一種基于三維MXene的三維復(fù)合結(jié)構(gòu)的通用合成方法屬于納米材料領(lǐng)域。該三維復(fù)合結(jié)構(gòu)由三維MXene負(fù)載無(wú)機(jī)納米結(jié)構(gòu)組成，具有花狀分級(jí)多孔結(jié)構(gòu)。方法包括：采用超聲霧化器將三維MXene顆粒與金屬鹽、助劑的混合懸浮液霧化為氣溶膠微液滴，在惰性或反應(yīng)性氣氛中高溫快速干燥，獲得結(jié)構(gòu)、尺寸可控的三維復(fù)合結(jié)構(gòu)；或?qū)⑷SMXene顆粒與金屬鹽或非金屬化合物在溶劑中或以固相形式混合均勻得到混合物，在惰性或反應(yīng)性氣氛中高溫煅燒，獲得結(jié)構(gòu)、尺寸可控的三維復(fù)合結(jié)構(gòu)。本發(fā)明獲得的基于三維MXene的三維復(fù)合結(jié)構(gòu)能夠克服無(wú)機(jī)納米材料顆粒團(tuán)聚、導(dǎo)電性差與二維MXene的堆疊問(wèn)題，為基于MXene的高性能功能材料制備、加工與在各方面的應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。