權(quán)利要求

1.一種纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

S1：對碳化硅纖維進(jìn)行預(yù)處理并最終得到碳化硅纖維顆粒;

S2：將鈦金屬粉末和碳化硅陶瓷粉末按照預(yù)定比例混合和研磨得到金屬陶瓷粉末;

S3：將所述金屬陶瓷粉末和所述碳化硅纖維顆粒放入超聲波混合器中進(jìn)行混合;

S4：向步驟S3得到的混合物中加入分散劑和粘結(jié)劑再次進(jìn)行混合和研磨;

S5：將步驟S4得到的混合物依次進(jìn)行冷等靜壓成型和熱壓成型，其中，在熱壓成型過程中，采用氬氣進(jìn)行氣氛保護(hù);

S6：將熱壓成型后的坯體放入管式爐中并在氬氣氣氛下進(jìn)行低溫預(yù)燒結(jié);

S7：將預(yù)燒結(jié)后的坯體放入熱等靜壓燒結(jié)爐中并在氬氣氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，然后在燒結(jié)爐中緩慢冷卻至室溫;

S8：將冷卻后的材料進(jìn)行切割和表面拋光處理，然后采用離子注入方式在材料表面注入氮離子后進(jìn)行退火處理，最終得到纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟S1具體包括：

S11：將碳化硅纖維置于氫氟酸溶液中浸泡;

S12：將浸泡結(jié)束后的碳化硅纖維用去離子水徹底沖洗干凈，然后進(jìn)行烘干處理;

S13：將烘干處理后的碳化硅纖維置于化學(xué)氣相沉積爐中，以三氯甲基硅烷和氫氣作為反應(yīng)氣體在高溫下進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，以在碳化硅纖維表面沉積碳化硅涂層;

S14：按照預(yù)定比例配置含有正硅酸乙酯、乙醇和水的溶膠溶液，將化學(xué)氣相沉積后的碳化硅纖維放入溶膠溶液中浸泡，然后進(jìn)行干燥和熱處理，以使溶膠轉(zhuǎn)化為二氧化硅涂層，其中，在步驟S14中，浸泡的步驟至熱處理的步驟重復(fù)2-4次;

S15：將涂覆有碳化硅涂層和二氧化硅涂層的碳化硅纖維放入管式爐中，在氬氣氣氛下進(jìn)行高溫退火處理;

S16：將高溫退火處理后的碳化硅纖維研磨成碳化硅纖維顆粒。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料的制備方法，其特征在于，在步驟S11中，氫氟酸溶液的濃度為8-12%，浸泡時(shí)間為25-35分鐘;

在步驟S12中，烘干溫度為75-90℃，烘干時(shí)間為1.8-2.2小時(shí);

在步驟S13中，高溫處理的溫度為1000-1300℃，三氯甲基硅烷和氫氣的氣體流量比為1:(8.5-12)，化學(xué)氣相沉積時(shí)間為1.5-3小時(shí);

在步驟S14中，正硅酸乙酯、乙醇和水的摩爾比為1:(8-12):(4-6)，浸泡的時(shí)間為0.5-1.5小時(shí)，在空氣中干燥的時(shí)間為10-13小時(shí)，熱處理的溫度為580-680℃;

在步驟S15中，高溫退火的溫度為950-1050℃，保溫時(shí)間為1.8-2.3小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟S2具體包括：

S21：將鈦金屬粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的質(zhì)量比例混合;

S22：將混合后的粉末放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為11-12小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為280-330r/min，球料比為(4.7-5.5):1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料的制備方法，其特征在于，在步驟S3中，所述金屬陶瓷粉末的體積分?jǐn)?shù)為80-82%，所述碳化硅纖維顆粒的體積分?jǐn)?shù)為18-20%，所述金屬陶瓷粉末和所述碳化硅纖維顆粒在所述超聲波混合器中的混合時(shí)間為1-1.2小時(shí)，超聲波功率為1000-1200W。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料的制備方法，其特征在于，在步驟S4中，步驟S3得到的混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.5-97%，分散劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-1.5%，粘結(jié)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-3%，其中，分散劑為聚乙烯醇，粘接劑為酚醛樹脂;

步驟S4具體包括：

S41：向步驟S3得到的混合物中加入分散劑和粘結(jié)劑;

S42：將步驟S41得到的混合物放入球磨機(jī)中再次球磨6-7小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200-250r/min，球料比為3:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料的制備方法，其特征在于，在步驟S5中，采用冷等靜壓成型機(jī)對步驟S4得到的混合物進(jìn)行冷等靜壓成型，其中，所述冷等靜壓成型機(jī)的設(shè)定成型壓力為180-210MPa，保壓時(shí)間為5-7分鐘;并且/或者，

在步驟S5中，采用熱壓成型機(jī)對冷等靜壓成型后的材料進(jìn)行熱壓成型，其中，所述熱壓成型機(jī)的熱壓溫度為1500-1600℃，熱壓壓力為50-55MPa，保溫時(shí)間為1.5-2小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料的制備方法，其特征在于，在步驟S6中，所述管式爐的預(yù)燒結(jié)溫度為800-900℃，保溫時(shí)間為2-2.5小時(shí);并且/或者，

在步驟S7中，所述熱等靜壓燒結(jié)爐的燒結(jié)溫度為1800-2000℃，壓力為100-120MPa，保溫時(shí)間為4-5小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料的制備方法，其特征在于，在所述管式爐和所述熱等靜壓燒結(jié)爐中均設(shè)置有磁場發(fā)生裝置，在坯體預(yù)燒結(jié)和高溫?zé)Y(jié)的過程中，所述磁場發(fā)生裝置產(chǎn)生的磁場強(qiáng)度為0.5-2特斯拉。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料的制備方法，其特征在于，在步驟S8中，所述離子注入的能量為100-110keV，劑量為1×1017ions/cm2。

說明書

技術(shù)領(lǐng)域

[0001]本發(fā)明涉及材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料的制備方法。

背景技術(shù)

[0002]在現(xiàn)代工業(yè)領(lǐng)域，材料的性能和質(zhì)量往往決定了產(chǎn)品的性能和可靠性，隨著科技的不斷進(jìn)步，各種新型材料層出不窮，材料制備技術(shù)也在不斷創(chuàng)新和發(fā)展，傳統(tǒng)的材料制備方法雖然在一定程度上能夠滿足生產(chǎn)和生活的需求，但在面對日益復(fù)雜和多樣化的應(yīng)用場景時(shí)，逐漸顯露出一些局限性，在許多領(lǐng)域中，對材料的強(qiáng)度、硬度、韌性、耐高溫性、耐腐蝕性等性能要求越來越高，傳統(tǒng)的單一材料往往難以同時(shí)具備這些優(yōu)異的綜合性能，為了克服這一問題，復(fù)合材料的研究和制備逐漸成為材料領(lǐng)域的熱點(diǎn)，復(fù)合材料通過將兩種或多種不同性質(zhì)的材料組合在一起，能夠充分發(fā)揮各自的優(yōu)勢，從而獲得比單一材料更優(yōu)越的性能。

[0003]例如，在航空材料領(lǐng)域，航空工業(yè)作為現(xiàn)代工業(yè)的高端領(lǐng)域，對材料的性能要求極為苛刻，航空飛行器在飛行過程中需要承受高溫、高壓、高應(yīng)力、高腐蝕等極端惡劣的環(huán)境條件，因此，航空材料必須具備卓越的性能才能確保飛行器的安全、可靠和高效運(yùn)行，在強(qiáng)度方面，航空材料需要具有足夠的強(qiáng)度來承受飛行過程中的各種載荷，包括機(jī)身結(jié)構(gòu)的自重、空氣動(dòng)力載荷、發(fā)動(dòng)機(jī)推力等，同時(shí)，材料還需要具備良好的韌性，以防止在受到?jīng)_擊或振動(dòng)時(shí)發(fā)生斷裂，耐高溫性是航空材料的另一個(gè)關(guān)鍵性能要求，在飛行器的發(fā)動(dòng)機(jī)部位以及高速飛行時(shí)與空氣摩擦產(chǎn)生的高溫區(qū)域，材料需要能夠在高溫下保持其力學(xué)性能和物理化學(xué)穩(wěn)定性，不發(fā)生軟化、變形或氧化等現(xiàn)象。此外，航空材料還需要具備良好的耐腐蝕性，以抵御大氣中的氧氣、水分、污染物以及燃料等的腐蝕作用，同時(shí)，為了滿足航空飛行器輕量化的需求，材料還應(yīng)具有較低的密度，然而，要同時(shí)滿足這些眾多且嚴(yán)格的性能要求，傳統(tǒng)的材料制備方法和現(xiàn)有材料體系面臨著巨大的挑戰(zhàn)。

