權(quán)利要求
1.一種活性氧化鎂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
S100：將第一鎂礦石經(jīng)煅燒解離、強(qiáng)化浸出和碳化分離后得到碳酸鈣和活性低鈣富鎂液;
S200：將第二鎂礦石經(jīng)煅燒解離和機(jī)械細(xì)磨得到細(xì)料，或者將第二鎂礦石直接機(jī)械細(xì)磨得到細(xì)料;
S300：將活性低鈣富鎂液泵入水化活化槽，開(kāi)啟攪拌再將細(xì)料輸送至水化活化槽，活性低鈣富鎂液與細(xì)料發(fā)生水化反應(yīng)并形成復(fù)合鎂鹽;
S400：將復(fù)合鎂鹽干燥并打散后輸送到煅燒爐，經(jīng)煅燒、冷卻螺旋出料得到活性氧化鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性氧化鎂的制備方法，其特征在于，步驟S300中，細(xì)料與活性低鈣富鎂液的質(zhì)量比為1∶0.6~5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的活性氧化鎂的制備方法，其特征在于，步驟S300中，細(xì)料與活性低鈣富鎂液發(fā)生水化反應(yīng)的溫度為40~70℃，時(shí)間為0.5~24h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性氧化鎂的制備方法，其特征在于，步驟S100中，獲得碳酸鈣和活性低鈣富鎂液包括如下步驟：
S110，將第一鎂礦石在高溫爐中煅燒解離為煅白;
S120，將煅白與消化水強(qiáng)化浸出后微濾除渣，得消化液;
S130，將消化液泵入強(qiáng)化氣液反應(yīng)器并加入活化劑，通入二氧化碳碳化得碳化液;
S140，將碳化液經(jīng)固液分離得到碳酸鈣和活性低鈣富鎂液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的活性氧化鎂的制備方法，其特征在于，步驟S130中，所述活化劑為乙二酸、磷酸鈉、聚羧酸鎂中的一種或多種，并且乙二酸、磷酸鈉、聚羧酸鎂的質(zhì)量比為：1~15∶0~8∶0~1;
所述活化劑的投加量為消化液中氧化鎂質(zhì)量的0.05%~5.0%，并且所述活化劑配制為質(zhì)量濃度為10%的溶液加入消化液中。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的活性氧化鎂的制備方法，其特征在于，所述活化劑為乙二酸、磷酸鈉和聚羧酸鎂，并且乙二酸、磷酸鈉、聚羧酸鎂的質(zhì)量比為：6~12∶5∶1，并且所述活化劑的投加量為消化液中氧化鎂質(zhì)量的0.5%~2.0%。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的活性氧化鎂的制備方法，其特征在于，步驟S110中，所述第一鎂礦石為白云石、菱鎂石、副產(chǎn)鎂鹽中的一種，并且煅燒解離溫度為800~1200℃，煅燒時(shí)間為0.1~240min，
步驟S120中，強(qiáng)化浸出固液比為1g∶15~50ml，溫度為30~90℃，
步驟S130中，碳化終點(diǎn)pH為7.5~10.0。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性氧化鎂的制備方法，其特征在于，步驟S200中，所述第二鎂礦石為菱鎂石、水菱鎂石、水鎂石、碳酸鎂、氫氧化鎂中的一種或多種，所述第二鎂礦石的煅燒解離溫度為600~900℃，時(shí)間為0.1~240min，
或者所述第二鎂礦石為輕燒氧化鎂，輕燒氧化鎂直接機(jī)械細(xì)磨得到細(xì)料;
所述細(xì)料粒度為1~45μm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性氧化鎂的制備方法，其特征在于，步驟S400中，干燥溫度為120~250℃;煅燒溫度為500~800℃，停留時(shí)間為0.1~120min。
10.一種根據(jù)權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的活性氧化鎂的制備方法制得的活性氧化鎂，其特征在于，所述活性氧化鎂的堆積密度大于0.5g/cm3，比表面積高于50m2/g，水合度高于80%，檸檬酸值低于15s，吸碘值高于80mg/g。
