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改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層及其制備方法和應(yīng)用

571   編輯:中冶有色技術(shù)網(wǎng)   來源:廣東工業(yè)大學(xué)  
2023-12-12 15:55:59
權(quán)利要求書: 1.一種改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層的制備方法,其特征在于,包括如下具體步驟:S1.使用Hummers方法制備氧化石墨烯;

S2.將氧化鋁粉末與3?氨丙基三乙氧基硅烷在無水乙醇中充分?jǐn)嚢?,過濾并干燥后得到氨基化氧化鋁;所述攪拌的轉(zhuǎn)速為200~600rpm,所述攪拌的時(shí)間為30~60min;

S3.將氧化石墨烯粉末與氨基化氧化鋁粉末加入到去離子水中,超聲振動后攪拌,得到改性氧化石墨烯;所述氧化鋁粉末的質(zhì)量、3?氨丙基三乙氧基硅烷的質(zhì)量和無水乙醇的體積比為(0.1~1)g:(1~10)g:1L;所述氧化石墨烯的二維尺寸為0.1~5μm,厚度為1~20個(gè)原子層;所述氧化鋁粉末的直徑為60~100nm;所述超聲的功率是50~80W,超聲的時(shí)間為30~90min;

S4.將鈷鹽,磷酸鹽,硼酸,絡(luò)合劑,表面活性劑,改性氧化石墨烯分別溶解在去離子水中,用氫氧化鈉和稀硫酸調(diào)節(jié)電鍍液的pH值為3~6,并通過超聲振動處理,形成穩(wěn)定分散的復(fù)合電鍍液;所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉或/和十六烷基三甲基溴化銨;按照去離子水和各物質(zhì)總體積1L計(jì),所述復(fù)合電鍍液包括鈷鹽30~200g/L,磷酸鹽5~80g/L,硼酸10~

60g/L,絡(luò)合劑10~50g/L,表面活性劑0.1~1g/L,改性氧化石墨烯0.1~0.5g/L;所述復(fù)合電鍍液的pH值為3~6;所述鈷鹽為硫酸鈷或/和氯化鈷,所述磷酸鹽為次磷酸鈉或/和磷酸鈉;所述絡(luò)合劑為檸檬酸鈉、葡萄糖酸鈉、檸檬酸銨或EDTA二鈉中的一種以上;

S5.陽極為鈷、石墨片或鉑網(wǎng),陰極為待鍍工件,設(shè)定兩電極間距離為1~5cm,將上述陽極和陰極浸入步驟S4所得復(fù)合電鍍液中,在功率為50~100W的超聲振動器中超聲振動20~

60min后,采用脈沖電流進(jìn)行電沉積,在待鍍工件上制得改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層;所述待鍍工件為銅、鋼、鈦或其合金,所述待鍍工件的表面粗糙度為0.06~0.1μm;所述電沉積的參數(shù)為:磁力攪拌速度為200~600rpm,電沉積溫度為20~80℃,平均電流密度為0.2~2

2A/dm,占空比為20~50%,頻率為200~1000Hz;所述電沉積的時(shí)間為30~80min。

2.一種改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層,其特征在于,所述復(fù)合鍍層是由權(quán)利要求1所述的方法制備得到。

3.權(quán)利要求2所述的改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層在自潤滑耐腐蝕涂層領(lǐng)域中的應(yīng)用。

說明書: 一種改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層及其制備方法和應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明屬于材料表面工程技術(shù)領(lǐng)域,更具體地,涉及一種改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)[0002] 金屬材料是當(dāng)今應(yīng)用最多的工程材料,金屬零部件的磨損、腐蝕和斷裂失效給經(jīng)濟(jì)帶來巨大的損失。利用電鍍技術(shù)在金屬材料沉積一層性能優(yōu)異的金屬基復(fù)合涂層能有效

提高金屬材料的綜合性能,并大幅度減少其磨損和腐蝕,因而引起了廣大研究人員的興趣。

金屬基復(fù)合涂層的性質(zhì)在很大程度上取決于強(qiáng)化相在基體中的均勻分散程度。氧化石墨烯

因其表面能低、強(qiáng)度高、抗剪切能力低等優(yōu)異性能而被廣泛用于提高復(fù)合涂層的綜合性能。

然而,當(dāng)前存在的問題是氧化石墨烯片因其二維結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性差,容易發(fā)生自發(fā)的卷曲和