[0004]金屬陶瓷作為一種常用的航空材料，其金屬陶瓷基體的微觀結(jié)構(gòu)對材料的性能有著重要影響，然而，現(xiàn)有的制備工藝難以精確控制金屬陶瓷基體中各相的分布和晶粒尺寸，導(dǎo)致材料微觀結(jié)構(gòu)不均勻，這會(huì)影響材料的力學(xué)性能、熱性能和化學(xué)性能的穩(wěn)定性和一致性，例如，不均勻的微觀結(jié)構(gòu)會(huì)導(dǎo)致材料在高溫下的強(qiáng)度和抗氧化性能下降，在受到外力作用時(shí)容易發(fā)生局部變形或斷裂。

[0005]鑒于此，本領(lǐng)域需要一種纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料的制備方法來解決上述問題。

發(fā)明內(nèi)容

[0006]為了解決上述技術(shù)問題，即解決現(xiàn)有的金屬陶瓷材料其制備工藝難以精確控制金屬陶瓷基體中各相的分布和晶粒尺寸，導(dǎo)致材料微觀結(jié)構(gòu)不均勻從而影響材料的綜合性能的問題。

[0007]本發(fā)明提供的一種纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料的制備方法，所述制備方法包括：

S1：對碳化硅纖維進(jìn)行預(yù)處理并最終得到碳化硅纖維顆粒;

S2：將鈦金屬粉末和碳化硅陶瓷粉末按照預(yù)定比例混合和研磨得到金屬陶瓷粉末;

S3：將所述金屬陶瓷粉末和所述碳化硅纖維顆粒放入超聲波混合器中進(jìn)行混合;

S4：向步驟S3得到的混合物中加入分散劑和粘結(jié)劑再次進(jìn)行混合和研磨;

S5：將步驟S4得到的混合物依次進(jìn)行冷等靜壓成型和熱壓成型，其中，在熱壓成型過程中，采用氬氣進(jìn)行氣氛保護(hù);

S6：將熱壓成型后的坯體放入管式爐中并在氬氣氣氛下進(jìn)行低溫預(yù)燒結(jié);

S7：將預(yù)燒結(jié)后的坯體放入熱等靜壓燒結(jié)爐中并在氬氣氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，然后在燒結(jié)爐中緩慢冷卻至室溫;

S8：將冷卻后的材料進(jìn)行切割和表面拋光處理，然后采用離子注入方式在材料表面注入氮離子后進(jìn)行退火處理，最終得到纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料。

[0008]在某些優(yōu)選的實(shí)施方式中，步驟S1具體包括：

S11：將碳化硅纖維置于氫氟酸溶液中浸泡;

S12：將浸泡結(jié)束后的碳化硅纖維用去離子水徹底沖洗干凈，然后進(jìn)行烘干處理;

S13：將烘干處理后的碳化硅纖維置于化學(xué)氣相沉積爐中，以三氯甲基硅烷和氫氣作為反應(yīng)氣體在高溫下進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，以在碳化硅纖維表面沉積碳化硅涂層;

S14：按照預(yù)定比例配置含有正硅酸乙酯、乙醇和水的溶膠溶液，將化學(xué)氣相沉積后的碳化硅纖維放入溶膠溶液中浸泡，然后進(jìn)行干燥和熱處理，以使溶膠轉(zhuǎn)化為二氧化硅涂層，其中，在步驟S14中，浸泡的步驟至熱處理的步驟重復(fù)2-4次;

S15：將涂覆有碳化硅涂層和二氧化硅涂層的碳化硅纖維放入管式爐中，在氬氣氣氛下進(jìn)行高溫退火處理;

S16：將高溫退火處理后的碳化硅纖維研磨成碳化硅纖維顆粒。

[0009]在某些優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟S11中，氫氟酸溶液的濃度為8-12%，浸泡時(shí)間為25-35分鐘;

在步驟S12中，烘干溫度為75-90℃，烘干時(shí)間為1.8-2.2小時(shí);

在步驟S13中，高溫處理的溫度為1000-1300℃，三氯甲基硅烷和氫氣的氣體流量比為1:(8.5-12)，化學(xué)氣相沉積時(shí)間為1.5-3小時(shí);

在步驟S14中，正硅酸乙酯、乙醇和水的摩爾比為1:(8-12):(4-6)，浸泡的時(shí)間為0.5-1.5小時(shí)，在空氣中干燥的時(shí)間為10-13小時(shí)，熱處理的溫度為580-680℃;

在步驟S15中，高溫退火的溫度為950-1050℃，保溫時(shí)間為1.8-2.3小時(shí)。

[0010]在某些優(yōu)選的實(shí)施方式中，步驟S2具體包括：

S21：將鈦金屬粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的質(zhì)量比例混合;

S22：將混合后的粉末放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為11-12小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為280-330r/min，球料比為(4.7-5.5):1。

[0011]在某些優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟S3中，所述金屬陶瓷粉末的體積分?jǐn)?shù)為80-82%，所述碳化硅纖維顆粒的體積分?jǐn)?shù)為18-20%，所述金屬陶瓷粉末和所述碳化硅纖維顆粒在所述超聲波混合器中的混合時(shí)間為1-1.2小時(shí)，超聲波功率為1000-1200W。

[0012]在某些優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟S4中，步驟S3得到的混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.5-97%，分散劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-1.5%，粘結(jié)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-3%，其中，分散劑為聚乙烯醇，粘接劑為酚醛樹脂;

步驟S4具體包括：

S41：向步驟S3得到的混合物中加入分散劑和粘結(jié)劑;

S42：將步驟S41得到的混合物放入球磨機(jī)中再次球磨6-7小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200-250r/min，球料比為3:1。

[0013]在某些優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟S5中，采用冷等靜壓成型機(jī)對步驟S4得到的混合物進(jìn)行冷等靜壓成型，其中，所述冷等靜壓成型機(jī)的設(shè)定成型壓力為180-210MPa，保壓時(shí)間為5-7分鐘;并且/或者，

在步驟S5中，采用熱壓成型機(jī)對冷等靜壓成型后的材料進(jìn)行熱壓成型，其中，所述熱壓成型機(jī)的熱壓溫度為1500-1600℃，熱壓壓力為50-55MPa，保溫時(shí)間為1.5-2小時(shí)。

[0014]在某些優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟S6中，所述管式爐的預(yù)燒結(jié)溫度為800-900℃，保溫時(shí)間為2-2.5小時(shí);并且/或者，

在步驟S7中，所述熱等靜壓燒結(jié)爐的燒結(jié)溫度為1800-2000℃，壓力為100-120MPa，保溫時(shí)間為4-5小時(shí)。

[0015]在某些優(yōu)選的實(shí)施方式中，在所述管式爐和所述熱等靜壓燒結(jié)爐中均設(shè)置有磁場發(fā)生裝置，在坯體預(yù)燒結(jié)和高溫?zé)Y(jié)的過程中，所述磁場發(fā)生裝置產(chǎn)生的磁場強(qiáng)度為0.5-2特斯拉。

[0016]在某些優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟S8中，所述離子注入的能量為100-110keV，劑量為1×1017ions/cm2。

