權利要求

1.一種鎢板材的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將鎢板坯料依次進行開坯軋制、中間軋制和成品軋制，得到軋制鎢板;所述成品軋制的軋制道次為1道次，單道次變形量為40~55%;

將所述軋制鎢板進行退火處理，得到所述鎢板材。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鎢板坯料為純鎢板。

3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述開坯軋制的軋制道次為1道次，單道次變形量為10~30%。

4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述中間軋制的軋制道次為1~7道次，單道次變形量為5~35%。

5.根據(jù)權利要求1~4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述軋制鎢板的總軋制變形量不低于80%。

6.根據(jù)權利要求1或3或4所述的制備方法，其特征在于，所述開坯軋制、中間軋制和成品軋制的溫度獨立為900~1200℃。

7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述開坯軋制前還包括：對鎢板坯料進行第一保溫處理;所述第一保溫處理的溫度為900~1200℃;以所述鎢板坯料的厚度為基準，所述第一保溫處理的保溫時間為2min/mm，升溫至所述第一保溫處理的速率為5~15℃/min。

8.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述退火處理的溫度為1300~1450℃，保溫時間為45~120min，升溫至所述退火處理的溫度的速率為5~15℃/min。

9.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述中間軋制后所得板坯與鎢板材的厚度比為5~20：2~9。

10.權利要求1~9任一項所述制備方法得到的鎢板材，平均晶粒尺寸不大于20μm，(200)晶面占比為35~45%，(222)晶面占比不低于15%。

說明書

技術領域

[0001]本發(fā)明屬于鎢材料加工技術領域，具體涉及一種鎢板材及其制備方法。

背景技術

[0002]鎢是一種高熔點(3400℃)、高層錯能的難熔金屬，其密度高達19.35 g/cm3，不僅具有高硬度、高抗蠕變性、高彈性模量等優(yōu)異的力學性能，還具有高熱導率、低蒸汽壓、和低熱膨脹系數(shù)等優(yōu)異物理性能，被廣泛應用于航天器件、電極材料和醫(yī)療等高端領域。

[0003]目前本領域主要通過粉末冶金或電子束熔煉等方式制備鎢錠，再輔以熱鍛及熱軋等塑性加工及熱處理方式將鎢錠制備成鎢板，道次軋制變形量一般在30%以下，然而通過以上方式獲得的鎢板晶粒尺寸較大，一般在50μm以上，且均勻性較差。

發(fā)明內(nèi)容

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種鎢板材及其制備方法。本發(fā)明所述制備方法有效細化了鎢板材的晶粒尺寸，均勻了晶粒取向，提升了鎢板材整體的組織均勻性及使用性能。

[0005]為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術方案：

本發(fā)明提供了一種鎢板材的制備方法，包括以下步驟：

將鎢板坯料依次進行開坯軋制、中間軋制和成品軋制，得到軋制鎢板;所述成品軋制的軋制道次為1道次，單道次變形量為40~55%;

將所述軋制鎢板進行退火處理，得到所述鎢板材。

[0006]優(yōu)選地，所述鎢板坯料為純鎢板。

[0007]優(yōu)選地，所述開坯軋制的軋制道次為1道次，單道次變形量為10~30%。

[0008]優(yōu)選地，所述中間軋制的軋制道次為1~7道次，單道次變形量為5~35%。

[0009]優(yōu)選地，所述軋制鎢板的總軋制變形量不低于80%。

[0010]優(yōu)選地，所述開坯軋制、中間軋制和成品軋制的溫度獨立為900~1200℃。

[0011]優(yōu)選地，所述開坯軋制前對鎢板坯料進行第一保溫處理;所述第一保溫處理的溫度為900~1200℃;以所述鎢板坯料的厚度為基準，所述第一保溫處理的保溫時間為2min/mm，升溫至所述第一保溫處理的溫度的速率為5~15℃/min。