褶皺,導(dǎo)致其在分散系中容易發(fā)生團(tuán)聚而沉降。本發(fā)明利用適量的納米Al2O3顆粒對氧化石

墨烯進(jìn)行表面改性,改性后的氧化石墨烯在分散系中表現(xiàn)出良好的分散性,這是由于附著

在氧化石墨烯片上的納米Al2O3顆粒減小了氧化石墨烯片層間的范德華力,從而減少氧化石

墨烯的團(tuán)聚;此外,嫁接到氧化石墨烯片上的Al2O3顆粒對氧化石墨烯片也起到了牽拉作用,

使氧化石墨烯片變得更平整,不容易發(fā)生卷曲、褶皺。脈沖電沉積技術(shù)因具有設(shè)備操作簡

單、成本低、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn),因而被廣泛用于制備復(fù)合涂層。本發(fā)明通過將改性氧化石墨

烯添加到鈷基鍍層電鍍液中制備改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層,改性氧化石墨烯均勻分

散在電鍍液中有利于其均勻分布在所制備的復(fù)合鍍層中,從而可有效提高復(fù)合鍍層的耐磨

和耐腐蝕性能。然而,目前國內(nèi)外關(guān)于通過納米Al2O3顆粒對氧化石墨烯進(jìn)行改性,提高其在

鍍液中的分散性,從而制備抗磨減摩和耐腐蝕一體化氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層的專利和

文獻(xiàn)還鮮有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容[0003] 為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處,本發(fā)明首要目的在于提供一種改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層。

[0004] 本發(fā)明的另一目的在于提供上述改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層的制備方法。[0005] 本發(fā)明的再一目的在于提供上述改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層的應(yīng)用。[0006] 本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):[0007] 一種改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層,所述改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層是以鈷、石墨或鉑網(wǎng)為陽極,待鍍工件為陰極,設(shè)定兩電極間距離,將上述陽極和陰極浸入復(fù)合

電鍍液中經(jīng)超聲振動后,采用脈沖電流在待鍍工件上進(jìn)行電沉積制得;按照去離子水和各

物質(zhì)總體積1L計(jì),所述復(fù)合電鍍液包括鈷鹽30~200g/L,磷酸鹽5~80g/L,硼酸10~60g/L,

絡(luò)合劑10~50g/L,表面活性劑0.1~1g/L,改性氧化石墨烯0.1~0.5g/L;所述改性氧化石

墨烯是將氧化鋁粉末和3?氨丙基三乙氧基硅烷加入無水乙醇中,攪拌后,經(jīng)過濾干燥,得到

氨基化氧化鋁粉末;然后再將Hummers法制備的氧化石墨烯粉末和氨基化氧化鋁粉末加入

到去離子水中,超聲振動,攪拌制得。

[0008] 優(yōu)選地,所述氧化石墨烯的二維尺寸為0.1~5μm,厚度為1~20個(gè)原子層;所述氧化鋁粉末的直徑為60~100nm。

[0009] 優(yōu)選地,所述氧化鋁粉末的質(zhì)量、3?氨丙基三乙氧基硅烷的質(zhì)量和無水乙醇的體積比為(0.1~1)g:(1~10)g:1L。

[0010] 優(yōu)選地,所述攪拌的轉(zhuǎn)速為200~600rpm,所述攪拌的時(shí)間為30~60min。[0011] 優(yōu)選地,所述超聲的功率是50~80W,超聲的時(shí)間為30~90min。[0012] 優(yōu)選地,所述復(fù)合電鍍液的pH值為3~6;所述鈷鹽為硫酸鈷或/和氯化鈷,所述磷酸鹽為次磷酸鈉或/和磷酸鈉;所述絡(luò)合劑為檸檬酸鈉、葡萄糖酸鈉、檸檬酸銨或EDTA二鈉

中的一種以上;所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉或/和十六烷基三甲基溴化銨。

[0013] 優(yōu)選地,所述待鍍工件為銅、鋼、鈦或其合金,所述待鍍工件的表面粗糙度為0.06~0.1μm。

[0014] 所述的改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層的制備方法,包括如下具體步驟:[0015] S1.使用Hummers方法制備氧化石墨烯。[0016] S2.將氧化鋁粉末與3?氨丙基三乙氧基硅烷在無水乙醇中充分?jǐn)嚢?,過濾并干燥后得到氨基化氧化鋁;