[0017]本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明在纖維處理與增強(qiáng)效果方面，對碳化硅纖維進(jìn)行預(yù)處理，有效去除其表面雜質(zhì)和氧化層，為后續(xù)涂層附著及與金屬陶瓷基體良好結(jié)合奠定基礎(chǔ)，提高了纖維與基體的界面結(jié)合強(qiáng)度，更好地發(fā)揮纖維增強(qiáng)作用，提升材料整體強(qiáng)度和韌性;將纖維處理成顆粒狀，增加了與金屬陶瓷粉末的接觸面積，改善了分散均勻性，減少團(tuán)聚和局部應(yīng)力集中，使材料性能更穩(wěn)定可靠;通過特定工藝將金屬陶瓷粉末與碳化硅纖維顆粒充分混合并緊密結(jié)合，纖維增強(qiáng)型結(jié)構(gòu)能有效傳遞載荷，阻止裂紋擴(kuò)展，吸收分散能量，大幅提升材料斷裂韌性。在材料制備工藝與微觀結(jié)構(gòu)優(yōu)化方面，超聲波混合器使金屬陶瓷粉末和碳化硅纖維顆粒微觀尺度上均勻混合，確保材料宏觀性能一致;冷等靜壓成型與熱壓成型相結(jié)合，冷等靜壓使物料均勻填充模具減少孔隙缺陷，熱壓成型在氬氣氣氛保護(hù)下，高溫高壓使材料致密化，顆粒結(jié)合緊密，提升密度、強(qiáng)度及微觀結(jié)構(gòu)均勻性，全面改善力學(xué)和物理性能;低溫預(yù)燒結(jié)和高溫?zé)Y(jié)分步進(jìn)行，去除坯體有機(jī)物和水分，低溫預(yù)燒結(jié)形成結(jié)構(gòu)框架利于高溫?zé)Y(jié)致密化和性能提升，熱等靜壓燒結(jié)爐中高溫?zé)Y(jié)在氬氣氣氛下，高壓使顆粒充分?jǐn)U散融合，消除孔隙缺陷，使組織結(jié)構(gòu)均勻穩(wěn)定，顯著提高致密度、強(qiáng)度、硬度、耐磨性等性能指標(biāo);后處理的切割和表面拋光使材料尺寸精確、表面光滑，提高外觀質(zhì)量和尺寸精度，減少摩擦阻力和磨損，延長使用壽命;離子注入技術(shù)在材料表面注入氮離子改變表面化學(xué)成分和組織結(jié)構(gòu)，提高表面硬度、耐磨性和耐腐蝕性，退火處理消除注入缺陷，使表面結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，增強(qiáng)表面性能，使材料在復(fù)雜航空環(huán)境中抗侵蝕磨損，保證可靠性和穩(wěn)定性。通過上述整體的制備工藝，本發(fā)明制備的纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料在強(qiáng)度、韌性、硬度、耐高溫性、耐磨性、耐腐蝕性等方面顯著提高，綜合性能優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)制備的材料能更好滿足航空領(lǐng)域高性能要求，適用于在航空領(lǐng)域的多種航空零部件，為航空工業(yè)提供有力支持。

附圖說明

[0018]通過參考附圖會(huì)更加清楚的理解本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，附圖是示意性的而不應(yīng)理解為對本發(fā)明進(jìn)行任何限制，在附圖中：

圖1為本發(fā)明的纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料的制備方法的流程圖。

具體實(shí)施方式

[0019]為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

[0020]基于背景技術(shù)指出的現(xiàn)有的金屬陶瓷材料其制備工藝難以精確控制金屬陶瓷基體中各相的分布和晶粒尺寸，導(dǎo)致材料微觀結(jié)構(gòu)不均勻從而影響材料的綜合性能的問題，本發(fā)明提供了一種纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料的制備方法，旨在使得制備的金屬陶瓷材料在強(qiáng)度、韌性、硬度、耐高溫性、耐磨性、耐腐蝕性方面均顯著提高，能更好滿足航空領(lǐng)域高性能要求，為航空工業(yè)提供有力支持。

[0021]如圖1所示，本發(fā)明提供的纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料的制備方法包括：

S1：對碳化硅纖維進(jìn)行預(yù)處理并最終得到碳化硅纖維顆粒;

優(yōu)選地，步驟S1具體包括：

S11：將碳化硅纖維置于濃度為8-12%的氫氟酸溶液中浸泡25-35分鐘，氫氟酸具有強(qiáng)腐蝕性，能夠有效去除纖維表面的雜質(zhì)和氧化層，為后續(xù)涂層的附著提供良好的基礎(chǔ);

S12：將浸泡結(jié)束后的碳化硅纖維用去離子水徹底沖洗干凈，以去除纖維表面殘留的氫氟酸和雜質(zhì)，然后將碳化硅纖維放入烘箱中，在75-90℃的溫度下干燥1.8-2.2小時(shí)，確保碳化硅纖維表面水分完全蒸發(fā)，處于干燥狀態(tài)，便于后續(xù)的處理步驟;

S13：將烘干處理后的碳化硅纖維置于化學(xué)氣相沉積爐中，以三氯甲基硅烷(MTS)和氫氣作為反應(yīng)氣體在1000-1300℃的高溫下進(jìn)行化學(xué)氣相沉積1.5-3小時(shí)，三氯甲基硅烷(MTS)和氫氣的氣體流量比為1:(8.5-12)，以在碳化硅纖維表面沉積0.3-0.8μm的碳化硅涂層，這種涂層能夠進(jìn)一步增強(qiáng)纖維的性能，提高其耐磨性、抗氧化性等，同時(shí)也有利于與金屬陶瓷基體更好地結(jié)合;

S14：按照摩爾比為1:(8-12):(4-6)配置含有正硅酸乙酯、乙醇和水的溶膠溶液，將化學(xué)氣相沉積后的碳化硅纖維放入溶膠溶液中浸泡0.5-1.5小時(shí)，使纖維充分吸收溶膠，然后在空氣中干燥10-13小時(shí)，讓溶膠中的溶劑揮發(fā)，初步形成涂層，然后進(jìn)行熱處理，熱處理的溫度為580-680℃，以使溶膠轉(zhuǎn)化為二氧化硅涂層，其中，在步驟S14中，浸泡的步驟至熱處理的步驟重復(fù)2-4次，優(yōu)選為3次，從而增加涂層的厚度和均勻性，二氧化硅涂層可以提高纖維的化學(xué)穩(wěn)定性和耐高溫性能，與碳化硅涂層相互配合，進(jìn)一步提升纖維的綜合性能;

S15：將涂覆有碳化硅涂層和二氧化硅涂層的碳化硅纖維放入管式爐中，在氬氣氣氛下進(jìn)行高溫退火處理，高溫退火的溫度為950-1050℃，保溫時(shí)間為1.8-2.3小時(shí)，氬氣氣氛可以防止纖維在高溫下氧化，退火處理能夠改善涂層與纖維的結(jié)合狀態(tài)，提高結(jié)合強(qiáng)度，減少涂層中的缺陷，使纖維在后續(xù)的使用過程中更加穩(wěn)定可靠，更好地發(fā)揮增強(qiáng)作用;

S16：將高溫退火處理后的碳化硅纖維研磨成碳化硅纖維顆粒。

[0022]S2：將鈦金屬粉末和碳化硅陶瓷粉末按照預(yù)定比例混合和研磨得到金屬陶瓷粉末，鈦金屬具有良好的韌性和可加工性，能夠使材料在成型和使用過程中具有一定的變形能力和易于加工的特點(diǎn);碳化硅陶瓷則具有高硬度、高強(qiáng)度和耐高溫性能，可提高材料的整體強(qiáng)度和耐高溫能力。兩者結(jié)合，有望獲得綜合性能優(yōu)異的金屬陶瓷材料，滿足航空等領(lǐng)域?qū)Σ牧细咝阅艿囊?

優(yōu)選地，步驟S2具體包括：

S21：將鈦金屬粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的質(zhì)量比例混合;

S22：將混合后的粉末放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為11-12小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為280-330r/min，球料比為(4.7-5.5):1，在球磨過程中，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)帶動(dòng)球料運(yùn)動(dòng)，使粉末之間不斷相互碰撞和摩擦，從而實(shí)現(xiàn)均勻混合，均勻混合的金屬陶瓷粉末為后續(xù)與纖維的混合以及材料的成型和性能奠定基礎(chǔ);

S3：將金屬陶瓷粉末和碳化硅纖維顆粒放入超聲波混合器中進(jìn)行混合，金屬陶瓷粉末的體積分?jǐn)?shù)為80-82%，碳化硅纖維顆粒的體積分?jǐn)?shù)為18-20%，混合時(shí)間為1-1.2小時(shí)，超聲波混合器的超聲波功率為1000-1200W，碳化硅顆粒具有尺寸小、比表面積大等特點(diǎn)，能夠起到細(xì)化晶粒的作用，從而提高材料的強(qiáng)度和韌性，超聲波在混合物中產(chǎn)生高頻振動(dòng)，使纖維在粉末中能夠均勻分散，避免纖維團(tuán)聚，纖維的均勻分散對于提高材料的整體性能至關(guān)重要，能夠使纖維在材料中更好地發(fā)揮增強(qiáng)作用。

