隨著電子信息的飛速進(jìn)步，電磁波對人類生活產(chǎn)生了較大的影響

吸收電磁波的材料不僅可以有效地減少對環(huán)境的影響，還可以有效地減少對人類健康的影響

為此，為了解決這些問題，人們開始更加重視使用吸波材料，以滿足軍用隱蔽性和抗電磁污染的需求

近年來，隨著“薄、寬、輕、強(qiáng)”的要求不斷提高，將鐵氧體、金屬微粉、碳材料和導(dǎo)電聚合物結(jié)合在一起的磁性粉體和陶瓷電介質(zhì)材料，不僅擁有兩種不同的特征，而且還擁有比僅使用一種元素更加卓越的吸收功率[1]

例如，通過將高密度的鐵氧體和陶瓷電介質(zhì)材料結(jié)合在一起，可以大幅提升吸波材料的密度和阻抗匹配，從而顯著改善鐵氧體/強(qiáng)介電化合物材料的吸波性能[2]

由于單一材料的特性具有一定的局限性，無法同時(shí)適應(yīng)很多種的環(huán)境要求

因此，通過將兩個(gè)甚至更多的材料以宏觀或微觀的形式結(jié)合在一起，構(gòu)成了復(fù)合物，這樣既能夠保持每個(gè)組成部分的特殊性能，也能夠產(chǎn)生單個(gè)組成部分所不具有的獨(dú)特性質(zhì)

常規(guī)的陶瓷電介質(zhì)材料往往具有粘結(jié)性差、耐熱性高、對成形技術(shù)要求苛刻等的缺陷，影響了它在多層異構(gòu)復(fù)合材料領(lǐng)域中的廣泛應(yīng)用[3]

然而，現(xiàn)有的高分子基復(fù)合材料制備方法大都是通過各種工藝使無機(jī)填充物均勻的散布于高分子基質(zhì)中

要獲得預(yù)期的介電性能，填充物的濃度必須達(dá)到較高的數(shù)值，然而復(fù)合物的強(qiáng)度和粘結(jié)力將相應(yīng)降低

陶瓷/磁性氧化物/聚合物吸波復(fù)合材料是目前多層異質(zhì)復(fù)合材料的重要研究方向，同時(shí)兼顧了陶瓷電介質(zhì)高介電常數(shù)和磁性氧化物兼容強(qiáng)和寬頻的優(yōu)點(diǎn)[4]

常見的陶瓷介質(zhì)包括TiO2，ZrO2，BaTiO3，Bal-XSrXTiO3(BST)，Pb(Zr,Ti)O3(PZT)等，其中對BaTiO3的報(bào)道較多

常用的磁性氧化物為Fe3O4，而聚合物基底多以聚苯胺，PVDF及其共聚物為主[5]

近年來，研究人員深入地進(jìn)行了高分子基材料的研究

通過將陶瓷優(yōu)異的介電性能與高分子優(yōu)異的黏結(jié)力、彈性和可加工性的特征結(jié)合在一起[6-7]，制備綜合性能優(yōu)異的吸波材料，在多層異構(gòu)復(fù)合材料領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景

陶瓷基電介質(zhì)在電子工業(yè)中已經(jīng)有比較廣泛的應(yīng)用，其中鐵電陶瓷一般具有穩(wěn)定性高、使用壽命長，介電常數(shù)高的優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于吸波材料介質(zhì)[8]

其中，鈦酸鋇作為一種典型的鐵電陶瓷，在吸波材料領(lǐng)域受到很多關(guān)注[9]

鈦酸鋇具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，在室溫下的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)為四方晶系，具有很高的介電常數(shù)，可達(dá)1500-2000[10]

鈦酸鋇是一種具有出色吸波性能的介電型材料，它的鐵電性、介電性和壓電性都十分出色，但是它也存在一些缺陷，比如吸波強(qiáng)度較低、吸收頻帶較窄[11-13]

而鐵氧體則具有出色的吸波性能，它既可以滿足高頻要求，又可以滿足寬頻要求，因此它是一種極具發(fā)展?jié)摿Φ奈ú牧?br>
通過將四氧化三鐵與鈦酸鋇結(jié)合，可以顯著提升鈦酸鋇的吸收能力，并且大大擴(kuò)展其吸收頻率范圍[14-15]

此外，三聚氰胺泡沫具備出色的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，長徑比(L/D)可達(dá)10-20之間，而密度達(dá)8 kg/m3的三聚氰胺泡沫的開孔率甚至可達(dá)99 %以上[16]，傳播的振蕩能量也可以通過三聚氰胺泡沫的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)來完全抑制，從而達(dá)到提升吸波性能的目的

本工作采用物理混合法制備BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫復(fù)合材料，測試樣品及其對照試驗(yàn)組在2~18 GHz頻率范圍的復(fù)介電常數(shù)和復(fù)磁導(dǎo)率，并根據(jù)測量數(shù)據(jù)計(jì)算反射損耗值，探究該復(fù)合體系的吸收機(jī)制和吸波性能

三聚氰胺泡沫具有優(yōu)異的抗低頻噪聲的功效，因此，將其用于BTO/Fe3O4粉末的載體，可以顯著提升其抗干擾性能

其多元異質(zhì)性設(shè)計(jì)，改善了吸收體的阻抗匹配

一方面，通過在三維網(wǎng)絡(luò)碳結(jié)構(gòu)中引入BTO與Fe3O4，提高了材料與環(huán)境的阻抗匹配，使更多的電磁波進(jìn)入材料內(nèi)部；通過構(gòu)筑BTO與Fe3O4，在三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的碳材料內(nèi)部引入了更多的異質(zhì)界面，增加了界面極化[17-19]，強(qiáng)化了衰減損耗；另一方面，BTO、Fe3O4與三維網(wǎng)絡(luò)碳結(jié)構(gòu)構(gòu)筑而成的高氣孔率三維網(wǎng)絡(luò)，可引起電磁波在材料內(nèi)部的多重反射和散射，實(shí)現(xiàn)了對電磁波的多次吸收，提升了吸波效率

此外，將BTO與Fe3O4生成的大量異質(zhì)界面成功引入三維網(wǎng)絡(luò)碳結(jié)構(gòu)中，構(gòu)建了異質(zhì)結(jié)構(gòu)

同時(shí)，BTO和Fe3O4可以優(yōu)化三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的阻抗匹配，從而大大提高多層異構(gòu)復(fù)合材料的有效吸波帶寬

