本發(fā)明公開一種γ-Fe2O3/SiO2納米復(fù)合材料的制備方法及納米復(fù)合材料顆粒，包括：加熱十八烯酸和辛基醚的混合液，再加入Fe(CO)5辛基醚溶液，加熱反應(yīng)，得到γ-Fe2O3納米粒子，并將其分散在環(huán)己烷中；十八烯酸與辛基醚的體積比為1:6-15；Fe(CO)5和十八烯酸的摩爾比為：0.03-0.3：1；將分散在環(huán)己烷中的γ-Fe2O3納米粒子與十二烷基硫酸鈉水溶液、環(huán)己烷混合，超聲波處理，組裝成γ-Fe2O3團(tuán)簇，然后將其分散到水相中；將分散到水相中的γ-Fe2O3團(tuán)簇分散到去離子水、氨水以及無水乙醇的混合液中，并加入正硅酸乙酯，得到γ-Fe2O3/SiO2納米復(fù)合材料，正硅酸乙酯與Fe(CO)5的摩爾比為3-10:1。本發(fā)明制得的γ-Fe2O3/SiO2納米復(fù)合材料顆粒的形貌為獼猴桃型，具有強(qiáng)磁響應(yīng)和迅捷的固液分離效果，能夠為水處理、催化氧化等領(lǐng)域提供磁性分離材料。