[0023]S4：向步驟S3得到的混合物中加入分散劑和粘結(jié)劑再次進(jìn)行混合和研磨，其中，步驟S3得到的混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.5-97%，分散劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-1.5%，粘結(jié)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-3%，其中，分散劑為聚乙烯醇，粘接劑為酚醛樹脂;

優(yōu)選地，步驟S4具體包括：

S41：向步驟S3得到的混合物中加入分散劑和粘結(jié)劑，分散劑有助于進(jìn)一步提高粉末和纖維在混合體系中的分散均勻性，防止再次團(tuán)聚，粘結(jié)劑則能夠在后續(xù)的成型過程中起到粘結(jié)作用，使材料坯體具有一定的初始強(qiáng)度;

S42：將步驟S41得到的混合物放入球磨機(jī)中再次球磨6-7小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200-250r/min，球料比為3:1，通過再次球磨，使助劑與粉末和纖維充分混合，確保助劑能夠均勻地分布在整個(gè)混合體系中，發(fā)揮其應(yīng)有的作用，為后續(xù)的成型工藝提供良好的物料準(zhǔn)備。

[0024]S5：將步驟S4得到的混合物依次進(jìn)行冷等靜壓成型和熱壓成型，其中，在熱壓成型過程中，采用氬氣進(jìn)行氣氛保護(hù);

優(yōu)選地，在步驟S5中，采用冷等靜壓成型機(jī)對步驟S4得到的混合物進(jìn)行冷等靜壓成型，其中，冷等靜壓成型機(jī)的設(shè)定成型壓力為180-210MPa，保壓時(shí)間為5-7分鐘，在高壓作用下，物料顆粒之間的間隙減小，坯體的密度均勻性得到提高，同時(shí)也能獲得一定的初始強(qiáng)度，冷等靜壓成型的優(yōu)點(diǎn)在于能夠較為均勻地施加壓力，減少坯體內(nèi)部的應(yīng)力集中和缺陷，為后續(xù)的熱成型過程提供質(zhì)量良好的坯體。

[0025]優(yōu)選地，在步驟S5中，采用熱壓成型機(jī)對冷等靜壓成型后的材料進(jìn)行熱壓成型，其中，熱壓成型機(jī)的熱壓溫度為1500-1600℃，熱壓壓力為50-55MPa，保溫時(shí)間為1.5-2小時(shí)，在熱壓過程中，采用氬氣氣氛保護(hù)，以防止材料在高溫下氧化，高溫和高壓的共同作用使材料進(jìn)一步致密化，顆粒之間的結(jié)合更加緊密，從而提高材料的性能，氬氣氣氛能夠隔絕空氣，避免材料與氧氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，保證材料的純度和性能穩(wěn)定性。

[0026]S6：將熱壓成型后的坯體放入管式爐中并在氬氣氣氛下進(jìn)行低溫預(yù)燒結(jié)，其中，管式爐的預(yù)燒結(jié)溫度為800-900℃，保溫時(shí)間為2-2.5小時(shí)，低溫預(yù)燒結(jié)有助于去除坯體中的有機(jī)物和水分，在800-900℃的溫度下，有機(jī)物會(huì)發(fā)生分解和揮發(fā)，水分也會(huì)被蒸發(fā)出去，為高溫?zé)Y(jié)做準(zhǔn)備，同時(shí)，低溫預(yù)燒結(jié)還可以使坯體中的一些成分初步發(fā)生反應(yīng)，形成一定的結(jié)構(gòu)框架，有利于高溫?zé)Y(jié)時(shí)材料的致密化和性能提升。

[0027]S7：將預(yù)燒結(jié)后的坯體放入熱等靜壓燒結(jié)爐中并在氬氣氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，然后在燒結(jié)爐中緩慢冷卻至室溫，熱等靜壓燒結(jié)爐的燒結(jié)溫度為1800-2000℃，壓力為100-120MPa，保溫時(shí)間為4-5小時(shí)，在高溫?zé)Y(jié)過程中，同樣采用氬氣氣氛保護(hù)，以防止材料氧化，高溫和高壓的環(huán)境能夠使材料顆粒充分?jǐn)U散和融合，材料更加致密，從而顯著提高材料的性能，如強(qiáng)度、硬度、耐磨性等，熱等靜壓燒結(jié)可以有效地消除材料內(nèi)部的孔隙和缺陷，使材料的組織結(jié)構(gòu)更加均勻和穩(wěn)定，進(jìn)一步提升材料的綜合性能，滿足航空等高端領(lǐng)域?qū)Σ牧细咝阅艿囊蟆?

[0028]優(yōu)選地，在管式爐和熱等靜壓燒結(jié)爐中均設(shè)置有磁場發(fā)生裝置，在坯體預(yù)燒結(jié)和高溫?zé)Y(jié)的過程中，磁場發(fā)生裝置產(chǎn)生的磁場強(qiáng)度為0.5-2特斯拉，經(jīng)過發(fā)明人反復(fù)的實(shí)驗(yàn)，對比和分析發(fā)現(xiàn)，如果磁場強(qiáng)度低于0.5特斯拉，無法對材料中的帶電粒子產(chǎn)生足夠的洛倫茲力，難以達(dá)到誘導(dǎo)晶體結(jié)構(gòu)調(diào)整和減少缺陷的目的，在實(shí)際制備中，磁場方向設(shè)置為與晶體的生長方向平行或相同，從而使得晶體生長得更加有序，例如，對于航空零件中需要承受單向拉伸力的材料部件，將磁場方向設(shè)置為與拉伸力方向相同，這樣在磁場輔助燒結(jié)過程中，材料中的晶體結(jié)構(gòu)會(huì)沿著磁場方向(也就是拉伸力方向)生長得更加有序，從而更好地抵抗拉伸應(yīng)力。同時(shí)，磁場作用時(shí)間與燒結(jié)過程的時(shí)間相匹配，在高溫?zé)Y(jié)階段，溫度為1800-2000℃，保溫時(shí)間為4-5小時(shí)，磁場可以在整個(gè)保溫時(shí)間內(nèi)持續(xù)作用，在這個(gè)高溫階段，材料顆粒處于活躍的擴(kuò)散和融合狀態(tài)，磁場的持續(xù)作用有助于在材料致密化過程中引導(dǎo)晶體結(jié)構(gòu)的有序排列。

[0029]進(jìn)一步優(yōu)選地，在燒結(jié)初期，當(dāng)材料剛開始升溫，顆粒之間開始初步結(jié)合時(shí)，先施加較弱的磁場(0.5-1特斯拉)，較短時(shí)間(前1-2小時(shí))，幫助材料形成初步的有序結(jié)構(gòu)，然后在燒結(jié)后期(1-2小時(shí)后)，提高磁場強(qiáng)度(1-2特斯拉)，并持續(xù)作用到燒結(jié)結(jié)束，進(jìn)一步優(yōu)化晶體結(jié)構(gòu)，使材料更加致密均勻，這種分段設(shè)置磁場參數(shù)的方式可以更精細(xì)地控制材料的微觀結(jié)構(gòu)演變過程，提高材料性能。具體地，在上述中，燒結(jié)初期可以為0-1小時(shí)，則燒結(jié)后期為1-4小時(shí)，或者，燒結(jié)初期2小時(shí)，燒結(jié)后期為2-5小時(shí)。

[0030]S8：將冷卻后的材料進(jìn)行切割和表面拋光處理，然后采用離子注入方式在材料表面注入氮離子后進(jìn)行退火處理，最終得到纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料;

優(yōu)選地，采用切割工藝將材料切割成合適的長度和寬度，使用磨削工藝對材料表面進(jìn)行磨削，使其表面更加平整光滑，在加工過程中，采用低應(yīng)力加工方法，如電火花加工或激光加工，采用低應(yīng)力加工方法可以避免引入應(yīng)力和損傷材料表面，保證材料的性能不受加工過程的影響，加工完成后，進(jìn)行拋光處理，進(jìn)一步提高材料的表面質(zhì)量，使其表面更加光潔，減少表面粗糙度，提高材料的美觀度和使用性能，采用離子注入技術(shù)，在材料表面注入氮離子，離子注入的能量為100-110keV，劑量為1×1017ions/cm2，氮離子的注入可以改變材料表面的化學(xué)成分和組織結(jié)構(gòu)，從而提高材料的硬度、耐磨性和耐腐蝕性能，注入后，將材料在真空爐中進(jìn)行退火處理，退火溫度和時(shí)間根據(jù)材料特性和工藝要求確定，退火處理能夠消除注入過程中產(chǎn)生的缺陷，使材料表面的結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定，性能更加優(yōu)越，通過表面強(qiáng)化處理，可以顯著提高材料的表面性能，延長材料的使用壽命，滿足在復(fù)雜環(huán)境下的使用要求。

