權(quán)利要求書(shū)： 1.一種連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的裝置，其特征在于，包括轉(zhuǎn)子，定子和旋轉(zhuǎn)滲濾床，所述旋轉(zhuǎn)滲濾床固定于轉(zhuǎn)子內(nèi)腔中心位置，并與定子轉(zhuǎn)動(dòng)連接；所述旋轉(zhuǎn)滲濾床設(shè)有旋轉(zhuǎn)填充床，所述旋轉(zhuǎn)填充床內(nèi)填充有二維材料本體相顆粒；所述旋轉(zhuǎn)滲濾床外壁設(shè)有若干滲濾孔；所述旋轉(zhuǎn)滲濾床底部距離軸心相等位置處對(duì)稱(chēng)設(shè)有若干孔道；所述旋轉(zhuǎn)滲濾床沿中心軸上端設(shè)有進(jìn)料口，所述進(jìn)料口與貫穿旋轉(zhuǎn)滲濾床中心軸的噴淋裝置相連接，所述噴淋裝置外壁設(shè)有若干噴淋孔；所述定子設(shè)有上出料口和下出料口；

所述旋轉(zhuǎn)填充床內(nèi)對(duì)稱(chēng)設(shè)置了若干塊第一擋板，所述定子內(nèi)壁對(duì)稱(chēng)設(shè)置了若干塊第二擋板；

所述噴淋裝置為圓筒狀結(jié)構(gòu)，所述噴淋孔沿噴淋裝置軸向和徑向的分布，徑向?yàn)榱?，軸向?yàn)榕牛粡较蛎扛?0°一列孔，相鄰兩列孔之間沿徑向錯(cuò)開(kāi)45°；

所述裝置用于實(shí)現(xiàn)含少層二維納米材料的待分離液中少層二維納米材料的分離，所述少層二維納米材料的層數(shù)少于5層，所述含少層二維納米材料的待分離液中不含二維納米材料本體相。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的裝置，其特征在于，所述第一擋板的寬度為30 70mm，所述第二擋板的寬度為3 10mm。

~ ~

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的裝置，其特征在于，所述二維材料本體相顆粒的粒度范圍控制在50 300目。

~

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的裝置，其特征在于，所述旋轉(zhuǎn)填充床中二維材料本體相顆粒的堆積厚度控制在100 200mm。

~

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的裝置，其特征在于，所述噴淋裝置沿軸向共有8排噴淋孔，每排相鄰噴淋孔之間的距離為10mm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的裝置，其特征在于，所述旋轉(zhuǎn)填充床內(nèi)、外側(cè)和孔道分別設(shè)有300目的篩網(wǎng)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的裝置，其特征在于，所述孔道的直徑為10 20mm；所述孔道的數(shù)量為4 8個(gè)。

~ ~

8.一種連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的方法，其特征在于，采用權(quán)利要求1或2或3或4或5或6或7所述的裝置實(shí)現(xiàn)，包括以下步驟：（1）超重力滲濾過(guò)程：

關(guān)閉上出料口，打開(kāi)下出料口，將含少層二維納米材料的待分離液通入連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的裝置中的旋轉(zhuǎn)滲濾床的中心位置，打開(kāi)轉(zhuǎn)子帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)滲濾床高速旋轉(zhuǎn)，最大超重力水平控制在500 1000g，待分離液中內(nèi)少層二維納米材料吸附于旋轉(zhuǎn)填充~床，剩余的溶液從旋轉(zhuǎn)滲濾床外壁的滲濾孔甩出，經(jīng)定子的下出料口流出；

（2）洗脫過(guò)程：

關(guān)閉下出料口，打開(kāi)上出料口，將洗液填充滿(mǎn)旋轉(zhuǎn)滲濾床內(nèi)，打開(kāi)轉(zhuǎn)子帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)滲濾床低速旋轉(zhuǎn)，每隔幾十秒鐘旋轉(zhuǎn)方向顛倒一次，旋轉(zhuǎn)填充床內(nèi)吸附的二維納米材料被不斷脫洗，得到少層二維納米材料軟團(tuán)聚體漿液，并從旋轉(zhuǎn)滲濾床的孔道流出，從定子的上出料口流出，進(jìn)入超重力離心分離裝置中；