1實(shí)驗(yàn)1.1樣品制備本研究通過組分調(diào)控制備了四組樣品，包括無負(fù)載的空白對照組、負(fù)載BTO粉末、負(fù)載四氧化三鐵粉末和負(fù)載鈦酸鋇與四氧化三鐵粉末的樣品

為此，我們準(zhǔn)備了四塊大小相似的三聚氰胺泡沫

首先，將泡沫在無水乙醇中超聲清洗10分鐘，然后用去離子水清洗幾次以去除表面的雜質(zhì)，接著放入烘箱中完全烘干

烘干后，將泡沫放入電子天平稱重并記錄每組的重量

接下來，以無水乙醇為溶劑，每組加入粉末的質(zhì)量為每組空白泡沫質(zhì)量的十倍

具體制備流程如圖1所示

經(jīng)過磁力攪拌和超聲處理，形成均勻穩(wěn)定的懸浮液

然后，通過擠壓泡沫將其放入懸濁液中進(jìn)行負(fù)載，接著放入超聲裝置中靜止5分鐘以使溶質(zhì)粒子混合均勻

之后，將負(fù)載好的泡沫放入烘箱中24小時(shí)完全烘干并進(jìn)行稱重

負(fù)載粉末的質(zhì)量占比均達(dá)到了30 wt%以上

最后，將各組負(fù)載好的三聚氰胺泡沫放入管式爐中進(jìn)行碳化，溫度設(shè)置為650℃，碳化時(shí)間為6小時(shí)

最終得到碳化三聚氰胺（含負(fù)載粒子）復(fù)合材料，分別為：碳化三聚氰胺泡沫、含30 wt% BTO填料的復(fù)合材料、含35 wt% Fe3O4填料的復(fù)合材料和含30 wt% BTO+Fe3O4填料的復(fù)合材料

圖1制備流程圖



Fig. 1Flowchart for the composite preparation processing1.2測試方法通過使用ZEISS Gemini SEM 300場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察復(fù)合材料的切面形貌以及BTO和四氧化三鐵在三聚氰胺泡沫基體中的分布情況

同時(shí)，使用荷蘭PANalytical有限公司生產(chǎn)的X射線衍射儀測試樣品的XRD圖譜，掃描范圍為10-90°，掃描速度為5°/min

吸波性能測試采用同軸測試法，將泡沫樣品與環(huán)氧樹脂AB膠混合并在室溫下抽真空保持半小時(shí)，靜置一天待完全固化后切樣，制成外徑為7.0 mm、內(nèi)徑為3.0 mm、厚度約為5 mm的圓環(huán)形樣品

用N5230A型微波網(wǎng)絡(luò)矢量分析儀測定樣品在2~18 GHz頻率范圍內(nèi)的復(fù)磁導(dǎo)率及復(fù)介電常數(shù)，并將測試得到的介電常數(shù)與磁導(dǎo)率數(shù)據(jù)導(dǎo)入CST Studio Suite軟件計(jì)算模擬樣品在不同厚度下的反射損耗，繪制反射損耗(R)與頻率(f)關(guān)系圖

采用COMSOL軟件對介電性能進(jìn)行有限元分析

研究組分調(diào)控對復(fù)合材料介電性能的影響，并與吸波性能測試的結(jié)果進(jìn)行對比驗(yàn)證分析

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析2.1樣品的微觀形貌圖2所示為制備的四種不同組分的樣品的掃描電鏡圖

由圖可以看出：制備負(fù)載BTO粉末的模板時(shí)，由于BTO粉末粒徑較小為100 nm左右，使用了多次浸泡法，在使用三聚氰胺泡沫浸漬時(shí)，由于是在常壓下進(jìn)行且網(wǎng)格結(jié)構(gòu)孔徑較大，因此BTO粉末可能無法充分負(fù)載到基體的中空部分而形成孔隙；三聚氰胺泡沫具備了完美的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，具備出色的開孔率，(d)中看出網(wǎng)格結(jié)構(gòu)破壞較多，原因是制備負(fù)載Fe3O4粉末的模板時(shí)，F(xiàn)e3O4粉末粒徑較大且形狀不規(guī)則不均勻，多負(fù)載于三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)之間，由于三聚氰胺泡沫基體在碳化過后柔性大大降低，且三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)孔徑較小，所以出現(xiàn)了較多斷面，可能對吸波性能有較大影響

此外從圖(c)、(i)中，可以看出負(fù)載的BTO粉末分布較為分散，分布于三聚氰胺泡沫的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)上

圖2不同倍率的掃描電鏡圖： （a）-（c）負(fù)載了BTO的樣品；（g）-（i）負(fù)載了Fe3O4的樣品；（j）-（l）負(fù)載了BTO+ Fe3O4的樣品



Fig. 2SEM images with varied magnifications of: (a)- (c) Sample loaded with BTO component; (d)-(f)samples loaded with Fe3O4 component; (g)-(i)sample loaded with BTO+Fe3O4 component2.2XRD分析圖3展示了三種組分樣品的X射線衍射圖譜

從圖中可以看出，兩種單組分樣品的衍射峰在Fe3O4+BaTiO3組分樣品的圖譜中均有出現(xiàn)，且Fe3O4和BaTiO3的衍射峰位置非常接近

這表明在碳化過程中，它們已經(jīng)形成了一個(gè)復(fù)合體系，且在這個(gè)體系中，四氧化三鐵和鈦酸鋇的晶型沒有發(fā)生任何變化

圖3三種組分樣品的X射線衍射圖譜



Fig. 3XRD patterns of three samples with varied components2.2EDS能譜樣品中，F(xiàn)e元素僅存在于Fe3O4粉末粒子中，而Ba、Ti元素僅存在于BTO負(fù)載粉末中，O元素在二者中都有分布

從圖4可以看出，F(xiàn)e3O4粉末的負(fù)載量較為可觀，但BTO的負(fù)載量較少

這可能是由于BTO粉末粒徑為100 nm遠(yuǎn)小于Fe3O4粉末，導(dǎo)致采用mapping面掃時(shí)誤差較大

因此，結(jié)合上述采用的XRD分析結(jié)果，可以進(jìn)一步定量分析組分占比

圖4BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫復(fù)合材料的EDS能譜圖



Fig. 4EDS spectra of BTO/Fe3O4/Melamine foam composites結(jié)合SEM照片和表面元素分析結(jié)果，可以得出結(jié)論：通過模板法與物理混合法制備的BTO、Fe3O4和三聚氰胺泡沫基體結(jié)合而成的BTO/ Fe3O4/三聚氰胺泡沫吸波復(fù)合材料具有連續(xù)的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)