[0031]下面通過多個(gè)實(shí)施例和對比例來進(jìn)一步闡述本發(fā)明的技術(shù)方案。

[0032]實(shí)施例一

將碳化硅纖維置于濃度為8%的氫氟酸溶液中浸泡25分鐘;將浸泡結(jié)束后的碳化硅纖維用去離子水徹底沖洗干凈，然后將碳化硅纖維放入烘箱中，在75℃的溫度下干燥1.8小時(shí);將烘干處理后的碳化硅纖維置于化學(xué)氣相沉積爐中，以三氯甲基硅烷(MTS)和氫氣作為反應(yīng)氣體在1000℃的高溫下進(jìn)行化學(xué)氣相沉積1.5小時(shí)，三氯甲基硅烷(MTS)和氫氣的氣體流量比為1:8.5;按照摩爾比為1:8:4配置含有正硅酸乙酯、乙醇和水的溶膠溶液，將化學(xué)氣相沉積后的碳化硅纖維放入溶膠溶液中浸泡0.5小時(shí)，然后在空氣中干燥10小時(shí)，然后進(jìn)行溫度為580℃的熱處理，浸泡、干燥和熱處理的步驟重復(fù)2次;將涂覆有碳化硅涂層和二氧化硅涂層的碳化硅纖維放入管式爐中，在氬氣氣氛下進(jìn)行高溫退火處理，高溫退火的溫度為950℃，保溫時(shí)間為1.8小時(shí);將高溫退火處理后的碳化硅纖維研磨成碳化硅纖維顆粒。

[0033]將鈦金屬粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的質(zhì)量比例混合;將混合后的粉末放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為11小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為280r/min，球料比為4.7:1;將金屬陶瓷粉末和碳化硅纖維顆粒放入超聲波混合器中進(jìn)行混合，金屬陶瓷粉末的體積分?jǐn)?shù)為80%，碳化硅纖維顆粒的體積分?jǐn)?shù)為20%，混合時(shí)間為1小時(shí)，超聲波混合器的超聲波功率為1000W;向得到的混合物中加入聚乙烯醇和酚醛樹脂，混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.5%，聚乙烯醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，酚醛樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%;將進(jìn)一步得到的混合物放入球磨機(jī)中再次球磨6小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200r/min，球料比為3:1。

[0034]采用冷等靜壓成型機(jī)對材料進(jìn)行冷等靜壓成型，其中，冷等靜壓成型機(jī)的設(shè)定成型壓力為180MPa，保壓時(shí)間為5分鐘;采用熱壓成型機(jī)對冷等靜壓成型后的材料進(jìn)行熱壓成型，其中，熱壓成型機(jī)的熱壓溫度為1500℃，熱壓壓力為50MPa，保溫時(shí)間為1.5小時(shí)，在熱壓過程中，采用氬氣氣氛保護(hù)。

[0035]將熱壓成型后的坯體放入管式爐中并在氬氣氣氛下進(jìn)行低溫預(yù)燒結(jié)，其中，管式爐的預(yù)燒結(jié)溫度為800℃，保溫時(shí)間為2小時(shí);將預(yù)燒結(jié)后的坯體放入熱等靜壓燒結(jié)爐中并在氬氣氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，然后在燒結(jié)爐中緩慢冷卻至室溫，熱等靜壓燒結(jié)爐的燒結(jié)溫度為1800℃，壓力為100MPa，保溫時(shí)間為4小時(shí)，在高溫?zé)Y(jié)過程中，采用氬氣氣氛保護(hù)，在坯體預(yù)燒結(jié)和高溫?zé)Y(jié)的過程中，磁場發(fā)生裝置產(chǎn)生0.5特斯拉磁場強(qiáng)度的磁場。

[0036]將冷卻后的材料進(jìn)行切割和表面拋光處理，然后采用離子注入方式在材料表面注入氮離子后進(jìn)行退火處理，離子注入的能量為100keV，劑量為1×1017ions/cm2，最終得到纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料。

[0037]實(shí)施例二

將碳化硅纖維置于濃度為10%的氫氟酸溶液中浸泡30分鐘;將浸泡結(jié)束后的碳化硅纖維用去離子水徹底沖洗干凈，然后將碳化硅纖維放入烘箱中，在80℃的溫度下干燥2小時(shí);將烘干處理后的碳化硅纖維置于化學(xué)氣相沉積爐中，以三氯甲基硅烷(MTS)和氫氣作為反應(yīng)氣體在1150℃的高溫下進(jìn)行化學(xué)氣相沉積2小時(shí)，三氯甲基硅烷(MTS)和氫氣的氣體流量比為1:10;按照摩爾比為1:10:5配置含有正硅酸乙酯、乙醇和水的溶膠溶液，將化學(xué)氣相沉積后的碳化硅纖維放入溶膠溶液中浸泡1小時(shí)，然后在空氣中干燥11.5小時(shí)，然后進(jìn)行溫度為630℃的熱處理，浸泡、干燥和熱處理的步驟重復(fù)3次;將涂覆有碳化硅涂層和二氧化硅涂層的碳化硅纖維放入管式爐中，在氬氣氣氛下進(jìn)行高溫退火處理，高溫退火的溫度為1000℃，保溫時(shí)間為2小時(shí);將高溫退火處理后的碳化硅纖維研磨成碳化硅纖維顆粒。

[0038]將鈦金屬粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的質(zhì)量比例混合;將混合后的粉末放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為11.5小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300r/min，球料比為5:1;將金屬陶瓷粉末和碳化硅纖維顆粒放入超聲波混合器中進(jìn)行混合，金屬陶瓷粉末的體積分?jǐn)?shù)為81%，碳化硅纖維顆粒的體積分?jǐn)?shù)為19%，混合時(shí)間為1.1小時(shí)，超聲波混合器的超聲波功率為1100W;向得到的混合物中加入聚乙烯醇和酚醛樹脂，混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96%，聚乙烯醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%，酚醛樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%;將進(jìn)一步得到的混合物放入球磨機(jī)中再次球磨6.5小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為220r/min，球料比為3:1。

[0039]采用冷等靜壓成型機(jī)對材料進(jìn)行冷等靜壓成型，其中，冷等靜壓成型機(jī)的設(shè)定成型壓力為195MPa，保壓時(shí)間為6分鐘;采用熱壓成型機(jī)對冷等靜壓成型后的材料進(jìn)行熱壓成型，其中，熱壓成型機(jī)的熱壓溫度為1550℃，熱壓壓力為52MPa，保溫時(shí)間為1.8小時(shí)，在熱壓過程中，采用氬氣氣氛保護(hù)。

[0040]將熱壓成型后的坯體放入管式爐中并在氬氣氣氛下進(jìn)行低溫預(yù)燒結(jié)，其中，管式爐的預(yù)燒結(jié)溫度為850℃，保溫時(shí)間為2.2小時(shí);將預(yù)燒結(jié)后的坯體放入熱等靜壓燒結(jié)爐中并在氬氣氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，然后在燒結(jié)爐中緩慢冷卻至室溫，熱等靜壓燒結(jié)爐的燒結(jié)溫度為1900℃，壓力為110MPa，保溫時(shí)間為4.5小時(shí)，在高溫?zé)Y(jié)過程中，采用氬氣氣氛保護(hù)，在坯體預(yù)燒結(jié)和高溫?zé)Y(jié)的過程中，磁場發(fā)生裝置產(chǎn)生1.2特斯拉磁場強(qiáng)度的磁場。

[0041]將冷卻后的材料進(jìn)行切割和表面拋光處理，然后采用離子注入方式在材料表面注入氮離子后進(jìn)行退火處理，離子注入的能量為105keV，劑量為1×1017ions/cm2，最終得到纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料。

