權利要求
1.用于鉆孔制鎖的石墨基粉末冶金材料，其特征在于，其化學成分按質量百分比計為：Fe95.5～97.2wt％，C1.5～2.0wt％，Si0.05～0.3wt％，Al 1.2～2.0wt％，其余為不可避免的微量雜質。
2.如權利要求1所述的用于鉆孔制鎖的石墨基粉末冶金材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一、預合金Fe-Si-Al粉末材料的制備：以鐵塊、硅粒和鋁粒為原料，采用粉末冶金方法制備得到預合金Fe-Si-Al粉末材料；
步驟二、將預合金Fe-Si-Al粉和石墨粉進行混合；
步驟三、將Fe-Si-Al粉和石墨粉混合料壓制成生坯；
步驟四、將生坯進行高溫燒結成熟坯，即得用于鉆孔制鎖的石墨基粉末冶金材料。
3.根據(jù)權利要求2所述的用于鉆孔制鎖的石墨基粉末冶金材料的制備方法，其特征在于：步驟二中預合金Fe-Si-Al粉末的尺寸為250～300目，石墨粉的尺寸為500～600目。
4.根據(jù)權利要求3所述的用于鉆孔制鎖的石墨基粉末冶金材料的制備方法，其特征在于，步驟一中預合金Fe-Si-Al粉末材料的具體制備工藝為：將鐵塊、硅粒和鋁?；旌狭现糜诟袘獱t內加熱至1550-1600℃后注入高壓霧化塔中，再采用高壓氬氣將金屬液滴霧化、冷凝形成球體，即得到預合金Fe-Si-Al粉末材料。
5.根據(jù)權利要求2-4中任一項所述的一種用于鉆孔制鎖的石墨基粉末冶金材料的制備方法，其特征在于：步驟二中預合金Fe-Si-Al粉和石墨粉在混料機內以25-35r/min的轉數(shù)混合25-35min，然后加入0.8-1.2wt％的粘結劑溶液進行粘結，粘結8-15min后干燥，接著加入0.2-0.5wt％潤滑劑并進行二次混料，二次混料以25-35r/min的轉數(shù)混合40-50min。
6.根據(jù)權利要求5所述的用于鉆孔制鎖的石墨基粉末冶金材料的制備方法，其特征在于：所述粘結劑溶液中粘結劑(水、甘油、聚甘油脂肪酸酯)與丙酮的比例為1：(8-10)。
7.根據(jù)權利要求2-4中任一項所述的用于鉆孔制鎖的石墨基粉末冶金材料的制備方法，其特征在于：步驟三中壓制壓力為700～800MPa，壓制溫度為150～180℃，壓制時間為2～2.5min。
8.根據(jù)權利要求2-4中任一項所述的用于鉆孔制鎖的石墨基粉末冶金材料的制備方法，其特征在于，步驟四中生坯燒結的具體過程為：首先一次加熱至730～780℃并保溫20min，然后二次加熱至1050～1100℃并保溫10min，接著一次降溫至680～710℃并保溫1h～1.5h，隨后斷電隨爐冷卻至室溫。
9.根據(jù)權利要求8所述的用于鉆孔制鎖的石墨基粉末冶金材料的制備方法，其特征在于：一次加熱的升溫速率為50℃/min，二次加熱的升溫速率為10～20℃/min，一次降溫的降溫速率為50℃/min。
說明書
技術領域
[0001]本發(fā)明屬于鎖具技術領域，更具體地說，涉及粉末冶金制備易鉆孔石墨基鎖體材料的方法。
背景技術
[0002]掛鎖是鎖具世界中最古老、最龐大的家族，其它鎖具都是從掛鎖這門類中繁衍、派生而來的。浙江浦江縣是目前我國掛鎖、葫蘆鎖生產和銷售的最大集散地，其每年生產出的掛鎖、葫蘆鎖超過30萬噸。鎖體按材質主要分為不銹鋼鎖、銅鎖、鐵鎖和鋅合金鎖，其中鐵質鎖體因價格低、鉆孔加工性能好，使用最為普遍，因此產量也最大。
