權(quán)利要求

1.低溫共燒陶瓷材料流延用粘合劑，其特征在于，以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，所述粘合劑包括：甲基丙烯酸乙酯18份-40份，丙烯酸甲酯18份-40份，溶劑40份-70份，增塑劑6份-18份，改性劑1份-6份； 所述溶劑包括二甲苯、乙醇、異丙醇三者的混合溶劑； 所述增塑劑包括鄰苯二甲酸酯類和癸二酸二丁酯中的至少一種； 所述改性劑包括分散劑、消泡劑中的至少一種。2.如權(quán)利要求1所述的一種低溫共燒陶瓷材料流延用粘合劑的制備方法，其特征在于： 丙烯酸樹脂20份，其中：甲基丙烯酸乙酯10份，丙烯酸甲酯10份； 所述溶劑70份，其中：無水乙醇50份，二甲苯15份，異丙醇5份； 所述增塑劑8份，其中：鄰苯二甲酸丁基芐酯4份，癸二酸二丁酯4份； 所述改性劑2份，其中：分散劑1份，消泡劑1份。 3.如權(quán)利要求1所述的一種低溫共燒陶瓷材料流延用粘合劑的制備方法，其特征在于： 丙烯酸樹脂25份，其中：甲基丙烯酸乙酯15份，丙烯酸甲酯10份； 所述溶劑60份，其中：無水乙醇40份，二甲苯10份，異丙醇10份； 所述增塑劑8份，其中：鄰苯二甲酸丁基芐酯4份，癸二酸二丁酯4份； 所述改性劑2份，其中：分散劑1份，消泡劑1份。 4.如權(quán)利要求1所述的一種低溫共燒陶瓷材料流延用粘合劑的制備方法，其特征在于： 丙烯酸樹脂30份，其中：甲基丙烯酸乙酯15份，丙烯酸甲酯15份； 所述溶劑70份，其中：無水乙醇50份，二甲苯5份，異丙醇15份； 所述增塑劑8份，其中：鄰苯二甲酸丁基芐酯4份，癸二酸二丁酯4份； 所述改性劑2份，其中：分散劑1份，消泡劑1份。 5.如權(quán)利要求1所述的一種低溫共燒陶瓷材料流延用粘合劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1)稱取一定質(zhì)量的溶劑加入攪拌容器中，混合攪拌10分鐘～15分鐘，轉(zhuǎn)速為200rpm～800rpm； (2)按配比添加增塑劑以及改性劑，繼續(xù)混合攪拌10分鐘～15分鐘，轉(zhuǎn)速為200rpm～800rpm； (3)控制溫度在50℃～85℃之間，攪拌轉(zhuǎn)速控制在500rpm～1400rpm，按配比徐徐加入甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯； (4)待甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯添加完畢，調(diào)整轉(zhuǎn)速至1000rpm～1400rpm，將攪拌容器密封混合攪拌； (5)密封繼續(xù)攪拌3小時(shí)～5小時(shí)后停止攪拌，待攪拌容器冷卻下來即可獲得LTCC電子陶瓷粉體流延用粘合劑。 6.如權(quán)利要求5所述的一種低溫共燒陶瓷材料流延用粘合劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下： (1)材料準(zhǔn)備： 丙烯酸樹脂20份，其中：甲基丙烯酸乙酯10份，丙烯酸甲酯10份； 溶劑70份，其中：無水乙醇50份，二甲苯15份，異丙醇5份； 增塑劑8份，其中：鄰苯二甲酸丁基芐酯4份，癸二酸二丁酯4份； 改性劑2份，其中：分散劑1份，消泡劑1份； (2)稱量50份無水乙醇、5份二甲苯和5份異丙醇的混合溶劑倒入攪拌罐中，混合攪拌15分鐘，轉(zhuǎn)速為600rpm； (3)稱量4份鄰苯二甲酸丁基芐酯和4份癸二酸二丁酯的混合溶劑倒入步驟一的攪拌罐中，繼續(xù)混合攪拌10分鐘，轉(zhuǎn)速為800rpm； (4)控制溫度在55℃，攪拌轉(zhuǎn)速控制在800rpm，按配比徐徐加入甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯； (5)待甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯添加完畢，調(diào)整轉(zhuǎn)速至1100rpm，將攪拌容器密封混合攪拌； (6)密封繼續(xù)攪拌3小時(shí)后停止攪拌，待攪拌容器冷卻下來即可獲得電子陶瓷粉體流延用粘合劑。 7.