權(quán)利要求

1. 一種純銅的枝晶腐蝕劑的制備方法，其特征在于，所述枝晶腐蝕劑由苦味酸、氯化亞錫、三氯化鐵、鹽酸、無(wú)水乙醇用蒸餾水配制而成;所述蒸餾水的體積、無(wú)水乙醇的體積、鹽酸的體積、苦味酸的質(zhì)量、氯化亞錫的質(zhì)量和三氯化鐵的質(zhì)量之用量比例為(50~100)mL：(30~50)mL：(10~30)mL：(1~3)g：(1~3)g：(5~15)g; 所述制備方法包括如下步驟：

①按試劑含量要求取蒸餾水與無(wú)水乙醇混合均勻作為底液，將鹽酸加入底液中，攪拌均勻;

②將苦味酸、氯化亞錫依次加入步驟①配制的溶液中，攪拌均勻;

③將三氯化鐵加入步驟②配制的溶液中，攪拌均勻，保證三氯化鐵完全溶解在溶液中，形成純銅的枝晶腐蝕劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，所述氯化亞錫、三氯化鐵為晶體狀態(tài)，純度達(dá)到分析純以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，所述鹽酸的濃度為30%~35%。

4.一種如權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述方法制得的純銅的枝晶腐蝕劑。

5.一種如權(quán)利要求4所述純銅的枝晶腐蝕劑的應(yīng)用，其特征在于，所述應(yīng)用過(guò)程包括如下步驟：

①試樣準(zhǔn)備：按照金相觀測(cè)要求，將純銅試樣檢測(cè)面磨制、拋光，粗糙度Ra達(dá)到0.8μm以下，然后用洗潔精及大于50℃熱水洗滌吹干備用;

②按照上述配制方法，配制純銅的枝晶腐蝕劑，并且靜止半小時(shí)以上后再使用;

③使用時(shí)，用脫脂棉球沾取所述腐蝕劑均勻擦拭拋光好的試樣檢測(cè)面，且需反復(fù)多次擦拭，直至檢測(cè)面產(chǎn)生清晰的枝晶組織;

④而后立即用大于50℃熱水沖洗檢測(cè)面，熱風(fēng)機(jī)吹干;然后進(jìn)行凝固枝晶組織的分析與評(píng)價(jià)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述純銅的枝晶腐蝕劑的應(yīng)用，其特征在于，步驟①所述磨制、拋光采用機(jī)械磨拋機(jī)。

說(shuō)明書(shū)

技術(shù)領(lǐng)域

[0001]本發(fā)明屬于冶金分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種純銅的枝晶腐蝕劑的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

[0002]硫印檢驗(yàn)、熱酸腐蝕和電解腐蝕低倍檢驗(yàn)方法已有很多年歷史，人們經(jīng)常使用這三種方法進(jìn)行模鑄鋼錠、鋼坯和鋼材的低倍檢驗(yàn)工作。自連鑄投產(chǎn)以來(lái)，這三種方法也經(jīng)常在連鑄坯和鋼材的檢驗(yàn)工作中應(yīng)用。為了滿足生產(chǎn)的進(jìn)一步需求，近些年又研發(fā)出冷酸腐蝕和枝晶腐蝕低倍檢驗(yàn)方法。其中，熱酸腐蝕、冷酸腐蝕、硫印檢驗(yàn)可顯示鑄坯或鑄錠的內(nèi)部偏析和疏松、裂紋等缺陷，但不能顯示凝固的枝晶組織。枝晶檢驗(yàn)是將試樣銑磨、磨削、拋光后，在室溫條件下，使用特定的腐蝕溶液，澆蝕或擦蝕試樣檢驗(yàn)面，腐蝕幾分鐘后，便可顯示鑄坯凝固組織和缺陷，通過(guò)肉眼觀察，再結(jié)合掃描照相放大觀察，即可準(zhǔn)確判斷鑄坯凝固組織和缺陷，由于其低污染、效率高、可獲得結(jié)晶組織等特點(diǎn)，被迅速推廣使用。