（3）循環(huán)滲濾分離：

通過(guò)超重力離心分離裝置，實(shí)現(xiàn)少層二維納米材料軟團(tuán)聚體漿液與洗液快速分離，二維納米薄片軟團(tuán)聚體濃縮液從超重力離心分離裝置的上出料口被不斷排出并收集起來(lái)，洗液從下出料口回流至連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的裝置中的旋轉(zhuǎn)滲濾床中，不斷重復(fù)步驟（1）和步驟（2），直至從超重力離心分離裝置的上出料口中出來(lái)的料液為清液，即實(shí)現(xiàn)含少層二維納米材料的待分離液中二維納米材料的分離。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的方法，其特征在于，步驟（1）中，每隔一段時(shí)間測(cè)定進(jìn)料口和下出料口處料液中所含二維納米材料的濃度，根據(jù)濃度的變化確定旋轉(zhuǎn)填充床內(nèi)吸附的二維納米薄片質(zhì)量；觀察下出料口的剝離液顏色的變化；如果剝離液顏色發(fā)生變化，將旋轉(zhuǎn)滲濾床的轉(zhuǎn)速向上提高一個(gè)檔次，當(dāng)旋轉(zhuǎn)滲濾床內(nèi)吸附的二維納米薄片質(zhì)量達(dá)到設(shè)定值時(shí)，停止上述操作過(guò)程。

10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的一種連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的方法，其特征在于，步驟（2）中，旋轉(zhuǎn)滲濾床內(nèi)二維材料本體相顆粒與洗液混合形成懸浮液，所述懸浮液的旋轉(zhuǎn)厚度控制在150 300mm，所述旋轉(zhuǎn)滲濾床的轉(zhuǎn)速控制在10 50rpm。

~ ~

說(shuō)明書(shū)： 一種連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的裝置及方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)工程與技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的裝置及方法。背景技術(shù)[0002] 超重力技術(shù)產(chǎn)生于二十世紀(jì)八十年代初，超重力場(chǎng)具有顯著強(qiáng)化化工過(guò)程中動(dòng)量、質(zhì)量和熱量傳遞的特性，在地球正常重力場(chǎng)條件下我們通常是借助離心力的作用形成超重力場(chǎng)。二維納米材料以其獨(dú)特的性質(zhì)得到廣泛的關(guān)注，相關(guān)制備和應(yīng)用的研究近年來(lái)呈現(xiàn)井噴式上升發(fā)展。這些材料的優(yōu)異性質(zhì)使其在能源存儲(chǔ)、吸附、催化、光電等方面展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。以石墨烯為例，單層石墨烯擁有高體征遷移率、大比表面積、優(yōu)異的力學(xué)強(qiáng)度、高透光性，在諸多高技術(shù)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。盡管二維納米材料展現(xiàn)出誘人的前景，但是制約其發(fā)展的瓶頸在于規(guī)模化、高質(zhì)量制備大片層的二維納米材料。液相剝離法是最可能實(shí)現(xiàn)規(guī)?；⒏哔|(zhì)量制備大片層二維納米材料的方法，液相剝離下來(lái)的二維納米材料可以均勻分散于剝離溶劑中，而未剝離的本體相則仍然是以固態(tài)形式存在，二者之間存在著剝離過(guò)程的熱力學(xué)平衡，只有將二者之間完全分離開(kāi)來(lái)，才能打破這個(gè)平衡，使剝離過(guò)程快速進(jìn)行。[0003] 二維納米材料與剝離溶劑之間的分離實(shí)際上是納米薄片之間通過(guò)軟團(tuán)聚實(shí)現(xiàn)濃縮的過(guò)程。在傳統(tǒng)的過(guò)濾操作中，由于濾膜表面孔隙很容易被二維納米材料堵住，因此，傳統(tǒng)的過(guò)濾過(guò)程能耗很高，分離速率極慢。發(fā)明內(nèi)容[0004] 本發(fā)明為了克服傳統(tǒng)二維納米材料剝離方法能耗高，分離速率極慢，無(wú)法實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量規(guī)?；a(chǎn)的問(wèn)題，提供了一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便、能夠?qū)崿F(xiàn)少層二維納米薄片與剝離溶劑之間實(shí)現(xiàn)快速分離的連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的裝置。[0005] 本發(fā)明還提供了一種機(jī)械能轉(zhuǎn)化效率高、順流特性好、能夠?qū)崿F(xiàn)在液相中高效、規(guī)?；?、高質(zhì)量剝離出大片層的二維納米材料的連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的方法。[0006] 本發(fā)明中將二維納米材料的層數(shù)少于5層以下的，稱(chēng)為少層二維納米材料。本發(fā)明所述方法在使用過(guò)程中必須滿(mǎn)足的前提條件是：待分離的液相中只含有少層二維納米材料，二維材料本體相已經(jīng)被完全分離干凈。高分散的少層二維納米材料澄清液的濃度通常在0.01mg/mL附近，也就意味著每分離出1kg的少層二維納米材料，就要分離出體積約1003

