近年來鋰離子電池(LIBs)在各種移動設(shè)備和電動汽車等領(lǐng)域廣泛使用 [1]，純電動汽車的續(xù)航里程已經(jīng)達到400 km[2] 目前使用的高能量密度正極材料，主要是以NCM523和NCM622為主的層狀鎳基正極材料(NCM)系列[3] 負極材料多采用石墨，但是其理論比容量較低(372 mAh·g-1)，難以進一步發(fā)展[4~7] 因此，尋找替代石墨作為高能量密度負極材料極為迫切

過渡金屬氧化物的豐度大且具有較高的理論比容量(600~1200 mAh·g-1) [8]，是極具應(yīng)用價值的負極材料之一 Co3O4的理論比容量較高(890 mAh·g-1)[9,10]，能提高鋰離子電池的容量，但是在脫嵌鋰過程中發(fā)生的體積膨脹使活性物質(zhì)脫落、容量衰減快和循環(huán)性能降低[11,12] 控制反應(yīng)條件使Co3O4納米化，可提供更多的反應(yīng)位點，減小鋰離子擴散路徑[13] 同時，與導電材料(如:Co3O4@C[14,15]，Co3O4@Graphene[16,17]，Co3O4@ CNTs[18,19])復合可提高Co3O4的電子電導率，緩解氧化物負極材料在循環(huán)過程中的體積膨脹 在傳統(tǒng)的電池制備工藝中使用粘結(jié)劑和導電劑與活性材料混合可使材料均一化成為一個穩(wěn)定的系統(tǒng)，但是材料在循環(huán)中的體積膨脹破壞了體系的穩(wěn)定性，使其分層、脫落和容量下降[20] 不使用粘結(jié)劑和導電劑有助于保持體系的一致性，提高電池可逆容量 本文使用簡單的一步水熱反應(yīng)將Co3O4納米顆粒負載于碳納米管薄膜上制備三維Co3O4@CNTs復合材料薄膜，并研究其儲鋰性能

1 實驗方法1.1 材料的制備

將摩爾比為1:1:1的CoSO4·7H2O(AR，麥克林)、5-磺基水楊酸(AR)和戊二酸(AR)溶于50 mL去離子水中，用NaOH(AR，西隴化工)將溶液的pH值調(diào)節(jié)至7.0 在溶液中加入大小為2 cm×2 cm、厚度6 μm的碳納米管薄膜，然后轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，在140℃水熱反應(yīng)24 h制得Co3O4@CNTs薄膜復合材料 使用5-磺基水楊酸和戊二酸作為氧化劑將Co2+部分氧化成Co3+，CNFs提供成核位點使Co3O4能夠負載于其上形成Co3O4@CNTs復合物 Co3O4與CNTs薄膜的質(zhì)量比約為85:15 將制得的薄膜復合材料洗滌和干燥后裁成直徑為14 mm的圓片 為了對比，在同等條件下合成Co3O4納米粉體，并及其與導電劑SP、粘結(jié)劑PVDF按質(zhì)量比75:15:10混合均勻，涂覆在銅箔后進行干燥和沖片，然后在真空手套箱中組裝電池 實驗流程如圖1所示

圖1



圖1Co3O4@CNTs復合材料制備流程的示意圖

Fig.1Preparation process of Co3O4@CNTs composite

1.2 結(jié)構(gòu)和性能表征

用D8 Advance X射線衍射(XRD)儀進行物相分析(掃描條件:Cu Kα輻射，λ=0.15406 nm，掃描范圍:2θ=10°～80°，步長為0.02°，掃描速率為2°/min)；用ZEISS SIGMA 300型掃描電子顯微鏡(SEM)觀測產(chǎn)物的顆粒形貌；用 Thermo SCIENTIFIC ESCALAB 250Xi型X射線光電子能譜(XPS)進行元素價態(tài)分析 使用新威電池測試系統(tǒng)在室溫下測試電池的循環(huán)性能和倍率性能，用Ivium-n-Stat型電化學工作站進行CV性能測試，測試范圍0.01~3 V，掃描速率為0.1 mV·s-1 使用上海辰華電化學工作站進行交流阻抗測試(EIS)，頻率范圍0.01~100 kHz，振幅為0.01 V·s-1