[0012]優(yōu)選地，所述退火處理的溫度為1300~1450℃，保溫時間為45~120min，升溫至所述退火處理的溫度的速率為5~15℃/min。

[0013]優(yōu)選地，所述中間軋制后所得板坯與鎢板材的厚度比為5~20：2~9。

[0014]本發(fā)明提供了上述制備方法得到的鎢板材，平均晶粒尺寸不大于20μm，(200)晶面占比為35~45%，(222)晶面占比不低于15%。

[0015]本發(fā)明提供了一種鎢板材的制備方法，包括以下步驟：將鎢板坯料依次進行開坯軋制、中間軋制和成品軋制，得到軋制鎢板;所述成品軋制的軋制道次為1道次，單道次變形量為40~55%;將所述軋制鎢板進行退火處理，得到所述鎢板材。在本發(fā)明中，所述成品軋制為大變形量溫軋，可以有效地破碎鎢板原有粗大晶粒組織，縮小厚度方向上變形差異，可以為鎢板材累計更多的變形儲能，晶粒破碎程度高;在此基礎上進行退火處理，可以細化鎢板材的晶粒尺寸，均勻晶粒取向，同時大幅度提升所得鎢板材整體的均勻性。通過本發(fā)明提供的制備方法，能夠得到晶粒尺寸小、組織均勻且力學性能優(yōu)良的鎢板材。

[0016]進一步地，本發(fā)明對鎢板坯料連續(xù)進行開坯軋制、中間軋制和成品軋制，通過調(diào)節(jié)軋制變形量，促進所得軋制鎢板的組織呈現(xiàn)纖維狀分布，且晶內(nèi)出現(xiàn)亞晶組織;在此基礎上對軋制鎢板進行退火處理，能夠得到具有優(yōu)良組織及力學性能的鎢板材。而且，開坯軋制、中間軋制和成品軋制的熱軋溫度低于再結晶溫度，可以使鎢板內(nèi)部累積更多的變形儲能。實施例顯示，本發(fā)明制備得到的鎢板材的晶粒尺寸不大于20μm，晶粒取向(200)面占比為35~45%，(222)晶面占比不低于15%。

[0017]進一步地，本發(fā)明所述制備方法操作簡便，無需復雜的工藝條件，制備成本較低，適用性廣。

附圖說明

[0018]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術中的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

[0019]圖1為對比例1和實施例1所得軋制鎢板及鎢板材的金相圖;

圖2為對比例1和實施例1所得鎢板材的平均晶粒尺寸結果圖;

圖3為對比例1所得軋制鎢板和鎢板材的XRD圖;

圖4為實施例1所得軋制鎢板和鎢板材的XRD圖;

圖5為對比例1所得軋制鎢板和鎢板材的晶面織構系數(shù)結果圖;

圖6為實施例1所得軋制鎢板和鎢板材的晶面織構系數(shù)結果圖。

具體實施方式

[0020]本發(fā)明提供了一種鎢板材的制備方法，包括以下步驟：

將鎢板坯料依次進行開坯軋制、中間軋制和成品軋制，得到軋制鎢板;所述成品軋制的軋制道次為1道次，單道次變形量為40~55%;

將所述軋制鎢板進行退火處理，得到所述鎢板材。

[0021]在本發(fā)明中，若無特殊說明，所用原料均為本領域技術人員熟知的市售商品或采用本領域技術人員熟知的方法制備得到。

[0022]在本發(fā)明中，所述鎢板坯料優(yōu)選為純鎢板，純度優(yōu)選不低于99.95%，更優(yōu)選為99.999%。在本發(fā)明的實施例中，所述鎢板坯料為熱軋鎢板，晶粒尺寸為70~150μm，所述熱軋鎢板的初始致密度大于理論密度的94%。

[0023]本發(fā)明將鎢板坯料進行開坯軋制，得到第一軋制鎢板;將所述第一軋制鎢板進行中間軋制，得到第二軋制鎢板;將所述第二軋制鎢板進行成品軋制，得到所述軋制鎢板。

[0024]本發(fā)明將鎢板坯料進行開坯軋制，得到第一軋制鎢板。在本發(fā)明中，所述開坯軋制前優(yōu)選對鎢板坯料進行第一保溫處理。在本發(fā)明中，所述第一保溫處理的溫度優(yōu)選為900~1200℃，更優(yōu)選為950℃;所述第一保溫處理的保溫時間與鎢板坯料的厚度成正比，鎢板坯料的厚度每增加1mm，第一保溫處理的保溫時間增加2min;即以所述鎢板坯料的厚度為基準，所述第一保溫處理的保溫時間優(yōu)選為2min/mm;升溫至所述第一保溫處理的溫度的速率優(yōu)選為5~15℃/min，更優(yōu)選為5~10℃/min。在本發(fā)明中，所述開坯軋制優(yōu)選為溫軋;所述開坯軋制的軋制道次為1道次;所述開坯軋制的單道次變形量優(yōu)選為10~30%，更優(yōu)選為15~20%。所述開坯軋制結束后，本發(fā)明優(yōu)選對所得軋制材料進行第二保溫處理，得到第一軋制鎢板。在本發(fā)明中，所述第二保溫處理的溫度優(yōu)選為900~1200℃，更優(yōu)選為950℃;所述第二保溫處理的保溫時間與第一軋制鎢板的厚度成正比，優(yōu)選為2min/mm。

