本發(fā)明公開(kāi)了一種Cu_1.81S/Ni_1.03S/NG/NF復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，二維Cu_1.81S/Ni_1.03S/氮摻雜石墨烯(NG,nitrogen?doping?graphene)復(fù)合結(jié)構(gòu)層疊層原位生長(zhǎng)于泡沫鎳(NF，Ni?foam)表面形成多級(jí)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，層疊層Cu_1.81S/Ni_1.03S/NG/NF復(fù)合材料是由乙酸銅、鄰菲羅啉溶于乙醇、乙二醇和聚乙二醇200的混合溶劑中，再與升化硫在通氮?dú)獾臈l件下，以1?20℃/min的升溫速度升溫至400?600℃，保溫3?12h制得層疊層Cu_1.81S/Ni_1.03S/NG/NF復(fù)合材料。本發(fā)明所述制備方法操作簡(jiǎn)單，所得_1.81S/Ni_1.03S/NG/NF復(fù)合材料具有很好的HER和OER性能。