[0003]結(jié)晶組織是指低倍檢驗(yàn)試樣上反映出的結(jié)晶狀況，通常由三部分構(gòu)成：表層的細(xì)晶粒結(jié)構(gòu)、中間的柱狀晶結(jié)構(gòu)(又稱為樹(shù)枝晶)、中心的等軸晶結(jié)構(gòu)。由于層與層之間存在不同厚度的過(guò)渡帶，因此各層的邊界區(qū)分不能很精確。

[0004]枝晶腐蝕檢驗(yàn)技術(shù)可以較準(zhǔn)確地計(jì)算出等軸晶率，這是傳統(tǒng)低倍檢驗(yàn)方法很難實(shí)現(xiàn)的。與傳統(tǒng)檢驗(yàn)方法比較，枝晶腐蝕檢驗(yàn)方法不僅能夠清晰地顯示連鑄坯的凝固組織，而且不擴(kuò)大、不縮小，可以準(zhǔn)確地顯示連鑄坯原樣的各類缺陷，為冶煉生產(chǎn)工藝參數(shù)(如過(guò)熱度、輥縫、壓下量)調(diào)整提供了重要依據(jù)，從而確保了連鑄坯內(nèi)在質(zhì)量得到有效控制。

[0005]而現(xiàn)有的技術(shù)和研究中對(duì)純銅的枝晶顯示方法少有提及，因此，亟需提供一種顯示純銅鑄態(tài)枝晶形貌的腐蝕劑及方法，用于純銅鑄造工藝下鑄態(tài)組織的質(zhì)量評(píng)估，以達(dá)到在鑄造過(guò)程中，鑄坯或鑄錠凝固優(yōu)化改善質(zhì)量的目的。

發(fā)明內(nèi)容

[0006]為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的瓶頸問(wèn)題，本發(fā)明目的在于提供一種用于顯示純銅的枝晶腐蝕劑及其制備方法，可顯示純銅鑄坯或鑄錠的凝固枝晶組織，包括表層的細(xì)晶粒結(jié)構(gòu)、中間的柱狀晶結(jié)構(gòu)、中心的等軸晶結(jié)構(gòu)。用于純銅鑄造工藝下鑄態(tài)組織的質(zhì)量評(píng)估，以達(dá)到在鑄造過(guò)程中，鑄坯或鑄錠凝固優(yōu)化改善質(zhì)量的目的。

[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供了一種純銅的枝晶腐蝕劑的制備方法，所述枝晶腐蝕劑由苦味酸、氯化亞錫、三氯化鐵、鹽酸、無(wú)水乙醇，用蒸餾水配制而成;所述蒸餾水的體積、無(wú)水乙醇的體積、鹽酸的體積、苦味酸的質(zhì)量、氯化亞錫的質(zhì)量和三氯化鐵的質(zhì)量之用量比例為(50~100)mL：(30~50)mL：(10~30)mL：(1~3)g：(1~3)g：(5~15)g。例如，1份純銅的枝晶腐蝕劑的各種化學(xué)試劑(及其分子式)的質(zhì)量和體積配比具體如下：

苦味酸C6H3N3O7，1~3 g;

氯化亞錫SnCl2·2H2O，1~3 g;

三氯化鐵FeCl3·6H2O，5~15 g;

無(wú)水乙醇C2H5OH，30~50 ml;

鹽酸 HCl，10~30 ml;

蒸餾水H2O，50~100 ml。

[0008]進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，所述氯化亞錫、三氯化鐵均為晶體狀態(tài)，純度達(dá)到分析純以上;所述鹽酸的濃度為30%~35%，所述鹽酸的濃度優(yōu)選為32.3%。

[0009]選取蒸餾水作為溶劑，加入無(wú)水乙醇起到緩蝕作用，防止過(guò)度腐蝕，顯示出顯微組織形貌，影響枝晶組織觀察。三氯化鐵及苦味酸對(duì)晶界腐蝕性較好，氯化亞錫溶于溶劑后形成的錫離子電極電位高于銅離子，可促進(jìn)腐蝕，利于枝晶顯示，氯離子可降低銅表面鈍化膜形成的可能或加速鈍化膜的破壞，促進(jìn)局部腐蝕。