m的剝離液。

[0007] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：[0008] 一種連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的裝置，包括轉(zhuǎn)子，定子和旋轉(zhuǎn)滲濾床，所述旋轉(zhuǎn)滲濾床固定于轉(zhuǎn)子內(nèi)腔中心位置，并與定子轉(zhuǎn)動(dòng)連接；所述旋轉(zhuǎn)滲濾床設(shè)有旋轉(zhuǎn)填充床，所述旋轉(zhuǎn)填充床內(nèi)填充有二維材料本體相顆粒；所述旋轉(zhuǎn)滲濾床外壁設(shè)有若干直徑為1mm的滲濾孔；所述旋轉(zhuǎn)滲濾床底部距離軸心相等位置處對(duì)稱(chēng)設(shè)有若干孔徑為1mm的孔道；所述旋轉(zhuǎn)滲濾床沿中心軸上端設(shè)有進(jìn)料口，所述進(jìn)料口與貫穿旋轉(zhuǎn)滲濾床中心軸的噴淋裝置相連接，所述噴淋裝置外壁設(shè)有若干噴淋孔，用于將料液均勻噴灑到旋轉(zhuǎn)滲濾床體的內(nèi)表面上；所述定子設(shè)有上出料口和下出料口，每個(gè)出料口都設(shè)置了閥門(mén)。轉(zhuǎn)子通過(guò)馬達(dá)控制實(shí)現(xiàn)旋轉(zhuǎn)。[0009] 本發(fā)明的連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的裝置與超重力離心分離裝置共同使用可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的分離，所述超重力離心分離裝置并不屬于本發(fā)明范疇，具體結(jié)構(gòu)參照申請(qǐng)?zhí)枺?01810575493X，專(zhuān)利名稱(chēng)：一種連續(xù)超重力分離二維納米材料的方法與裝置。[0010] 作為優(yōu)選，所述旋轉(zhuǎn)填充床內(nèi)對(duì)稱(chēng)設(shè)置了若干塊第一擋板，所述定子內(nèi)壁對(duì)稱(chēng)設(shè)置了若干塊第二擋板；所述第一擋板的寬度為30 70mm，優(yōu)選為30 50mm；所述第二擋板的~ ~寬度為3 10mm，優(yōu)選為3 5mm。

~ ~

[0011] 第一擋板的作用是用于在滲濾過(guò)程中防止二維材料本體相顆粒滑移以及在洗脫過(guò)程中促進(jìn)料液與填充床顆粒之間的混合；第二擋板的作用是阻止甩到內(nèi)壁上的料液沿內(nèi)壁的切線方向形成環(huán)流流動(dòng)。[0012] 作為優(yōu)選，所述二維材料本體相顆粒的粒度范圍控制在50 300目。~

[0013] 作為優(yōu)選，所述旋轉(zhuǎn)填充床中二維材料本體相顆粒的堆積厚度控制在100 200mm，~優(yōu)選為100 150mm。

~

[0014] 作為優(yōu)選，所述噴淋裝置為圓筒狀結(jié)構(gòu)，所述噴淋孔沿噴淋裝置軸向和徑向的分布，徑向?yàn)榱?，軸向?yàn)榕牛粌?yōu)選為徑向每隔90°一列孔，相鄰兩列孔之間沿徑向錯(cuò)開(kāi)45°，沿軸向共有8排孔，每排相鄰孔之間的距離為10mm。[0015] 作為優(yōu)選，所述旋轉(zhuǎn)填充床內(nèi)、外側(cè)和孔道分別設(shè)有300目的篩網(wǎng)。旋轉(zhuǎn)填充床內(nèi)、外側(cè)的篩網(wǎng)將二維材料本體相顆粒限定在所構(gòu)成的圓環(huán)狀腔體內(nèi)，無(wú)論是在滲濾或脫洗過(guò)程中，篩網(wǎng)內(nèi)的顆粒都不會(huì)隨著料液從篩網(wǎng)或孔道處漏出。[0016] 作為優(yōu)選，所述孔道的直徑為10 20mm，優(yōu)選為10 15mm；所述孔道的數(shù)量為4 8~ ~ ~個(gè)，優(yōu)選為4 6個(gè)。

