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分散性優(yōu)良的γ-Al2O3納米粉體的制備方法

1011   編輯:中冶有色技術(shù)網(wǎng)   來源:沈陽建筑大學(xué)  
2023-12-12 14:30:50
權(quán)利要求書: 1.一種分散性優(yōu)良的γ-Al2O3納米粉體的制備方法,其特征在于,在硝酸鋁溶液中加入尿素為沉淀劑,加入聚丙酸鈉為分散劑,用NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH,采用溶液沉淀法,并通過超聲波振動(dòng)進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)完成后得到乳白色懸浮液,將乳白色懸浮液過濾清洗干凈,得到濾餅,然后將濾餅干燥、球磨后,在馬弗爐中煅燒,隨爐冷卻,得到分散性優(yōu)良、粒徑分布窄的γ-Al2O3納米粉體;所述硝酸鋁溶液采用九水合硝酸鋁來配制;九水合硝酸鋁、尿素、聚丙酸鈉和水的質(zhì)量份數(shù)之比為115 135:25 35:10 15:100 300,水與無水乙醇的體積比為5 7:3~ ~ ~ ~ ~

5;具體包括如下步驟:

~

1)按比例取九水合硝酸鋁、尿素、聚丙酸鈉、去離子水和無水乙醇作為原料,將其混合后,攪拌均勻,用0.1 0.5mol/LNaOH調(diào)節(jié)混合液的pH為8 9.5;

~ ~

2)采用溶液沉淀法,將所述混合液在超聲波振動(dòng)條件下進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度為50 85°~

C,反應(yīng)時(shí)間為2 5小時(shí),反應(yīng)完成后,獲得乳白色懸浮液;

~

3)將所述乳白色懸浮液過濾清洗干凈,得到濾餅,在-15℃-5℃冷凍干燥;

~

4)將所述濾餅在剛玉球磨罐球磨后,在馬弗爐中采用10°C/min的升溫速度升溫到200℃,然后保溫30 90min,隨后以5℃/min的升溫速度升溫到950 1000℃,保溫2 5小時(shí)~ ~ ~

后,隨爐冷卻,得到γ-Al2O3納米粉體;所述γ-Al2O3納米粉體粒度范圍為3-50nm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分散性優(yōu)良的γ-Al2O3納米粉體的制備方法,其特征在于,所述乳白色懸浮液采用減壓抽濾的方式進(jìn)行過濾,抽濾同時(shí)加入去離子水,清洗過濾4-6次。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分散性優(yōu)良的γ-Al2O3納米粉體的制備方法,其特征在于,所述硝酸鋁由可溶于水的其它鋁鹽代替或由多種可溶于水的鋁鹽混合后代替。

說明書: 一種分散性優(yōu)良的γ-Al2O3納米粉體的制備方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種分散性優(yōu)良的γ-Al2O3納米粉體的制備方法。

背景技術(shù)[0002] 納米γ-Al2O3納米粉體是一種新型的無機(jī)功能材料,吸附性強(qiáng),性能優(yōu)異,大量用于催化、橡膠、涂料、電阻元器件等重要的工業(yè)領(lǐng)域,因此獲得了納米粉體產(chǎn)業(yè)界的青睞。納

氧化鋁的制備方法很多,有水熱合成法、溶膠凝膠法、離子交換法、沉淀法、超臨界法、超

重力法等,其中水熱合成法能耗較大,溶膠凝膠法的凝膠化時(shí)間較長,離子交換法對(duì)膜的要

求高,超臨界法和超重力法條件苛刻。

[0003] 沉積法具有操作方便、并在制備過程中可以對(duì)產(chǎn)物的形貌和粒徑進(jìn)行有效的控制,但是由于γ-Al2O3納米粉體顆粒存在極大的表面能以及粉體中的羥基作用,容易引發(fā)團(tuán)