[0010]所述純銅的枝晶腐蝕劑的制備方法，包括如下步驟：

①按試劑含量要求取蒸餾水與無(wú)水乙醇混合均勻作為底液，將鹽酸加入底液中，攪拌均勻;

②將苦味酸、氯化亞錫依次加入步驟①配制的溶液中，攪拌均勻;

③將三氯化鐵加入步驟②配制的溶液中，攪拌均勻，保證三氯化鐵完全溶解在溶液中，形成純銅的枝晶腐蝕劑。

[0011]一種上述方法制得的純銅的枝晶腐蝕劑。

[0012]一種上述純銅的枝晶腐蝕劑的應(yīng)用，所述應(yīng)用過(guò)程包括如下步驟：

①試樣準(zhǔn)備：按照金相觀測(cè)要求，將純銅試樣檢測(cè)面磨制、拋光，粗糙度Ra需達(dá)到0.8μm以下， 然后用洗潔精及大于50℃熱水洗滌吹干備用。磨制、拋光可采用機(jī)械磨拋機(jī)或手持式磨拋機(jī)。

[0013]②按照上述配制方法，配制純銅的枝晶腐蝕劑，并且需經(jīng)半小時(shí)以上靜止后方可使用。

[0014]③使用時(shí)，用脫脂棉球沾取所述腐蝕劑均勻擦拭拋光好的試樣檢測(cè)面，且需反復(fù)多次擦拭，保證檢測(cè)面不產(chǎn)生腐蝕產(chǎn)物沉積，直至檢測(cè)面產(chǎn)生清晰的枝晶組織。

[0015]④而后立即用大于50℃熱水沖洗檢測(cè)面，熱風(fēng)機(jī)吹干;然后進(jìn)行低倍檢驗(yàn)。

[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果：

①能夠清晰顯示純銅鑄坯或鑄錠的凝固枝晶組織，包括表層的細(xì)晶粒結(jié)構(gòu)、中間的柱狀晶結(jié)構(gòu)、中心的等軸晶結(jié)構(gòu)。

[0017]②通過(guò)肉眼觀察，再結(jié)合掃描照相放大觀察，即可準(zhǔn)確判斷鑄坯凝固組織，用于評(píng)估純銅鑄造工藝下鑄態(tài)組織的質(zhì)量。

[0018]③該技術(shù)具有檢驗(yàn)速度快、效率高、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，解決了純銅枝晶組織難以腐蝕顯現(xiàn)的難題。

附圖說(shuō)明

[0019]圖1 為實(shí)施例1采用本發(fā)明腐蝕劑腐蝕的純銅錠枝晶組織形態(tài)圖;

圖2 為實(shí)施例2采用本發(fā)明腐蝕劑腐蝕的純銅錠枝晶組織形態(tài)圖;

圖3 為實(shí)施例3采用本發(fā)明腐蝕劑腐蝕的純銅錠枝晶組織形態(tài)圖。

具體實(shí)施方式

[0020]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。為免贅述，以下實(shí)施例中原材料若無(wú)特別說(shuō)明則均為市售產(chǎn)品，所用方法若無(wú)特別說(shuō)明則均為常規(guī)方法。

[0021]一種純銅的枝晶腐蝕劑的制備方法，所述枝晶腐蝕劑由苦味酸、氯化亞錫、三氯化鐵、鹽酸、無(wú)水乙醇用蒸餾水配制而成;所述蒸餾水的體積、無(wú)水乙醇的體積、鹽酸的體積、苦味酸的質(zhì)量、氯化亞錫的質(zhì)量和三氯化鐵的質(zhì)量之用量比例為(50~100)mL：(30~50)mL：(10~30)mL：(1~3)g：(1~3)g：(5~15)g。

