權(quán)利要求書： 1.一種N,N?二甲基乙酰胺的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：

將醋酸胺鹽通入反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)段中進行酸胺鹽脫水反應(yīng)，使得所述醋酸胺鹽脫水生成N,N?二甲基乙酰胺和水，其中，所述酸胺鹽脫水反應(yīng)的溫度介于170℃至180℃之間，壓力在介于1.8MPa至3MPa之間；

將所述酸胺鹽脫水反應(yīng)的產(chǎn)物通入所述反應(yīng)精餾塔的精餾段進行精餾處理，得到含有N,N?二甲基乙酰胺的精餾產(chǎn)物；

所述反應(yīng)精餾塔從上到下依次包括精餾段、反應(yīng)段和提餾段，其中：

所述精餾段，其內(nèi)部為多層塔板結(jié)構(gòu)，用于對所述酸胺鹽脫水反應(yīng)的產(chǎn)物進行精餾處理，得到含有N,N?二甲基乙酰胺的精餾產(chǎn)物；

所述反應(yīng)段，其內(nèi)部為多層填料結(jié)構(gòu)，用于進行酸胺鹽脫水反應(yīng)，使得所述醋酸胺鹽脫水生成N,N?二甲基乙酰胺和水；

所述提餾段，其底部具有通入二甲胺氣體的氣體入口，用于使所述反應(yīng)段的內(nèi)部在進行所述酸胺鹽脫水反應(yīng)的過程中保持二甲胺過量和高于常壓的反應(yīng)環(huán)境，以促進所述酸胺鹽脫水反應(yīng)的進行。

2.如權(quán)利要求1所述的N,N?二甲基乙酰胺的制備工藝，其特征在于，所述精餾段的下部溫度介于100℃至110℃之間，所述精餾段的上部溫度介于50℃至60℃之間。

3.如權(quán)利要求1所述的N,N?二甲基乙酰胺的制備工藝，其特征在于，所述塔板結(jié)構(gòu)選自泡罩塔板、篩孔形塔板、導(dǎo)向篩板、多降液管篩板、浮閥型塔板、立體傳質(zhì)塔板或復(fù)合塔板中的一種或多種；和/或，所述填料結(jié)構(gòu)中的填料的形狀為矩鞍環(huán)、階梯環(huán)、鮑爾環(huán)、θ型環(huán)、扁環(huán)、螺旋形、孔板波紋、絲波紋中的至少一種。

4.如權(quán)利要求1所述的N,N?二甲基乙酰胺的制備工藝，其特征在于，包括：成鹽反應(yīng)器，用于醋酸和二甲胺的成鹽反應(yīng)，得到中間產(chǎn)物中含有醋酸胺鹽；

反應(yīng)精餾塔，用于進行酸胺鹽脫水反應(yīng)并精餾處理，得到含有N,N?二甲基乙酰胺的精餾產(chǎn)物；

過濾器，與所述反應(yīng)精餾塔的精餾段連通，用于除去所述精餾產(chǎn)物的鹽類副產(chǎn)物，并將過濾產(chǎn)物通入脫輕塔；

所述脫輕塔，與所述過濾器連通，用于脫去所述過濾產(chǎn)物的輕組分，并將脫輕產(chǎn)物通入真空塔；

所述真空塔，與所述脫輕塔連通，用于脫去所述脫輕產(chǎn)物的重組分，得到脫除產(chǎn)物；

氣提塔，與所述真空塔連通，用于使氣提劑與所述脫除產(chǎn)物氣液兩相逆流接觸，進一步除去所述脫除產(chǎn)物中殘留的二甲胺，得到精制后的N,N?二甲基乙酰胺產(chǎn)品。

5.如權(quán)利要求4所述的N,N?二甲基乙酰胺的制備工藝，其特征在于，還包括閃蒸罐，用于對所述中間產(chǎn)物進行氣液分離，得到氣相組分和液相組分，所述氣相組分經(jīng)過冷凝處理后分離出二甲胺回流入所述成鹽反應(yīng)器，所述液相組分進入所述反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)段進行所述酸胺鹽脫水反應(yīng)。

6.如權(quán)利要求5所述的N,N?二甲基乙酰胺的制備工藝，其特征在于，所述氣提塔的底部流出的氣提塔液一部分經(jīng)過冷卻后送入N,N?二甲基乙酰胺的儲槽，一部分循環(huán)回流入所述氣提塔。

7.如權(quán)利要求5所述的N,N?二甲基乙酰胺的制備工藝，其特征在于，所述反應(yīng)精餾塔的所述反應(yīng)段的溫度介于170℃至180℃之間，壓力在介于1.8MPa至3MPa之間。

8.如權(quán)利要求7所述的N,N?二甲基乙酰胺的制備工藝，其特征在于，所述醋酸與所述二甲胺的摩爾比介于1:1至1:2.5之間。

9.如權(quán)利要求7或8所述的N,N?二甲基乙酰胺的制備工藝，其特征在于，所述脫輕塔中壓力介于0.3MPa至0.6MPa之間，溫度介于110℃至120℃之間；所述真空塔的壓力介于200Pa至400Pa之間，溫度介于80℃至120℃之間；所述氣提塔的壓力介于0.4MPa至0.6MPa之間，溫度介于60℃至100℃之間。