[0003]目前，市面上鐵質鎖體的材質以HT200灰口鑄鐵為主，其主要原因是灰口鑄鐵中存在的大量具有潤滑和應力集中源作用的石墨粒子可以保證其材質具有良好的鉆孔加工性能，同時鉆孔過程形成的粉狀屑可快速導出鉆孔過程鉆頭頭部積聚的熱量，提高鉆頭壽命?；铱阼T鐵雖然鉆孔加工性能優(yōu)良，但塑性、韌性較低，難以進行鍛造和軋制加工，因此主要采用沖天爐熔煉+模鑄成型工藝進行生產，該工藝不但消耗大量的電力，而且對環(huán)境污染較大。
[0004]公布號為CN101899555A、CN101906597A、CN106947907A、CN107904377A的申請案通過優(yōu)化合金元素成分和軋制、熱處理工藝可以獲得較高比例的石墨粒子，成功制備出了切削性能和冷、熱成型性能優(yōu)良的石墨易切削鋼，但其所得鋼的硬度較高且鋼中易切削相石墨粒子數(shù)量較少、尺寸較小，在進行高速鉆孔時仍具有抗力大、排屑慢、鉆頭升溫快等缺陷，因此無法滿足掛鎖或葫蘆鎖的連續(xù)化鉆孔加工要求。
[0005]本申請的發(fā)明人先前研究得到一種用于鉆孔制鎖的高碳高鋁鋼(具體見申請?zhí)枮?021108002950的專利)，該高碳高鋁鋼的化學成分按質量百分比計為：C：1％～1.5％，Si：0.3％～0.6％，Mn：0.2％～0.6％，P：0.01％～0.04％，S：0.02％～0.04％，Bi：0.0 3％～0.0 6％，Al：1.5％～2.5％，N：0.003％～0.006％，Ti：0～0.03％，其余為Fe和不可避免的雜質，且控制組分中的Si+Al≥2.4％。其制備過程為：按照設定的化學成分冶煉鑄成鑄錠，鑄錠高溫均質化處理后鍛造成鋼坯，鋼坯通過熱軋、保溫、淬火、回火和拋丸處理，獲得硬度低、均勻分布大量1～10μm石墨粒子的鐵素體組織。該申請案中高碳高鋁鋼的制備方法符合鑄、軋一體化工藝條件，可實現(xiàn)連續(xù)化大規(guī)模生產，其產品的鉆孔性能能夠滿足連續(xù)化鉆孔加工要求，從而可替代現(xiàn)有HT200灰口鑄鐵鎖體材料，但該產品只能滿足低轉數(shù)(≤2500r/min)下的連續(xù)化鉆孔要求，在高速鉆孔時仍易造成鉆頭折斷。
發(fā)明內容
[0006]1.要解決的問題
[0007]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有掛鎖或葫蘆鎖用鎖具材料在鉆孔加工過程中的壓下抗力較大或斷屑能力較差，從而直接惡化鉆頭壽命和鉆孔效率，進而導致加工成本急劇增加的不足，提供了一種用于鉆孔制鎖的石墨基粉末冶金材料及其制備方法。本發(fā)明的石墨基粉末冶金材料既可滿足鎖具的清潔、可連續(xù)工業(yè)化生產需求，又能滿足鎖具的連續(xù)化鉆孔和切削加工要求，因此可用于生產掛鎖或葫蘆鎖等鎖具材料。
[0008]2.技術方案
[0009]為了解決上述問題，本發(fā)明所采用的技術方案如下：
[0010]本發(fā)明的一種用于鉆孔制鎖的石墨基粉末冶金材料，其化學成分按質量百分比計為：Fe95.5～97.2wt％，C1.5～2.0wt％，Si0.05～0.3wt％，Al 1.2～2.0wt％，其余為不可避免的微量雜質。
[0011]本發(fā)明中主要元素的作用機理：
[0012]C是鎖具材料中石墨的形成元素，其主要作用是以石墨形式存在于基體中，提高基體的鉆孔加工性能。當基體中石墨含量較低時，在高溫燒結過程石墨可能以碳原子形式固溶于奧氏體中并在隨后冷卻過程中以滲碳體形式析出，不僅起不到潤滑和應力集中源的作用，還會導致基體硬度增加和鉆孔抗力增大。當基體中石墨含量過高時，會導致基體脆性增大，鉆孔過程容易開裂。因此需合理控制基體中的石墨含量及其尺寸。