[0022]下述實(shí)施例中未說(shuō)明之處，均與上述具體實(shí)施方式的說(shuō)明內(nèi)容相同。

[0023]實(shí)施例1

一種純銅的枝晶腐蝕劑的制備方法，所述枝晶腐蝕劑(1份)由苦味酸、氯化亞錫、三氯化鐵、無(wú)水乙醇、鹽酸，用蒸餾水配制而成;各種化學(xué)試劑(及其分子式)的質(zhì)量和體積配比具體如下：

苦味酸C6H3N3O7，1.8 g;

氯化亞錫SnCl2·2H2O，1.8g;

三氯化鐵FeCl3·6H2O，7 g;

無(wú)水乙醇C2H5OH，40 ml;

鹽酸HCl，15 ml;

蒸餾水H2O，80 ml。

[0024]所述氯化亞錫、三氯化鐵均為晶體狀態(tài)，純度達(dá)到分析純，所述鹽酸的濃度為32.3%。

[0025]所述制備方法包括如下步驟：

①按試劑含量要求取80 ml蒸餾水與40 ml無(wú)水乙醇混合均勻作為底液，將15 ml鹽酸加入底液中，攪拌均勻;

②將1.8 g苦味酸、1.8 g氯化亞錫依次加入步驟①配制的溶液中，攪拌均勻;

③將7 g三氯化鐵加入步驟②配制的溶液中，攪拌均勻，保證三氯化鐵完全溶解在溶液中，形成純銅的枝晶腐蝕劑。

[0026]一種上述純銅的枝晶腐蝕劑的應(yīng)用，所述應(yīng)用過(guò)程包括如下步驟：

①試樣準(zhǔn)備：切取純銅鑄錠底部半截面，尺寸約10 cm見(jiàn)方;按照金相觀測(cè)要求，將純銅試樣檢測(cè)面分別用120#、400#、800#砂紙磨制，而后用粒度2.5μm的金剛石拋光機(jī)拋光，粗糙度Ra達(dá)到0.6μm;然后用洗潔精及55℃熱水洗滌吹干備用。

[0027]②按照上述制備方法，配制純銅的枝晶腐蝕劑，并且經(jīng)一小時(shí)靜止。

[0028]③使用時(shí)，用脫脂棉球沾取所述腐蝕劑均勻擦拭拋光好的試樣檢測(cè)面，經(jīng)約2 min的反復(fù)多次擦拭，保證檢測(cè)面不產(chǎn)生腐蝕產(chǎn)物沉積，直至檢測(cè)面產(chǎn)生清晰的枝晶組織。

[0029]④而后立即用55℃熱水沖洗檢測(cè)面，熱風(fēng)機(jī)吹干;然后進(jìn)行低倍檢驗(yàn)。

[0030]實(shí)施例1采用上述技術(shù)方案進(jìn)行純銅鑄錠枝晶組織的檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果如圖1所示，可以清晰的顯示出純銅試樣的枝晶組織，包括1-表層的細(xì)晶區(qū)，2-中間的柱狀晶區(qū)，3-中心的等軸晶區(qū);并可以通過(guò)計(jì)算得出該鑄錠樣品的等軸晶率為25%。獲得高比例的等軸晶組織是減少鑄錠偏析的有效方法，根據(jù)等軸晶率及枝晶組織粗細(xì)可指導(dǎo)調(diào)整過(guò)熱度等凝固過(guò)程的關(guān)鍵參數(shù)。

[0031]實(shí)施例2

一種純銅的枝晶腐蝕劑的制備方法，所述枝晶腐蝕劑(1份)由苦味酸、氯化亞錫、三氯化鐵、鹽酸、無(wú)水乙醇，用蒸餾水配制而成;各種化學(xué)試劑(分子式)的質(zhì)量和體積配比具體如下：

苦味酸C6H3N3O7，1 g;

氯化亞錫SnCl2·2H2O，1 g;

三氯化鐵FeCl3·6H2O，5 g;

無(wú)水乙醇C2H5OH，30 ml;

鹽酸HCl，10 ml;