然而，在完成碳化后，由于Fe3O4分子粒徑較大，對網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)造成了一定程度的破壞，并且BTO粉末、Fe3O4粉末與基體的結(jié)合不夠緊密，這些問題需要進(jìn)一步改善和優(yōu)化

2.3樣品的電磁參數(shù)圖5所示分別為BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫復(fù)合材料樣品的介電常數(shù)、磁導(dǎo)率與頻率(2~18 GHz)的關(guān)系曲線

從圖5(a)可以看出：介電常數(shù)實(shí)部 在2~6 GHz頻率范圍內(nèi)變化平緩，且數(shù)值較高，介電常數(shù)虛部處于最低值且變化幅度較小，表明材料在低頻區(qū)域?qū)﹄姶挪ǖ谋砻娣瓷淠芰^強(qiáng)，但損耗能力較弱，在此區(qū)域吸波性能較差，介電常數(shù)實(shí)部在10.5 GHz處出現(xiàn)最大值隨后驟減，且介電常數(shù)虛部在10.6 GHz處出現(xiàn)峰值

介電常數(shù)實(shí)部 在13~14 GHz處出現(xiàn)極小值，而且介電常數(shù)虛部在中高頻區(qū)域均有較大值，結(jié)果表明材料在中高頻區(qū)域有較弱的表面反射能力和較強(qiáng)的損耗能力，擁有良好的吸波性能

圖5BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫復(fù)合材料樣品電磁參數(shù)與頻率f的關(guān)系圖：（a）介電常數(shù)與頻率的關(guān)系；（b）磁導(dǎo)率與頻率的關(guān)系；（c）Cole-Cole半圓圖



Fig. 5Diagram to illustrate the relationship between electromagnetic parameters and frequency f：(a) The relationship between dielectric constant and frequency f; (b) relationship between magnetic permeability and frequency f從圖5(b)可以看出：磁導(dǎo)率實(shí)部 在2~10 GHz下降，虛部 在2~7 GHz范圍內(nèi)基本不變，在大于9 GHz時(shí)下降較快，實(shí)部和虛部在中頻段波動(dòng)較大，且出現(xiàn)最小值，在14~18 GHz時(shí)磁導(dǎo)率實(shí)部 有增長趨勢，出現(xiàn)較大值，表明材料在中高頻區(qū)域內(nèi)磁導(dǎo)率虛部 與磁導(dǎo)率實(shí)部 的比值較大，吸波材料的損耗因子較大，表明該材料擁有良好的吸波性能

如圖5(c)所示，在Cole-Cole曲線中，每個(gè)半圓對應(yīng)于一個(gè)德拜弛豫過程

對于BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫復(fù)合材料來說，這意味著它具有多個(gè)德拜弛豫過程，這些過程是由界面極化引起的

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫復(fù)合材料的電磁波吸收性能得到了增強(qiáng)

這可以歸因于增強(qiáng)的德拜弛豫過程

德拜弛豫是一種材料中分子或離子在外加電場下重新排列的過程

在復(fù)合材料中，由于存在界面極化，這些德拜弛豫過程會(huì)增加，從而提高了電磁波吸收性能

2.3樣品的吸波性能2.3.1不同組分對吸波性能的影響如圖6所示，反射損耗與頻率f的關(guān)系，其中6(a)為不同組分樣品的反射損耗與頻率f的關(guān)系

通過觀察Fe3O4含量為35 wt%的Fe3O4三聚氰胺泡沫樣品的吸波曲線可以發(fā)現(xiàn)Fe3O4使樣品的吸波性能在中頻、高頻區(qū)域有了明顯的提高，材料的吸波損耗值都明顯增大；通過觀察BTO+ Fe3O4含量為30 wt%的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫樣品的吸波曲線，可以發(fā)現(xiàn)Fe3O4+BTO使樣品在低頻、中頻區(qū)域的吸波性能有了明顯改善

對比可見，F(xiàn)e3O4明顯的拓寬了鈦酸鋇的吸波頻帶，優(yōu)化了其吸波性能

圖6(b)和圖6(c)所示分別為BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫復(fù)合材料樣品不同厚度下反射損耗與微波頻率(2~18 GHz)的二維與三維關(guān)系曲線圖

從圖中可以看出：當(dāng)厚度為2.9 mm時(shí)，樣品的吸收性能最好，吸收峰的峰值為-54.76 dB,當(dāng)厚度為2.7 mm時(shí)，有效吸收頻寬達(dá)7.92 GHz

當(dāng)樣品的厚度大于或小于2.9 mm 時(shí)，吸收峰的峰值下降

反射率最大峰隨著吸波層厚度的增加由高頻向低頻移動(dòng)，此外，在較薄的層面上，吸收衰減值會(huì)明顯提高，但是如果層數(shù)在2 mm左右，它的吸收效果會(huì)變得不太理想

圖6反射損耗與頻率f的關(guān)系圖：（a）不同成分的樣品；（b）不同厚度的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫復(fù)合材料的二維反射損失值圖；（c）不同厚度的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫復(fù)合材料的三維反射損失值圖



Fig. 6Relationship between reflection loss and frequency f：(a) Samples with different components; (b) two-dimensional graph of reflection loss vs frequency for BTO/Fe3O4/melamine foam composites at different thicknesses; (c) three-dimensional graph of reflection loss vs frequency for BTO/Fe3O4/melamine foam composites at different thicknesses2.3.2吸波性能對比分析為了更好地評價(jià)本次研究制備材料的吸波性能的優(yōu)劣，通過與文獻(xiàn)報(bào)道里面的類似材料體系的吸波性能結(jié)果進(jìn)行對比分析，表1為BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫和部分已報(bào)道的復(fù)合材料的吸波性能對比分析表[20-24]，與本文相似的材料體系為BTO/Fe3O4/RGO材料，通過查閱文獻(xiàn)，BTO/Fe3O4/RGO材料在低頻區(qū)域表現(xiàn)出了比較好的吸波性能，當(dāng)匹配厚度為4 mm時(shí)，復(fù)合材料在5.0 GHz處達(dá)到了最大吸收強(qiáng)度-38.2 dB，有效吸收頻寬為4.4~ 5.6 GHz

而本動(dòng)作制作的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫材料，其在2.9 mm的匹配厚度時(shí)最強(qiáng)反射損耗值達(dá)到-54.76 dB；在2.7 mm的厚度時(shí)，有效吸收帶寬最高（EABmax）達(dá)7.92 GHz，反射率最大峰隨著吸波層厚度的增加由高頻向低頻移動(dòng)