如權(quán)利要求5所述的一種低溫共燒陶瓷材料流延用粘合劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下： (1)材料準(zhǔn)備： 丙烯酸樹脂25份，其中：甲基丙烯酸乙酯15份，丙烯酸甲酯10份； 溶劑60份，其中：無水乙醇40份，二甲苯10份，異丙醇10份； 增塑劑8份，其中：鄰苯二甲酸丁基芐酯4份，癸二酸二丁酯4份； 改性劑2份，其中：分散劑1份，消泡劑1份； (2)稱量27.857份二甲苯、27.857份無水乙醇、4.634份二甲苯和4.634份異丙醇的混合溶劑倒入攪拌罐中，混合攪拌15分鐘，轉(zhuǎn)速為600rpm； (3)稱量4份鄰苯二甲酸丁基芐酯和4份癸二酸二丁酯的混合溶劑倒入步驟一的攪拌罐中，繼續(xù)混合攪拌10分鐘，轉(zhuǎn)速為800rpm； (4)控制溫度在65℃，攪拌轉(zhuǎn)速控制在800rpm，按配比徐徐加入甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯； (5)待甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯添加完畢，調(diào)整轉(zhuǎn)速至1150rpm，將攪拌容器密封混合攪拌； (6)密封繼續(xù)攪拌4小時(shí)后停止攪拌，待攪拌容器冷卻下來即可獲得電子陶瓷粉體流延用粘合劑。 8.如權(quán)利要求5所述的一種低溫共燒陶瓷材料流延用粘合劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下： (1)材料準(zhǔn)備： 丙烯酸樹脂30份，其中：甲基丙烯酸乙酯15份，丙烯酸甲酯15份； 溶劑70份，其中：無水乙醇50份，二甲苯5份，異丙醇15份； 增塑劑8份，其中：鄰苯二甲酸丁基芐酯4份，癸二酸二丁酯4份； 改性劑2份，其中：分散劑1份，消泡劑1份； (2)稱量25.714份二甲苯、25.714份無水乙醇、4.286份二甲苯和4.286份異丙醇的混合溶劑倒入攪拌罐中，混合攪拌15分鐘，轉(zhuǎn)速為600rpm； (3)稱量4份鄰苯二甲酸丁基芐酯和4份癸二酸二丁酯的混合溶劑倒入步驟一的攪拌罐中，繼續(xù)混合攪拌10分鐘，轉(zhuǎn)速為800rpm； (4)控制溫度在75℃，攪拌轉(zhuǎn)速控制在800rpm，按配比徐徐加入甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯； (5)待甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯添加完畢，調(diào)整轉(zhuǎn)速至1200rpm，將攪拌容器密封混合攪拌； (6)密封繼續(xù)攪拌5小時(shí)后停止攪拌，待攪拌容器冷卻下來即可獲得電子陶瓷粉體流延用粘合劑。 9.如權(quán)利要求1所述的一種低溫共燒陶瓷材料流延用粘合劑的溶解性及黏度測(cè)試方法，其特征在于，包括如下步驟： (1)溶解性測(cè)試：將粘合劑倒入干凈透明的500ML燒杯中進(jìn)行目測(cè)觀察，觀察時(shí)間間隔為2天一次，總共觀察15次,測(cè)試結(jié)果為澄清透明無沉淀； (2)黏度測(cè)試：使用brookfield粘度計(jì)對(duì)粘合劑進(jìn)行黏度測(cè)試，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為10rpm，測(cè)試黏度在4.5以上。 10.如權(quán)利要求1所述的一種低溫共燒陶瓷材料流延用粘合劑的成膜質(zhì)量及其碳?xì)埩袅繙y(cè)試方法，其特征在于，包括如下步驟： (1)成膜質(zhì)量測(cè)試：首先，透光觀察膜片質(zhì)量情況；其次，使用顯微鏡觀察膜片質(zhì)量情況；最后，使用掃描電鏡分析，測(cè)試結(jié)果為陶瓷粉體分散性好，沒有出現(xiàn)大氣孔及粉體顆粒結(jié)團(tuán)現(xiàn)象； (2)碳?xì)埩袅繙y(cè)試：首先，在小坩堝中稱取質(zhì)量為m的粘結(jié)劑，再分別在350℃、400℃、430℃、450℃、480℃、500℃、550℃下進(jìn)行燒結(jié)試驗(yàn)，燒結(jié)后去除坩堝后的質(zhì)量為m’，按 進(jìn)行計(jì)算，測(cè)試結(jié)果為：450℃以上時(shí)，排膠率為99.99％。