~

[0017] 一種連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的方法，采用上述裝置實(shí)現(xiàn)，包括以下步驟：[0018] （1）超重力滲濾過(guò)程：[0019] 關(guān)閉上出料口，打開(kāi)下出料口，將含少層二維納米材料的待分離液通入連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的裝置中的旋轉(zhuǎn)滲濾床的中心位置，打開(kāi)轉(zhuǎn)子帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)滲濾床高速旋轉(zhuǎn)，最大超重力水平控制在500 1000g，優(yōu)選為500 800g。待分離液中內(nèi)少層二維納~ ~米材料吸附于旋轉(zhuǎn)填充床，剩余的溶液從旋轉(zhuǎn)滲濾床外壁的滲濾孔甩出，經(jīng)定子的下出料口流出，當(dāng)旋轉(zhuǎn)滲濾床內(nèi)吸附的二維納米薄片質(zhì)量達(dá)到設(shè)定值時(shí)，停止上述操作過(guò)程；

[0020] 該待分離液在穿過(guò)旋轉(zhuǎn)滲濾床的旋轉(zhuǎn)填充床過(guò)程中，待分離液從噴淋孔噴出后先噴射到高速旋轉(zhuǎn)的內(nèi)篩網(wǎng)上，然后以無(wú)數(shù)微小液滴的形式被均勻地甩到旋轉(zhuǎn)滲濾床層的內(nèi)表面，這些微小液滴以很薄的液膜形式穿過(guò)旋轉(zhuǎn)滲濾床層，所含少層二維納米薄片被旋轉(zhuǎn)填充床中的孔縫阻擋，并快速附著在顆粒層的內(nèi)表面不斷堆積形成軟團(tuán)聚體。旋轉(zhuǎn)填充床中的孔隙被逐漸填滿(mǎn)的過(guò)程中，待分離液穿過(guò)床層的阻力會(huì)逐漸增大，因此，需要逐步提高旋轉(zhuǎn)床的轉(zhuǎn)速，使旋轉(zhuǎn)床的超重力場(chǎng)強(qiáng)度逐步增強(qiáng)，進(jìn)而提高澄清液穿過(guò)床層所需的超重力勢(shì)能。從旋轉(zhuǎn)床層中被高速甩出的溶液中完全不含有少層二維納米薄片，這些液滴匯集在定子的內(nèi)表面形成液流，由于定子的內(nèi)表面對(duì)稱(chēng)設(shè)置有多個(gè)第二擋板，因此不會(huì)形成環(huán)流，這些液流從裝置的下出料口不斷流出。[0021] （2）洗脫過(guò)程：[0022] 關(guān)閉下出料口，打開(kāi)上出料口，將洗液填充滿(mǎn)旋轉(zhuǎn)滲濾床內(nèi)，打開(kāi)轉(zhuǎn)子帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)滲濾床低速旋轉(zhuǎn)，每隔幾十秒鐘旋轉(zhuǎn)方向顛倒一次，旋轉(zhuǎn)填充床內(nèi)吸附的二維納米材料被不斷脫洗，旋轉(zhuǎn)滲濾床層中的所有顆粒被帶動(dòng)起來(lái)懸浮于脫洗液中，顆粒表面附著的二維納米薄片被不斷脫洗下來(lái)，這些脫洗下來(lái)的二維納米薄片以軟團(tuán)聚的方式聚集在一起懸浮于溶液中，得到少層二維納米材料軟團(tuán)聚體漿液，并從旋轉(zhuǎn)滲濾床的孔道流出，從定子的上出料口流出，進(jìn)入超重力離心分離裝置中；（3）循環(huán)滲濾分離：[0023] 通過(guò)超重力離心分離裝置，實(shí)現(xiàn)少層二維納米材料軟團(tuán)聚體漿液與洗液快速分離，二維納米薄片軟團(tuán)聚體濃縮液從超重力離心分離裝置的上出料口被不斷排出并收集起來(lái)，洗液從下出料口回流至連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的裝置中的旋轉(zhuǎn)滲濾床中，不斷重復(fù)步驟（1）和步驟（2），直至從超重力離心分離裝置的上出料口中出來(lái)的料液為清液，即實(shí)現(xiàn)含少層二維納米材料的待分離液中二維納米材料的分離。[0024] 本發(fā)明的核心是通過(guò)連續(xù)超重力旋轉(zhuǎn)滲濾床裝置，使從連續(xù)超重力離心分離裝置中流出的澄清液中少層二維納米薄片與剝離溶劑之間實(shí)現(xiàn)快速分離。[0025] 作為優(yōu)選，步驟（1）中，每隔一段時(shí)間測(cè)定進(jìn)料口和下出料口處料液中所含二維納米材料的濃度，根據(jù)濃度的變化確定旋轉(zhuǎn)填充床內(nèi)吸附的二維納米薄片質(zhì)量；觀察下出料口的剝離液顏色的變化，如果剝離液顏色發(fā)生變化，將旋轉(zhuǎn)滲濾床的轉(zhuǎn)速向上提高一個(gè)檔次，當(dāng)旋轉(zhuǎn)滲濾床內(nèi)吸附的二維納米薄片質(zhì)量達(dá)到設(shè)定值時(shí)，停止上述操作過(guò)程。[0026] 作為優(yōu)選，步驟（2）中，旋轉(zhuǎn)滲濾床內(nèi)二維材料本體相顆粒與洗液混合形成懸浮液，所述懸浮液的旋轉(zhuǎn)厚度控制在150 300mm，優(yōu)選為150 200mm；所述旋轉(zhuǎn)滲濾床的轉(zhuǎn)速~ ~控制在10 50rpm，優(yōu)選為20 40rpm之間。