顯然，它在中高頻區(qū)域的吸波性能優(yōu)于BTO/Fe3O4/RGO復(fù)合材料，與其他材料相比，最大反射損耗更低，在高頻率區(qū)域的吸波性能表現(xiàn)更好，是一種非常有前途的寬頻吸波材料

材料由磁損耗材料Fe3O4，介電損耗材料BTO及載體三聚氰胺泡沫組成，三元復(fù)合結(jié)構(gòu)使復(fù)合材料的電磁參數(shù)得到了良好的調(diào)整，提升了材料的阻抗匹配特性

材料在中、高頻段均表現(xiàn)出了很好的吸波性能，在低頻區(qū)域的表現(xiàn)有所降低

基于探究不同組分之間對吸波性能的影響設(shè)置了對照實(shí)驗(yàn)組，進(jìn)行吸波測試后可以得出BTO和Fe3O4均對復(fù)合材料的吸波性能有所改善，其中BTO粉末對高頻區(qū)域電磁波有較好的吸收效果，F(xiàn)e3O4對中頻區(qū)域電磁波有較好的吸收效果，在兩者協(xié)同作用下，達(dá)到了良好的吸波性能，實(shí)現(xiàn)新型輕質(zhì)、寬頻、強(qiáng)吸收電磁波吸收材料設(shè)計(jì)制備

表1不同材料體系吸波性能Table 1Absorbing performance of different material systemsSampleRLMin(dB)Thickness (nm)Frequency(GHz)EABmax (GHz)Ref.Fe3O4-37.953.57.677.00[20]BTO-36.903.011.902.70[21]BTO/Fe3O4-22.002.08.301.03[22]ZnO/Fe3O4/RGO-37.905.011.2011.40[23]BTO/Fe3O4/RGO-38.204.05.0013.90[24]BTO/Fe3O4/Melamine foam-54.762.913.317.92This work結(jié)果表明，BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫復(fù)合材料的吸波性能優(yōu)于負(fù)載單一組分的三聚氰胺泡沫，三聚氰胺泡沫材料的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)以及殘留缺陷可以產(chǎn)生界面極化、電子偶極極化，促進(jìn)三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)及表面缺陷對電磁波的衰減

往BTO納米粒子引入Fe3O4納米粒子改善了復(fù)合材料磁損耗特性，使得泡沫復(fù)合材料達(dá)到更好的阻抗匹配

2.3.3吸波機(jī)制分析多元異質(zhì)性設(shè)計(jì)，改善了吸收體的阻抗匹配，吸波機(jī)制如圖7所示

一方面，通過在三維網(wǎng)絡(luò)碳結(jié)構(gòu)中引入BTO與Fe3O4，提高了材料與環(huán)境的阻抗匹配，使更多的電磁波進(jìn)入材料內(nèi)部，它們以三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形式被負(fù)載，有效地抑制了納米磁性粒子的聚集；此外，這種復(fù)合材料的表面不平整，但仍保留了其本身的晶體結(jié)構(gòu)；而且，它們的元素含量組成與原料的投入比也接近，從而使得它們具有更高的性能和使用壽命

此外，將BTO與Fe3O4生成的大量異質(zhì)界面成功引入三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)碳中，構(gòu)建了異質(zhì)結(jié)構(gòu)，通過構(gòu)筑BTO與Fe3O4，在三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的碳材料內(nèi)部引入了更多的異質(zhì)界面，增加了界面極化，強(qiáng)化了衰減損耗；另一方面，BTO、Fe3O4與三維網(wǎng)絡(luò)碳結(jié)構(gòu)構(gòu)筑而成的高氣孔率三維網(wǎng)絡(luò)，可引起電磁波在材料內(nèi)部的多重反射和散射，提升了電磁波與材料之間的相互作用，繼而最終提升了吸波效率

三元復(fù)合結(jié)構(gòu)使復(fù)合材料的電磁參數(shù)得到了良好的調(diào)整，提升了材料的阻抗匹配特性

另外，負(fù)載BTO粉末之后，加入磁性氧化物對復(fù)合材料的介電性能有較大程度的提升

多組分三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)相比單組分三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)而言對復(fù)合材料吸波性能提升有明顯貢獻(xiàn)，加入磁性氧化物形成三維異質(zhì)結(jié)構(gòu)一方面可以提高負(fù)載顆粒在基體中的分散性，抑制負(fù)載顆粒的團(tuán)聚，有利于復(fù)合材料介電常數(shù)的提升；另一方面作為過渡層減小了負(fù)載顆粒和基體間的介電性能差異，從而減弱了界面上的電荷聚集

最終制備的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫復(fù)合材料在2.9 mm的匹配厚度時(shí)最強(qiáng)反射損耗值達(dá)到-54.76 dB；在2.7 mm的厚度時(shí)，有效吸收帶寬達(dá)到7.92 GHz，反射率最大峰隨著吸波層厚度的增加由高頻向低頻移動(dòng)，進(jìn)行吸波測試后可以得出BTO和Fe3O4均對復(fù)合材料的吸波性能有所改善，其中BTO粉末對高頻區(qū)域電磁波有較好的吸收效果，F(xiàn)e3O4對中頻區(qū)域電磁波有較好的吸收效果，在兩者協(xié)同作用下，達(dá)到了良好的吸波性能，實(shí)現(xiàn)新型輕質(zhì)、寬頻、強(qiáng)吸收電磁波吸收材料設(shè)計(jì)制備

圖7吸波機(jī)制圖



Fig. 7Diagram to illustrate the absorption mechanism3有限元分析以實(shí)驗(yàn)制備的四種不同組分的三聚氰胺泡沫負(fù)載粒子形成的復(fù)合材料為例，導(dǎo)入各組分粉末的重量比，建立模型進(jìn)行計(jì)算，建立各不同組分泡沫的幾何模型，分別為未負(fù)載粉末的泡沫結(jié)構(gòu)、負(fù)載35wt%Fe3O4粉末的泡沫結(jié)構(gòu)、負(fù)載30wt%BTO粉末的泡沫結(jié)構(gòu)、負(fù)載30wt%BTO+Fe3O4粉末的泡沫結(jié)構(gòu)，選擇COMSOL中AC/DC模塊，建立頻域研究，定義材料屬性，仿真材料模型在交變電壓作用下的情況

結(jié)果如圖8所示，負(fù)載BTO+Fe3O4粉末的復(fù)合材料介電性能達(dá)到最好，與吸波測試的結(jié)果進(jìn)行對比，能夠得出一致的結(jié)論