[0017] S3.將氧化石墨烯粉末與氨基化氧化鋁粉末加入到去離子水中,超聲振動后攪拌,得到改性氧化石墨烯;

[0018] S4.將鈷鹽,磷酸鹽,硼酸,絡(luò)合劑,表面活性劑,改性氧化石墨烯分別溶解在去離子水中,用氫氧化鈉和稀硫酸調(diào)節(jié)電鍍液的pH值為3~6,并通過超聲振動處理,形成穩(wěn)定分

散的復(fù)合電鍍液;

[0019] S5.陽極為鈷、石墨片或鉑網(wǎng),陰極為待鍍工件,設(shè)定兩電極間距離為1~5cm,將上述陽極和陰極浸入步驟S4所得復(fù)合電鍍液中,在功率為50~100W的超聲振動器中超聲振動

20~60min后,采用脈沖電流進(jìn)行電沉積,在待鍍工件上制得改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍

層。

[0020] 優(yōu)選地,步驟S5中所述電沉積的參數(shù)為:磁力攪拌速度為200~600rpm,電沉積溫2

度為20~80℃,平均電流密度為0.2~2A/dm ,占空比為20~50%,頻率為200~1000Hz;所

述電沉積的時(shí)間為30~80min。

[0021] 所述的改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層在自潤滑耐腐蝕涂層領(lǐng)域中的應(yīng)用。[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益效果:[0023] 1.本發(fā)明所制備的改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層中,氧化鋁改性后的氧化石墨烯層間范德華力弱,不易團(tuán)聚,且因?yàn)檠趸X對氧化石墨烯的牽拉作用,氧化石墨烯變得平

整,這提高了氧化石墨烯在復(fù)合電鍍液中的分散性。改性后的氧化石墨烯均勻、牢固地結(jié)合

到金屬鍍層中,復(fù)合鍍層與工件間結(jié)合力好。

[0024] 2.本發(fā)明所制備的改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層兼具高硬度、抗磨減摩和耐腐蝕的優(yōu)點(diǎn)。在復(fù)合鍍層與對偶材料摩擦磨損的過程中,氧化石墨烯在摩擦副的表界面形成

具有高結(jié)合和自潤滑特性的連續(xù)轉(zhuǎn)移膜,能有效阻止摩擦副表面的直接接觸,從而減小復(fù)

合鍍層的摩擦系數(shù)和磨損率。氧化石墨烯填充到復(fù)合鍍層中能起到物理隔絕作用,同時(shí)氧

化石墨烯本身具有優(yōu)異的防腐性能,保證復(fù)合鍍層對腐蝕氣體和液體阻隔,從而提高復(fù)合

鍍層的耐腐蝕性能。

[0025] 3.本發(fā)明的制備方法簡單、操作工藝穩(wěn)定、經(jīng)濟(jì)性好、投資成本低、效率高且綠色環(huán)保,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)??稍诟鞣N大小和形狀各異的銅、鋼、鈦或其合金等金屬基材表

面制備改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層。

附圖說明[0026] 圖1為實(shí)施例2制得的氧化石墨烯TEM照片。[0027] 圖2為實(shí)施例2制得的氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層SEM照片。[0028] 圖3為實(shí)施例2制得的改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層,對比例1制得的鈷基合金鍍層,對比例2制得的氧化鋁/鈷基復(fù)合鍍層和對比例3制得的氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層的平

均摩擦系數(shù)和硬度。

[0029] 圖4為實(shí)施例2制得的改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層、對比例1制得的鈷基合金鍍層、對比例2制得的氧化鋁鈷基復(fù)合鍍層和對比例3制得的氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層的腐

蝕速率。

具體實(shí)施方式[0030] 為進(jìn)一步闡述本發(fā)明,下面給出實(shí)施例來說明,在下屬實(shí)例中,提供了本發(fā)明若干實(shí)施方式和組成,然而本發(fā)明并不局限于采用下述方式實(shí)施,本領(lǐng)域技術(shù)人員在理解本發(fā)

明的基礎(chǔ)上對本發(fā)明所進(jìn)行的變更、替換、改進(jìn)依舊屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