聚現(xiàn)象,得到顆粒不均勻、粒徑大小不一致的納米粉體產(chǎn)物。

發(fā)明內(nèi)容[0004] 本發(fā)明提供一種分散性優(yōu)良的γ-Al2O3納米粉體的制備方法,解決了γ-Al2O3納米粉體顆粒不均勻、粒徑大小不一致、易團(tuán)聚的問題,而且操作簡單,過程易控制,成本低

廉。

[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下:[0006] 一種分散性優(yōu)良的γ-Al2O3納米粉體的制備方法,在硝酸鋁溶液中加入尿素為沉淀劑,加入聚丙酸鈉為分散劑,用NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH,采用溶液沉淀法,并通過超聲波振動(dòng)

進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)完成后得到乳白色懸浮液,將乳白色懸浮液過濾清洗干凈,得到濾餅,然后

將濾餅干燥、球磨后,在馬弗爐中煅燒,隨爐冷卻,得到分散性優(yōu)良、粒徑分布窄的γ-Al2O3

納米粉體。

[0007] 所述的分散性優(yōu)良的γ-Al2O3納米粉體的制備方法,其優(yōu)選方案為,所述硝酸鋁溶液采用九水合硝酸鋁配制來配制。

[0008] 所述的分散性優(yōu)良的γ-Al2O3納米粉體的制備方法,其優(yōu)選方案為,九水合硝酸鋁、尿素、聚丙酸鈉和水的質(zhì)量份數(shù)之比為115~135:25~35:10~15:100~300,水與無水

乙醇的體積比為5~7:3~5。

[0009] 所述的分散性優(yōu)良的γ-Al2O3納米粉體的制備方法,具體包括如下步驟:[0010] 1)按比例取九水合硝酸鋁、尿素、聚丙酸鈉、去離子水和無水乙醇作為原料,將其混合后,攪拌均勻,用0.1~0.5mol/LNaOH調(diào)節(jié)混合液的pH為8~9.5;

[0011] 2)采用溶液沉淀法,將所述混合液在超聲波振動(dòng)條件下進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度為50~85℃,反應(yīng)時(shí)間為2~5小時(shí),反應(yīng)完成后,獲得乳白色懸浮液;

[0012] 3)將所述乳白色懸浮液過濾清洗干凈,得到濾餅,在-15℃~-5℃冷凍干燥;[0013] 4)將所述濾餅在剛玉球磨罐球磨后,在馬弗爐中采用10℃/min的升溫速度升溫到200℃,然后保溫30~90min,隨后以5℃/min的升溫速度升溫到900~1000℃,保溫2~5小

時(shí)后,隨爐冷卻,得到γ-Al2O3納米粉體。

[0014] 所述的分散性優(yōu)良的γ-Al2O3納米粉體的制備方法,其優(yōu)選方案為,所述乳白色懸浮液采用減壓抽濾的方式進(jìn)行過濾,抽濾同時(shí)加入去離子水,清洗過濾4-6次。

[0015] 所述的分散性優(yōu)良的γ-Al2O3納米粉體的制備方法,其優(yōu)選方案為,所述硝酸鋁由可溶于水的其它鋁鹽代替或由多種可溶于水的鋁鹽混合后代替。

[0016] 所述的分散性優(yōu)良的γ-Al2O3納米粉體的制備方法,其獲得的γ-Al2O3納米粉體粒度范圍為3-50nm。

[0017] 本發(fā)明的有益效果為:[0018] 1、本發(fā)明的超聲波振動(dòng)不僅能提供反應(yīng)所需要的能量,加快反應(yīng)的進(jìn)行,而且超聲波的強(qiáng)化作用能細(xì)化納米γ-Al2O3粉體尺寸,促使納米γ-Al2O3粉體粒徑分布范圍變窄、