[0025]得到第一軋制鎢板后，本發(fā)明將所述第一軋制鎢板進行中間軋制，得到第二軋制鎢板。在本發(fā)明中，所述中間軋制優(yōu)選為溫軋;所述中間軋制的軋制道次優(yōu)選為1~7道次，更優(yōu)選為5道次;單道次變形量優(yōu)選為5~35%，更優(yōu)選為15~20%。所述開坯軋制結束后，本發(fā)明優(yōu)選對所得軋制材料進行第三保溫處理，得到第二軋制鎢板。在本發(fā)明中，所述第三保溫處理的溫度優(yōu)選為900~1200℃，更優(yōu)選為950℃;所述第三保溫處理的保溫時間與第二軋制鎢板的厚度成正比，優(yōu)選為2min/mm。

[0026]得到第二軋制鎢板后，本發(fā)明將所述第二軋制鎢板進行成品軋制，得到所述軋制鎢板。在本發(fā)明中，所述成品軋制優(yōu)選為溫軋;所述成品軋制的軋制道次為1道次;單道次變形量為40~55%，優(yōu)選為50%。所述成品軋制結束后，本發(fā)明優(yōu)選將所得軋制材料冷卻至室溫;所述冷卻優(yōu)選在空氣中進行。在本發(fā)明中，所述軋制鎢板的總軋制變形量優(yōu)選不低于80%，更優(yōu)選為80~90%。

[0027]得到軋制鎢板后，本發(fā)明將所述軋制鎢板進行退火處理，得到所述鎢板材。在本發(fā)明中，所述退火處理的溫度優(yōu)選為1300~1450℃，更優(yōu)選為1350℃;保溫時間優(yōu)選為45~120min，更優(yōu)選為60min;升溫至所述退火處理的溫度的速率優(yōu)選為5~15℃/min，更優(yōu)選為5~10℃/min。所述退火處理結束后，本發(fā)明優(yōu)選將所得退火材料冷卻至室溫，得到所述鎢板材。在本發(fā)明中，所述中間軋制后所得板坯與鎢板材的厚度比優(yōu)選為5~20：2~9，更優(yōu)選為2：1。

[0028]本發(fā)明還提供了上述制備方法得到的鎢板材，所述鎢板材的平均晶粒尺寸不大于20μm;(200)晶面占比為35~45%，(222)晶面占比不低于15%。

[0029]下面將結合本發(fā)明中的實施例，對本發(fā)明中的技術方案進行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

[0030]實施例所用熱軋鎢板的晶粒尺寸為70~150μm，初始致密度大于理論密度的94%，為實驗室自制，所采用工藝參照市售鎢板進行。

[0031]實施例1

(1)將純度為99.999%，初始厚度為20mm的熱軋鎢板置于加熱爐中，以5℃/min的速率將加熱爐的溫度由室溫勻速升高至950℃，并在950℃的溫度條件下將熱軋鎢板保溫處理40min。

[0032](2)將步驟(1)中經(jīng)過保溫處理的熱軋鎢板從加熱爐中取出，置于輥軋機上，并在950℃的溫度條件下進行1道次軋制(溫軋)，軋制變形量為25%;溫軋結束后將所得軋制材料轉入所述加熱爐中，在950℃的溫度條件下保溫處理30min，得到第一軋制鎢板。

[0033](3)將所述第一軋制鎢板從加熱爐中取出，置于雙輥軋機上，并在950℃的溫度條件下進行5道次軋制(溫軋)，其中，第一道次軋制和第二道次軋制的軋制變形量均為20%，第三道次軋制、第四道次軋制和第五道次軋制的軋制變形量均為15%。每道次軋制結束后均將所得軋制材料轉入所述加熱爐中，在950℃的溫度條件下保溫處理48min，得到第二軋制鎢板。

[0034](4)將所述第二軋制鎢板從加熱爐中取出，置于輥軋機上，并在950℃的溫度條件下進行最后1道次軋制，軋制變形量為50%。軋制結束后將所得軋制材料在空氣中冷卻至室溫，得到軋制鎢板(總軋制變形量為80%)。