[0013]Si是非碳化物形成元素，能抑制高溫燒結過程中鐵素體向奧氏體轉變，縮小奧氏體相區(qū)，從而降低高溫燒結過程石墨的固溶量，但Si含量較高會導致基體硬度增大，不利于鉆孔加工。因此須嚴格控制基體中的Si含量。
[0014]Al也是非碳化物形成元素，其在高溫燒結過程的作用和Si元素相似，但Al含量過高會造成鉆屑粘附性強，導熱性差，從而影響鉆頭壽命。因此也須嚴格控制基體中的Al含量。
[0015]綜上，本發(fā)明通過對石墨基鎖具材料的元素組成和配比進行優(yōu)化設計，因此可以采用粉末冶金方式來生產鎖具材料，避免碳含量過高脆性較大，產生裂紋，同時還能夠有效抑制后續(xù)高溫燒結相變過程中細顆粒石墨粉向基體中固溶，因而保證基體中的石墨含量，有利于提高石墨基鎖具材料鉆孔過程的排屑、斷屑能力和鉆頭壽命。本發(fā)明的石墨基粉末冶金材料不僅局限于用來制作鎖體，同時也可以用來制作鎖芯等其他鎖具零件。
[0016]本發(fā)明的用于鉆孔制鎖的石墨基粉末冶金材料的制備方法，包括以下步驟：
[0017]步驟一、預合金Fe-Si-Al粉末材料的制備：以鐵塊、硅粒和鋁粒為原料，采用粉末冶金方法制備得到預合金Fe-Si-Al粉末材料；
[0018]步驟二、將預合金Fe-Si-Al粉和石墨粉進行混合；
[0019]步驟三、將Fe-Si-Al粉和石墨粉混合料壓制成生坯；
[0020]步驟四、將生坯進行高溫燒結成熟坯，即得用于鉆孔制鎖的石墨基粉末冶金材料。
[0021]本發(fā)明采用粉末冶金方式來生產石墨基鎖具材料，并對鎖具材料的組成和配比進行優(yōu)化，同時先生產得到預合金Fe-Si-Al粉末材料，然后將其與石墨粉進行二次混合后再進行壓制和燒結處理，尤其是控制預合金Fe-Si-Al粉末材料與石墨粉的粒度，從而可以進一步防止高溫燒結相變過程細顆粒石墨粉向Fe-Si-Al基體中固溶，最大程度地保留基體中的石墨含量。具體的，本發(fā)明步驟二中預合金Fe-Si-Al粉末的尺寸為250～300目，石墨粉的尺寸為500～600目。
[0022]更進一步的，步驟一中預合金Fe-Si-Al粉末材料的具體制備工藝為：將鐵塊、硅粒和鋁?；旌狭现糜诟袘獱t內加熱至1550-1600℃后注入高壓霧化塔中，再采用高壓氬氣將金屬液滴霧化、冷凝形成球體，即得到預合金Fe-Si-Al粉末材料。
[0023]更進一步的，步驟二中預合金Fe-Si-Al粉和石墨粉在混料機內以25-35r/min的轉數(shù)混合25-35min，然后加入0.8-1.2wt％的粘結劑(可以采用30wt％乙烯-70wt％丙烯共聚物)溶液進行粘結，粘結8-15min后干燥，接著加入0.2-0.5wt％潤滑劑(可以采用聚酰胺蠟)并進行二次混料，二次混料以25-35r/min的轉數(shù)混合40-50min。
[0024]更進一步的，所述粘結劑溶液中粘結劑與丙酮的比例為1：(8-10)。
[0025]更進一步的，步驟三中壓制壓力為700～800MPa，壓制溫度為150～180℃，壓制時間為2～2.5min。
[0026]更進一步的，步驟四中將壓制成型的生坯送至燒結爐內進行燒結，燒結氣氛為氫氣或分解氨，生坯燒結的具體過程為：首先以50℃/min的升溫速率加熱至730～780℃并保溫20min，接著以10～20℃/min的升溫速率繼續(xù)加熱至1050～1100℃并保溫10min，再以50℃/min的降溫速率降至680～710℃并保溫1h～3h，隨后斷電隨爐冷卻至室溫。
[0027]本發(fā)明進一步通過對石墨基粉末冶金材料的制備工藝參數(shù)進行優(yōu)化控制，尤其是控制壓坯壓力和燒結控溫工藝，從而一方面有利于進一步保證基體中的石墨含量，保證鉆孔加工性能，另一方面還有利于提高石墨基鎖具材料的致密度，保證石墨基鎖具材料具有較好的內部質量，防止鉆孔過程開裂。