說明書： N,N?二甲基乙酰胺的制備工藝及制備裝置技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，更具體的涉及一種N,N?二甲基乙酰胺的制備工藝及制備裝置。背景技術(shù)[0002] N,N?二甲基乙酰胺（DMAC）的用途很多，N,N?二甲基乙酰胺能溶解多種化合物，能與水、醚、酮、酯等完全互溶，具有熱穩(wěn)定性高、不易水解、腐蝕性低等特點，用途廣泛。二N,N?甲基乙酰胺對多種樹脂，尤其是聚氨酯樹脂、聚酰亞胺樹脂具有良好的溶解能力，主要用作耐熱合成纖維、塑料薄膜、涂料、醫(yī)藥、丙烯腈紡絲的溶劑。[0003] DMAC的合成路線比較多，有醋酐法、乙酰氯法、醋酸和二甲胺法、乙酸甲酯和二甲胺法、三甲胺羰基化法、乙酸乙酯和二甲胺法、乙烯酮和甲胺法、吡啶等等，其中醋酐法、乙酰氯法、醋酸和二甲胺法已實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。[0004] 已實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的的三種主要方法中，醋酐法生產(chǎn)工藝比較簡單，產(chǎn)品的質(zhì)好，但存在原料消耗大、生產(chǎn)成本高且工藝流程長等缺點；乙酰氯法采用催化反應(yīng)精餾技術(shù)，該法可強化反應(yīng)，使分離效果和產(chǎn)品合成率大大高，低能耗，工藝過程簡化，與醋酐法相比生產(chǎn)成本有所降低，經(jīng)濟效益好。缺點是使用乙醚為溶劑，安全性差。醋酸和二甲胺法與醋酐法、乙酰氯法相比，具有明顯的原料成本優(yōu)勢，適合大規(guī)模、連續(xù)化生產(chǎn)，是未來的發(fā)展方向。目前醋酸和二甲胺法在工業(yè)化生產(chǎn)中，醋酸和二甲胺的反應(yīng)產(chǎn)物醋酸胺鹽進行酸胺鹽脫水反應(yīng)，即醋酸胺鹽脫水生成N,N?二甲基乙酰胺和水的反應(yīng)步驟中必須需要使用催化劑，如氧化釩、三氧化鉬和四氧化鉻等等，采用催化劑能夠提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，但也給工業(yè)化生產(chǎn)中帶了大量的不可避免的成本，并且這類催化劑通常有毒有害，對于進行生產(chǎn)中接觸的人體健康具有安全威脅，反應(yīng)完成后催化劑的廢棄物危害環(huán)境，不利于環(huán)境保護，難以滿足綠色化工的發(fā)展方向。發(fā)明內(nèi)容[0005] 為了解決上述技術(shù)問題，第一方面，本發(fā)明提供了一種N,N?二甲基乙酰胺的制備工藝，包括如下步驟：[0006] 將醋酸胺鹽通入反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)段中進行酸胺鹽脫水反應(yīng)，使得所述醋酸胺鹽脫水生成N,N?二甲基乙酰胺和水，其中，所述酸胺鹽脫水反應(yīng)的溫度介于170℃至180℃之間，壓力在介于1.8MPa至3MPa之間；[0007] 將所述酸胺鹽脫水反應(yīng)的產(chǎn)物通入所述反應(yīng)精餾塔的精餾段進行精餾處理，得到含有N,N?二甲基乙酰胺的精餾產(chǎn)物。[0008] 在一些實施例中，所述精餾段的下部溫度介于100℃至110℃之間，所述精餾段的上部溫度介于50℃至60℃之間。[0009] 第二方面，本發(fā)明還提供一種N,N?二甲基乙酰胺的制備裝置，該制備裝置為反應(yīng)精餾塔，從上到下依次包括精餾段、反應(yīng)段和提餾段，其中：[0010] 所述精餾段，其內(nèi)部為多層塔板結(jié)構(gòu)，用于對所述酸胺鹽脫水反應(yīng)的產(chǎn)物進行精餾處理，得到含有N,N?二甲基乙酰胺的精餾產(chǎn)物；[0011] 所述反應(yīng)段，其內(nèi)部為多層填料結(jié)構(gòu)，用于進行酸胺鹽脫水反應(yīng)，使得所述醋酸胺鹽脫水生成N,N?二甲基乙酰胺和水；[0012] 所述提餾段，其底部具有通入二甲胺氣體的氣體入口，用于使所述反應(yīng)段的內(nèi)部在進行所述酸胺鹽脫水反應(yīng)的過程中保持二甲胺過量和高于常壓的反應(yīng)環(huán)境，以促進所述酸胺鹽脫水反應(yīng)的進行。[0013] 第三方面，本發(fā)明還提供一種N,N?二甲基乙酰胺的生產(chǎn)系統(tǒng)，包括：成鹽反應(yīng)器、反應(yīng)精餾塔、過濾器、脫輕塔、真空塔和氣提塔，其中：[0014] 所述成鹽反應(yīng)器，用于醋酸和二甲胺的成鹽反應(yīng)，得到中間產(chǎn)物中含有醋酸胺鹽；[0015] 所述反應(yīng)精餾塔，為上述本發(fā)明的N,N?二甲基乙酰胺的制備裝置，用于進行酸胺鹽脫水反應(yīng)并精餾處理，得到含有N,N?二甲基乙酰胺的精餾產(chǎn)物；[0016] 所述過濾器，與所述精餾段連通，用于除去所述精餾產(chǎn)物的鹽類副產(chǎn)物，并將過濾產(chǎn)物通入所述脫輕塔；[0017] 所述脫輕塔，與所述過濾器連通，用于脫去所述過濾產(chǎn)物的輕組分，并將脫輕產(chǎn)物通入所述真空塔；[0018] 所述真空塔，與所述脫輕塔連通，用于脫去所述脫輕產(chǎn)物的重組分，得到脫除產(chǎn)物；[0019] 所述氣提塔，與所述真空塔連通，用于使氣提劑與所述脫除產(chǎn)物氣液兩相逆流接觸，進一步除去所述脫除產(chǎn)物中殘留的二甲胺，得到精制后的N,N?二甲基乙酰胺產(chǎn)品。[0020] 在一些實施例中，該生產(chǎn)系統(tǒng)還包括閃蒸罐，用于對所述中間產(chǎn)物進行氣液分離，得到氣相組分和液相組分，所述氣相組分經(jīng)過冷凝處理后分離出二甲胺回流入所述成鹽反應(yīng)器，所述液相組分進入所述反應(yīng)精餾塔的所述反應(yīng)段進行所述酸胺鹽脫水反應(yīng)。[0021] 在一些實施例中，所述氣提塔的底部流出的氣提塔液一部分經(jīng)過冷卻后送入N,N?二甲基乙酰胺的儲槽，一部分循環(huán)回流入所述氣提塔。[0022] 第四方面，本發(fā)明還提供一種N,N?二甲基乙酰胺的生產(chǎn)工藝，采用上述的生產(chǎn)系統(tǒng)，包括步驟：[0023] 所述反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)段的溫度介于170℃至180℃之間，壓力在介于1.8MPa至3MPa之間。