[0035](5)將所述軋制鎢板置于真空爐中，以5℃/min的速率將真空爐的溫度由室溫升高至1350℃，并在1350℃的條件下將軋制鎢板退火處理60min。退火處理結束后將真空爐的溫度降至室溫，得到鎢板材。

[0036]對比例1(常規(guī)的軋制工藝流程制備鎢板材)

(1)將純度為99.999%的熱軋鎢板置于加熱爐中，在950℃的條件下連續(xù)進行9道次軋制(溫軋)，每道次軋制的軋制變形量均為20%，總軋制變形量為86.57%，軋制結束后，得到軋制鎢板。

[0037](2)按照實施例1步驟(5)的條件將軋制鎢板進行退火處理，結束后得到鎢板材。

[0038]測試例1

分別對實施例1和對比例1所得軋制鎢板及鎢板材的晶粒尺寸和晶粒取向進行測試，測試方法及結果如下：

用光學顯微鏡分別觀察實施例1和對比例1所得鎢板材在軋制后和退火處理后軋制面的金相顯微組織結構，結果如圖1所示，其中，圖1中的(a)為對比例1所得軋制鎢板的軋制面的金相圖，(b)為對比例1經(jīng)過退火處理所得鎢板材的軋制面的金相圖，(c)為實施例1所得軋制鎢板的軋制面的金相圖，(d)為實施例1經(jīng)過退火處理所得鎢板材的軋制面的金相圖。

[0039]根據(jù)國標《金屬平均晶粒度測定方法》(GB/T6394-2017)對圖1所示的對比例1和實施例1所得鎢板材的平均晶粒尺寸進行統(tǒng)計計算，結果如圖2所示。

[0040]由圖2可知，實施例1經(jīng)過退火處理所得鎢板材的平均晶粒尺寸為19.65μm，對比例1經(jīng)過退火處理所得鎢板材的晶粒尺寸為21.62μm，比較后可知，實施例1所得鎢板材較對比例1所得鎢板材的平均晶粒尺寸減小了9.11%。

[0041]用XRD分析實施例1和對比例1所得軋制鎢板和鎢板材的宏觀織構進行測試，結果如圖3~4所示，采用XRD所計算的晶面織構系數(shù)TC(Texture Coefficient)如圖5~6所示。

[0042]由圖3~4可知，實施例1所得軋制鎢板和鎢板材中(200)晶面和(222)晶面明顯要高于對比例1。

[0043]由圖5~6可知，對比例1經(jīng)過軋制所得軋制鎢板中(110)晶面TC值為5%，(200)晶面TC值為46%，(211)晶面TC值為14%，(220)晶面TC值為3%，(310)晶面TC值為18%，(222)晶面TC值為9%，(321)晶面TC值為5%;對比例1經(jīng)過軋制和退火所得鎢板材中(110)晶面TC值為13%，(200)晶面TC值為22%，(211)晶面TC值為18%，(220)晶面TC值為12%，(310)晶面TC值為20%，(222)晶面TC值為7%，(321)晶面TC值為9%。實施例1經(jīng)過軋制所得軋制鎢板中(110)晶面TC值為4%，(200)晶面TC值為42%，(211)晶面TC值為12%，(220)晶面TC值為3%，(310)晶面TC值為13%，(222)晶面TC值為22%，(321)晶面TC值為4%;實施例1經(jīng)過軋制和退火所得鎢板材中(110)晶面TC值為9%，(200)晶面TC值為37%，(211)晶面TC值為14%，(220)晶面TC值為6%，(310)晶面TC值為15%，(222)晶面TC值為13%，(321)晶面TC值為6%。其中，實施例1所得鎢板材較對比例1所得鎢板材(200)晶面TC值高15%，實施例1所得鎢板材較對比例1所得鎢板材(222)晶面TC值高6%。

[0044]綜上所述，與傳統(tǒng)的軋制工藝相比，本發(fā)明通過單道次大變形量的軋制方式制備鎢板材，能夠使晶粒均勻細化，晶面取向更加均勻，大大改善鎢板材的組織及力學性能。

[0045]盡管上述實施例對本發(fā)明做出了詳盡的描述，但它僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部實施例，人們還可以根據(jù)本實施例在不經(jīng)創(chuàng)造性前提下獲得其他實施例，這些實施例都屬于本發(fā)明保護范圍。

說明書附圖(6)