[0028]此外，本發(fā)明控制燒結降溫過程在680～710℃保溫1h～1.5h，該保溫條件既可促進高溫下固溶于基體中的C原子再以石墨粒子形式析出，又能促進細小球狀石墨粒子聚集長大成長條狀，進一步提高其鉆孔過程的排屑、斷屑能力和鉆頭壽命，同時能保證該產品較高的生產效率。
附圖說明
[0029]圖1為本發(fā)明實施例1的短塔形碎屑形貌；
[0030]圖2為對比例1的波浪形長屑形貌；
[0031]圖3為本發(fā)明實施例1中石墨粒子的掃描電鏡形貌；
[0032]圖4為圖3中石墨粒子的能譜分析結果；
[0033]圖5為對比例1中滲碳體的掃描電鏡形貌；
[0034]圖6為圖5中滲碳體的能譜分析結果；
[0035]圖7為實施例1采用表2中方案6下的晶界孔洞缺陷形貌；
[0036]圖8為實施例1采用表3中方案2下石墨粒子的金相顯微鏡形貌。
具體實施方式
[0037]下面結合具體實施例對本發(fā)明進一步進行描述。
[0038]實施例1
[0039]本實施例的一種粉末冶金制備易鉆孔石墨基鎖具材料的方法，按以下步驟進行：將959kg鐵塊、3kg硅粒、18kg鋁粒在中頻感應爐內加熱熔化至1550℃后注入高壓霧化塔(霧化氬氣壓力、噴嘴直徑分別為1.5MPa、1.5mm)中，霧化、冷凝成預合金Fe-Si-Al粉末材料，再用篩網過篩得到250～300目的Fe-Si-Al燒結原料；將98份250～300目的Fe-Si-Al燒結原料和2份500～600目的石墨粉在混料機內以30r/min的轉數(shù)混合30min，然后加入0.8份粘結劑溶液(粘結劑與丙酮的比例為1：10)進行粘結，粘結10min后干燥，接著加入0.2份潤滑劑并進行二次混料，二次混料以30r/min的轉數(shù)混合45min(份數(shù)為質量百分比)；接著將混合好的粉料在掛鎖壓模中壓制成生坯，壓制壓力、溫度和時間分別選擇700MPa、180℃和2min；最后將生坯放入氣氛為分解氨的燒結爐內進行燒結，其燒結溫控參數(shù)設定為：首先以50℃/min升溫至780℃并保溫20min，接著以10℃/min繼續(xù)升溫至1100℃并保溫10min，再以50℃/min降至710℃并保溫1h，隨后斷電隨爐冷卻至室溫。
[0040]實施例2
[0041]本實施例的一種粉末冶金制備易鉆孔石墨基鎖具材料的方法，按以下步驟進行：將965kg鐵塊、2kg硅粒、15kg鋁粒在中頻感應爐內加熱熔化至1580℃后注入高壓霧化塔(霧化氬氣壓力、噴嘴直徑分別為1.5MPa、1.5mm)中，霧化、冷凝成預合金Fe-Si-Al粉末材料，再用篩網過篩得到250～300目的Fe-Si-Al燒結原料；將98.2份250～300目的Fe-Si-Al燒結原料和1.8份500～600目的石墨粉在混料機內以25r/min的轉數(shù)混合25min，然后加入1.2份粘結劑溶液(粘結劑與丙酮的比例為1：9)進行粘結，粘結8min后干燥，接著加入0.5份潤滑劑并進行二次混料，二次混料以25r/min的轉數(shù)混合40min(份數(shù)為質量百分比)；接著將混合好的粉料在掛鎖壓模中壓制成生坯，壓制壓力、溫度和時間分別選擇750MPa、168℃和2.2min；最后將生坯放入氣氛為分解氨的燒結爐內進行燒結，其燒結溫控參數(shù)設定為：首先以50℃/min升溫至750℃并保溫20min，接著以10℃/min繼續(xù)升溫至1080℃并保溫10min，再以50℃/min降至710℃并保溫1h，隨后斷電隨爐冷卻至室溫。