三維網(wǎng)絡(luò)模型具有的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫結(jié)構(gòu)，能夠在界面處積累更多電荷，界面極化效應(yīng)的增強(qiáng)將有利于介電常數(shù)提升

一方面，三位網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)帶來的界面面積的增加受負(fù)載顆粒含量的影響較??；另一方面，隨著負(fù)載顆粒種類的增加，高介電常數(shù)負(fù)載粒子自身的電子、離子極化對復(fù)合材料介電常數(shù)提升帶來的貢獻(xiàn)也不斷增加，在BTO+Fe3O4填料含量達(dá)30wt%時(shí)，三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)帶來的介電常數(shù)提升也可達(dá)25 %，由此可見，多組分三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)相比單組分三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)而言對復(fù)合材料相對介電常數(shù)提升有明顯貢獻(xiàn)

對于陶瓷顆粒/聚合物復(fù)合材料，在填料和基體之間加入介電性能介于二者之間的磁性氧化物組成異質(zhì)結(jié)構(gòu)是優(yōu)化復(fù)合材料介電性能的有效方法之一

常見的材料有SiO2、Fe3O4等

對于無機(jī)陶瓷/磁性氧化物/聚合物復(fù)合吸波材料，負(fù)載粉末的種類對其介電性能有非常重要的影響，調(diào)控負(fù)載粉末的種類是提升復(fù)合材料吸波性能的重要手段之一

三維網(wǎng)格之間以陶瓷顆粒和磁性氧化物作為填料添加到聚合物基體中是最常見的復(fù)合方式，但粉末之間的團(tuán)聚現(xiàn)象往往會(huì)對復(fù)合材料的吸波性能產(chǎn)生不利影響

因此，對負(fù)載粉末形貌進(jìn)行改進(jìn)對改善復(fù)合材料吸波性能有重要意義

在研究了空白對照組以及添加負(fù)載粉末在頻率升高時(shí)對復(fù)合材料介電常數(shù)的影響，復(fù)合材料的相對介電常數(shù)都隨頻率增加而增加，幾乎呈線性增加，側(cè)面說明相對介電常數(shù)的提升主要來源于負(fù)載粉末自身的極化作用，對比了單一組分和雙組分網(wǎng)格結(jié)構(gòu)的介電常數(shù)差異，發(fā)現(xiàn)雙組分網(wǎng)格結(jié)構(gòu)由于具有更顯著的界面極化，相對介電常數(shù)比前者更高

另外，負(fù)載BTO粉末之后，加入磁性氧化物對復(fù)合材料的介電性能有較大程度的提升

將結(jié)果與吸波測試的結(jié)果作對比，可以得出相似的結(jié)論：多組分三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)相比單組分三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)而言對復(fù)合材料吸波性能提升有明顯貢獻(xiàn)，加入磁性氧化物形成三維異質(zhì)結(jié)構(gòu)一方面可以提高負(fù)載顆粒在基體中的分散性，抑制負(fù)載顆粒的團(tuán)聚，有利于復(fù)合材料介電常數(shù)的提升；另一方面作為過渡層減小了負(fù)載顆粒和基體間的介電性能差異，從而減弱了界面上的電荷聚集

圖8介電性能有限元模擬分析圖: （a）-（c）沒有負(fù)載的對比樣品；（d）-（f）負(fù)載了Fe3O4的樣品；（g）-（i）負(fù)載了BTO的樣品；（j）-（l）負(fù)載了BTO+ Fe3O4的樣品



Fig. 8Finite element analysis of dielectric property: (a)-(c) Samples without loaded powder; (d)-(f) samples loaded with Fe3O4 component; (g)-(i) Ssamples loaded with BTO component; (j)-(l) samples loaded with BTO+Fe3O4 component4結(jié)論1)通過采用模板法與物理混合法并經(jīng)650 ℃碳化6小時(shí)后形成的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫材料具有良好的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)， BTO與Fe3O4生成的大量異質(zhì)界面成功引入三維網(wǎng)絡(luò)碳結(jié)構(gòu)中，構(gòu)建了異質(zhì)結(jié)構(gòu)，負(fù)載粉末粒徑為微米級，具有良好的介電性能

2)采用不同組分作為負(fù)載粉末對樣品的吸波性能有顯著影響

當(dāng)采用BTO+Fe3O4作為負(fù)載粉末時(shí)，樣品的吸波性能最佳，在13.31 GHz頻率位置的吸收峰值為-54.76 dB，有效吸收頻寬為7.92 GHz，是一種寬頻強(qiáng)吸收微波吸收材料

3)通過構(gòu)筑BTO與Fe3O4異質(zhì)界面，增加了界面極化，強(qiáng)化了衰減損耗；BTO、Fe3O4與三維網(wǎng)絡(luò)碳結(jié)構(gòu)構(gòu)筑而成的高氣孔率三維網(wǎng)絡(luò)，可引起電磁波在材料內(nèi)部的多重反射和散射，提升了電磁波與材料之間的相互作用，提升了吸波效率

4)當(dāng)外加電磁力作用于材料時(shí)，接觸層可能會(huì)發(fā)生多次散射現(xiàn)象，這種現(xiàn)象能夠使電損失與磁損失保持平衡

三聚氰胺復(fù)合泡沫采用多層結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，這樣可以增加材料內(nèi)部反射波的數(shù)量，從而使入射波與反射波相互干涉，導(dǎo)致更多的吸收峰出現(xiàn)

同時(shí)，這種結(jié)構(gòu)還能增加吸收頻寬，進(jìn)一步提升吸波性能

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Nanjing University of Science and Technology, 2016隨著航天探測器、航空大飛機(jī)等領(lǐng)域的迅速發(fā)展，相關(guān)零部件結(jié)構(gòu)日益復(fù)雜，且對材料提出了輕量化和高性能的要求[1]

增材制造（Additive manufacturing, AM）技術(shù)“化三維成形為二維成形”，可有效解決零部件結(jié)構(gòu)復(fù)雜的困擾[2]，其中又以激光選區(qū)熔化（Selective laser melting, SLM）技術(shù)發(fā)展最為成熟

SLM技術(shù)以激光作為熱源，將金屬粉末逐層熔化并快速凝固，最終實(shí)現(xiàn)大尺寸復(fù)雜結(jié)構(gòu)件的一次性近凈成形，減少了裝配環(huán)節(jié)，縮短了制造周期，已經(jīng)成為航空航天關(guān)鍵零部件結(jié)構(gòu)功能一體化設(shè)計(jì)和制造的關(guān)鍵核心技術(shù)之一[3-4]