[0042]實(shí)施例三

將碳化硅纖維置于濃度為12%的氫氟酸溶液中浸泡35分鐘;將浸泡結(jié)束后的碳化硅纖維用去離子水徹底沖洗干凈，然后將碳化硅纖維放入烘箱中，在90℃的溫度下干燥2.2小時(shí);將烘干處理后的碳化硅纖維置于化學(xué)氣相沉積爐中，以三氯甲基硅烷(MTS)和氫氣作為反應(yīng)氣體在1300℃的高溫下進(jìn)行化學(xué)氣相沉積3小時(shí)，三氯甲基硅烷(MTS)和氫氣的氣體流量比為1:12;按照摩爾比為1:12:6配置含有正硅酸乙酯、乙醇和水的溶膠溶液，將化學(xué)氣相沉積后的碳化硅纖維放入溶膠溶液中浸泡1.5小時(shí)，然后在空氣中干燥13小時(shí)，然后進(jìn)行溫度為680℃的熱處理，浸泡、干燥和熱處理的步驟重復(fù)4次;將涂覆有碳化硅涂層和二氧化硅涂層的碳化硅纖維放入管式爐中，在氬氣氣氛下進(jìn)行高溫退火處理，高溫退火的溫度為1050℃，保溫時(shí)間為2.3小時(shí);將高溫退火處理后的碳化硅纖維研磨成碳化硅纖維顆粒。

[0043]將鈦金屬粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的質(zhì)量比例混合;將混合后的粉末放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為12小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為330r/min，球料比為5.5:1;將金屬陶瓷粉末和碳化硅纖維顆粒放入超聲波混合器中進(jìn)行混合，金屬陶瓷粉末的體積分?jǐn)?shù)為82%，碳化硅纖維顆粒的體積分?jǐn)?shù)為18%，混合時(shí)間為1.2小時(shí)，超聲波混合器的超聲波功率為1200W;向得到的混合物中加入聚乙烯醇和酚醛樹脂，混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97%，聚乙烯醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，酚醛樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%;將進(jìn)一步得到的混合物放入球磨機(jī)中再次球磨7小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為250r/min，球料比為3:1。

[0044]采用冷等靜壓成型機(jī)對材料進(jìn)行冷等靜壓成型，其中，冷等靜壓成型機(jī)的設(shè)定成型壓力為210MPa，保壓時(shí)間為7分鐘;采用熱壓成型機(jī)對冷等靜壓成型后的材料進(jìn)行熱壓成型，其中，熱壓成型機(jī)的熱壓溫度為1600℃，熱壓壓力為55MPa，保溫時(shí)間為2小時(shí)，在熱壓過程中，采用氬氣氣氛保護(hù)。

[0045]將熱壓成型后的坯體放入管式爐中并在氬氣氣氛下進(jìn)行低溫預(yù)燒結(jié)，其中，管式爐的預(yù)燒結(jié)溫度為900℃，保溫時(shí)間為2.5小時(shí);將預(yù)燒結(jié)后的坯體放入熱等靜壓燒結(jié)爐中并在氬氣氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，然后在燒結(jié)爐中緩慢冷卻至室溫，熱等靜壓燒結(jié)爐的燒結(jié)溫度為2000℃，壓力為120MPa，保溫時(shí)間為5小時(shí)，在高溫?zé)Y(jié)過程中，采用氬氣氣氛保護(hù)，在坯體預(yù)燒結(jié)和高溫?zé)Y(jié)的過程中，磁場發(fā)生裝置產(chǎn)生2特斯拉磁場強(qiáng)度的磁場。

[0046]將冷卻后的材料進(jìn)行切割和表面拋光處理，然后采用離子注入方式在材料表面注入氮離子后進(jìn)行退火處理，離子注入的能量為110keV，劑量為1×1017ions/cm2，最終得到纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料。

[0047]實(shí)施例四

將碳化硅纖維置于濃度為9%的氫氟酸溶液中浸泡32分鐘;將浸泡結(jié)束后的碳化硅纖維用去離子水徹底沖洗干凈，然后將碳化硅纖維放入烘箱中，在85℃的溫度下干燥2小時(shí);將烘干處理后的碳化硅纖維置于化學(xué)氣相沉積爐中，以三氯甲基硅烷(MTS)和氫氣作為反應(yīng)氣體在1200℃的高溫下進(jìn)行化學(xué)氣相沉積2.5小時(shí)，三氯甲基硅烷(MTS)和氫氣的氣體流量比為1:11;按照摩爾比為1:11:5配置含有正硅酸乙酯、乙醇和水的溶膠溶液，將化學(xué)氣相沉積后的碳化硅纖維放入溶膠溶液中浸泡1.2小時(shí)，然后在空氣中干燥12小時(shí)，然后進(jìn)行溫度為650℃的熱處理，浸泡、干燥和熱處理的步驟重復(fù)3次;將涂覆有碳化硅涂層和二氧化硅涂層的碳化硅纖維放入管式爐中，在氬氣氣氛下進(jìn)行高溫退火處理，高溫退火的溫度為1020℃，保溫時(shí)間為2.1小時(shí);將高溫退火處理后的碳化硅纖維研磨成碳化硅纖維顆粒。

[0048]將鈦金屬粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的質(zhì)量比例混合;將混合后的粉末放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為11.8小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為310r/min，球料比為5.2:1;將金屬陶瓷粉末和碳化硅纖維顆粒放入超聲波混合器中進(jìn)行混合，金屬陶瓷粉末的體積分?jǐn)?shù)為81.5%，碳化硅纖維顆粒的體積分?jǐn)?shù)為18.5%，混合時(shí)間為1.15小時(shí)，超聲波混合器的超聲波功率為1150W;向得到的混合物中加入聚乙烯醇和酚醛樹脂，混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96.5%，聚乙烯醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%，酚醛樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.3%;將進(jìn)一步得到的混合物放入球磨機(jī)中再次球磨6.8小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為230r/min，球料比為3:1。

[0049]采用冷等靜壓成型機(jī)對材料進(jìn)行冷等靜壓成型，其中，冷等靜壓成型機(jī)的設(shè)定成型壓力為200MPa，保壓時(shí)間為6.5分鐘;采用熱壓成型機(jī)對冷等靜壓成型后的材料進(jìn)行熱壓成型，其中，熱壓成型機(jī)的熱壓溫度為1580℃，熱壓壓力為53MPa，保溫時(shí)間為1.9小時(shí)，在熱壓過程中，采用氬氣氣氛保護(hù)。

[0050]將熱壓成型后的坯體放入管式爐中并在氬氣氣氛下進(jìn)行低溫預(yù)燒結(jié)，其中，管式爐的預(yù)燒結(jié)溫度為880℃，保溫時(shí)間為2.3小時(shí);將預(yù)燒結(jié)后的坯體放入熱等靜壓燒結(jié)爐中并在氬氣氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，然后在燒結(jié)爐中緩慢冷卻至室溫，熱等靜壓燒結(jié)爐的燒結(jié)溫度為1950℃，壓力為115MPa，保溫時(shí)間為4.8小時(shí)，在高溫?zé)Y(jié)過程中，采用氬氣氣氛保護(hù)，在坯體預(yù)燒結(jié)和高溫?zé)Y(jié)的過程中，磁場發(fā)生裝置產(chǎn)生1.8特斯拉磁場強(qiáng)度的磁場。

[0051]將冷卻后的材料進(jìn)行切割和表面拋光處理，然后采用離子注入方式在材料表面注入氮離子后進(jìn)行退火處理，離子注入的能量為108keV，劑量為1×1017ions/cm2，最終得到纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料。

[0052]實(shí)施例五

將碳化硅纖維置于濃度為11%的氫氟酸溶液中浸泡28分鐘;將浸泡結(jié)束后的碳化硅纖維用去離子水徹底沖洗干凈，然后將碳化硅纖維放入烘箱中，在78℃的溫度下干燥1.9小時(shí);將烘干處理后的碳化硅纖維置于化學(xué)氣相沉積爐中，以三氯甲基硅烷(MTS)和氫氣作為反應(yīng)氣體在1050℃的高溫下進(jìn)行化學(xué)氣相沉積1.8小時(shí)，三氯甲基硅烷(MTS)和氫氣的氣體流量比為1:9;按照摩爾比為1:9:4.5配置含有正硅酸乙酯、乙醇和水的溶膠溶液，將化學(xué)氣相沉積后的碳化硅纖維放入溶膠溶液中浸泡0.8小時(shí)，然后在空氣中干燥10.5小時(shí)，然后進(jìn)行溫度為600℃的熱處理，浸泡、干燥和熱處理的步驟重復(fù)2次;將涂覆有碳化硅涂層和二氧化硅涂層的碳化硅纖維放入管式爐中，在氬氣氣氛下進(jìn)行高溫退火處理，高溫退火的溫度為980℃，保溫時(shí)間為1.9小時(shí);將高溫退火處理后的碳化硅纖維研磨成碳化硅纖維顆粒。