蒸餾水H2O，50 ml。

[0032]所述氯化亞錫、三氯化鐵均為晶體狀態(tài)，純度達(dá)到分析純，所述鹽酸的濃度為30%。

[0033]所述制備方法包括如下步驟：

①按試劑含量要求取50 ml蒸餾水與30 ml無(wú)水乙醇混合均勻作為底液，將10 ml鹽酸加入底液中，攪拌均勻;

②將1 g苦味酸、1 g氯化亞錫依次加入步驟①配制的溶液中，攪拌均勻;

③將5 g三氯化鐵加入步驟②配制的溶液中，攪拌均勻，保證三氯化鐵完全溶解在溶液中，形成純銅的枝晶腐蝕劑。

[0034]一種上述純銅的枝晶腐蝕劑的應(yīng)用，所述應(yīng)用過(guò)程包括如下步驟：

①試樣準(zhǔn)備：按照金相觀測(cè)要求，將純銅試樣檢測(cè)面磨制、拋光，粗糙度Ra達(dá)到0.7μm， 然后用洗潔精及60℃熱水洗滌吹干備用。磨制拋光采用機(jī)械磨拋機(jī)。

[0035]②按照上述配制方法，配制純銅的枝晶腐蝕劑，并且經(jīng)45 min靜止后方可使用。

[0036]③使用時(shí)，用脫脂棉球沾取所述腐蝕劑均勻擦拭拋光好的試樣檢測(cè)面，且需反復(fù)多次擦拭，保證檢測(cè)面不產(chǎn)生腐蝕產(chǎn)物沉積，直至檢測(cè)面產(chǎn)生清晰的枝晶組織。

[0037]④而后立即用60℃熱水沖洗檢測(cè)面，熱風(fēng)機(jī)吹干;然后進(jìn)行低倍檢驗(yàn)。

[0038]實(shí)施例2采用上述技術(shù)方案進(jìn)行純銅鑄錠枝晶組織的檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果如圖2所示，可以清晰的顯示出純銅試樣的枝晶組織，包括1-表層的細(xì)晶區(qū)，2-中間的柱狀晶區(qū)，3-中心的等軸晶區(qū);并可以通過(guò)計(jì)算得出該鑄錠樣品的等軸晶率為64%。獲得高比例的等軸晶組織是減少鑄錠偏析的有效方法，根據(jù)等軸晶率及枝晶組織粗細(xì)可指導(dǎo)調(diào)整過(guò)熱度等凝固過(guò)程的關(guān)鍵參數(shù)。

[0039]實(shí)施例3

一種純銅的枝晶腐蝕劑的制備方法，所述枝晶腐蝕劑(1份)由苦味酸、氯化亞錫、三氯化鐵、鹽酸、無(wú)水乙醇，用蒸餾水配制而成;各種化學(xué)試劑(分子式)的質(zhì)量和體積配比具體如下：

苦味酸C6H3N3O7，3 g;

氯化亞錫SnCl2·2H2O，3 g;

三氯化鐵FeCl3·6H2O，15 g;

無(wú)水乙醇C2H5OH，50 ml;

鹽酸HCl，30 ml;

蒸餾水H2O，100 ml。

[0040]所述氯化亞錫、三氯化鐵均為晶體狀態(tài)，純度達(dá)到分析純以上，所述鹽酸的濃度為35%。

[0041]所述制備方法包括如下步驟：

①按試劑含量要求取100 ml蒸餾水與50 ml無(wú)水乙醇混合均勻作為底液，將30 ml鹽酸加入底液中，攪拌均勻;

②將3 g苦味酸、3 g氯化亞錫依次加入步驟①配制的溶液中，攪拌均勻;

③將15 g三氯化鐵加入步驟②配制的溶液中，攪拌均勻，保證三氯化鐵完全溶解在溶液中，形成純銅的枝晶腐蝕劑。

[0042]一種上述純銅的枝晶腐蝕劑的應(yīng)用，所述應(yīng)用過(guò)程包括如下步驟：

①試樣準(zhǔn)備：按照金相觀測(cè)要求，將純銅試樣檢測(cè)面磨制、拋光，粗糙度Ra達(dá)到0.6μm， 然后用洗潔精及60℃熱水洗滌吹干備用。磨制拋光采用手持式磨拋機(jī)。