[0024] 在一些實施例中，所述醋酸與所述二甲胺的摩爾比介于1:1至1:2.5之間。[0025] 在一些實施例中，所述脫輕塔中壓力介于0.3MPa至0.6MPa之間，溫度介于110℃至120℃之間；所述真空塔的壓力介于200Pa至400Pa之間，溫度介于80℃至120℃之間；所述氣提塔的壓力介于0.4MPa至0.6MPa之間，溫度介于60℃至100℃之間。[0026] 本發(fā)明的有益技術(shù)效果在于，本發(fā)明的制備工藝提供了一種醋酸和二甲胺法不使用催化劑制備N,N?二甲基乙酰胺的技術(shù)路線，本發(fā)明制備工藝通過反應(yīng)精餾塔中在加壓條件下進行酸胺鹽脫水反應(yīng)以及進一步精餾處理，實現(xiàn)不使用催化劑同時還能達到與使用催化劑的制備工藝相當(dāng)甚至更高的醋酸轉(zhuǎn)化率，在工業(yè)化生產(chǎn)中，采用本發(fā)明的生產(chǎn)系統(tǒng)以及生產(chǎn)工藝能夠降低生產(chǎn)成本，同時避免有毒有害催化劑對人身以及環(huán)境的危害，符合綠色化工的發(fā)展方向。附圖說明[0027] 圖1本發(fā)明的制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；[0028] 圖2本發(fā)明的生產(chǎn)系統(tǒng)的連接示意圖；[0029] 圖3本發(fā)明的生產(chǎn)工藝的步驟圖。[0030] 附圖中的符號說明：[0031] 1 成鹽反應(yīng)器；[0032] 10 液相入口；[0033] 11 氣相入口；[0034] 12 出口；[0035] 2 閃蒸罐；[0036] 20 入口；[0037] 21 氣相出口；[0038] 22 液相出口；[0039] 3 反應(yīng)精餾塔；[0040] 30 入口；[0041] 31 產(chǎn)物出口；[0042] 32 二甲胺出口；[0043] 33 氣體入口；[0044] 34 精餾段；[0045] 341 塔變徑；[0046] 342 塔板結(jié)構(gòu)；[0047] 343 水出口；[0048] 35 反應(yīng)段；[0049] 351 填料結(jié)構(gòu)；[0050] 36 提餾段；[0051] 361 廢料出口；[0052] 4 過濾器；[0053] 40 入口；[0054] 41 產(chǎn)物出口；[0055] 5 脫輕塔；[0056] 50 入口；[0057] 51 底部出口；[0058] 52 頂部出口；[0059] 6 真空塔；[0060] 60 入口；[0061] 61 底部液相出口；[0062] 62 上部液相出口；[0063] 63 氣相出口；[0064] 7 氣提塔；[0065] 70 液相入口；[0066] 71 氣相入口；[0067] 72 液相產(chǎn)品出口；[0068] 73 液相出口；[0069] 74 氣相出口；[0070] 8 儲罐；[0071] 90、91 冷卻器；[0072] S101 S103步驟。~