~ ~

[0027] 作為優(yōu)選，在脫洗過(guò)程中，從超重力離心分離裝置的上、下出料口出料時(shí)少層二維納米材料軟團(tuán)聚體漿液和澄清料液流量比為1∶（5 20）。~

[0028] 因此，本發(fā)明具有如下有益效果：[0029] （1）本發(fā)明的裝置中旋轉(zhuǎn)滲濾床的滲濾層孔縫多、孔縫分布寬、孔縫空隙率大；在高速旋轉(zhuǎn)的滲濾層中，液體以發(fā)散的方式向外流通，液體流阻?。籟0030] （2）液體在超重力滲濾層中所獲得的超重力勢(shì)能可直接轉(zhuǎn)化為液體穿過(guò)滲濾層所需動(dòng)能，機(jī)械能轉(zhuǎn)化效率高；[0031] （3）隨著滲濾層中少層二維納米薄片填充量的逐漸增大，液體流經(jīng)滲濾層的流動(dòng)阻力增加得十分緩慢，這主要是因?yàn)樵诔亓?chǎng)中液體主要以超薄液膜的形式沿徑向鋪開(kāi)，并沿軸向流動(dòng)，即使非常細(xì)小的縫隙，液膜也容易穿過(guò)；[0032] （4）在超重力滲濾過(guò)程中，二維納米薄片具有良好的順流特性，在超薄液膜中的二維納米薄片流經(jīng)很窄的滲濾層孔縫時(shí)，很容易被阻擋并快速附著在滲濾層顆粒的表面；[0033] （5）在超重力滲濾過(guò)程結(jié)束后，脫洗滲濾層中少層二維納米材料非常容易，這是因?yàn)闈B濾層顆粒在洗液中可以高度的分散，顆粒與少層二維納米薄片之間的附著力很弱，簡(jiǎn)單的脫洗操作就可以將絕大部分吸附的少層二維納米材料軟團(tuán)聚體連續(xù)脫洗出來(lái)。附圖說(shuō)明[0034] 圖1是實(shí)施例中連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的裝置超重力滲濾示意圖。[0035] 圖2是實(shí)施例中連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的裝置洗脫過(guò)程的示意圖。[0036] 圖中：轉(zhuǎn)子1，定子2，旋轉(zhuǎn)滲濾床3，旋轉(zhuǎn)填充床4，篩網(wǎng)5，滲濾孔6，孔道7，進(jìn)料口8，噴淋裝置9，噴淋孔10，第一擋板11，第二擋板12，上出料口13，下出料口14。具體實(shí)施方式[0037] 下面通過(guò)具體實(shí)施例，并結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說(shuō)明。[0038] 在本發(fā)明中，若非特指，所有設(shè)備和原料均可從市場(chǎng)購(gòu)得或是本行業(yè)常用的，下述實(shí)施例中的方法，如無(wú)特別說(shuō)明，均為本領(lǐng)域常規(guī)方法。