[0031] 實(shí)施例1~4中所述氧化石墨烯是采用hummers法制得,其二維尺寸為0.1~5μm,厚度為1~20個(gè)原子層。

[0032] 實(shí)施例1[0033] 1.改性氧化石墨烯:將1g/L的氧化鋁和0.1g/L的3?氨丙基三乙氧基硅烷在無水乙醇中混合,在200rpm轉(zhuǎn)速下攪拌60min后過濾干燥,得到氨基化氧化鋁粉末,將氧化石墨烯

粉末和氨基化氧化鋁粉末加入去離子水中,50W超聲振動60min進(jìn)行分散,然后300rpm轉(zhuǎn)速

攪拌30min,得到改性石墨烯。

[0034] 2.將硫酸鈷、磷酸鈉、硼酸、葡萄糖酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、改性氧化石墨烯溶解到去離子水中,配置復(fù)合電鍍液;其中,硫酸鈷的濃度為50g/L、磷酸鈉的濃度為80g/L、

硼酸的濃度為60g/L、葡萄糖酸鈉的濃度為40g/L、十六烷基三甲基溴化銨濃度為1g/L、改性

氧化石墨烯0.1g/L,用氫氧化鈉和稀硫酸調(diào)節(jié)電鍍液的pH值為3。

[0035] 3.以陽極為鈷片,陰極為經(jīng)過除油?清洗?酸活化的45#鋼基體,兩電極之間距離為3cm,將上述陽極和陰極浸入復(fù)合電鍍液中,在功率為50W的超聲振動器中振動20min后采用

脈沖電流進(jìn)行電沉積,在45#鋼基體上制得改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層。電沉積的具體

2

參數(shù)為:平均電流密度為1.0A/dm ,占空比為20%,頻率500Hz,磁力攪拌速度為300rpm,溫

度為30℃,時(shí)間為30min。

[0036] 實(shí)施例2[0037] 1.改性氧化石墨烯:將2g/L的氧化鋁和0.2g/L的3?氨丙基三乙氧基硅烷在酒精中混合,300rpm轉(zhuǎn)速攪拌60min后過濾,得到氨基化氧化鋁,將氧化石墨烯粉末和氨基化氧化

鋁粉末加入去離子水中,80W超聲振動60min進(jìn)行分散,然后300rpm轉(zhuǎn)速攪拌60min,得到改

性氧化石墨烯。

[0038] 2.將硫酸鈷、次磷酸鈉、硼酸、檸檬酸鈉、十二烷基硫酸鈉、改性氧化石墨烯溶解到去離子水中,制成復(fù)合電鍍液;其中,硫酸鈷的濃度為100g/L、次磷酸鈉的濃度為20g/L、硼

酸的濃度為20g/L、檸檬酸鈉的濃度為40g/L、十二烷基硫酸鈉濃度為1g/L、改性氧化石墨烯

0.1g/L,用氫氧化鈉和稀硫酸調(diào)節(jié)電鍍液的pH值為3。

[0039] 3.以陽極為鈷片,陰極為經(jīng)過除油?清洗?酸活化的黃銅基體,兩電極之間距離為2cm,將上述陽極和陰極浸入復(fù)合電鍍液中,在功率為80W的超聲振動器中振動30min后采用

2

脈沖電流進(jìn)行電沉積,電沉積的具體參數(shù)為:平均電流密度為2.0A/dm ,占空比為20%,頻

率1000Hz,磁力攪拌速度為300rpm,溫度為40℃,時(shí)間為70min,在黃銅基體上制得改性氧化

石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層。

[0040] 圖1為本實(shí)施例所得氧化石墨烯TEM照片。從圖1中可看出,氧化石墨烯表面平整均勻,褶皺程度小。圖2為本實(shí)施例所得氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層表面SEM照片。從圖2中可看

出,改性氧化石墨烯均勻分布并牢固結(jié)合到鈷基復(fù)合鍍層中。圖3和圖4分別為對比例1制得

的鈷基合金鍍層(Co?P)、對比例2制得的氧化鋁/鈷基復(fù)合鍍層(Co?P/Al2O3)、對比例3制得

的氧化石墨烯鈷基復(fù)合鍍層(Co?P/GO)和本實(shí)施例制得的改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層