具體實施方式[0073] 以及將通過具體實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步說明，需要說明的是，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以容易理解附圖為簡化圖，一個商業(yè)化工廠可能需要更多的設(shè)備，如原料罐、泵、真空泵、壓縮機、氣體在循環(huán)壓縮機、溫度傳感器、壓力傳感器、壓力解除閥、控制閥、流量控制器、水平控制器、存儲槽等。這些輔助設(shè)備的提供并不能形成本發(fā)明的一部分，而與常見的化工實踐相一致。[0074] 實施例1[0075] 本實施例提供一種N,N?二甲基乙酰胺的制備裝置，其結(jié)構(gòu)如圖1所示，該制備裝置為反應(yīng)精餾塔，從上到下依次包括精餾段34、反應(yīng)段35和提餾段36，其中，反應(yīng)段35上部的口徑大于精餾段34下部的口徑，兩者通過塔變徑341連接，反應(yīng)段35的上部具有入口30，用于通入醋酸和二甲胺的反應(yīng)產(chǎn)物醋酸胺鹽(ADAM)，反應(yīng)段35的內(nèi)部為多層填料結(jié)構(gòu)351，ADAM在經(jīng)過在些填料結(jié)構(gòu)351進一步進行酸胺鹽脫水反應(yīng)，醋酸胺鹽脫水生成N,N?二甲基乙酰胺(DMAC)和水，反應(yīng)段35的下部具有產(chǎn)物出口31，用于將反應(yīng)生成的DMAC輸出。精餾段34的內(nèi)部為多層塔板結(jié)構(gòu)342，用于對所述酸胺鹽脫水反應(yīng)的產(chǎn)物進行精餾處理，得到含有N,N?二甲基乙酰胺的精餾產(chǎn)物，精餾段34的頂部具有二甲胺出口32，用于排除反應(yīng)多余的二甲胺氣體，精餾段34的下部具有水出口343，用于排除精餾分離的水分。提餾段36的底部具有氣體入口33，用于向反應(yīng)段35的內(nèi)部提供二甲胺氣體，使反應(yīng)段內(nèi)部保持二甲胺過量和具有一定氣壓的的反應(yīng)環(huán)境，以促進酸胺鹽脫水反應(yīng)的進行，反應(yīng)中產(chǎn)生的殘料通過提餾段36底部的殘料出口361排除。

[0076] 在一些實施方式中，精餾段34內(nèi)部的塔板結(jié)構(gòu)342選自泡罩塔板、篩孔形塔板、導(dǎo)向篩板、多降液管篩板、浮閥型塔板、立體傳質(zhì)塔板或復(fù)合塔板中的一種或多種；[0077] 在一些實施方式中，反應(yīng)段35內(nèi)部的填料結(jié)構(gòu)351中的填料的形狀為矩鞍環(huán)、階梯環(huán)、鮑爾環(huán)、θ型環(huán)、扁環(huán)、螺旋形、孔板波紋、絲波紋中的至少一種；[0078] 在一些實施方式中，提餾段36至少采用散堆填料、規(guī)整填料或板式塔一種形式，用于增大反應(yīng)接觸面積，提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。[0079] 采用本發(fā)明的N,N?二甲基乙酰胺的制備裝置，通過將精餾段34設(shè)置在反應(yīng)段35之上，將反應(yīng)過程與精餾過程緊密結(jié)合，反應(yīng)段35完成酸胺鹽脫水反應(yīng)的同時生成物進行精餾處理，提高了DMAC的產(chǎn)率，反應(yīng)過程中不需要使用催化劑，醋酸胺鹽轉(zhuǎn)化率達到甚至高于使用催化劑的制備工藝，同時還具有降低能耗、降低生產(chǎn)成本的有益效果，將其用于工業(yè)化生產(chǎn)中，具有實用性和經(jīng)濟價值。[0080] 實施例2[0081] 本實施例提供一種使用實施例1中所述的制備裝置的N,N?二甲基乙酰胺的制備工藝，該制備裝置為反應(yīng)精餾塔3，本實施例中的反應(yīng)精餾塔3中反應(yīng)段35的填料結(jié)構(gòu)351為3層，其中的填料的形狀為階梯環(huán)，精餾段34內(nèi)部的塔板結(jié)構(gòu)342為19層，其中塔板結(jié)構(gòu)342為篩孔形塔板，提餾段36采用板式塔，包括步驟：[0082] 將醋酸和二甲胺的反應(yīng)產(chǎn)物醋酸胺鹽(ADAM)通入反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)段中，保持反應(yīng)段的溫度介于170℃至180℃之間，通過氣體入口33向反應(yīng)段35中通入二甲胺氣體，保持反應(yīng)段35的壓力在介于1.8MPa至3MPa之間，進行酸胺鹽脫水反應(yīng)，醋酸胺鹽脫水生成N,N?二甲基乙酰胺和水，酸胺鹽脫水反應(yīng)的產(chǎn)物進入反應(yīng)精餾塔3的精餾段34進一步精餾處理后，得到含有N,N?二甲基乙酰胺的精餾產(chǎn)物。[0083] 本發(fā)明的制備工藝不使用催化劑，為了提高醋酸胺鹽轉(zhuǎn)化率，在反應(yīng)精餾塔3的反應(yīng)段35通過加入二甲胺氣體加壓至1.8MPa至3MPa之間，同時提供二甲胺過量的反應(yīng)環(huán)境，促進酸胺鹽脫水反應(yīng)，即促進醋酸胺鹽向生成N,N?二甲基乙酰胺和水的反應(yīng)方向轉(zhuǎn)化，從而提高反應(yīng)產(chǎn)物中N,N?二甲基乙酰胺的含量。N,N?二甲基乙酰胺在常壓下的沸點為165℃，在反應(yīng)段1.8MPa 3MPa的加壓狀態(tài)下，設(shè)置反應(yīng)段的溫度在170℃至180℃之間（高于其常~壓沸點溫度），能夠保證N,N?二甲基乙酰胺呈氣態(tài)直接進入精餾段，進行精餾處理，得到含有N,N?二甲基乙酰胺的精餾產(chǎn)物，精餾產(chǎn)物中的N,N?二甲基乙酰胺的含量進一步得到提高，達到與使用催化劑的制備工藝相當(dāng)甚至更高的醋酸胺鹽轉(zhuǎn)化率。