說(shuō)明書(shū)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及氧化鎂制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種活性氧化鎂及其制備方法。
背景技術(shù)
[0002]活性氧化鎂作為制備高精細(xì)無(wú)機(jī)材料、電子元件、高品質(zhì)玻璃及有害氣體高效吸附劑的關(guān)鍵原料，同時(shí)活性氧化鎂也可在橡膠工業(yè)中作為硫化促進(jìn)劑、重金屬?gòu)U水處理環(huán)保藥劑、冶金領(lǐng)域高效堿性沉淀劑等?；钚匝趸V多樣化的應(yīng)用潛力深受其活性值影響，其活性表征的關(guān)鍵指標(biāo)涵蓋吸碘值、檸檬酸值及水合度等，各自獨(dú)立地反映了其獨(dú)特的物理化學(xué)特性。
[0003]具體而言，吸碘值直接關(guān)聯(lián)氧化鎂顆粒比表面積，表征其吸附能力，吸碘值越高則氧化鎂的吸附效能越強(qiáng);檸檬酸值則揭示了氧化鎂與酸性介質(zhì)的反應(yīng)效率，檸檬酸值越低則反應(yīng)速率越快;水合度衡量了氧化鎂與水作用的活躍程度，是氧化鎂與水親和的一種量化，水合度越高象征著更高的水化電離活性，可促進(jìn)氫氧根離子的生成。然而，市場(chǎng)現(xiàn)售的活性氧化鎂往往側(cè)重單一活性指標(biāo)的優(yōu)化，如橡膠工業(yè)偏好高吸碘值產(chǎn)品。而環(huán)保與冶金領(lǐng)域則亟需全面優(yōu)化吸附、水化及電離性能的復(fù)合型產(chǎn)品，即同時(shí)追求高吸碘值、低檸檬酸值及高水合度的平衡，以達(dá)成優(yōu)異應(yīng)用成效。
[0004]當(dāng)前，活性氧化鎂的生產(chǎn)技術(shù)以碳銨法、碳化法及輕燒法為主導(dǎo)，這些工藝均基于輕質(zhì)復(fù)合鎂鹽的中間體，并經(jīng)過(guò)煅燒步驟得以最終成型。然而，現(xiàn)有技術(shù)體系在實(shí)際應(yīng)用中仍面臨挑戰(zhàn)：碳銨法流程繁瑣且產(chǎn)品氯含量偏高，低溫煅燒工藝雖保留活性卻犧牲了產(chǎn)品的純度;輕燒法產(chǎn)品純度與密度適宜，但活性不足，難以滿(mǎn)足高活性要求的應(yīng)用場(chǎng)景;相比之下，碳化法以其高產(chǎn)出質(zhì)量著稱(chēng)，通過(guò)精細(xì)化的工藝流程可制得兼具高水合度和純度的氧化鎂，特別適用于作為堿性沉淀劑應(yīng)用，但碳化法所得氧化鎂產(chǎn)品的低堆密度特性無(wú)形中增加了生產(chǎn)成本與物流運(yùn)輸負(fù)擔(dān)。
[0005]因此，提供一種活性高且堆密度大的氧化鎂的制備方法，成為本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)問(wèn)題。
發(fā)明內(nèi)容
[0006]本發(fā)明公開(kāi)了一種活性氧化鎂及其制備方法，以解決相關(guān)技術(shù)中活性氧化鎂的制備方法，存在難以兼顧氧化鎂活性以及堆密度的技術(shù)問(wèn)題。
[0007]為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：
本發(fā)明的第一個(gè)方面提供了一種活性氧化鎂的制備方法。
[0008]本發(fā)明活性氧化鎂的制備方法，包括如下步驟：
S100：將第一鎂礦石經(jīng)煅燒解離、強(qiáng)化浸出和碳化分離后得到碳酸鈣和活性低鈣富鎂液;
S200：將第二鎂礦石經(jīng)煅燒解離和機(jī)械細(xì)磨得到細(xì)料，或者將第二鎂礦石直接機(jī)械細(xì)磨得到細(xì)料;
S300：將活性低鈣富鎂液泵入水化活化槽，開(kāi)啟攪拌再將細(xì)料輸送至水化活化槽，活性低鈣富鎂液與細(xì)料發(fā)生水化反應(yīng)并形成復(fù)合鎂鹽;
S400：將復(fù)合鎂鹽干燥并打散后輸送到煅燒爐，經(jīng)煅燒、冷卻螺旋出料得到活性氧化鎂。
[0009]根據(jù)一個(gè)可選的實(shí)施方式，步驟S300中，細(xì)料與活性低鈣富鎂液的質(zhì)量比為1∶0.6~5。
[0010]根據(jù)一個(gè)可選的實(shí)施方式，步驟S300中，細(xì)料與活性低鈣富鎂液發(fā)生水化反應(yīng)的溫度為40~70℃，時(shí)間為0.5~24h。
[0011]根據(jù)一個(gè)可選的實(shí)施方式，步驟S100中，獲得碳酸鈣和活性低鈣富鎂液包括如下步驟：