SLM成形的金屬材料主要包括鐵基合金、高溫鎳基合金、鈦合金和鋁合金等，其中鋁合金由于其密度低、比強(qiáng)度高、抗疲勞性和耐腐蝕性好等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域[5]

國內(nèi)外眾多研究團(tuán)隊(duì)針對SLM成形鋁合金展開了研究，德國Schmidt等人研究了Al-Cu合金[6]，華中科技大學(xué)曾曉雁等人研究了Al-Zn-Mg合金[7]，歐洲空客公司的科研人員研究了AlMgScZr合金[8-10]，此外還有大量學(xué)者針對SLM成形Al-Si-Mg合金的工藝窗口、微觀組織、殘余應(yīng)力和力學(xué)性能進(jìn)行了研究[11-14]

為進(jìn)一步提升鋁合金結(jié)構(gòu)件成形質(zhì)量和力學(xué)性能，上海交通大學(xué)王浩偉團(tuán)隊(duì)在鋁合金粉末中引入原位自生TiB2納米陶瓷顆粒，初步研究了SLM成形TiB2/Al復(fù)合材料的微觀組織和力學(xué)性能，實(shí)現(xiàn)了SLM成形TiB2/Al復(fù)合材料的高質(zhì)量成形[15-19]，這一關(guān)鍵突破有望解決國產(chǎn)大飛機(jī)等型號的迫切應(yīng)用需求

然而，目前尚未針對SLM成形TiB2/Al復(fù)合材料力學(xué)性能穩(wěn)定性進(jìn)行深入研究，尤其是大尺寸復(fù)雜薄壁結(jié)構(gòu)件厚度多樣、高度較高、方向復(fù)雜，需要結(jié)合復(fù)合材料微觀組織進(jìn)行分析

以大飛機(jī)艙門鉸鏈臂為例，整體尺寸為588×318×470 mm，主體部分最薄處厚度僅2 mm，最厚處可達(dá)5 mm，亟需研究成形厚度、成形高度、成形方向等因素對力學(xué)性能穩(wěn)定性的影響，從而保證結(jié)構(gòu)件滿足服役要求

本文以SLM成形TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料為研究對象，采用不同表征手段對跨尺度的多級微觀組織進(jìn)行表征分析；對比不同成形厚度、成形高度、成形方向材料力學(xué)性能的變化情況，分析討論其影響機(jī)制；最后，通過SLM制備大飛機(jī)艙門鉸鏈臂大尺寸復(fù)雜構(gòu)件，對其變形量及成形質(zhì)量進(jìn)行分析，為SLM成形鋁合金結(jié)構(gòu)件的工業(yè)應(yīng)用提供指導(dǎo)作用

1材料及方法1.1原材料粉末本試驗(yàn)所用原材料為團(tuán)隊(duì)自主研發(fā)的原位自生TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料粉末，牌號為FCA101X-2（GB/T 38972-2020），粉末粒徑為15~53 μm，其化學(xué)成分如表1所示

表1TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料粉末化學(xué)成分Table 1Chemical composition of TiB2/Al-Si-Mg composite powderElementSiMgFeTiBAlWt.%6.921.240.081.390.52Bal.1.2SLM成形工藝本試驗(yàn)所用SLM成形設(shè)備為BLT-S500，優(yōu)化后的工藝參數(shù)如表2所示，此時(shí)成形試樣致密度最高，可達(dá)0.999[17]

表2SLM成形工藝參數(shù)Table 2SLM process parametersLaser power, WScanning speed, mm/sHatching space, μmLayer thickness, μm3551600130301.3微觀組織表征本試驗(yàn)采用不同表征手段對跨尺度的多級微觀組織進(jìn)行表征分析，通過光學(xué)顯微鏡（OM，Axio Scope A1）對金相組織進(jìn)行觀察；采用電子背散射衍射技術(shù)（EBSD）對晶粒尺寸和取向進(jìn)行表征，并統(tǒng)計(jì)分析；采用掃描電子顯微鏡（SEM，TESCAN MAIA3）對微觀組織進(jìn)行觀察，并結(jié)合能譜（EDS）對元素進(jìn)行定性分析

1.4力學(xué)性能測試本試驗(yàn)對不同成形厚度、成形高度以及成形方向下的拉伸試樣進(jìn)行常溫拉伸測試，獲得其力學(xué)性能

常溫拉伸測試在Roell Z100萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，控制應(yīng)變速率為10-4 /s，每組取3個(gè)試樣

常溫拉伸試樣分為拉伸片和拉伸棒兩種類型，拉伸片和拉伸棒的取樣方式及尺寸示意圖如圖1所示，圖中箭頭指向成形方向（Building direction, BD）

具體如下：（1）不同厚度的試樣采用片狀試樣，打印170×20 mm，厚度分別為2、3、4、5 mm的板狀試樣，加工成拉伸片；（2）不同高度的試樣采用棒狀試樣，打印Φ10×300 mm的圓棒試樣，將每根棒子截成低、中、高三段，加工成拉伸棒；（3）不同方向的試樣采用棒狀試樣，打印10×10×80 mm的塊狀試樣，成形方向分別為水平方向和垂直方向，加工成拉伸棒

圖1拉伸試樣取樣示意圖以及尺寸示意圖



Fig. 1Sampling and dimensional diagrams of tensile specimens1.5變形量測試本試驗(yàn)采用PartInspect L激光掃描儀對SLM成形TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料大飛機(jī)艙門鉸鏈臂進(jìn)行三維掃描，并將掃描后的模型與原模型擬合對齊，得到變形量分布情況

2結(jié)果和討論2.1多級微觀組織SLM成形TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料微觀組織具有多級跨尺度特點(diǎn)，包括數(shù)百微米尺度的熔池結(jié)構(gòu)、數(shù)微米尺度的晶粒組織和亞微米尺度的胞狀結(jié)構(gòu)，需要采用不同表征手段對跨尺度的多級微觀組織進(jìn)行表征分析

2.1.1OM表征熔池結(jié)構(gòu)SLM成形TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料OM表征結(jié)果如圖2所示，圖中箭頭指向成形方向（Building direction, BD）

結(jié)果顯示，橫截面可以觀察到熔池呈彼此交疊的條狀或橢球狀，熔池寬度100~300 μm

縱截面中可以觀察到魚鱗狀熔池（Melting pool, MP）和熔池邊界（Melting pool boundary, MPB）的形貌，這些半圓柱狀交疊分布的熔池是激光重熔導(dǎo)致的，熔池尺寸在寬度方向上約為100~300 μm，在高度方向上約為100 μm