[0084] 通過反復(fù)實驗優(yōu)化后，反應(yīng)精餾塔的精餾段的下部溫度介于100℃至110℃之間，精餾段的上部溫度介于50℃至60℃之間；更優(yōu)選地，反應(yīng)精餾塔的精餾段的下部溫度為100℃，精餾段的上部溫度為60℃。[0085] 需要說明的是，本實施例中反應(yīng)精餾塔3中精餾段34和反應(yīng)段35的層數(shù)僅為說明本發(fā)明的制備裝置實施之用，具體實施中，根據(jù)實際設(shè)計生產(chǎn)規(guī)模的不同，層數(shù)可以進一步調(diào)整，在工業(yè)化生產(chǎn)的條件下，優(yōu)選多層塔板結(jié)構(gòu)342的層數(shù)介于17至21之間；多層填料結(jié)構(gòu)351的層數(shù)介于3至5之間。[0086] 實施例3[0087] 本實施例提供一種醋酸和二甲胺法制備N,N?二甲基乙酰胺的生產(chǎn)系統(tǒng)，如圖2所示，包括：包括成鹽反應(yīng)器1、閃蒸罐2、反應(yīng)精餾塔3、過濾器4、脫輕塔5、真空塔6、氣提塔7和儲罐8，其中：[0088] 成鹽反應(yīng)器1用于醋酸和二甲胺的成鹽反應(yīng)，得到中間產(chǎn)物中含有醋酸胺鹽；閃蒸罐2用于將中間產(chǎn)物進行氣液分離，得到氣相組分和液相組分。成鹽反應(yīng)器1的液相入口10和氣相入口11分別用于通入原料醋酸和二甲胺，成鹽反應(yīng)器1的出口12通過管路與閃蒸罐2的入口20連通，閃蒸罐2的液相出口22通過管路與反應(yīng)精餾塔3的入口30連通，所示液相組分進入反應(yīng)精餾塔3中；[0089] 反應(yīng)精餾塔3為實施例1中的制備裝置，用于液相組分的進一步反應(yīng)并精餾，得到N,N?二甲基乙酰胺的精餾產(chǎn)物，此處不再贅述。精餾產(chǎn)物通過反應(yīng)精餾塔3的產(chǎn)物出口31進入過濾器4的入口40，反應(yīng)精餾塔3的底部具有通入二甲胺的氣體入口33，反應(yīng)精餾塔3的頂部具有二甲胺出口32，用于排出反應(yīng)剩余的二甲胺，并通過管路回流至成鹽反應(yīng)器1中回收利用；[0090] 過濾器4用于除去精餾產(chǎn)物中的鹽類副產(chǎn)物；脫輕塔5用于脫出精餾產(chǎn)物中的輕組分；真空塔5用于脫出精餾產(chǎn)物中的重組分；氣提塔7用于進一步脫出精餾產(chǎn)物中的二甲胺，獲得N,N?二甲基乙酰胺的精制產(chǎn)品存儲于儲罐8中。其中，過濾器4的產(chǎn)物出口41通過管路與脫輕塔5的入口50相連通，脫輕塔5的底部出口51通過管路與真空塔6的入口60相連通，真空塔6具有用于脫出重組分的底部液相出口61和上部液相出口62，上部液相出口62通過冷卻器91處理后與氣提塔7的液相入口70相連通，用于將真空塔6餾出的的液相產(chǎn)物經(jīng)過冷凝后送入氣提塔7中，氣提塔7還具有氣相入口71，用于向氣提塔7中輸入氣提劑，氣提劑與液相產(chǎn)物能夠在氣提塔7中氣液兩相逆流接觸，進一步脫除液相產(chǎn)物中殘留的二甲胺，得到N,N?二甲基乙酰胺的精制產(chǎn)品，通過氣提塔7的液相產(chǎn)品出口72輸送至N,N?二甲基乙酰胺的儲罐8中。[0091] 為了盡量的利用生產(chǎn)原料，減少原料的浪費，閃蒸罐2分離出的氣相組分通過氣相出口21，在經(jīng)過冷卻器90的冷凝處理后分離出二甲胺回流入成鹽反應(yīng)器1中回收利用；脫輕塔5中脫去的輕組分通過頂部出口52回流入成鹽反應(yīng)器1中回收利用。[0092] 為了提高氣提塔7中脫除二甲胺的效率，氣提塔7的底部還具有氣提塔的產(chǎn)品出口72和液相出口73，底部的氣提塔液一部分通過產(chǎn)品出口72經(jīng)過冷卻后送入N,N?二甲基乙酰胺的儲槽8中，一部分通過液相出口73循環(huán)回流入氣提塔7的上部，繼續(xù)與氣提劑接觸進一步脫除其中的二甲胺。