說明書

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電子元器件領(lǐng)域，進(jìn)一步來說涉及LTCC陶瓷材料領(lǐng)域，具體來說，涉及低溫共燒陶瓷材料流延用粘合劑及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著微電子技術(shù)、計(jì)算機(jī)、通訊技術(shù)等電子信息產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，電子元器件的高集成、高速度、高密度、高可靠性和小型化要求越來越高。推動(dòng)低溫共燒陶瓷(LowTemperature Co-fired Ceramic，簡(jiǎn)稱LTCC)材料及其技術(shù)的快速發(fā)展。多層低溫共燒陶瓷成型技術(shù)中的流延成型工藝已成為電子陶瓷元件、高密度集成電路廣泛應(yīng)用的工藝技術(shù)路線。流延工藝中，通過在陶瓷粉體中加入粘合劑、溶劑等，經(jīng)球磨、過濾后進(jìn)行真空脫泡處理，獲得具有一定黏度范圍的流延漿料。漿料在一定壓力下通過刮刀與涂有有機(jī)硅的PET膜帶之間的縫隙而粘在膜帶上，經(jīng)過烘干后形成生坯帶。眾所周知，流延中成膜所用的粘合劑質(zhì)量將直接影響成膜質(zhì)量，從而直接影響電子元件的產(chǎn)品質(zhì)量。在陶瓷的流延成型中廣泛使用的粘結(jié)劑是聚乙烯醇縮丁醛，而該樹脂的排膠溫度大多在550℃左右，這個(gè)溫度接近了很多玻璃的軟化點(diǎn)，對(duì)于低溫共燒陶瓷來說將會(huì)導(dǎo)致大量的碳?xì)埩粼诓牧蟽?nèi)部結(jié)構(gòu)中，從而惡化性能。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：解決現(xiàn)有陶瓷流延成型技術(shù)中粘結(jié)劑的排膠溫度過高，接近于很多玻璃的軟化點(diǎn)，造成大量的碳?xì)埩粼诓牧蟽?nèi)部結(jié)構(gòu)中，嚴(yán)重影響低溫共燒陶瓷性能的問題。

本發(fā)明提供的發(fā)明構(gòu)思是，以丙烯酸樹脂為基體，通過選用兩種不同的丙烯酸樹脂，加入二甲苯、乙醇、異丙醇三者的混合溶劑，再添加增塑劑控制樹脂的可塑性、韌性以及硬度，以及使用分散劑等改性助劑，在50～85℃水浴溫度下對(duì)丙烯酸樹脂攪拌溶解，從而制成具有一定固含量及黏度的粘合劑。丙烯酸樹脂體系粘合劑具有較低的排膠溫度，在450℃左右能充分排膠。

為此，本發(fā)明提供一種低溫共燒陶瓷材料流延用粘合劑。以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，所述粘合劑包括的組分如表1所示：

表1粘合劑組分表

所述溶劑包括二甲苯、乙醇、異丙醇三者的混合溶劑。

所述增塑劑包括鄰苯二甲酸酯類和癸二酸二丁酯中的至少一種。

所述改性劑包括分散劑、消泡劑中的至少一種。

所述一種低溫共燒陶瓷材料流延用粘合劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)稱取一定質(zhì)量的溶劑加入攪拌容器中，混合攪拌10分鐘～15分鐘，轉(zhuǎn)速為200rpm～800rpm；