S110，將第一鎂礦石在高溫爐中煅燒解離為煅白;
S120，將煅白與消化水強(qiáng)化浸出后微濾除渣，得消化液;
S130，將消化液泵入強(qiáng)化氣液反應(yīng)器并加入活化劑，通入二氧化碳碳化得碳化液;
S140，將碳化液經(jīng)固液分離得到碳酸鈣和活性低鈣富鎂液。
[0012]根據(jù)一個(gè)可選的實(shí)施方式，步驟S130中，所述活化劑為乙二酸、磷酸鈉、聚羧酸鎂中的一種或多種，并且乙二酸、磷酸鈉、聚羧酸鎂的質(zhì)量比為：1~15∶0~8∶0~1;
所述活化劑的投加量為消化液中氧化鎂質(zhì)量的0.05%~5.0%，并且所述活化劑配制為質(zhì)量濃度為10%的溶液加入消化液中。
[0013]根據(jù)一個(gè)可選的實(shí)施方式，所述活化劑為乙二酸、磷酸鈉和聚羧酸鎂，并且乙二酸、磷酸鈉、聚羧酸鎂的質(zhì)量比為：6~12∶5∶1，并且所述活化劑的投加量為消化液中氧化鎂質(zhì)量的0.5%~2.0%。
[0014]根據(jù)一個(gè)可選的實(shí)施方式，步驟S110中，所述第一鎂礦石為白云石、菱鎂石、副產(chǎn)鎂鹽中的一種，并且煅燒解離溫度為800~1200℃，煅燒時(shí)間為0.1~240min，
步驟S120中，強(qiáng)化浸出固液比為1g∶15~50ml，溫度為30~90℃，
步驟S130中，碳化終點(diǎn)pH為7.5~10.0。
[0015]根據(jù)一個(gè)可選的實(shí)施方式，步驟S200中，所述第二鎂礦石為菱鎂石、水菱鎂石、水鎂石、碳酸鎂、氫氧化鎂中的一種或多種，所述第二鎂礦石的煅燒解離溫度為600~900℃，時(shí)間為0.1~240min，
或者所述第二鎂礦石為輕燒氧化鎂，輕燒氧化鎂直接機(jī)械細(xì)磨得到細(xì)料;
所述細(xì)料粒度為1~45μm。
[0016]根據(jù)一個(gè)可選的實(shí)施方式，步驟S400中，干燥溫度為120~250℃;煅燒溫度為500~800℃，停留時(shí)間為0.1~120min。
[0017]本發(fā)明的第二個(gè)方面提供了一種活性氧化鎂。
[0018]根據(jù)本發(fā)明中任一項(xiàng)技術(shù)方案所述的活性氧化鎂的制備方法制得的活性氧化鎂，所述活性氧化鎂的堆積密度大于0.5g/cm3，比表面積高于50m2/g，水合度高于80%，檸檬酸值低于15s，吸碘值高于80mg/g。
[0019]本發(fā)明采用的技術(shù)方案能夠達(dá)到以下有益效果：
本發(fā)明活性氧化鎂的制備方法，以第一鎂礦石和第二鎂礦石為原料，耦合輕燒法和碳化法，利用碳化法生產(chǎn)氧化鎂過(guò)程的中間產(chǎn)物碳酸氫鎂溶液作為水化物，將輕燒粉快速水化成氫氧化鎂，并在放熱過(guò)程中發(fā)生多化學(xué)反應(yīng)形成碳酸鎂、堿式碳酸鎂及氫氧化鎂的復(fù)合鎂鹽，低液固比水化形成的氧化鎂前驅(qū)體材料堆密度得到明顯增大。利用該氧化鎂前驅(qū)體可得到堆積密度大于0.5g/cm3，比表面積高于50m2/g，水合度高于80%，檸檬酸值低于15s，吸碘值高于80mg/g的氧化鎂材料，解決了相關(guān)技術(shù)中難以兼顧氧化鎂活性以及堆密度的問(wèn)題。
[0020]此外，本發(fā)明優(yōu)選技術(shù)方案還具有如下有益效果：
本發(fā)明活性氧化鎂的制備方法，在碳化過(guò)程中添加的活化劑(乙二酸、磷酸鈉、聚磷酸鎂中的一種或多種)還可加速氧化鎂的水化進(jìn)程，使水化產(chǎn)物晶體變薄，分散性增強(qiáng)，從而提高水化效率并增加反應(yīng)活性，同時(shí)改善氧化鎂前驅(qū)體產(chǎn)物的分散性，減小產(chǎn)物尺寸，并顯著增加產(chǎn)物表面的粗糙度，引導(dǎo)生成空心球形氧化鎂前驅(qū)體材料。另外，在復(fù)合鎂鹽煅燒過(guò)程中，乙二酸和磷酸鈉與鎂的結(jié)合產(chǎn)物會(huì)分解為氧化鎂、二氧化碳和水，在不影響產(chǎn)物質(zhì)量的前提下增加了粉體表面活性位點(diǎn)，提升了氧化鎂產(chǎn)物的反應(yīng)活性。
[0021]采用本發(fā)明活性氧化鎂的制備方法制備的高活性氧化鎂密度適中、活性位點(diǎn)豐富、分散性好，兼具卓越的吸碘值活性、檸檬酸反應(yīng)活性以及水合度，擁有優(yōu)異的吸附、水化及電離性能，作為堿性沉淀劑效果和成本優(yōu)勢(shì)顯著，有利于高活性氧化鎂產(chǎn)品在環(huán)保與冶金領(lǐng)域的市場(chǎng)推廣及應(yīng)用。