[0039] 以剝離制備少層石墨烯材料的過(guò)程作為具體實(shí)施例加以說(shuō)明，采用異丙醇水溶液（英文縮寫(xiě)：IPA）作為剝離劑，該溶液的比重為0.95至0.96g/mL，以鱗片狀石墨為原料。[0040] 具體操作步驟如下：從連續(xù)剝離裝置中流出的石墨漿液中石墨濃度為0.8%，所含少層石墨烯濃度在0.01mg/mL與0.02mg/mL之間波動(dòng)，石墨漿液的流量為12L/min，該石墨漿液首先進(jìn)入連續(xù)超重力分離機(jī)，從連續(xù)超重力分離機(jī)上出口流出的是石墨本體相漿液，其流量為12L/min，從連續(xù)超重力分離機(jī)上出口流出的是只含少層石墨烯的澄清液，少層石墨烯的濃度保持不變，流量為11L/min。[0041] 如圖1所示，一種連續(xù)超重力滲濾分離二維納米材料的裝置，包括轉(zhuǎn)子1，定子2和旋轉(zhuǎn)滲濾床3，旋轉(zhuǎn)滲濾床固定于轉(zhuǎn)子內(nèi)腔中心位置，并與定子轉(zhuǎn)動(dòng)連接；旋轉(zhuǎn)滲濾床設(shè)有填充有粒度50 300目的石墨相的旋轉(zhuǎn)填充床4，石墨相顆粒堆積厚度控制在100 200mm，旋~ ~轉(zhuǎn)填充床內(nèi)、外側(cè)分別設(shè)有300目的篩網(wǎng)5，旋轉(zhuǎn)滲濾床外壁設(shè)有若干直徑為1mm的滲濾孔6；

所述旋轉(zhuǎn)滲濾床底部距離軸心相等位置處對(duì)稱(chēng)設(shè)有6個(gè)直徑為15mm的孔道7，孔道處設(shè)有

300目的篩網(wǎng)5；所述旋轉(zhuǎn)滲濾床沿中心軸上端設(shè)有進(jìn)料口8，所述進(jìn)料口與貫穿旋轉(zhuǎn)滲濾床中心軸的噴淋裝置9相連接，噴淋裝置外壁設(shè)有若干噴淋孔10，噴淋裝置為圓筒狀結(jié)構(gòu)，噴淋孔沿噴淋裝置軸向和徑向的分布，徑向?yàn)榱?，軸向?yàn)榕?；徑向每?0°一列孔，相鄰兩列孔之間沿徑向錯(cuò)開(kāi)45°，沿軸向共有8排孔，每排相鄰孔之間的距離為10mm；旋轉(zhuǎn)填充床內(nèi)對(duì)稱(chēng)設(shè)置了若干塊寬度為35mm的第一擋板11，定子內(nèi)壁對(duì)稱(chēng)設(shè)置了若干塊寬度為8mm的第二擋板12，定子設(shè)有上出料口13和下出料口14，轉(zhuǎn)子通過(guò)馬達(dá)驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)。