(2)按配比添加增塑劑以及改性劑，繼續(xù)混合攪拌10分鐘～15分鐘，轉(zhuǎn)速為200rpm～800rpm；

(3)控制溫度在50℃～85℃之間，攪拌轉(zhuǎn)速控制在500rpm～1400rpm，按配比徐徐加入甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯；

(4)待甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯添加完畢，調(diào)整轉(zhuǎn)速至1000rpm～1400rpm，將攪拌容器密封混合攪拌；

(5)密封繼續(xù)攪拌3小時(shí)～5小時(shí)后停止攪拌，待攪拌容器冷卻下來即可獲得LTCC電子陶瓷粉體流延用粘合劑。

所述的一種低溫共燒陶瓷材料流延用粘合劑(LTCC電子陶瓷粉體流延用粘合劑)，排膠溫度低，適用性強(qiáng)，成膜質(zhì)量好，能應(yīng)用于不同LTCC陶瓷粉體及配方在不同膜片厚度下的流延生產(chǎn)，在450℃時(shí)粘合劑組分完全能夠排盡，有助于提高低溫共燒陶瓷的材料性能。

本發(fā)明技術(shù)方案廣泛應(yīng)用于電子陶瓷元件、高密度集成電路等產(chǎn)品的LTCC多層低溫共燒陶瓷成型技術(shù)領(lǐng)域。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1成膜質(zhì)量的掃描電鏡示意圖。

圖2為實(shí)施例2成膜質(zhì)量的掃描電鏡示意圖。

圖3為實(shí)施例3成膜質(zhì)量的掃描電鏡示意圖。

具體實(shí)施方式

本專利提供以下三個(gè)實(shí)施例，其配方見表2。

表2粘合劑實(shí)施例配方表

實(shí)施例1：

一種粘合劑，其組分如表2所示包括甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯20份、溶劑70份、增塑劑8份、改性劑2份。該實(shí)施例的制備方法如下：

(1)稱量50份無水乙醇、5份二甲苯和5份異丙醇的混合溶劑倒入攪拌罐中，混合攪拌15分鐘，轉(zhuǎn)速為600rpm；

(2)稱量4份鄰苯二甲酸丁基芐酯和4份癸二酸二丁酯的混合溶劑倒入步驟一的攪拌罐中，繼續(xù)混合攪拌10分鐘，轉(zhuǎn)速為800rpm；

(3)控制溫度在55℃，攪拌轉(zhuǎn)速控制在800rpm，按配比徐徐加入甲基丙烯酸和丙烯酸甲酯；

(4)待甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯添加完畢，調(diào)整轉(zhuǎn)速至1100rpm，將攪拌容器密封混合攪拌；

(5)密封繼續(xù)攪拌3小時(shí)后停止攪拌，待攪拌容器冷卻下來即可獲得電子陶瓷粉體流延用粘合劑。

實(shí)施例2：

一種粘合劑，其組分如表2所示包括甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯25份、溶劑60份、增塑劑8份、改性劑2份。該實(shí)施例的制備方法如下：

(1)稱量27.857份二甲苯、27.857份無水乙醇、4.634份二甲苯和4.634份異丙醇的混合溶劑倒入攪拌罐中，混合攪拌15分鐘，轉(zhuǎn)速為600rpm；

(2)稱量4份鄰苯二甲酸丁基芐酯和4份癸二酸二丁酯的混合溶劑倒入步驟一的攪拌罐中，繼續(xù)混合攪拌10分鐘，轉(zhuǎn)速為800rpm；

(3)控制溫度在65℃，攪拌轉(zhuǎn)速控制在800rpm，按配比徐徐加入甲基丙烯酸和丙烯酸甲酯；

(4)待甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯添加完畢，調(diào)整轉(zhuǎn)速至1150rpm，將攪拌容器密封混合攪拌；

(5)密封繼續(xù)攪拌4小時(shí)后停止攪拌，待攪拌容器冷卻下來即可獲得電子陶瓷粉體流延用粘合劑。

實(shí)施例3：

一種粘合劑，其組分如表2所示包括甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯30份、溶劑70份、增塑劑8份、改性劑2份。該實(shí)施例的制備方法如下：