重構(gòu)的三維圖表明復(fù)合材料微觀組織主要由熱傳導(dǎo)模式下形成的熔池結(jié)構(gòu)組成，這與成形過程中激光熔道留下的軌跡相對應(yīng)

圖2SLM成形TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料OM結(jié)果: (a)橫截面, (b)縱截面, (c)三維圖



Fig. 2OM results of SLM produced TiB2/Al-Si-Mg composite: (a) cross section, (b) longitudinal section, (c) 3D map2.1.2EBSD表征晶粒組織使用EBSD對SLM成形TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料橫截面和縱截面的晶粒組織進(jìn)行表征分析，結(jié)果如圖3所示，其中圖3(a)和圖3(b)分別是復(fù)合材料橫截面和縱截面的低倍EBSD-反極圖（IPF）結(jié)果，圖3(c)和圖3(d)分別是橫截面和縱截面的高倍EBSD-IPF結(jié)果

從圖中可以看出，復(fù)合材料橫截面和縱截面的晶粒組織幾乎完全一致，都是均勻分布等軸晶粒，晶粒內(nèi)部很干凈，沒有明顯的小角晶界

圖3SLM成形TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料EBSD-IPF圖: (a, c)橫截面，(b, d)縱截面. (c, d)分別對應(yīng)(a, b)中白色方框區(qū)域



Fig. 3EBSD-IPF maps of SLM produced TiB2/Al-Si-Mg composite: (a, c) cross section, (b, d) longitudinal section. (c, d) correspond to the white rectangle areas in (a, b)對復(fù)合材料橫截面和縱截面的中EBSD結(jié)果（圖3(c)和圖3(d)）進(jìn)一步統(tǒng)計(jì)分析，得到晶粒尺寸分布圖和極圖結(jié)果，如圖4所示

圖4(a)和圖4(b)結(jié)果顯示橫截面和縱截面平均晶粒尺寸非常接近，分別為2.23 μm和2.12 μm，兩者晶粒尺寸分布也基本一致

圖4(c)和圖4(d)結(jié)果顯示橫截面和縱截面極圖中均沒有明顯織構(gòu)，兩截面最大織構(gòu)強(qiáng)度分別為2.42和2.33，接近晶粒隨機(jī)取向的無織構(gòu)狀態(tài)

上述結(jié)果表明SLM成形TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料內(nèi)部晶粒組織為均勻分布且隨機(jī)取向的細(xì)小等軸晶粒，而沒有出現(xiàn)傳統(tǒng)SLM成形鋁合金中常見的粗大柱狀晶結(jié)構(gòu)，表明納米TiB2陶瓷顆粒的引入促進(jìn)了粗大柱狀晶向細(xì)小等軸晶轉(zhuǎn)變

圖4SLM成形TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料EBSD統(tǒng)計(jì)結(jié)果: (a)橫截面晶粒尺寸分布圖，(b)縱截面晶粒尺寸分布圖，(c)橫截面極圖，(d)縱截面極圖



Fig. 4EBSD results of SLM produced TiB2/Al-Si-Mg composite: (a) grain size distribution of cross section, (b) grain size distribution of longitudinal section, (c) pole figures of cross section, (d) pole figures of longitudinal section2.1.3SEM表征胞狀結(jié)構(gòu)使用SEM對SLM成形TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料進(jìn)行觀察，結(jié)果如圖5所示，其中圖5(a)和圖5(b)分別為復(fù)合材料橫截面和縱截面的低倍圖，圖5(c)和圖5(d)分別為圖5(a)和圖5(b)中白色方框區(qū)域放大圖，圖5(e)和圖5(f)分別為圖5(c)和圖5(d)中紅色方框區(qū)域放大圖

同OM結(jié)果相似，低倍SEM圖（圖5(a)和圖5(b)）中可以清楚地觀測到熔池特征形貌

高倍SEM圖中可以看到，熔池內(nèi)部區(qū)域（MP）為排列整齊均勻分布的等軸胞狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，胞狀結(jié)構(gòu)的尺寸約為500 nm；熔池邊界區(qū)域（MPB）胞狀結(jié)構(gòu)的尺寸明顯更粗大些，胞狀結(jié)構(gòu)的尺寸約為1 μm

此外，圖中還可以發(fā)現(xiàn)大量彌散分布的TiB2顆粒

圖5SLM成形TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料SEM圖：(a, c, e)橫截面, (b, d, f)縱截面. (c, d)分別對應(yīng)(a, b)中白色方框區(qū)域, (e, f)分別對應(yīng)(c, d)中紅色方框區(qū)域



Fig. 5SEM images of SLM produced TiB2/Al-Si-Mg composite: (a, c, e) cross section, (b, d, f) longitudinal section. (c, d) correspond to the white rectangle areas in (a, b), (e, f) correspond to the red rectangle areas in (c, d)為了進(jìn)一步對胞狀結(jié)構(gòu)和TiB2顆粒進(jìn)行表征，對SLM成形TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料進(jìn)行了高倍SEM和EDS分析，結(jié)果如圖6所示

結(jié)合EDS分析結(jié)果可以看到，胞狀結(jié)構(gòu)為共晶Si組織（亮白色），胞狀結(jié)構(gòu)的內(nèi)部為α-Al基體（暗灰色），彌散分布的顆粒為微納米尺度的TiB2，呈立方狀

圖6SLM成形TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料SEM及EDS圖



Fig. 6SEM image and EDS Maps of SLM produced TiB2/Al-Si-Mg composite2.2力學(xué)性能演變SLM成形不同厚度、不同高度、不同方向的TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料試樣的拉伸力學(xué)性能，包括抗拉強(qiáng)度（Ultimate tensile strength, UTS）和斷后伸長率（Elongation, El），分別如表3~5所示，力學(xué)性能匯總?cè)鐖D7所示

表3不同成形厚度復(fù)合材料的拉伸性能Table 3Tensile properties of composite with different forming thicknessesThickness, mmUTS, MPaEl, %2471.0±2.08.5±0.73474.5±2.98.5±0.84483.7±0.58.4±0.65486.0±0.88.5±0.5表4不同成形高度復(fù)合材料的拉伸性能Table 4Tensile properties of composite with different forming heightsHeightUTS, MPaEl, %Low487.0±2.17.8±0.2Middle486.0±1.07.7±0.6High486.5±0.17.8±0.5表5不同成形方向復(fù)合材料的拉伸性能Table 5Tensile properties of composite with different forming orientationsOrientationUTS, MPaEl, %Horizontal486.7±0.99.4±0.5Vertical487.0±2.17.8±0.2圖7SLM成形TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料拉伸性能: (a)不同成形厚度，(b)不同成形高度，(c)不同成形方向