[0043]②按照上述制備方法，配制純銅的枝晶腐蝕劑，并且經(jīng)1.5小時(shí)靜止后方可使用。

[0044]③使用時(shí)，用脫脂棉球沾取所述腐蝕劑均勻擦拭拋光好的試樣檢測(cè)面，且需反復(fù)多次擦拭，保證檢測(cè)面不產(chǎn)生腐蝕產(chǎn)物沉積，直至檢測(cè)面產(chǎn)生清晰的枝晶組織。

[0045]④而后立即用60℃熱水沖洗檢測(cè)面，熱風(fēng)機(jī)吹干;然后進(jìn)行低倍檢驗(yàn)。

[0046]實(shí)施例3采用上述技術(shù)方案進(jìn)行純銅鑄錠枝晶組織的檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果如圖3所示，可以清晰的顯示出純銅試樣的枝晶組織，包括1-表層的細(xì)晶區(qū)，2-中間的柱狀晶區(qū)，3-中心的等軸晶區(qū);并可以通過(guò)計(jì)算得出該鑄錠樣品的等軸晶率為14%。獲得高比例的等軸晶組織是減少鑄錠偏析的有效方法，根據(jù)等軸晶率及枝晶組織粗細(xì)可指導(dǎo)調(diào)整過(guò)熱度等凝固過(guò)程的關(guān)鍵參數(shù)。

[0047]實(shí)施例4

一種純銅的枝晶腐蝕劑的制備方法，所述枝晶腐蝕劑(1份)由苦味酸、氯化亞錫、三氯化鐵、鹽酸、無(wú)水乙醇，用蒸餾水配制而成;各種化學(xué)試劑(分子式)的質(zhì)量和體積配比具體如下：

苦味酸C6H3N3O7，1 g;

氯化亞錫SnCl2·2H2O，3 g;

三氯化鐵FeCl3·6H2O，8 g;

無(wú)水乙醇C2H5OH，45 ml;

鹽酸HCl，20 ml;

蒸餾水H2O，90 ml。

[0048]所述氯化亞錫、三氯化鐵均為晶體狀態(tài)，純度達(dá)到分析純以上，所述鹽酸的濃度為35%。

[0049]所述制備方法包括如下步驟：

①按試劑含量要求取90 ml蒸餾水與45 ml無(wú)水乙醇混合均勻作為底液，將20 ml鹽酸加入底液中，攪拌均勻;

②將1 g苦味酸、3 g氯化亞錫依次加入步驟①配制的溶液中，攪拌均勻;

③將8 g三氯化鐵加入步驟②配制的溶液中，攪拌均勻，保證三氯化鐵完全溶解在溶液中，形成純銅的枝晶腐蝕劑。

[0050]一種上述純銅的枝晶腐蝕劑的應(yīng)用，所述應(yīng)用過(guò)程包括如下步驟：

①試樣準(zhǔn)備：按照金相觀測(cè)要求，將純銅試樣檢測(cè)面磨制、拋光，粗糙度Ra達(dá)到0.6μm， 然后用洗潔精及56℃熱水洗滌吹干備用。磨制拋光采用手持式磨拋機(jī)。

[0051]②按照上述制備方法，配制純銅的枝晶腐蝕劑，并且經(jīng)1.4小時(shí)靜止后方可使用。

[0052]③使用時(shí)，用脫脂棉球沾取所述腐蝕劑均勻擦拭拋光好的試樣檢測(cè)面，且需反復(fù)多次擦拭，保證檢測(cè)面不產(chǎn)生腐蝕產(chǎn)物沉積，直至檢測(cè)面產(chǎn)生清晰的枝晶組織。