(Co?P?Al2O3/GO)的平均摩擦系數(shù)、硬度和腐蝕速率對比圖。從圖3和圖4中可看出,本實(shí)施例

所得改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層的平均摩擦系數(shù)為0.15,硬度為591H,腐蝕速率為3.7

?4 ?1

×10 (mm·y ),其摩擦系數(shù)和腐蝕速率遠(yuǎn)低于鈷基合金鍍層、氧化鋁鈷基鍍層、氧化石墨

烯/鈷基鍍層。結(jié)果表明,本發(fā)明所制備的改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層同時(shí)兼具良好的

抗磨減摩和耐腐蝕效果。

[0041] 對比例1鈷基合金鍍層(Co?P)的制備[0042] 與實(shí)施例2的不同在于:復(fù)合鍍液中不需添加改性氧化石墨烯或其他物質(zhì)。將硫酸鈷、次磷酸鈉、硼酸、檸檬酸鈉、十二烷基硫酸鈉、溶解到去離子水中,制成復(fù)合電鍍液;其

中,硫酸鈷的濃度為100g/L、次磷酸鈉的濃度為20g/L、硼酸的濃度為20g/L、檸檬酸鈉的濃

度為40g/L、十二烷基硫酸鈉濃度為1g/L,用氫氧化鈉和稀硫酸調(diào)節(jié)電鍍液的pH值為3,以陽

極為鈷片,陰極為經(jīng)過除油?清洗?酸活化的黃銅基體,兩電極之間距離為2cm,將上述陽極

和陰極浸入實(shí)施例1中的復(fù)合電鍍液中,在功率為80W的超聲振動器中振動30min后采用脈

2

沖電流進(jìn)行電沉積,電沉積的具體參數(shù)為:平均電流密度為2.0A/dm ,占空比為20%,頻率

1000Hz,磁力攪拌速度為300rpm,溫度為40℃,時(shí)間為70min,在黃銅基體上制得鈷基合金鍍

層(Co?P)。

[0043] 對比例2氧化鋁/鈷基復(fù)合鍍層(Co?P/Al2O3)的制備[0044] 與實(shí)施例2的不同在于:復(fù)合鍍液中不需添加改性氧化石墨烯,添加氧化鋁粉末為增強(qiáng)相。將硫酸鈷、次磷酸鈉、硼酸、檸檬酸鈉、十二烷基硫酸鈉、氧化鋁粉末溶解到去離子

水中,制成復(fù)合電鍍液;其中,硫酸鈷的濃度為100g/L、次磷酸鈉的濃度為20g/L、硼酸的濃

度為20g/L、檸檬酸鈉的濃度為40g/L、十二烷基硫酸鈉濃度為1g/L、氧化鋁粉末2g/L,用氫

氧化鈉和稀硫酸調(diào)節(jié)電鍍液的pH值為3,以陽極為鈷片,陰極為經(jīng)過除油?清洗?酸活化的黃

銅基體,兩電極之間距離為2cm,將上述陽極和陰極浸入實(shí)施例1中的復(fù)合電鍍液中,在功率

為80W的超聲振動器中振動30min后采用脈沖電流進(jìn)行電沉積,電沉積的具體參數(shù)為:平均

2

電流密度為2.0A/dm ,占空比為20%,頻率1000Hz,磁力攪拌速度為300rpm,溫度為40℃,時(shí)

間為70min,在黃銅基體上制得氧化鋁/鈷基復(fù)合鍍層(Co?P/Al2O3)。

[0045] 對比例3氧化石墨烯鈷基復(fù)合鍍層(Co?P/GO)的制備[0046] 與實(shí)施例2的不同在于:復(fù)合鍍液中添加未經(jīng)改性的氧化石墨烯。將硫酸鈷、次磷酸鈉、硼酸、檸檬酸鈉、十二烷基硫酸鈉、氧化石墨烯溶解到去離子水中,制成復(fù)合電鍍液;

其中,硫酸鈷的濃度為100g/L、次磷酸鈉的濃度為20g/L、硼酸的濃度為20g/L、檸檬酸鈉的

濃度為40g/L、十二烷基硫酸鈉濃度為1g/L、氧化石墨烯0.1g/L,用氫氧化鈉和稀硫酸調(diào)節(jié)