分散性能變好。

[0019] 2、本發(fā)明能夠保持其它工藝條件不變時(shí),可以通過改變?nèi)苡谒匿X鹽種類制備出不同形貌的γ-Al2O3納米粉體。

[0020] 3、本發(fā)明采用冷凍干燥法,能夠改善γ-Al2O3納米粉體的分散性。[0021] 4、本發(fā)明獲得的γ-Al2O3納米粉體顆粒均勻、粒徑大小分布范圍窄。附圖說明[0022] 圖1為實(shí)施例1中所得γ-Al2O3納米粉體的氮吸附脫附曲線;[0023] 圖2為實(shí)施例1中所得γ-Al2O3納米粉體的粒徑分布圖。具體實(shí)施方式[0024] 如下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明,本發(fā)明并不局限于所述具體實(shí)施例。另外,以不違背本發(fā)明技術(shù)方案的前提下,對(duì)本發(fā)明所做的本領(lǐng)域普通技術(shù)人員容易實(shí)現(xiàn)的任何

改動(dòng)或改變都將落入本發(fā)明的權(quán)利要求范圍之內(nèi)。

[0025] 以下實(shí)施例中的原料均為市購。[0026] 實(shí)施例1[0027] 將各原料按照重量份數(shù):九水合硝酸鋁為115份,尿素為25份,聚丙酸鈉為10份,蒸餾水為300份,無水乙醇為300份的比例混合均勻,用0.1mol/LNaOH調(diào)節(jié)溶液的pH為8,反應(yīng)

溫度為50℃,超聲波條件下反應(yīng)時(shí)間2小時(shí),獲得乳白色的渾濁前驅(qū)體懸浮液;

[0028] 將前驅(qū)體懸浮液采用減壓抽濾進(jìn)行過濾、清洗,重復(fù)過濾清洗步驟5次,然后取過濾后的濾餅在-5℃的溫度冷凍干燥、球磨,然后在馬弗爐中按照10℃/min的升溫速度升溫

到200℃,保溫30min,隨后以5℃/min的升溫速度升溫到900℃,保溫2小時(shí)后隨爐空冷,得到

分散性優(yōu)良粒徑為3-20nm的γ-Al2O3納米粉體。

[0029] 實(shí)施例2[0030] 將各原料按照重量份數(shù):九水合硝酸鋁為115份,尿素為25份,聚丙酸鈉為10份,蒸餾水為300份,無水乙醇為300份的比例混合均勻,用0.1mol/LNaOH調(diào)節(jié)溶液的pH為8.9,反

應(yīng)溫度為75℃,超聲波條件下反應(yīng)時(shí)間3小時(shí),獲得乳白色的渾濁前驅(qū)體懸浮液;

[0031] 將前驅(qū)體懸浮液采用減壓抽濾進(jìn)行過濾、清洗,重復(fù)過濾清洗步驟4次,然后取過濾后的濾餅在-5℃的溫度冷凍干燥、球磨,然后在馬弗爐中按照10℃/min的升溫速度升溫

到200℃,保溫60min,隨后以5℃/min的升溫速度升溫到950℃,保溫3小時(shí)后隨爐空冷,得到

分散性優(yōu)良粒徑為5-22nm的γ-Al2O3納米粉體。

[0032] 實(shí)施例3[0033] 將各原料按照重量份數(shù):九水合硝酸鋁為125份,尿素為27份,聚丙酸鈉為11份,蒸餾水為300份,無水乙醇為300份的比例混合均勻,用0.2mol/LNaOH調(diào)節(jié)溶液的pH為8.5,反

應(yīng)溫度為65℃,超聲波條件下反應(yīng)時(shí)間2小時(shí),獲得乳白色的渾濁前驅(qū)體懸浮液;

[0034] 將前驅(qū)體懸浮液采用減壓抽濾進(jìn)行過濾、清洗,重復(fù)過濾清洗步驟5次,然后取過濾后的濾餅在-10℃的溫度冷凍干燥、球磨,然后在馬弗爐中按照10℃/min的升溫速度升溫

到200℃,保溫60min,隨后以5℃/min的升溫速度升溫到950℃,保溫3小時(shí)后隨爐空冷,得到

分散性優(yōu)良粒徑為4-25nm的γ-Al2O3納米粉體。



聲明:
“分散性優(yōu)良的γ-Al2O3納米粉體的制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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納米粉體 粉體制備
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