2 結(jié)果和討論2.1 Co3O4和Co3O4@CNTs的晶體結(jié)構(gòu)和形貌

圖2給出了Co3O4和Co3O4@CNTs復合物的XRD圖譜 由圖2可見，兩種材料都具有典型的面心立方Co3O4結(jié)構(gòu)(JCPDS 43-1003)，圖譜中未出現(xiàn)雜質(zhì)峰，峰型尖銳，說明產(chǎn)物純度高，結(jié)晶性好[21,22] 在20°~30°區(qū)間Co3O4@CNTs復合材料中出現(xiàn)兩個寬峰，對應(yīng)碳納米管(JCPDS.46-0944)的衍射峰[17,19]

圖2



圖2Co3O4和Co3O4@CNTs的X射線衍射圖譜

Fig.2XRD pattern of Co3O4 and Co3O4@CNTs film samples

圖3給出了Co3O4(圖3a和b)和Co3O4@CNTs薄膜(圖3c和d)的SEM照片 從圖3a可以看出，Co3O4微球邊緣分明，尺寸為1~2 μm，從圖3b可見其表面粗糙，并觀察到微球由直徑為8~10 nm的一次顆粒團聚形成 從圖3c可發(fā)現(xiàn)Co3O4顆粒緊密附著于碳納米管上，并沿碳納米管方向生長，顆粒尺寸約為200~500 nm，與粉末顆粒相近；從圖3d可見Co3O4粒子填滿碳納米管之間的空隙，但是能分辨碳納米管結(jié)構(gòu)(方框部分)，碳納米管薄膜厚度達到8 μm左右 碳納米膜的柔韌性良好，可在電池充放電過程中緩解Co3O4負極材料的體積膨脹，避免材料粉化脫落，提高負極材料的電化學循環(huán)穩(wěn)定性

圖3



圖3Co3O4粉體和Co3O4@CNTs薄膜的掃描電鏡照片

Fig.3SEM images of Co3O4 power (a, b) and Co3O4@CNTs film (c, d)

XPS是一種表征材料表面元素價態(tài)的手段 從圖4a可見，材料中含有Co(780.8 eV、796.4 eV)和O(531 eV)元素 在圖4b的 Co高分辨圖譜中出現(xiàn)兩個主峰，分別位于780.8 eV和796.4 eV，對應(yīng)Co 2p3/2和Co 2p1/2，是Co3O4典型的自旋軌道峰[30] 兩峰之間的結(jié)合能差ΔB.E為15.6eV，峰強比約為2:1，更佐證了這一點[23] 位于780.6 eV和796.2 eV處的峰對應(yīng)Co元素的+3價態(tài)，782.5 eV和797.7 eV對應(yīng)Co元素的+2價態(tài)[24] XPS結(jié)果進一步驗證了合成粉體中只有Co3O4

圖4



圖4Co3O4的X射線光電子能譜圖

Fig.4XPS patterns whole element (a) and high resolution of Co 2p (b) of Co3O4

2.2 Co3O4粉體和Co3O4@CNTs的電化學性能

圖5給出了Co3O4和Co3O4@CNTs電極材料在0.01~3 V區(qū)間的循環(huán)伏安曲線 在首圈陰極掃描中，兩種材料分別在0.76 V和0.79 V處存在極強的陰極峰，表明其負極材料循環(huán)過程中的不可逆容量，這是由于負極材料表面SEI膜的形成和副反應(yīng)的產(chǎn)生 這是過渡金屬氧化物負極材料的初始不可逆容量大，庫倫效率低的主要原因[25,26] 在圖5a中，陽極掃描曲線出現(xiàn)了兩個明顯的氧化峰(1.38 V和2.08 V)，對應(yīng)Co→Co2+/Co3+ 在隨后的掃描曲線中氧化峰峰位逐漸往高電壓漂移，說明材料發(fā)生了極化，對應(yīng)陰極峰僅出現(xiàn)在0.95V處，說明單純合成的Co3O4粉體由于團聚到一起，阻礙了鋰離子的嵌入通道 從圖5b中可以看出，Co3O4@CNTs電極材料在0.91 V和1.30 V出現(xiàn)兩個還原峰，對應(yīng)放電過程中的Co3+→Co2+/Co2+→Co轉(zhuǎn)變，相應(yīng)的氧化峰出現(xiàn)在1.36 V和2.11 V對應(yīng)金屬Co向Co3O4的轉(zhuǎn)變[27] 后續(xù)的CV曲線重合性高，還原電位更小，電流密度更高，說明該材料比純Co3O4電極具有更強的儲鋰能力和更優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性