[0042] （1）超重力滲濾過(guò)程：[0043] 如圖1所示，關(guān)閉上出料口閥門(mén)，打開(kāi)下出料口閥門(mén)，從超重力離心分離裝置中流出的含少層石墨烯的澄清液進(jìn)入超重力旋轉(zhuǎn)滲濾床的中心位置，澄清液從噴淋裝置的諸多個(gè)噴淋孔噴出后先噴射到高速旋轉(zhuǎn)的內(nèi)篩網(wǎng)上，然后以無(wú)數(shù)微小液滴的形式被均勻地甩到旋轉(zhuǎn)滲濾床層的內(nèi)表面，這些微小液滴以很薄的液膜形式穿過(guò)旋轉(zhuǎn)滲濾床層，所含少層石墨烯被床層中的孔縫阻擋，并快速附著在顆粒層的內(nèi)表面不斷堆積形成軟團(tuán)聚體。滲濾床層中的孔隙被逐漸填滿(mǎn)的過(guò)程中，澄清液穿過(guò)床層的阻力會(huì)逐漸增大，因此，逐步提高旋轉(zhuǎn)滲濾床的轉(zhuǎn)速，使旋轉(zhuǎn)滲濾床的超重力場(chǎng)強(qiáng)度逐步增強(qiáng)，進(jìn)而提高澄清液穿過(guò)床層所需的超重力勢(shì)能。這些液滴先穿過(guò)外篩網(wǎng)，再穿過(guò)旋轉(zhuǎn)床外壁的諸多小孔，最后甩離旋轉(zhuǎn)滲濾床，從旋轉(zhuǎn)滲濾床外壁被高速甩出的液滴中完全不含有少層石墨烯薄片，這些液滴匯集在定子的內(nèi)表面形成液流，由于定子的內(nèi)表面對(duì)稱(chēng)設(shè)置有多個(gè)擋板11，因此不會(huì)形成環(huán)流，這些液流從旋轉(zhuǎn)滲濾床裝置的下出口不斷流出。在操作過(guò)程中，要求每隔一段時(shí)間從進(jìn)料口和出料口取樣，進(jìn)料口的樣品需要測(cè)定其中所含石墨烯的濃度，根據(jù)該濃度的變化確定床內(nèi)吸附的石墨烯質(zhì)量，出料口的樣品需要觀察剝離液顏色的變化，如果剝離液顏色發(fā)生變化，說(shuō)明旋轉(zhuǎn)滲濾床內(nèi)部流阻增大導(dǎo)致部分料液從孔道處流出，需要將旋轉(zhuǎn)滲濾床的轉(zhuǎn)速向上提高一個(gè)檔次，當(dāng)旋轉(zhuǎn)滲濾床內(nèi)吸附的石墨烯薄片質(zhì)量達(dá)到設(shè)定值附近時(shí)，停止上述操作過(guò)程；[0044] （2）旋轉(zhuǎn)滲濾床層中石墨烯的洗脫過(guò)程：[0045] 當(dāng)旋轉(zhuǎn)滲濾床層中積聚的石墨烯達(dá)到設(shè)定值時(shí)，這時(shí)就需要將旋轉(zhuǎn)滲濾床層中的石墨烯洗脫分離出來(lái)。如圖2所示，洗脫方法是先關(guān)閉下出料口閥門(mén)，打開(kāi)上出料口閥門(mén)，將從超重力離心分離裝置中流出的洗液填滿(mǎn)整個(gè)超重力旋轉(zhuǎn)滲濾床裝置的內(nèi)腔和外腔，旋轉(zhuǎn)滲濾床在馬達(dá)的帶動(dòng)下低速旋轉(zhuǎn)，并且每隔幾十秒鐘旋轉(zhuǎn)方向顛倒一次，在低速旋轉(zhuǎn)過(guò)程中，旋轉(zhuǎn)滲濾床層中的所有顆粒被帶動(dòng)起來(lái)懸浮于脫洗液中，顆粒表面附著的石墨烯被不斷脫洗下來(lái)，這些脫洗下來(lái)的石墨烯以軟團(tuán)聚的方式聚集在一起懸浮于溶液中，該懸浮液先從孔道9流出，再?gòu)男D(zhuǎn)滲濾床裝置的出口處不斷流出并進(jìn)入超重力離心分離裝置中；[0046] （3）循環(huán)滲濾分離：[0047] 在超重力離心分離裝置中，石墨烯的軟團(tuán)聚體與洗液之間實(shí)現(xiàn)快速分離，石墨烯軟團(tuán)聚體濃縮液從超重力離心分離裝置的上出料口被不斷排出并收集起來(lái)，洗液從下出料口回流至超重力旋轉(zhuǎn)填充床中，不斷重復(fù)上述操作過(guò)程，直至從超重力離心分離裝置的上出料口中出來(lái)的料液基本上是清液為止。[0048] 本實(shí)施例所用超重力離心分離裝置的具體結(jié)構(gòu)參照申請(qǐng)?zhí)枺?01810575493X，專(zhuān)利名稱(chēng)：一種連續(xù)超重力分離二維納米材料的方法與裝置。[0049] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。