附圖說(shuō)明
[0022]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0023]圖1是本申請(qǐng)實(shí)施例制備活性氧化鎂的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
[0024]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的描述。顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所得到的所有其它實(shí)施方式，都屬于本發(fā)明所保護(hù)的范圍。
[0025]本申請(qǐng)的說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求書(shū)中的術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”等是用于區(qū)別類(lèi)似的對(duì)象，而不用于描述特定的順序或先后次序。應(yīng)該理解這樣使用的數(shù)據(jù)在適當(dāng)情況下可以互換，以便本申請(qǐng)的實(shí)施例能夠以除了在這里圖示或描述的那些以外的順序?qū)嵤?，且“第一”、“第二”等所區(qū)分的對(duì)象通常為一類(lèi)，并不限定對(duì)象的個(gè)數(shù)，例如第一對(duì)象可以是一個(gè)，也可以是多個(gè)。此外，說(shuō)明書(shū)以及權(quán)利要求中“和/或”表示所連接對(duì)象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后關(guān)聯(lián)對(duì)象是一種“或”的關(guān)系。
[0026]圖1示出了本申請(qǐng)制備高活性氧化鎂的工藝流程圖。如圖1所示，活性氧化鎂的制備方法，包括如下步驟：
S100：將第一鎂礦石經(jīng)煅燒解離、強(qiáng)化浸出和碳化分離后得到碳酸鈣和活性低鈣富鎂液。優(yōu)選的，活性低鈣富鎂液中鈣離子濃度低于1mmol/L，鎂離子濃度高于0.15mol/L。
[0027]S200：將第二鎂礦石經(jīng)煅燒解離和機(jī)械細(xì)磨得到細(xì)料，或者將第二鎂礦石直接機(jī)械細(xì)磨得到細(xì)料。
[0028]S300：將活性低鈣富鎂液泵入水化活化槽，開(kāi)啟攪拌再將細(xì)料輸送至水化活化槽，活性低鈣富鎂液與細(xì)料發(fā)生水化反應(yīng)并形成復(fù)合鎂鹽。
[0029]S400：將復(fù)合鎂鹽干燥并打散后輸送到煅燒爐，經(jīng)煅燒、冷卻螺旋出料得到活性氧化鎂。
[0030]一些實(shí)施例中，步驟S100和S200中，第一鎂礦石和第二鎂礦石在高溫爐窯中進(jìn)行煅燒解離。高溫爐窯可為輥道窯、懸浮窯、回轉(zhuǎn)窯、沸騰窯或環(huán)窯。示例性的，高溫爐窯以燃?xì)忪褵g接供熱，燃?xì)庋趸臀锪戏纸猱a(chǎn)生的二氧化碳煙氣經(jīng)板式換熱和凈化壓縮可回用于步驟S100的碳化工序，二氧化碳煙氣換熱產(chǎn)生的余熱可供給步驟S400的干燥系統(tǒng)，從而可實(shí)現(xiàn)熱量的充分利用。
[0031]一些實(shí)施例中，步驟S100中，獲得碳酸鈣和活性低鈣富鎂液包括如下步驟：
S110，將第一鎂礦石在高溫爐中煅燒解離為煅白。
[0032]示例性的，第一鎂礦石為白云石、菱鎂石、副產(chǎn)鎂鹽中的一種。副產(chǎn)鎂鹽為工業(yè)生產(chǎn)企業(yè)副產(chǎn)的碳酸鎂、氫氧化鎂等無(wú)機(jī)鹽固體。示例性的，第一鎂礦石的尺寸小于50mm，煅燒解離溫度為800~1200℃，煅燒時(shí)間為0.1~240min。
[0033]S120，將煅白與消化水強(qiáng)化浸出后微濾除渣，得消化液。
[0034]示例性的，強(qiáng)化浸出固液比為1g∶15~50ml，溫度為30~90℃。
[0035]S130，將消化液泵入強(qiáng)化氣液反應(yīng)器并加入活化劑，通入二氧化碳碳化得碳化液。
[0036]示例性的，碳化終點(diǎn)pH為7.5~10.0。
[0037]示例性的，碳化過(guò)程為一級(jí)碳化過(guò)程或多級(jí)碳化過(guò)程。