(1)稱量25.714份二甲苯、25.714份無水乙醇、4.286份二甲苯和4.286份異丙醇的混合溶劑倒入攪拌罐中，混合攪拌15分鐘，轉(zhuǎn)速為600rpm；

(2)稱量4份鄰苯二甲酸丁基芐酯和4份癸二酸二丁酯的混合溶劑倒入步驟一的攪拌罐中，繼續(xù)混合攪拌10分鐘，轉(zhuǎn)速為800rpm；

(3)控制溫度在75℃，攪拌轉(zhuǎn)速控制在800rpm，按配比徐徐加入甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯；

(4)待甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯添加完畢，調(diào)整轉(zhuǎn)速至1200rpm，將攪拌容器密封混合攪拌；

(5)密封繼續(xù)攪拌5小時(shí)后停止攪拌，待攪拌容器冷卻下來即可獲得電子陶瓷粉體流延用粘合劑。

本發(fā)明對(duì)實(shí)施例的粘合劑的溶解性、黏度進(jìn)行測(cè)試，其測(cè)試方法如下：

首先，將粘合劑倒入干凈透明的500ML燒杯中進(jìn)行目測(cè)觀察，觀察時(shí)間間隔為2天一次，總共觀察15次。

其次，使用brookfield粘度計(jì)對(duì)粘合劑進(jìn)行黏度測(cè)試，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為10rpm。其測(cè)試及計(jì)算結(jié)果如表3所示：

表3粘合劑特性測(cè)試

本發(fā)明將實(shí)施例中的粘合劑應(yīng)用于低溫共燒陶瓷流延成型工藝，對(duì)成膜質(zhì)量及其碳?xì)埩袅窟M(jìn)行了檢測(cè)，其測(cè)試方式如下：

對(duì)于成膜質(zhì)量的檢測(cè)：首先，透光觀察膜片質(zhì)量情況；其次，使用顯微鏡觀察膜片質(zhì)量情況；最后，使用掃描電鏡分析。

實(shí)施例1的成膜質(zhì)量掃描電鏡圖如圖1所示，成膜質(zhì)量好，沒有出現(xiàn)大氣孔及粘結(jié)劑結(jié)團(tuán)現(xiàn)象。

實(shí)施例2的成膜質(zhì)量掃描電鏡圖如圖2所示，成膜質(zhì)量好，可以觀察到致密的微觀結(jié)構(gòu)。

實(shí)施例3的成膜質(zhì)量掃描電鏡圖如圖3所示，成膜質(zhì)量好，陶瓷粉體分散性好，沒有出現(xiàn)大氣孔及粉體顆粒結(jié)團(tuán)現(xiàn)象。

對(duì)于碳?xì)埩袅康臋z測(cè)：通過燒結(jié)試驗(yàn)進(jìn)行。首先，分別在小坩堝中稱取質(zhì)量為m的粘結(jié)劑，分別在350℃、400℃、430℃、450℃、480℃、500℃、550℃進(jìn)行燒結(jié)試驗(yàn)，燒結(jié)后去除坩堝后的質(zhì)量為m ’。計(jì)算公式為：

以上實(shí)施例中的排膠率測(cè)試及計(jì)算結(jié)果如表4所示：

表4粘合劑的排膠率測(cè)試

綜上所述，本發(fā)明解決了現(xiàn)有陶瓷流延成型技術(shù)中粘結(jié)劑的排膠溫度過高，接近于很多玻璃的軟化點(diǎn)，造成大量的碳?xì)埩粼诓牧蟽?nèi)部結(jié)構(gòu)中，嚴(yán)重影響低溫共燒陶瓷性能的問題。所述丙烯酸樹脂體系粘合劑具有較低的排膠溫度，在450℃左右能充分排膠，成膜質(zhì)量好，陶瓷粉體分散性好，沒有出現(xiàn)大氣孔及粉體顆粒結(jié)團(tuán)現(xiàn)象。。

最后應(yīng)說明的是：上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，本發(fā)明包括但不限于以上實(shí)施例，這里無需也無法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。凡符合本發(fā)明要求的實(shí)施方案均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

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