[0093] 為了避免環(huán)境污染，真空塔6頂部的氣相出口63排放的氣體和氣提塔7的頂部的氣相出口74排放的氣體（二甲胺、其它輕組分副產(chǎn)物及DMAC）進行燃燒處理。[0094] 實施例4[0095] 本實施例提供一種應(yīng)用如實施例3所述的生產(chǎn)系統(tǒng)，生產(chǎn)N,N?二甲基乙酰胺的工藝，如圖3所示，包括步驟：[0096] S101成鹽反應(yīng)：將醋酸和二甲胺通入成鹽反應(yīng)器1中，醋酸和二甲胺的摩爾比介于1:1 1:2.5之間，控制反應(yīng)溫度介于40℃至60℃之間，反應(yīng)壓力介于1MPa至3MPa之間，反~

應(yīng)后得到中間產(chǎn)物，中間產(chǎn)物為含有醋酸胺鹽(ADAM)的液體；

[0097] S102反應(yīng)精餾：保持反應(yīng)段35的溫度介于170℃至180℃之間，通過氣體入口33向反應(yīng)段35中通入二甲胺氣體，二甲胺氣體經(jīng)反應(yīng)精餾塔3的塔釜內(nèi)插底分布器均勻地分散到含有醋酸胺鹽的液體中，保持反應(yīng)段的壓力在介于1.8MPa至3MPa之間，進行酸胺鹽脫水反應(yīng)，醋酸胺鹽脫水生成N,N?二甲基乙酰胺和水，酸胺鹽脫水反應(yīng)的產(chǎn)物進入反應(yīng)精餾塔3的精餾段34進一步精餾處理，其中反應(yīng)精餾塔3的精餾段34的下部溫度為100℃，精餾段34的上部溫度為60℃，得到含有N,N?二甲基乙酰胺的精餾產(chǎn)物；

[0098] S103精制：將精餾產(chǎn)物經(jīng)過過濾器4（采用石英砂過濾器，過濾材料為石英砂、活性炭）除去其中的鹽類副產(chǎn)物后進入脫輕塔5脫去輕組分（二甲胺以及其它副產(chǎn)物），脫輕塔5中壓力介于0.3MPa至0.6MPa之間，溫度介于110℃至120℃之間，再進入真空塔6脫去重組分（主要是N?甲基乙酰胺等）后，真空塔6的壓力介于200Pa至400Pa之間，溫度介于80℃至120℃之間，得到脫除產(chǎn)物進入氣提塔7，而重組分自真空塔6的底部流出，氣提塔7的壓力介于0.4MPa至0.6MPa之間，溫度介于60℃至100℃之間，氣提塔7中通入有氣提劑，氣提劑選用氮氣，氮氣與脫除產(chǎn)物氣液兩相逆流接觸，進一步除去脫除產(chǎn)物中殘留的二甲胺，得到N,N?二甲基乙酰胺的精制產(chǎn)品送入N,N?二甲基乙酰胺的儲罐8中，氣提塔7的底部流出的氣提塔液一部分經(jīng)過冷卻后送入儲槽8，一部分循環(huán)回流入氣提塔7，回流比例按照實際生產(chǎn)情況調(diào)整：在剛開車時為產(chǎn)品全輸出至N,N?二甲基乙酰胺的儲槽8，當(dāng)生產(chǎn)負(fù)荷達到30%時開始回流，保持氣提塔7的壓力，回流比例隨生產(chǎn)負(fù)荷提高逐漸增加，當(dāng)滿負(fù)荷時達到20%。經(jīng)過精制后N,N?二甲基乙酰胺的產(chǎn)品純度可以控制在99.8 99.9%（質(zhì)量百分比）。