[0038]示例性的，活化劑為乙二酸、磷酸鈉、聚羧酸鎂中的一種或多種。乙二酸、磷酸鈉、聚羧酸鎂的質(zhì)量比為：1~15∶0~8∶0~1?；罨瘎┑耐都恿繛橄褐醒趸V質(zhì)量的0.05%~5.0%?；罨瘎┡渲茷橘|(zhì)量濃度為10%的溶液加入消化液中。優(yōu)選的，活化劑為乙二酸、磷酸鈉和聚羧酸鎂，并且乙二酸、磷酸鈉、聚羧酸鎂的質(zhì)量比為：6~12∶5∶1，并且活化劑的投加量為消化液中氧化鎂質(zhì)量的0.5%~2.0%。
[0039]S140，將碳化液經(jīng)固液分離得到碳酸鈣和活性低鈣富鎂液。
[0040]步驟S100中涉及的主要反應(yīng)方程式如下：
第一鎂礦石煅燒解離：MgCO3+CaCO3=MgO+CaO+2CO2↑。
[0041]煅白強(qiáng)化浸出：MgO+CaO+2H2O=Mg(OH)2+Ca(OH)2。
[0042]消化液碳化分離：Mg(OH)2+Ca(OH)2+3CO2=Mg(HCO3)2+CaCO3↓+H2O。
[0043]一些實(shí)施例中，步驟S200中，第二鎂礦石為菱鎂石、水菱鎂石、水鎂石、碳酸鎂、氫氧化鎂中的一種或多種，第二鎂礦石的煅燒解離溫度為600~900℃，時(shí)間為0.1~240min，將第二鎂礦石煅燒解離后再機(jī)械細(xì)磨得到煅燒細(xì)料。示例性的，煅燒細(xì)料相關(guān)指標(biāo)優(yōu)選為粒度≤45μm，純度≥95%，檸檬酸值≤30s。
[0044]或者第二鎂礦石為輕燒氧化鎂，輕燒氧化鎂無(wú)需煅燒解離過(guò)程，輕燒氧化鎂直接機(jī)械細(xì)磨得到細(xì)料。示例性的，所得細(xì)料粒度為1~45μm。
[0045]示例性的，機(jī)械細(xì)磨設(shè)備優(yōu)選采用立磨、氣流磨或雷蒙磨。
[0046]步驟S200中涉及的主要反應(yīng)方程式如下：
MgCO3=MgO+CO2↑和/或Mg(OH)2=MgO+H2O。
[0047]一些實(shí)施例中，步驟S300中，細(xì)料與活性低鈣富鎂液的質(zhì)量比為1∶0.6~5。細(xì)料與活性低鈣富鎂液發(fā)生水化反應(yīng)的溫度為40~70℃，時(shí)間為0.5~24h。
[0048]細(xì)料與活性低鈣富鎂液發(fā)生水化反應(yīng)產(chǎn)物為主含碳酸鎂、堿式碳酸鎂及氫氧化鎂的復(fù)合鎂鹽。水化反應(yīng)過(guò)程中主要反應(yīng)方程式如下：
細(xì)料水化：MgO+H2O=Mg(OH)2。
[0049]協(xié)同活化：
2Mg(HCO3)2+3Mg(OH)2=4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O;
Mg(HCO3)2+Mg(OH)2=2MgCO3+2H2O。
[0050]從上述反應(yīng)過(guò)程可以看出：細(xì)料水化產(chǎn)物直接參與碳酸氫鎂的分解反應(yīng)，促進(jìn)碳酸鎂和堿式碳酸鎂的生成，有利于提高碳酸鎂和堿式碳酸鎂所得煅燒后料的活性。
[0051]一些實(shí)施例中，步驟S400中，復(fù)合鎂鹽進(jìn)行閃蒸干燥，閃蒸干燥溫度為120~250℃，優(yōu)選為120~180℃。復(fù)合鎂鹽使用的低溫煅燒爐為回轉(zhuǎn)窯、懸浮窯或沸騰窯，煅燒溫度為500~800℃，停留時(shí)間為0.1~120min。
[0052]煅燒過(guò)程中主要反應(yīng)方程式如下：
4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O=5MgO+5H2O+4CO2↑;
MgCO3=MgO+CO2↑;
Mg(OH)2=MgO+H2O。
[0053]為更清楚起見(jiàn)，下面通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本申請(qǐng)?zhí)峁┑幕钚匝趸V及其制備方法進(jìn)行詳細(xì)地說(shuō)明。
[0054]實(shí)施例1
本實(shí)施例活性氧化鎂的制備方法，包括如下步驟：
S100：將粒徑為30~50mm的白云石在1100℃輥道窯中煅燒3h得到煅白;
煅白通過(guò)皮帶輸送至消化罐，在60℃下，以1g∶20ml的固液比加入消化水，浸出60min后得到混合液，混合液通過(guò)滾筒微濾機(jī)篩網(wǎng)篩除無(wú)法消化的大顆粒雜質(zhì)后，得到消化液;