[0042]實施例3
[0043]本實施例的一種粉末冶金制備易鉆孔石墨基鎖具材料的方法，按以下步驟進行：將971kg鐵塊、1kg硅粒、13kg鋁粒在中頻感應爐內加熱熔化至1600℃后注入高壓霧化塔(霧化氬氣壓力、噴嘴直徑分別為1.5MPa、1.5mm)中，霧化、冷凝成預合金Fe-Si-Al粉末材料，再用篩網過篩得到250～300目的Fe-Si-Al燒結原料；將98.5份250～300目的Fe-Si-Al燒結原料和1.5份500～600目的石墨粉在混料機內以35r/min的轉數(shù)混合35min，然后加入1.0份粘結劑溶液(粘結劑與丙酮的比例為1：8)進行粘結，粘結15min后干燥，接著加入0.3份潤滑劑并進行二次混料，二次混料以35r/min的轉數(shù)混合50min(份數(shù)為質量百分比)；接著將混合好的粉料在掛鎖壓模中壓制成生坯，壓制壓力、溫度和時間分別選擇800MPa、150℃和2.5min；最后將生坯放入氣氛為分解氨的燒結爐內進行燒結，其燒結溫控參數(shù)設定為：首先以50℃/min升溫至730℃并保溫20min，接著以10℃/min繼續(xù)升溫至1050℃并保溫10min，再以50℃/min降至710℃并保溫1h，隨后斷電隨爐冷卻至室溫。
[0044]對比例1
[0045]本對比例的鎖具材料的制備方法，按以下步驟進行：將959kg鐵粉、3kg硅粉和18kg鋁粉(均為250～300目)在混料機內以30r/min的轉數(shù)混合60min；將98份250～300目的Fe-Si-Al混合料和2份500～600目的石墨粉在混料機內以30r/min的轉數(shù)混合30min，然后加入0.8份粘結劑溶液(粘結劑與丙酮的比例為1：10)進行粘結，粘結10min后干燥，接著加入0.2份潤滑劑并進行二次混料，二次混料以30r/min的轉數(shù)混合45min(份數(shù)為質量百分比)；接著將混合好的粉料在掛鎖壓模中壓制成生坯，壓制壓力、溫度和時間分別選擇700MPa、180℃和2min；最后將生坯放入氣氛為分解氨的燒結爐內進行燒結，其燒結溫控參數(shù)設定為：首先以50℃/min升溫至780℃并保溫20min，接著以10℃/min繼續(xù)升溫至1100℃并保溫10min，再以50℃/min降至710℃并保溫1h，隨后斷電隨爐冷卻至室溫。
[0046]采用鎖體專用鉆床對實施例和對比例燒結熟坯進行連續(xù)化自動鉆孔(鉆頭直徑為5mm，轉數(shù)為5000r/min)實驗，通過致密度(實測密度(阿基米得法測定)與理論密度之比)、石墨粒子密度、鉆屑大小和鉆頭頭部溫度評價熟坯的鉆孔加工性能，采用萊卡金相顯微鏡和Adobe Photoshop軟件觀察、統(tǒng)計鋼中石墨粒子的數(shù)量，采用紅外熱像儀測量鉆頭單次鉆孔結束后的頭部最高溫度。具體檢測結果如下表所示。
[0047]表1本發(fā)明實施例1-3和對比例1所得鎖具材料的致密度和鉆孔加工性能
[0048]試樣致密度/％石墨粒子密度/(個/mm2)鉆屑形狀鉆頭頭部溫度/℃實施例199.325700塔形狀碎屑246實施例299.135500塔形狀碎屑272實施例399.129300塔形狀碎屑298對比例199.217300波浪形長屑349