~

[0099] 在一些實施方式中，S101成鹽反應(yīng)步驟之后，S102反應(yīng)精餾步驟之前，還可以進行閃蒸處理：成鹽反應(yīng)得到的中間產(chǎn)物進入閃蒸罐2中進行氣液分離，分離后的液相組分進入反應(yīng)精餾塔3的反應(yīng)段，分離后的氣相組分回流入成鹽反應(yīng)器1中回收利用。[0100] 實施例5[0101] 本實施例給出成鹽反應(yīng)器1中不同醋酸和二甲胺的摩爾比對成鹽反應(yīng)的影響，將醋酸從成鹽反應(yīng)器1中部的液相入口11加入成鹽反應(yīng)器1內(nèi)，二甲胺按壓力1 3MPa從成~鹽反應(yīng)器1底部通入成鹽反應(yīng)器1，控制成鹽反應(yīng)器1內(nèi)溫度為50℃、壓力為2.8MPa，醋酸和二甲胺的摩爾比為1:1 1:2.5，經(jīng)成鹽步驟后，結(jié)果如表1所示：

~

[0102]醋酸和二甲胺比例 1:1 1:1.2 1:1.5 1:2 1:2.3 1:2.5

醋酸轉(zhuǎn)化率，% 94.3 95.1 96.8 97.6 97.8 97.9

ADAM選擇性，% 95.0 94.7 94.8 94.7 95.0 94.9

ADAM收率，% 78.2 82.5 87.0 92.4 88.4 91.6

[0103] 表1醋酸和二甲胺的比例對成鹽反應(yīng)的影響[0104] 其中，醋酸轉(zhuǎn)化率，代表參與成鹽反應(yīng)生成ADAM的醋酸與加入醋酸的質(zhì)量百分比；ADAM選擇性，代表參與成鹽反應(yīng)生成的ADAM與理論ADAM生成量的質(zhì)量百分比；ADAM收率，代表實際生產(chǎn)中產(chǎn)物中的ADAM與理論ADAM生成量的質(zhì)量百分比。從表1中可以看出，醋酸和二甲胺的摩爾比從1:1增加至1:2.5時，醋酸的轉(zhuǎn)化率隨之增加，當(dāng)醋酸和二甲胺的摩爾比從

1:1增加至1:1.5時，醋酸的轉(zhuǎn)化率從94.3%增加至97.6%，增幅較大（3.3%），當(dāng)二甲胺的摩爾含量的繼續(xù)增加，醋酸和二甲胺的摩爾比從1:2增加至1:2.5時，醋酸的轉(zhuǎn)化率從97.6%增加至97.9%，增幅較?。?.3%），說明過量的二甲胺氣體有利于反應(yīng)的進行，超過一定的比例后（1:2）過量的二甲胺對于成鹽反應(yīng)的貢獻有限，比較ADAM收率，也可以看出，當(dāng)醋酸和二甲胺的摩爾比為1:2時，ADAM收率最高。因此，較佳地，選擇醋酸和二甲胺的摩爾比為1:2。需要說明的是，當(dāng)溫度和壓力改變，最佳的比值有可能也隨之變化。

[0105] 實施例6[0106] 本實施例應(yīng)用如實施例3中所述的生產(chǎn)系統(tǒng)，給出反應(yīng)精餾塔3中，壓力從1.8MPa到3.0MPa變化的條件下對酸胺鹽脫水反應(yīng)的影響，其中，本實施例中成鹽反應(yīng)器1按照實施例5中的反應(yīng)條件，醋酸和二甲胺的摩爾比1:2進行成鹽反應(yīng)，得到的反應(yīng)產(chǎn)物通過閃蒸罐2進行氣液分離，得到氣相組分和液相組分，其中的液相組分進入反應(yīng)精餾塔3的反應(yīng)段中，反應(yīng)精餾塔3底部的氣體入口33通入二甲胺氣體，并控制反應(yīng)段的壓力在1.8MPa至3MPa的范圍內(nèi)變化，保持反應(yīng)段的溫度為170℃，精餾段的下部溫度為100℃，上部溫度為60℃。本實施例中的精制步驟與實施例4中的S103精制步驟相同，不同之處在于，設(shè)置脫輕塔5的壓力0.5MPa，溫度140℃，真空塔6的壓力300Pa，溫度120℃，氣提塔7的壓力0.5MPa，溫度