[0053]將鈦金屬粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的質(zhì)量比例混合;將混合后的粉末放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為11.2小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為290r/min，球料比為4.8:1;將金屬陶瓷粉末和碳化硅纖維顆粒放入超聲波混合器中進(jìn)行混合，金屬陶瓷粉末的體積分?jǐn)?shù)為80.5%，碳化硅纖維顆粒的體積分?jǐn)?shù)為19.5%，混合時(shí)間為1.05小時(shí)，超聲波混合器的超聲波功率為1050W;向得到的混合物中加入聚乙烯醇和酚醛樹脂，混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.8%，聚乙烯醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.3%，酚醛樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.9%;將進(jìn)一步得到的混合物放入球磨機(jī)中再次球磨6.2小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為210r/min，球料比為3:1。

[0054]采用冷等靜壓成型機(jī)對材料進(jìn)行冷等靜壓成型，其中，冷等靜壓成型機(jī)的設(shè)定成型壓力為185MPa，保壓時(shí)間為5.5分鐘;采用熱壓成型機(jī)對冷等靜壓成型后的材料進(jìn)行熱壓成型，其中，熱壓成型機(jī)的熱壓溫度為1520℃，熱壓壓力為51MPa，保溫時(shí)間為1.6小時(shí)，在熱壓過程中，采用氬氣氣氛保護(hù)。

[0055]將熱壓成型后的坯體放入管式爐中并在氬氣氣氛下進(jìn)行低溫預(yù)燒結(jié)，其中，管式爐的預(yù)燒結(jié)溫度為820℃，保溫時(shí)間為2.1小時(shí);將預(yù)燒結(jié)后的坯體放入熱等靜壓燒結(jié)爐中并在氬氣氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，然后在燒結(jié)爐中緩慢冷卻至室溫，熱等靜壓燒結(jié)爐的燒結(jié)溫度為1850℃，壓力為105MPa，保溫時(shí)間為4.2小時(shí)，在高溫?zé)Y(jié)過程中，采用氬氣氣氛保護(hù)，在坯體預(yù)燒結(jié)和高溫?zé)Y(jié)的過程中，磁場發(fā)生裝置產(chǎn)生1.5特斯拉磁場強(qiáng)度的磁場。

[0056]將冷卻后的材料進(jìn)行切割和表面拋光處理，然后采用離子注入方式在材料表面注入氮離子后進(jìn)行退火處理，離子注入的能量為103keV，劑量為1×1017ions/cm2，最終得到纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料。

[0057]對比例一

將鈦金屬粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的質(zhì)量比例混合;將混合后的粉末放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為12小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300r/min，球料比為5:1。

[0058]采用冷等靜壓成型機(jī)對球磨后的粉末進(jìn)行冷等靜壓成型，設(shè)定成型壓力為200MPa，保壓時(shí)間為6分鐘;再采用熱壓成型機(jī)進(jìn)行熱壓成型，熱壓溫度為1550℃，熱壓壓力為50MPa，保溫時(shí)間為1.8小時(shí)，熱壓過程中采用氬氣氣氛保護(hù)。

[0059]將熱壓成型后的坯體放入管式爐中，在氬氣氣氛下進(jìn)行低溫預(yù)燒結(jié)，預(yù)燒結(jié)溫度為850℃，保溫時(shí)間為2小時(shí);然后將預(yù)燒結(jié)后的坯體放入熱等靜壓燒結(jié)爐中，在氬氣氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為1900℃，壓力為110MPa，保溫時(shí)間為4.5小時(shí)，燒結(jié)后在爐中緩慢冷卻至室溫。

[0060]對燒結(jié)后的材料進(jìn)行切割和表面拋光處理，然后采用離子注入方式在材料表面注入氮離子后進(jìn)行退火處理，離子注入的能量為105keV，劑量為1×1017ions/cm2，得到金屬陶瓷材料。

[0061]對比例二

將鈦金屬粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的質(zhì)量比例混合;將混合后的粉末放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為11小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為280r/min，球料比為4.5:1。

[0062]采用冷等靜壓成型機(jī)對球磨后的粉末進(jìn)行冷等靜壓成型，設(shè)定成型壓力為190MPa，保壓時(shí)間為5.5分鐘;再采用熱壓成型機(jī)進(jìn)行熱壓成型，熱壓溫度為1500℃，熱壓壓力為45MPa，保溫時(shí)間為1.6小時(shí)，熱壓過程中采用氬氣氣氛保護(hù)。

[0063]將熱壓成型后的坯體放入管式爐中，在氬氣氣氛下進(jìn)行低溫預(yù)燒結(jié)，預(yù)燒結(jié)溫度為800℃，保溫時(shí)間為1.8小時(shí);然后將預(yù)燒結(jié)后的坯體放入熱等靜壓燒結(jié)爐中，在氬氣氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為1800℃，壓力為100MPa，保溫時(shí)間為4小時(shí)，燒結(jié)后在爐中緩慢冷卻至室溫。

[0064]對燒結(jié)后的材料進(jìn)行切割和表面拋光處理，然后采用離子注入方式在材料表面注入氮離子后進(jìn)行退火處理，離子注入的能量為100keV，劑量為1×1017ions/cm2，得到金屬陶瓷材料。

[0065]對比例三

將鈦金屬粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的質(zhì)量比例混合;將混合后的粉末放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為10小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為250r/min，球料比為4:1。

[0066]采用冷等靜壓成型機(jī)對球磨后的粉末進(jìn)行冷等靜壓成型，設(shè)定成型壓力為180MPa，保壓時(shí)間為5分鐘;再采用熱壓成型機(jī)進(jìn)行熱壓成型，熱壓溫度為1450℃，熱壓壓力為40MPa，保溫時(shí)間為1.5小時(shí)，熱壓過程中采用氬氣氣氛保護(hù)。

[0067]將熱壓成型后的坯體放入管式爐中，在氬氣氣氛下進(jìn)行低溫預(yù)燒結(jié)，預(yù)燒結(jié)溫度為750℃，保溫時(shí)間為1.5小時(shí);然后將預(yù)燒結(jié)后的坯體放入熱等靜壓燒結(jié)爐中，在氬氣氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為1700℃，壓力為90MPa，保溫時(shí)間為3.5小時(shí)，燒結(jié)后在爐中緩慢冷卻至室溫。

[0068]對燒結(jié)后的材料進(jìn)行切割和表面拋光處理，然后采用離子注入方式在材料表面注入氮離子后進(jìn)行退火處理，離子注入的能量為95keV，劑量為1×1017ions/cm2，得到金屬陶瓷材料。

[0069]下面對實(shí)施例一至實(shí)施例五以及對比例一至對比例三制備出來的金屬陶瓷材料的硬度、抗彎強(qiáng)度、韌性、致密度和耐高溫性分別進(jìn)行測量，具體測量結(jié)果如下：

通過上述表格可知，在硬度方面，實(shí)施例一至五的硬度值明顯高于對比例組，實(shí)施例一硬度為2200.25HV，實(shí)施例五硬度為2250.3HV，而對比例三硬度僅為1500.1HV，差距顯著;在實(shí)施例組中，隨著工藝參數(shù)的變化，硬度也有一定波動(dòng)。例如，實(shí)施例三的硬度HV2400.42相對較高，其由于在碳化硅纖維處理過程中，如化學(xué)氣相沉積溫度(1300℃)較高、沉積時(shí)間(3小時(shí))較長，使得碳化硅涂層在纖維表面形成得更加致密均勻，增強(qiáng)了整體材料的硬度。同時(shí)，該實(shí)施例中球磨參數(shù)(球磨時(shí)間12小時(shí)、轉(zhuǎn)速330r/min、球料比5.5:1)也使得金屬陶瓷粉末和碳化硅纖維顆粒混合更加充分，有利于提高材料的硬度。對比例一至三的硬度相對較低且較為接近，這是因?yàn)閷Ρ壤袥]有對碳化硅纖維進(jìn)行復(fù)雜的預(yù)處理和添加，僅僅是將鈦金屬粉末和碳化硅陶瓷粉末混合后進(jìn)行成型和燒結(jié)等常規(guī)操作，缺少了碳化硅纖維的增強(qiáng)作用以及相關(guān)涂層處理等步驟，材料的微觀結(jié)構(gòu)相對較為疏松，顆粒之間的結(jié)合力較弱，導(dǎo)致硬度較低。

