫銨與濃度為50g/L的氨水按照摩爾比為1:1進(jìn)行混合得到)，保持洗滌后液漿料濃度為1000g/L，然后常溫下攪拌0.5小時(shí)，且設(shè)定轉(zhuǎn)速為200rpm；[0074] (6)采用離心機(jī)對(duì)上述得到的洗滌后液進(jìn)行離心脫水，得到含水率不高于10wt％的二次脫水后料以及含有碳酸氫銨和氨水的脫水后液；[0075] (7)采用3倍體積的純水對(duì)上述得到的二次脫水后料進(jìn)行洗滌和脫水，得到三次脫水后料，其中，洗滌過(guò)程的攪拌轉(zhuǎn)速為200rpm，時(shí)間為0.5小時(shí)，得到的三次脫水后料中含水率不高于10wt％；[0076] (8)將上述得到的三次脫水后料干燥后篩分除鐵，得到粒徑10微米的高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料。[0077] 經(jīng)檢測(cè)，得到的高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料中鈉含量160ppm，硫含量900ppm，滿足高鎳三元前驅(qū)體材料對(duì)雜質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)，并且步驟(6)中得到的脫水后液可以返回步驟(5)中作為洗滌劑重復(fù)利用。[0078] 實(shí)施例2[0079] (1)將氯化鎳、氯化鈷、氯化錳按照鎳鈷錳元素摩爾比為75:10:15進(jìn)行混合，得到混合溶液，并且混合溶液中氯化鎳、氯化鈷和氯化錳的濃度均為80g/L；[0080] (2)將上述混合溶液與200g/L的碳酸鈉和80g/L的氨水在反應(yīng)釜中混合進(jìn)行共沉淀反應(yīng)30小時(shí)，得到含有鎳沉淀、鈷沉淀和錳沉淀的反應(yīng)后料，該反應(yīng)后料溢流到陳化釜內(nèi)；[0081] (3)將上述溢流到陳化釜中的含有鎳沉淀、鈷沉淀和錳沉淀的反應(yīng)后料與濃度為5mol/L的氫氧化鉀混合，調(diào)節(jié)得到的混合后料pH至9.0，使混合后料的pH恒定并在45攝氏度下攪拌1小時(shí)；

[0082] (4)采用離心機(jī)對(duì)對(duì)上述得到的混合后料進(jìn)行離心脫水，得到含水率不高于10wt％的一次脫水后料(一次脫水后料鈉含量為8000ppm，硫含量為0ppm)；

[0083] (5)將上述得到的一次脫水后料轉(zhuǎn)移至另一個(gè)陳化釜中，然后將一次脫水后料與含有碳酸氫銨和碳酸銨的混合溶液進(jìn)行混合(混合溶液為將濃度為200g/L的碳酸氫銨與濃度為200g/L的碳酸銨按照摩爾比為1:1進(jìn)行混合得到)，保持洗滌后液漿料濃度為600g/L，然后常溫下攪拌5小時(shí)，且設(shè)定轉(zhuǎn)速為300rpm；[0084] (6)采用離心機(jī)對(duì)上述得到的洗滌后液進(jìn)行離心脫水，得到含水率不高于10wt％的二次脫水后料和含有碳酸銨和碳酸氫銨的脫水后液；[0085] (7)采用5倍體積的純水對(duì)上述得到的二次脫水后料進(jìn)行洗滌和脫水，得到三次脫水后料，其中，洗滌過(guò)程的攪拌轉(zhuǎn)速為300rpm，時(shí)間為5小時(shí)，得到的三次脫水后料中含水率不高于10wt％；[0086] (8)將上述得到的三次脫水后料干燥后篩分除鐵，得到粒徑10微米的高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料。[0087] 經(jīng)檢測(cè)，得到的高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料中鈉含量140ppm，滿足高鎳三元前驅(qū)體材料對(duì)雜質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)，并且步驟(6)中得到的脫水后液可以返回步驟(5)中作為洗滌劑重復(fù)利用。[0088] 實(shí)施例3[0089] (1)將硝酸鎳、硝酸鈷、硝酸錳按照鎳鈷錳元素摩爾比為88:6:6進(jìn)行混合，得到混合溶液，并且混合溶液中硝酸鎳、硝酸鈷和硝酸錳的濃度均為90g/L；[0090] (2)將上述混合溶液與200g/L的碳酸鈉和50g/L的氨水在反應(yīng)釜中混合進(jìn)行共沉淀反應(yīng)30小時(shí)，得到含有鎳沉淀、鈷沉淀和錳沉淀的反應(yīng)后料，該反應(yīng)后料溢流到陳化釜內(nèi)；[0091] (3)將上述溢流到陳化釜中的含有鎳沉淀、鈷沉淀和錳沉淀的反應(yīng)后料與濃度為4mol/L的氨水混合，調(diào)節(jié)得到的混合后料pH至9.0，使混合后料的pH恒定并在45攝氏度下攪拌1小時(shí)；

[0092] (4)采用離心機(jī)對(duì)對(duì)上述得到的混合后料進(jìn)行離心脫水，得到含水率不高于10wt％的一次脫水后料(一次脫水后料鈉含量為9000ppm，硫含量為0ppm)；

[0093] (5)將上述得到的一次脫水后料轉(zhuǎn)移至另一個(gè)陳化釜中，然后將一次脫水后料與含有碳酸銨和氨水的混合溶液進(jìn)行混合(混合溶液為將濃度為200g/L的碳酸銨與濃度為20g/L的氨水按照摩爾比為2:1進(jìn)行混合得到)，保持洗滌后液漿料濃度為800g/L，然后常溫下攪拌2小時(shí)，且設(shè)定轉(zhuǎn)速為400rpm；

[0094] (6)采用離心機(jī)對(duì)上述得到的洗滌后液進(jìn)行離心脫水，得到含水率不高于10wt％的二次脫水后料以及含有碳酸銨和氨水的脫水后液；[0095] (7)采用4倍體積的純水對(duì)上述得到的二次脫水后料進(jìn)行洗滌和脫水，得到三次脫水后料，其中，洗滌過(guò)程的攪拌轉(zhuǎn)速為200rpm，時(shí)間為2小時(shí)，得到的三次脫水后料中含水率不高于10wt％；[0096] (8)將上述得到的三次脫水后料干燥后篩分除鐵，得到粒徑10微米的高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料。[0097] 經(jīng)檢測(cè)，得到的高鎳碳酸鹽前驅(qū)體材料中鈉含量150ppm，滿足高鎳三元前驅(qū)體材料對(duì)雜質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)，并且步驟(6)中得到的脫水后液可以返回步驟(5)中作為洗滌劑重復(fù)利用。[0098] 在本說(shuō)明書的描述中，參考術(shù)語(yǔ)“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說(shuō)明書中，對(duì)上述術(shù)語(yǔ)的示意性表述不必須針對(duì)的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以將本說(shuō)明書中描述的不同實(shí)施例或示例以及不同實(shí)施例或示例的特征進(jìn)行結(jié)合和組合。[0099] 盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例性的，不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。