100℃，結(jié)果如表2所示：

[0107]壓力 1.8 2.0 2.3 2.5 2.8 3.0

醋酸轉(zhuǎn)化率，% 86.3 87.5 90.6 95.1 97.8 97.5

DMAC選擇性，% 96.0 96.4 96.1 96.3 96.5 96.7

DMAC收率，% 82.8 84.4 87.1 91.6 94.4 94.3

產(chǎn)品純度，% 99.96 99.96 99.96 99.97 99.97 99.97

[0108] 表2壓力變化對酸胺鹽脫水反應(yīng)的影響[0109] 其中，醋酸轉(zhuǎn)化率，代表參與酸胺鹽脫水反應(yīng)生成DMAC的醋酸與加入醋酸的質(zhì)量百分比；DMAC選擇性，代表生成的DMAC與理論DMAC生成量的質(zhì)量百分比；DMAC收率，代表精餾產(chǎn)物中實際得到的DMAC與理論DMAC生成量的質(zhì)量百分比；產(chǎn)品純度，代表經(jīng)過精制步驟后得到的DMAC產(chǎn)品的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。從表2中可以看出，當(dāng)壓力從1.8MPa增加至2.8MPa，醋酸轉(zhuǎn)化率隨著壓力的增加而提高，說明在這一壓力范圍，提高反應(yīng)段的壓力能夠促進酸胺鹽脫水反應(yīng)的進行，當(dāng)壓力繼續(xù)增加至3.0MPa，醋酸轉(zhuǎn)化率并沒有隨之增加，說明反應(yīng)段的壓力超過一定值（2.8MPa）后，對酸胺鹽脫水反應(yīng)的影響不明顯，相應(yīng)地，還可以看出DMAC收率也表現(xiàn)出相同的規(guī)律，當(dāng)壓力值為2.8MPa時，DMAC收率達到94.4%，壓力增加至3.0MPa，DMAC收率為94.3%，并未隨之增加。因此，較佳地，當(dāng)溫度為170℃的條件下，反應(yīng)段的壓力值優(yōu)選為2.8MPa。需要說明的是，當(dāng)溫度改變，最佳的壓力值有可能也隨之變化。通過本實施例還可以看出，經(jīng)過精制后的DMAC產(chǎn)品的純度能夠達到99.96%以上。[0110] 實施例7[0111] 本實施例應(yīng)用如實施例3中所述的生產(chǎn)系統(tǒng)，給出反應(yīng)精餾塔3中，溫度從165℃到180℃變化的條件下對酸胺鹽脫水反應(yīng)的影響，本實施例的工藝參數(shù)與實施例6相同，不同之處在于，反應(yīng)段的壓力為2.0MPa，結(jié)果如表3所示：

[0112]反應(yīng)溫度，℃ 165 170 175 180

醋酸轉(zhuǎn)化率，% 88.3 93.6 97.8 97.5

DMAC選擇性，% 85.5 95.1 96.3 92.2

DMAC收率，% 76.1 89.0 94.2 89.9

產(chǎn)品純度，% 99.96 99.97 99.97 99.96

[0113] 表3溫度變化對酸胺鹽脫水反應(yīng)的影響[0114] 從表3可以看出，當(dāng)溫度從165℃增加至175℃，醋酸轉(zhuǎn)化率隨著溫度的升高而增加，說明在這一溫度范圍，提高反應(yīng)段的溫度能夠促進酸胺鹽脫水反應(yīng)的進行，當(dāng)溫度繼續(xù)升高至180℃，醋酸轉(zhuǎn)化率并沒有隨之增加，說明反應(yīng)段的溫度超過一定值（175℃）后，對酸胺鹽脫水反應(yīng)的影響不明顯，相應(yīng)地，還可以看出DMAC選擇性和DMAC收率也表現(xiàn)出相同的規(guī)律，當(dāng)溫度值為175℃時，DMAC選擇性和DMAC收率分別為96.3%和94.2%，進一步升溫至180℃時，DMAC選擇性和DMAC收率均降低，因此，較佳地，在壓力為2.0MPa的條件下，反應(yīng)段的溫度值優(yōu)選為175℃。這與DMAC在高壓下的沸點升高有關(guān)，需要說明的是，當(dāng)壓力條件改變（降低或升高），最佳的溫度值有可能也隨之改變（降低或升高）。通過本實施例還可以看出，經(jīng)過精制后的DMAC產(chǎn)品的純度能夠達到99.96%以上。[0115] 結(jié)合實施例5至7中的試驗結(jié)果，本發(fā)明的制備工藝給出的最佳工藝條件為：反應(yīng)精餾塔3反應(yīng)段的溫度介于170℃至180℃之間，壓力在介于1.8MPa至3MPa之間。通過實施例5至7中的試驗結(jié)果還可以證實本發(fā)明的制備工藝能夠達到與使用催化劑的制備工藝（~90%）相當(dāng)甚至更高的醋酸轉(zhuǎn)化率，為生產(chǎn)DMAC提供了一種不使用催化劑的技術(shù)路線，采用本發(fā)明的制備工藝的能夠提高工業(yè)化生產(chǎn)的經(jīng)濟效益，同時又避免了有毒有害催化劑帶來的人身傷害和環(huán)境污染。

[0116] 以上所述實施例僅是為充分說明本發(fā)明而所舉的較佳的實施例，本發(fā)明的保護范圍不限于此。本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明基礎(chǔ)上所作的等同替代或變換，均在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。