電鍍液的pH值為3,以陽極為鈷片,陰極為經(jīng)過除油?清洗?酸活化的黃銅基體,兩電極之間

距離為2cm,將上述陽極和陰極浸入實(shí)施例1中的復(fù)合電鍍液中,在功率為80W的超聲振動器

中振動30min后采用脈沖電流進(jìn)行電沉積,電沉積的具體參數(shù)為:平均電流密度為2.0A/

2

dm ,占空比為20%,頻率1000Hz,磁力攪拌速度為300rpm,溫度為40℃,時(shí)間為70min,在黃

銅基體上制得氧化石墨烯鈷基復(fù)合鍍層(Co?P/GO)。

[0047] 實(shí)施例3[0048] 1.改性氧化石墨烯:將1g/L的氧化鋁和0.1g/L的3?氨丙基三乙氧基硅烷在酒精中混合,600rpm轉(zhuǎn)速攪拌60min后過濾,得到氨基化氧化鋁,將氧化石墨烯粉末和氨基化氧化

鋁粉末加入去離子水中,80W超聲振動30min進(jìn)行分散,然后600rpm轉(zhuǎn)速攪拌30min,得到改

性石墨烯。

[0049] 2.將硫酸鈷、磷酸鈉、硼酸、檸檬酸胺、十二烷基硫酸鈉、改性氧化石墨烯溶解到去離子水中,制成復(fù)合電鍍液;其中,硫酸鈷的濃度為150g/L、磷酸鈉的濃度為80g/L、硼酸的

濃度為40g/L、檸檬酸胺的濃度為40g/L、十二烷基硫酸鈉濃度為0.1g/L、改性氧化石墨烯

0.5g/L,用氫氧化鈉和稀硫酸調(diào)節(jié)電鍍液的pH值為4。

[0050] 3.以陽極為石墨片,陰極為經(jīng)過除油?清洗?酸活化的黃銅基體,兩電極之間距離為3cm,將上述陽極和陰極浸入復(fù)合電鍍液中,在功率為80W的超聲振動器中振動30min后采

2

用脈沖電流進(jìn)行電沉積,電沉積的具體參數(shù)為:平均電流密度為1.0A/dm ,占空比為30%,

頻率500Hz,磁力攪拌速度為400rpm,溫度為40℃,時(shí)間為60min,在黃銅基體上制得改性氧

化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層。

[0051] 實(shí)施例4[0052] 1.改性氧化石墨烯:將2g/L的氧化鋁和0.2g/L的3?氨丙基三乙氧基硅烷在無水乙醇中混合,400rpm轉(zhuǎn)速攪拌60min后過濾,得到氨基化氧化鋁,將氧化石墨烯粉末和氨基化

氧化鋁粉末加入去離子水中,80W超聲振動60min進(jìn)行分散,然后200rpm轉(zhuǎn)速攪拌60min,得

到改性石墨烯。

[0053] 2.將硫酸鈷、次磷酸鈉、硼酸、葡萄糖酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、改性氧化石墨烯溶解到去離子水中,制成復(fù)合電鍍液;其中,硫酸鈷的濃度為100g/L、次磷酸鈉的濃度為

60g/L、硼酸的濃度為40g/L、葡萄糖酸鈉的濃度為20g/L、十六烷基三甲基溴化銨濃度為

0.5g/L、改性氧化石墨烯0.5g/L,用氫氧化鈉和稀硫酸調(diào)節(jié)電鍍液的pH值為5。

[0054] 3.以陽極為鈷片,陰極為經(jīng)過除油?清洗?酸活化的45#鋼基體,兩電極之間距離為2cm,將上述陽極和陰極浸入復(fù)合電鍍液中,在功率為80W的超聲振動器中振動30min后采用

2

脈沖電流進(jìn)行電沉積,電沉積的具體參數(shù)為:平均電流密度為1.5A/dm ,占空比為20%,頻

率1000Hz,磁力攪拌速度為200rpm,溫度為40℃,時(shí)間為40min,在45#鋼基體上制得改性氧

化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層。

[0055] 上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式,但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制,其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合和簡化,

均應(yīng)為等效的置換方式,都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。



聲明:
“改性氧化石墨烯/鈷基復(fù)合鍍層及其制備方法和應(yīng)用” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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