[0070]在抗彎強(qiáng)度方面，實(shí)施例一至五的抗彎強(qiáng)度整體處于較高水平，實(shí)施例一抗彎強(qiáng)度為850.32MPa，實(shí)施例五抗彎強(qiáng)度為860.4MPa，且各實(shí)施例之間差異相對較小;這是由于碳化硅纖維的添加起到了良好的增強(qiáng)作用;纖維在材料中能夠有效地傳遞應(yīng)力，阻止裂紋的擴(kuò)展，從而提高了材料的抗彎強(qiáng)度，同時(shí)，實(shí)施例組中在混合粉末、成型、燒結(jié)等過程中的工藝參數(shù)較為優(yōu)化，如球磨時(shí)間和轉(zhuǎn)速的合理設(shè)置，使得粉末顆粒細(xì)化且混合均勻，在燒結(jié)過程中能夠形成良好的結(jié)合界面，進(jìn)一步提高了材料的抗彎性能;對比例一至三的抗彎強(qiáng)度明顯低于實(shí)施例組;對比例三抗彎強(qiáng)度僅為650.18MPa，與實(shí)施例組相比差距較大;這是因?yàn)閷Ρ壤袥]有利用碳化硅纖維增強(qiáng)增韌，且在成型和燒結(jié)工藝上相對不夠精細(xì)，導(dǎo)致材料內(nèi)部存在較多的缺陷和孔隙，在承受彎曲應(yīng)力時(shí)容易發(fā)生斷裂，從而抗彎強(qiáng)度較低。

[0071]在韌性方面，實(shí)施例一至五的韌性表現(xiàn)較為穩(wěn)定，實(shí)施例一韌性為12.55MPa?m^1/2，實(shí)施例五韌性為12.88MPa?m^1/2;碳化硅纖維的存在是提高韌性的關(guān)鍵因素;纖維在材料受到外力作用時(shí)，能夠通過拔出、斷裂等機(jī)制吸收能量，阻止裂紋的快速擴(kuò)展，從而提高材料的韌性;此外，實(shí)施例組中對碳化硅纖維的表面處理，如化學(xué)氣相沉積和溶膠溶液浸泡等步驟，改善了纖維與基體之間的界面結(jié)合情況，進(jìn)一步提高了材料的韌性;對比例一至三的韌性相對較低，對比例三韌性僅為8.88MPa?m^1/2;由于缺少碳化硅纖維的增韌作用，且在制備過程中可能沒有采取有效的措施來改善材料的微觀結(jié)構(gòu)和界面性能，導(dǎo)致材料的韌性較差，在受到外力沖擊時(shí)更容易發(fā)生脆性斷裂。

[0072]在致密度方面，實(shí)施例一至五的致密度都較高，均在98%以上，實(shí)施例二致密度達(dá)到98.5%;這得益于實(shí)施例組中采用的多種工藝手段;在碳化硅纖維處理過程中，通過化學(xué)氣相沉積和溶膠溶液處理等步驟，使得纖維與基體之間的結(jié)合更加緊密，減少了孔隙的存在;同時(shí)，在成型和燒結(jié)過程中，合理的工藝參數(shù)(如冷等靜壓成型壓力、熱壓成型溫度和壓力、燒結(jié)溫度和壓力等)也有助于材料的致密化，提高了材料的致密度;對比例一至三的致密度相對較低，在95.50%-96.50%之間;對比例中沒有對碳化硅纖維進(jìn)行特殊處理，且在成型和燒結(jié)工藝上存在一些不足，導(dǎo)致材料內(nèi)部存在較多的孔隙和缺陷，從而致密度較低;較低的致密度會(huì)影響材料的力學(xué)性能和其他性能，如硬度、抗彎強(qiáng)度和耐高溫性等。

[0073]在耐高溫性能方面，實(shí)施例一至五的耐高溫性顯著優(yōu)于對比例組;實(shí)施例一耐高溫性為1600.50℃，實(shí)施例五耐高溫性為1620.55℃，而對比例三耐高溫性僅為1150.3℃;碳化硅纖維本身具有良好的耐高溫性能，在材料中起到了關(guān)鍵的作用;實(shí)施例組中對碳化硅纖維的處理以及在燒結(jié)過程中采用的高溫和氬氣氣氛保護(hù)等措施，使得材料在高溫下能夠保持較好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性;此外，材料的高致密度也有助于提高其耐高溫性能，減少了高溫下氣體和雜質(zhì)的侵入，從而提高了材料的耐高溫極限;對比例一至三的耐高溫性較差;由于缺少碳化硅纖維的增強(qiáng)以及在制備過程中工藝相對簡單，材料的結(jié)構(gòu)在高溫下容易發(fā)生變化，如晶粒長大、相轉(zhuǎn)變等，導(dǎo)致材料的性能下降，耐高溫性降低。

[0074]此外，對比例一至三中均沒有對碳化硅纖維進(jìn)行預(yù)處理，實(shí)施例一至五通過酸蝕處理能夠去除碳化硅纖維表面的雜質(zhì)和天然氧化層，使纖維表面變得粗糙，從而增加后續(xù)涂層與纖維的結(jié)合力，通過干燥處理能夠去除纖維表面的水分，防止在后續(xù)的化學(xué)氣相沉積等高溫過程中產(chǎn)生不良影響，如氣孔、裂紋等;通過化學(xué)氣相沉積和溶膠-凝膠處理能夠在碳化硅纖維表面形成碳化硅涂層和二氧化硅涂層，進(jìn)一步增強(qiáng)纖維的性能，提高其與基體材料的結(jié)合能力，同時(shí)還能改善纖維的耐高溫等性能;通過高溫退火處理可以消除涂層中的內(nèi)應(yīng)力，使涂層結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定，提高纖維的整體性能;通過研磨處理能夠更好地與金屬陶瓷粉末混合，使纖維在材料中均勻分布，從而有效地發(fā)揮增強(qiáng)作用。通過上述的預(yù)處理過程，能夠使得實(shí)施例一至五制備的纖維增強(qiáng)型金屬陶瓷材料的綜合性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于對比例一至三制備的普通金屬陶瓷材料的綜合性能。

[0075]需要說明的是，術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、商品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、商品或者設(shè)備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下，由語句“包括一個(gè)……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的過程、方法、商品或者設(shè)備中還存在另外的相同要素。

[0076]本發(fā)明中的各個(gè)實(shí)施例均采用遞進(jìn)的方式描述，各個(gè)實(shí)施例之間相同相似的部分互相參見即可，每個(gè)實(shí)施例重點(diǎn)說明的都是與其他實(shí)施例的不同之處。尤其，對于系統(tǒng)實(shí)施例而言，由于其基本相似于方法實(shí)施例，所以描述的比較簡單，相關(guān)之處參見方法實(shí)施例的部分說明即可。

[0077]所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：以上任何實(shí)施例的討論僅為示例性的，并非旨在暗示本公開的范圍被限于這些例子;在本公開的思路下，以上實(shí)施例或者不同實(shí)施例中的技術(shù)特征之間也可以進(jìn)行組合，步驟可以以任意順序?qū)崿F(xiàn)，并存在如上所述的本發(fā)明一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例的不同方面的許多其它變化，為了簡明它們沒有在細(xì)節(jié)中提供。

[0078]盡管已經(jīng)結(jié)合了本公開的具體實(shí)施例對本公開進(jìn)行了描述，但是根據(jù)前面的描述，這些實(shí)施例的很多替換、修改和變型對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說將是顯而易見的。

[0079]本發(fā)明一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例旨在涵蓋落入本發(fā)明保護(hù)范圍之內(nèi)的所有這樣的替換、修改和變型。因此，凡在本發(fā)明一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例的精神和原則之內(nèi)，所做的任何省略、修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本公開的保護(hù)范圍之內(nèi)。

說明書附圖(1)