圖5



圖5Co3O4(a)和Co3O4@CNTs(b)薄膜電極的循環(huán)伏安曲線

Fig. 5CVs of Co3O4 (a) and Co3O4@CNTs (b) electrode scanned between 0.01~3 V (vs. Li/Li+) at a scan rate of 0.1 mV·s-1

圖6a和b分別給出了Co3O4和Co3O4@CNTs在50 mA·g-1電流密度下的充放電曲線 在圖6a中，首次循環(huán)的放電平臺在1V附近，與CV曲線相對應(yīng)，放電比容量達到1117.8 mAh·g-1 在圖6b中，Co3O4@CNTs電極也在1V處存在較長的放電平臺，其容量達到2313.2 mAh·g-1 兩種材料的初始比容量均遠高于Co3O4的理論比容量，因為脫嵌鋰過程引起副反應(yīng)發(fā)生，SEI膜的形成也占據(jù)消耗了大量的Li+ Co3O4@CNTs膜材料首次庫倫效率為68.2%，低于Co3O4材料的庫倫效率72.2% 其主要原因是，碳納米管薄膜在材料放電過程中容納了部分金屬鋰，未完全釋放出來[28] 在2nd和3rd循環(huán)中庫倫效率上升至95%，且充放電曲線重合度極高，表明薄膜復合材料具有更好的循環(huán)穩(wěn)定性

圖6



圖6電流密度為50 mA·g-1條件下Co3O4和Co3O4@CNTs薄膜電極材料的充放電曲線

Fig.6Charge-Discharge curves of Co3O4 (a) and Co3O4@CNTs (b) at 50 mA·g-1 current density

圖7給出了Co3O4和Co3O4@CNTs薄膜電極材料在不同倍率下的循環(huán)測試 在圖7a中，Co3O4電極在前30次循環(huán)中容量衰減較快，之后衰減趨于平緩 在0.2C、0.5C、2C電流下100次循環(huán)后放電比容量分別為659.3 mAh·g-1、508.8 mAh·g-1和223.3 mAh·g-1，容量保持率為52%、44%、38.5% 圖7b中，Co3O4@CNTs電極在0.2C、0.5C、1C、2C電流下表現(xiàn)出優(yōu)于Co3O4粉體的電化學循環(huán)性能和容量保持率，約10次循環(huán)后容量基本達到平衡狀態(tài)，100次循環(huán)后放電比容量分別達到1128.9 mAh·g-1、925.1 mAh·g-1、527.8 mAh·g-1(90次)、312.1 mAh·g-1，對應(yīng)的容量保持率為66%、66.1%、53.8%、47.5%

圖7



圖7Co3O4和Co3O4@CNTs薄膜電極不同倍率下的循環(huán)性能

Fig.7Cycle performance for Co3O4 (a) and Co3O4@CNTs (b) electrodes at different rate

為了進一步探究Co3O4和Co3O4@CNTs電極倍率性能，將兩種材料置于不同電流下進行測試，如圖8所示 可以看出，Co3O4@CNTs電極在0.2C、0.5C、1C、2C、5C電流下循環(huán)，其容量分別達到1356.5 mAh·g-1、1124.7 mAh·g-1、663.4 mAh·g-1、344.3 mAh·g-1、126.3 mAh·g-1；經(jīng)過5C大倍率充放電后，在0.2C小電流下其放電比容量恢復1267 mAh·g-1，為初始值的91.8%；以0.1C低電流放電時容量達到1419.4 mAh·g-1，而Co3O4電極其容量僅為804 mAh·g-1、562.7 mAh·g-1、397.8 mAh·g-1、251.2 mAh·g-1、94.3 mAh·g-1、619.8 mAh·g-1，0.2C時可逆容量僅恢復到初始值的76.2% 這表明，Co3O4@CNTs電極具有優(yōu)異的倍率性能，能在大電流放電過程中維持結(jié)構(gòu)穩(wěn)定 Co3O4@CNTs復合材料具有優(yōu)異的電化學性能得益于Co3O4和CNTs協(xié)同作用，表面粗糙的Co3O4粒子能為Li+離子提供更多的反應(yīng)活性位點，縮短Li+擴散路徑 同時，碳納米管具有優(yōu)良的導電能力，Co3O4粒子附著于CNFs上可提高復合材料的導電性能 CNFs具有良好的機械性能，能在體積膨脹過程中穩(wěn)定材料，避免粒子之間因團聚引發(fā)粉化和脫落