將消化液經(jīng)水冷夾套冷卻至30℃后泵入強(qiáng)化氣液反應(yīng)器，通入二氧化碳進(jìn)行碳化反應(yīng)至終點(diǎn)pH為7.6，采用隔膜壓濾機(jī)對(duì)碳化液進(jìn)行固液分離得到碳酸鈣和活性低鈣富鎂液;
活性低鈣富鎂液泵入下一級(jí)強(qiáng)化氣液反應(yīng)器，加入活化劑并通入二氧化碳碳化至pH為8.0，采用隔膜壓濾機(jī)對(duì)碳化液進(jìn)行固液分離得到富鎂渣和活性低鈣富鎂液，富鎂渣回到消化段，活性低鈣富鎂液則進(jìn)入緩存攪拌槽。
[0055]本實(shí)施例向強(qiáng)化氣液反應(yīng)器中加入的活化劑質(zhì)量為消化液中氧化鎂總質(zhì)量0.05%，活化劑是由乙二酸、磷酸鈉、聚羧酸鎂按質(zhì)量比為12∶5∶1的比例配制而成的濃度為10%的溶液。
[0056]S200：在溫度700℃的沸騰窯中，將菱鎂石高溫煅燒45min得氧化鎂輕燒粉，再用雷蒙磨將輕燒粉機(jī)械細(xì)磨得到粒度低于45μm的細(xì)料。
[0057]S300：將活性低鈣富鎂液泵入水化活化槽，在攪拌狀態(tài)下將細(xì)料輸送至水化活化槽，活性低鈣富鎂液與細(xì)料發(fā)生水化反應(yīng)并形成復(fù)合鎂鹽。水化反應(yīng)的時(shí)間為8h，水化反應(yīng)溫度為60℃。具體實(shí)施時(shí)，細(xì)料是從雷蒙磨底部的緩存?zhèn)}通過(guò)皮帶輸送至水化活化槽距頂部10公分位置。細(xì)料與活性低鈣富鎂液的質(zhì)量比為1∶1.5。
[0058]S400：復(fù)合鎂鹽通過(guò)螺旋給料輸送至閃蒸干燥機(jī)內(nèi)部，掉落至旋轉(zhuǎn)刀片被瞬間打散成細(xì)小顆粒，于220℃的熱風(fēng)干燥下快速形成干粉后，被負(fù)壓輸送到煅燒爐。具體實(shí)施時(shí)，引風(fēng)機(jī)是連接在布袋
除塵器之后，干粉被布袋補(bǔ)集并被脈沖和氣錘振落，通過(guò)卸料閥進(jìn)入煅燒爐的螺旋進(jìn)料口。干燥后的復(fù)合鎂鹽在溫度為650℃的回轉(zhuǎn)煅燒爐中煅燒40min，復(fù)合鎂鹽逐步釋放水分和二氧化碳，得到高活性氧化鎂產(chǎn)品。
[0059]實(shí)施例2
本實(shí)施例活性氧化鎂的制備方法，與實(shí)施例1的區(qū)別在于：向強(qiáng)化氣液反應(yīng)器中加入的活化劑質(zhì)量為消化液中氧化鎂總質(zhì)量0.5%。
[0060]實(shí)施例3
本實(shí)施例活性氧化鎂的制備方法，與實(shí)施例1的區(qū)別在于：向強(qiáng)化氣液反應(yīng)器中加入的活化劑質(zhì)量為消化液中氧化鎂總質(zhì)量2.0%。
[0061]實(shí)施例4
本實(shí)施例活性氧化鎂的制備方法，與實(shí)施例1的區(qū)別在于：向強(qiáng)化氣液反應(yīng)器中加入的活化劑質(zhì)量為消化液中氧化鎂總質(zhì)量5.0%。
[0062]對(duì)比例1
本對(duì)比例活性氧化鎂的制備方法，與實(shí)施例1的區(qū)別在于：未向強(qiáng)化氣液反應(yīng)器中加入活化劑。
[0063]對(duì)實(shí)施例1~4以及對(duì)比例1制得的高活性氧化鎂的活性指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如下表1所示。其中：
堆積密度采用《無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中堆積密度的測(cè)定》GB/T 23771-2009的測(cè)定方法。
[0064]比表面積采用《氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積》GB/T 19587-2004的測(cè)定方法。
[0065]吸碘值、檸檬酸值采用《工業(yè)活性輕質(zhì)氧化鎂》HG/T 3928-2012的測(cè)定方法。
[0066]水合度采用《輕燒氧化鎂化學(xué)活性》YB/T 4019-2006的測(cè)定方法。
[0067]表1 實(shí)施例1~4和對(duì)比例1所得氧化鎂的活性檢測(cè)結(jié)果表