[0049]通過上表可以看出，實施例1～3的石墨基鎖具材料的致密度大于99％，其鋼中石墨粒子密度達到25700～35500個/mm2，其鉆屑形狀為短塔形碎屑(見圖1)，鉆孔過程鉆頭溫度降到246～298℃，能夠滿足連續(xù)化鉆孔加工生產要求；而對比例1的石墨基鎖體材料的石墨粒子密度只有17300個/mm2，其鉆屑形狀為波浪形長屑(見圖2)，部分鉆屑因溫度太高而變色，其鉆孔過程鉆頭溫度為349℃，在進行連續(xù)化鉆孔加工生產時會造成鉆頭磨損嚴重。從圖3和圖4可以看出，實施例1中部分粒狀石墨聚合長大成尺寸大于5μm的長條狀石墨，從圖5和圖6可以看出，對比例1中存在較多碳與鐵結合形成的滲碳體，尺寸在0～2μm之間。
[0050]更進一步的，在3組實施例中選取實施例1和實施例2開展生坯燒結不同第二次升溫速率下的致密度優(yōu)化實驗，以此獲得燒結升溫工藝與石墨基鎖具材料致密度的定量關系(見表2)，提高產品的內部質量。圖7為表2中實施例1采用方案6下的金相組織形貌，可以看出，實施例1燒結過程第二次升溫速率采用40℃/min時，其熟坯內部存在晶界孔洞缺陷，致密性較差。
[0051]表2生坯燒結不同第二次升溫速率下實施例1、實施例2的致密度
[0052]
[0053]由表2和圖5可知，實施例1和實施例2獲得較高產品致密度和生產效率的燒結過程第二次升溫速率控制在10℃～20℃/min為宜。
[0054]更進一步的，在3組實施例中選取實施例1和實施例2開展生坯燒結降溫過程保溫溫度和保溫時間的優(yōu)化實驗，以此獲得燒結降溫工藝與石墨基鎖體材料石墨粒子密度、鉆屑形狀與鉆頭頭部溫度的定量關系，進一步提高材質的鉆孔加工性能。表3為燒結降溫過程不同保溫溫度+保溫時間下實施例1和實施例2的鉆孔加工性能，具體如下：
[0055]表3燒結降溫過程不同保溫溫度+保溫時間下實施例1和實施例2的鉆孔加工性能
[0056]
[0057]由表3可知，實施例1獲得最優(yōu)鉆孔加工性能和生產效率的保溫溫度為680℃～710℃，保溫時間為1h～1.5h，對應的產品石墨粒子密度為25400～26400個/mm2，鉆屑形貌為塔形狀碎屑，鉆孔過程鉆頭溫度為242～248℃。實施例2獲得最優(yōu)鉆孔加工性能和生產效率的保溫溫度為680℃～710℃，保溫時間為1h～1.5h，對應的產品石墨粒子密度為35100～35700個/mm2，鉆屑形貌為塔形狀碎屑，鉆孔過程鉆頭溫度為267～272℃。圖8為實施例1在710℃保溫0.5h后的金相組織，可以看出在較短的保溫時間下其鋼中石墨粒子主要以球狀形式存在，石墨粒子還未發(fā)生明顯聚合長大。
[0058]綜上所述，本發(fā)明的石墨基鎖具材料通過原料組成、原料配比以及燒結工藝的共同配合、相互協(xié)同，既保證了基體本身的高致密度需求，又最大程度提高了基體中石墨粒子密度和生產效率，并促進細小球狀石墨粒子向長條狀轉變，實現(xiàn)了其鉆孔過程排屑、斷屑能力和鉆頭壽命的快速提升。本發(fā)明的石墨基鎖體材料完全能夠滿足連續(xù)化高速鉆孔加工要求，可替代現(xiàn)有掛鎖或葫蘆鎖鎖體材料。
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“用于鉆孔制鎖的石墨基粉末冶金材料及其制備方法” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究，如用于商業(yè)用途，請聯(lián)系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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編輯：中冶有色技術網
來源：安徽工業(yè)大學
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