Fig. 7Tensile properties of SLM produced TiB2/Al-Si-Mg composite: (a) different forming thicknesses, (b) different forming heights, (c) different forming orientations2.2.1成形厚度對力學(xué)性能的影響隨著成形厚度從2 mm增加至5 mm，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度從471.0 MPa逐漸提高至486.0 MPa，提升了15 MPa；而伸長率幾乎保持不變，維持在8.4%~8.5%之間

成形厚度對抗拉強(qiáng)度的影響很可能與SLM過程中熱量累積導(dǎo)致的本征熱處理有關(guān)

SLM成形試樣經(jīng)歷特定的熱歷史，首先合金粉末在高能激光作用下熔化為液態(tài)合金，隨后液態(tài)合金經(jīng)歷快速冷卻凝固為固態(tài)，固態(tài)合金會(huì)反復(fù)經(jīng)歷隨后成形時(shí)的本征熱處理，可等效為由瞬時(shí)高溫峰值循環(huán)加熱[20]

對于Al-Si-Mg系列材料，熱處理會(huì)導(dǎo)致材料內(nèi)部析出彌散分布的納米Si和MgxSiy等第二相[21-23]，這些納米析出相會(huì)阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)從而使材料強(qiáng)度提升

因此，成形厚度較小時(shí)，試樣整體上經(jīng)歷的本征熱處理時(shí)間較短，析出相數(shù)密度較??；而隨著成形厚度增加，試樣經(jīng)歷的本征熱處理時(shí)間逐漸變長，析出相數(shù)密度也逐漸增大，抗拉強(qiáng)度提升；同時(shí)本征熱處理的影響是有一定范圍的，當(dāng)成形厚度達(dá)到一定值后，熱處理的影響保持恒定，抗拉強(qiáng)度趨于穩(wěn)定

2.2.2成形高度對力學(xué)性能的影響隨著成形高度距離基板從低到高，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度保持在486.0~487.0 MPa之間，最大值和最小值相差僅1.0 MPa；伸長率保持在7.7%~7.8%之間，相差僅0.1%

這表明復(fù)合材料力學(xué)性能受成形高度影響較小，可以忽略

2.2.3成形方向?qū)αW(xué)性能的影響復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度在水平方向?yàn)?86.7 MPa，在垂直方向?yàn)?87.0 MPa，兩者相差僅0.3 MPa，可認(rèn)為兩個(gè)不同方向抗拉強(qiáng)度基本保持一致；而伸長率在水平方向?yàn)?.4%，在垂直方向?yàn)?.8%，兩者相差約1.6%，水平方向明顯高于垂直方向

復(fù)合材料在不同方向上延伸率的差異主要與熔池特征結(jié)構(gòu)有關(guān)，由于熔池邊界處的共晶Si組織相比熔池內(nèi)部更粗大，在拉伸變形過程中，應(yīng)變局域化、脫粘或孔洞形核和裂紋萌生傾向于發(fā)生在這些較大尺寸的脆性共晶Si組織附近[24-27]，隨后裂紋擴(kuò)展路徑亦傾向于沿著這些“薄弱”的熔池邊界處

對于垂直成形試樣，加載方向垂直與“薄弱”的熔池邊界，裂紋容易萌生，且裂紋擴(kuò)展路徑平坦，擴(kuò)展容易；而水平成形試樣，裂紋不易萌生，且裂紋擴(kuò)展路徑曲折，擴(kuò)展困難

因此，垂直成形試樣相較水平成形試樣具有較差的伸長率

2.3工程化應(yīng)用本試驗(yàn)通過跨尺度微觀組織表征和多維度力學(xué)性能驗(yàn)證，證明了SLM成形TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料在大尺寸復(fù)雜結(jié)構(gòu)件的制備上具備一定的組織均勻性和性能穩(wěn)定性，具有廣闊應(yīng)用前景

基于此，本試驗(yàn)通過SLM成形得到了大飛機(jī)艙門鉸鏈臂復(fù)雜結(jié)構(gòu)件，如圖8所示，其整體尺寸為588×318×470 mm，主體部分最薄處厚度僅2 mm，最厚處可達(dá)5 mm

通過變形量測試和分析可得，該鉸鏈臂絕大部分變形量能夠控制在±2 mm以內(nèi)，變形量小于±2 mm占比高達(dá)96.27%；該鉸鏈臂變形量超過±3.50 mm僅為0.53%

最大上偏差為3.846 mm，最大下偏差為-3.578 mm

圖8SLM成形TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料大飛機(jī)艙門鉸鏈臂及其變形分析(單位: mm)



Fig. 8SLM produced hatch door hinge arm structure of large aircraft using TiB2/Al-Si-Mg composite and the deformation analysis (mm)該結(jié)構(gòu)件的成功制備表明TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料具有良好的可打印性，具備成形大尺寸復(fù)雜結(jié)構(gòu)件的能力

3結(jié)論本文主要結(jié)論如下：1）SLM成形TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料具有跨尺度的多級微觀組織，復(fù)合材料表現(xiàn)出熔池特征結(jié)構(gòu)，細(xì)小等軸晶粒組織均勻分布且隨機(jī)取向，胞狀結(jié)構(gòu)大小與所處熔池位置有關(guān)，在熔池中心排列著細(xì)小的等軸胞狀結(jié)構(gòu)，而在熔池邊界胞狀結(jié)構(gòu)的尺寸較為粗大；納米TiB2顆粒在材料內(nèi)部彌散分布

2）SLM成形TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料延伸率受成形厚度影響小，抗拉強(qiáng)度隨著成形厚度的增加略微增大，抗拉強(qiáng)度的提高主要由成形過程中本征熱處理所致；在不同成形高度下，材料抗拉強(qiáng)度和延伸率保持穩(wěn)定；在不同成形方向下，材料抗拉強(qiáng)度保持穩(wěn)定，延伸率在水平方向高于垂直方向，延伸率差異主要由熔池的結(jié)構(gòu)特征所致

3）通過SLM成功制備大飛機(jī)艙門鉸鏈臂（588×318×470 mm）復(fù)雜結(jié)構(gòu)件，變形量小于±2 mm占比高達(dá)96.27%，構(gòu)件總體變形量小，滿足質(zhì)量要求

表明TiB2/Al-Si-Mg復(fù)合材料具有良好的可打印性，具備大尺寸復(fù)雜構(gòu)件高質(zhì)量成形的能力

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