試驗(yàn)例實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4對(duì)比例1活化劑用量0.05%0.5%2.0%5.0%0堆積密度，g/cm30.570.560.530.520.58比表面積，m2/g5865717643吸碘值，mg/g849310110761檸檬酸值，s13.811.69.68.816.7水合度，%83.384.687.588.477.8
從上述表1可以看出，實(shí)施例1~4制得的活性氧化鎂的堆積密度大于0.5g/cm3，比表面積高于50m2/g，水合度高于80%，檸檬酸值低于15s，吸碘值高于80mg/g。而且從表1還可以看出，添加適量的活化劑，還有助于提高氧化鎂的比表面積、吸碘值和水合度，還有利于降低氧化鎂的檸檬酸值。另外，從表1還可看出，活化劑的加入，使得氧化鎂的堆積密度略有降低，但是仍可保持在0.5g/cm3以上。
[0068]實(shí)施例5
本實(shí)施例活性氧化鎂的制備方法，與實(shí)施例1的區(qū)別在于：向強(qiáng)化氣液反應(yīng)器中加入的活化劑質(zhì)量為消化液中氧化鎂總質(zhì)量2%，同時(shí)步驟S400中的煅燒溫度為500℃。
[0069]實(shí)施例6
本實(shí)施例活性氧化鎂的制備方法，與實(shí)施例1的區(qū)別在于：向強(qiáng)化氣液反應(yīng)器中加入的活化劑質(zhì)量為消化液中氧化鎂總質(zhì)量2%，同時(shí)步驟S400中的煅燒溫度為600℃。
[0070]實(shí)施例7
本實(shí)施例活性氧化鎂的制備方法，與實(shí)施例1的區(qū)別在于：向強(qiáng)化氣液反應(yīng)器中加入的活化劑質(zhì)量為消化液中氧化鎂總質(zhì)量2%，同時(shí)步驟S400中的煅燒溫度為700℃。
[0071]實(shí)施例8
本實(shí)施例活性氧化鎂的制備方法，與實(shí)施例1的區(qū)別在于：向強(qiáng)化氣液反應(yīng)器中加入的活化劑質(zhì)量為消化液中氧化鎂總質(zhì)量2%，同時(shí)步驟S400中的煅燒溫度為800℃。
[0072]對(duì)實(shí)施例3、實(shí)施例5~8制得的高活性氧化鎂的活性指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如下表2所示。檢測(cè)方式同上。
[0073]表2 實(shí)施例3、實(shí)施例5~8所得氧化鎂的活性檢測(cè)結(jié)果表
試驗(yàn)例實(shí)施例5實(shí)施例6實(shí)施例3實(shí)施例7實(shí)施例8煅燒溫度，℃500600650700800堆積密度，g/cm30.500.510.530.560.58比表面積，m2/g7472716764吸碘值，mg/g1071051019487檸檬酸值，s9.39.29.610.510.9水合度，%82.484.987.586.684.1
從上述表2可以看出，實(shí)施例3、實(shí)施例5~8制得的活性氧化鎂的堆積密度大于0.5g/cm3，比表面積高于50m2/g，水合度高于80%，檸檬酸值低于15s，吸碘值高于80mg/g。而且從表2還可以看出，煅燒溫度的升高，有助于提高氧化鎂的堆積密度。另外，從表2還可看出，煅燒溫度的升高，將會(huì)對(duì)氧化鎂的活性造成影響，具體是可使氧化鎂的比表面積、吸碘值下降，在600℃左右，檸檬酸值最低，在650℃左右，水合度最高。
[0074]實(shí)施例9
本實(shí)施例活性氧化鎂的制備方法，與實(shí)施例1的區(qū)別在于：向強(qiáng)化氣液反應(yīng)器中加入的活化劑質(zhì)量為消化液中氧化鎂總質(zhì)量2%，同時(shí)步驟S300中細(xì)料與活性低鈣富鎂液的質(zhì)量比為1∶0.6。
[0075]實(shí)施例10
本實(shí)施例活性氧化鎂的制備方法，與實(shí)施例1的區(qū)別在于：向強(qiáng)化氣液反應(yīng)器中加入的活化劑質(zhì)量為消化液中氧化鎂總質(zhì)量2%，同時(shí)步驟S300中細(xì)料與活性低鈣富鎂液的質(zhì)量比為1∶2。
[0076]實(shí)施例11
本實(shí)施例活性氧化鎂的制備方法，與實(shí)施例1的區(qū)別在于：向強(qiáng)化氣液反應(yīng)器中加入的活化劑質(zhì)量為消化液中氧化鎂總質(zhì)量2%，同時(shí)步驟S300中細(xì)料與活性低鈣富鎂液的質(zhì)量比為1∶3.5。
[0077]實(shí)施例12