[0053]④而后立即用56℃熱水沖洗檢測(cè)面，熱風(fēng)機(jī)吹干;然后進(jìn)行低倍檢驗(yàn)。

[0054]實(shí)施例4采用上述技術(shù)方案進(jìn)行純銅鑄錠枝晶組織的檢驗(yàn)，可以清晰的顯示出純銅試樣的枝晶組織，包括1-表層的細(xì)晶區(qū)，2-中間的柱狀晶區(qū)，3-中心的等軸晶區(qū);并可以通過(guò)計(jì)算得出該鑄錠樣品的等軸晶率為24%。獲得高比例的等軸晶組織是減少鑄錠偏析的有效方法，根據(jù)等軸晶率及枝晶組織粗細(xì)可指導(dǎo)調(diào)整過(guò)熱度等凝固過(guò)程的關(guān)鍵參數(shù)。

[0055]實(shí)施例5

一種純銅的枝晶腐蝕劑的制備方法，所述枝晶腐蝕劑(1份)由苦味酸、氯化亞錫、三氯化鐵、鹽酸、無(wú)水乙醇，用蒸餾水配制而成;各種化學(xué)試劑(分子式)的質(zhì)量和體積配比具體如下：

苦味酸C6H3N3O7，3 g;

氯化亞錫SnCl2·2H2O，1 g;

三氯化鐵FeCl3·6H2O， 9 g;

無(wú)水乙醇C2H5OH，35 ml;

鹽酸HCl，25 ml;

蒸餾水H2O，70 ml。

[0056]所述氯化亞錫、三氯化鐵均為晶體狀態(tài)，純度達(dá)到分析純以上，所述鹽酸的濃度為35%。

[0057]所述制備方法包括如下步驟：

①按試劑含量要求取70 ml蒸餾水與35 ml無(wú)水乙醇混合均勻作為底液，將25 ml鹽酸加入底液中，攪拌均勻;

②將3 g苦味酸、1 g氯化亞錫依次加入步驟①配制的溶液中，攪拌均勻;

③將9 g三氯化鐵加入步驟②配制的溶液中，攪拌均勻，保證三氯化鐵完全溶解在溶液中，形成純銅的枝晶腐蝕劑。

[0058]一種上述純銅的枝晶腐蝕劑的應(yīng)用，所述應(yīng)用過(guò)程包括如下步驟：

①試樣準(zhǔn)備：按照金相觀測(cè)要求，將純銅試樣檢測(cè)面磨制、拋光，粗糙度Ra達(dá)到0.6μm， 然后用洗潔精及58℃熱水洗滌吹干備用。磨制拋光采用手持式磨拋機(jī)。

[0059]②按照上述制備方法，配制純銅的枝晶腐蝕劑，并且經(jīng)1.3小時(shí)靜止后方可使用。

[0060]③使用時(shí)，用脫脂棉球沾取所述腐蝕劑均勻擦拭拋光好的試樣檢測(cè)面，且需反復(fù)多次擦拭，保證檢測(cè)面不產(chǎn)生腐蝕產(chǎn)物沉積，直至檢測(cè)面產(chǎn)生清晰的枝晶組織。

[0061]④而后立即用58℃熱水沖洗檢測(cè)面，熱風(fēng)機(jī)吹干;然后進(jìn)行低倍檢驗(yàn)。

[0062]實(shí)施例5采用上述技術(shù)方案進(jìn)行純銅鑄錠枝晶組織的檢驗(yàn)，可以清晰的顯示出純銅試樣的枝晶組織，包括1-表層的細(xì)晶區(qū)，2-中間的柱狀晶區(qū)，3-中心的等軸晶區(qū);并可以通過(guò)計(jì)算得出該鑄錠樣品的等軸晶率為28%。獲得高比例的等軸晶組織是減少鑄錠偏析的有效方法，根據(jù)等軸晶率及枝晶組織粗細(xì)可指導(dǎo)調(diào)整過(guò)熱度等凝固過(guò)程的關(guān)鍵參數(shù)。

[0063]對(duì)于任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作出許多可能的變動(dòng)和修飾，或修改為等同變化的等效實(shí)施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化及修飾，均應(yīng)仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護(hù)的范圍內(nèi)。

說(shuō)明書(shū)附圖(3)