圖8



圖8Co3O4和Co3O4@CNTs薄膜電極不同倍率下的循環(huán)性能

Fig.8Rate capability of Co3O4 and Co3O4@CNTs electrodes

圖9給出了兩種電極經(jīng)歷30次循環(huán)后進行測試后的Nyquist圖，可印證Co3O4@CNTs復合材料降低材料內(nèi)部電阻的性能 由圖9可見，在中-高頻區(qū)域出現(xiàn)的半圓對應(yīng)鋰離子在電極表面的擴散阻抗和電荷轉(zhuǎn)移阻抗(Rct)，在低頻區(qū)出現(xiàn)的斜線代表鋰離子在電解液中的擴散阻抗(W) 兩種電極使用相同的電解質(zhì)，所以高頻區(qū)的電解質(zhì)溶液電阻(Rs)非常接近，Co3O4@CNTs電極的Rct比Co3O4電極Rct低近200 Ω·cm2，其Rct與文獻[29]報道的材料相近，說明電子在CNFs與Co3O4之間傳導更快 其原因是，Co3O4粉體通過碳納米管薄膜的分散利于活性材料與電解液的浸潤，增大活性材料與電解液之間的接觸面積，有利于減小鋰離子遷移阻抗，且碳納米管薄膜有利于電極表面的電子轉(zhuǎn)移，進而使活性材料的電化學活性提高

圖9



圖9Co3O4和Co3O4@CNTs 薄膜電極的Nyquist圖

Fig.9Nyquist plots of Co3O4 and Co3O4@CNTs electrodes

將Co3O4@CNTs電極循環(huán)100次后進行拆解，觀察其形貌變化 如圖10a所示，Co3O4@CNTs在經(jīng)過循環(huán)后顆粒膨脹，出現(xiàn)高低不平現(xiàn)象，并由原先的附著致密變成輕微的疏松，證實其在充放電過程中發(fā)生了體積膨脹，并出現(xiàn)了空隙，使電解液進入活性材料內(nèi)部，增大了反應(yīng)面積，縮短了擴散路徑 在圖10b中，經(jīng)過鹽酸酸化處理后可見碳納米管纖維形貌維持原本形貌，仍有少部分Co3O4顆粒附著于碳纖維上，表明材料不易脫落

圖10



圖10Co3O4@CNTs薄膜電極循環(huán)100次和酸化處理CNTs薄膜的SEM圖

Fig.10SEM images of Co3O4@CNTs after 100 cycles (a) and after acidification (b)

3 結(jié)論

用簡單一步水熱法可制備出Co3O4@CNTs薄膜復合材料，直接用作鋰離子電池的負電極 Co3O4納米粒子能與碳納米管薄膜復合，使其具有高比容量、高循環(huán)性能穩(wěn)定和較高的倍率性能 在Co3O4@CNTs薄膜復合材料中碳納米管薄膜形成三維空間導電網(wǎng)絡(luò)使其電子傳導特性提高 碳納米管薄膜具有優(yōu)異的機械性能，可在電化學循環(huán)過程中穩(wěn)定材料的結(jié)構(gòu) Co3O4納米粒子在碳納米管薄膜上的高度分散和膜間隙有利于電解液的充分浸潤，增大活性材料與電解液之間的接觸面積，從而減小鋰離子遷移阻抗、改善負極材料在電化學循環(huán)過程中的導電率低和降低體積膨脹的影響

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