本實(shí)施例活性氧化鎂的制備方法，與實(shí)施例1的區(qū)別在于：向強(qiáng)化氣液反應(yīng)器中加入的活化劑質(zhì)量為消化液中氧化鎂總質(zhì)量2%，同時(shí)步驟S300中細(xì)料與活性低鈣富鎂液的質(zhì)量比為1∶5。
[0078]對(duì)比例2
本實(shí)施例活性氧化鎂的制備方法，與實(shí)施例1的區(qū)別在于：向強(qiáng)化氣液反應(yīng)器中加入的活化劑質(zhì)量為消化液中氧化鎂總質(zhì)量2%，同時(shí)步驟S300中細(xì)料與活性低鈣富鎂液的質(zhì)量比為1∶0.3。
[0079]對(duì)比例3
本實(shí)施例活性氧化鎂的制備方法，與實(shí)施例1的區(qū)別在于：向強(qiáng)化氣液反應(yīng)器中加入的活化劑質(zhì)量為消化液中氧化鎂總質(zhì)量2%，同時(shí)步驟S300中細(xì)料與活性低鈣富鎂液的質(zhì)量比為1∶6。
[0080]對(duì)實(shí)施例3、實(shí)施例9~12、對(duì)比例2和3制得的高活性氧化鎂的活性指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如下表3所示。檢測(cè)方式同上。
[0081]表3 實(shí)施例3、9~12、對(duì)比例2和3所得氧化鎂的活性檢測(cè)結(jié)果表
試驗(yàn)例實(shí)施例9實(shí)施例3實(shí)施例10實(shí)施例11實(shí)施例12對(duì)比例2對(duì)比例3固液比1∶0.61∶1.51∶21∶3.51∶51∶0.31∶6堆積密度，g/cm30.570.530.530.510.500.590.47比表面積，m2/g65717373755476吸碘值，mg/g8810110610911282108檸檬酸值，s8.99.611.112.814.78.615.5水合度，%80.887.588.790.392.276.492.4
從上述表3可以看出，實(shí)施例3、實(shí)施例9~12制得的活性氧化鎂的堆積密度大于0.5g/cm3，比表面積高于65m2/g，水合度高于80%，檸檬酸值低于15s，吸碘值高于80mg/g。而且從表3還可以看出，較高的固液比，有助于提高氧化鎂的堆積密度、降低檸檬酸值。另外，從表3還可看出，固液比的升高，將會(huì)造成氧化鎂的比表面積下降、吸碘值下降及水合度下降。綜合考慮固液比為1∶0.6~5，可使氧化鎂的活性保持在比表面積高于50m2/g，水合度高于80%，檸檬酸值低于15s，吸碘值高于80mg/g的水平。
[0082]需要說(shuō)明的是，在本文中，術(shù)語(yǔ)“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過(guò)程、方法、物品或者裝置不僅包括那些要素，而且還包括沒(méi)有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過(guò)程、方法、物品或者裝置所固有的要素。在沒(méi)有更多限制的情況下，由語(yǔ)句“包括一個(gè)……”限定的要素，并不排除在包括該要素的過(guò)程、方法、物品或者裝置中還存在另外的相同要素。
[0083]此外，需要指出的是，本申請(qǐng)實(shí)施方式中的方法和裝置的范圍不限按示出或討論的順序來(lái)執(zhí)行功能，還可包括根據(jù)所涉及的功能按基本同時(shí)的方式或按相反的順序來(lái)執(zhí)行功能，例如，可以按不同于所描述的次序來(lái)執(zhí)行所描述的方法，并且還可以添加、省去、或組合各種步驟。另外，參照某些示例所描述的特征可在其他示例中被組合。
[0084]以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
說(shuō)明書(shū)附圖(1)
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聲明：
“活性氧化鎂及其制備方法” 該技術(shù)專(zhuān)利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究，如用于商業(yè)用途，請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng)
來(lái)源：湖南鎂基科技有限公司, 中南大學(xué)
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