本發(fā)明公開了一種用于高效電解水析氫的多級結(jié)構(gòu)復(fù)合材料及其制備方法，包括如下過程：對粉狀ZIF?67材料進(jìn)行熱解碳化，得到Co@NC材料，制備所述粉狀ZIF?67材料的混合溶液中，Co(NO₃)₂·6H₂O的物質(zhì)的量濃度為40～60mmol/L，2?甲基咪唑的物質(zhì)的量濃度為110～130mmol/L；將GO懸浮液與Co@NC的懸浮液混合，得到混合液B，將混合液B進(jìn)行超聲分散，待分散均勻后真空抽濾、干燥、研磨，得到粉狀的Co@NC/GO復(fù)合材料；對Co@NC/GO復(fù)合材料進(jìn)行充分氧化，得到Co₂O₃@NC/GO復(fù)合材料；對Co₂O₃@NC/GO復(fù)合材料進(jìn)行磷化和硒化，得到所述用于高效電解水析氫的多級結(jié)構(gòu)復(fù)合材料CoP?CoSe₂@NC/rGO。生成CoP?CoSe₂@NC/rGO多級結(jié)構(gòu)催化材料，具有CNTs生長均勻、可控的摻雜、多級催化位點(diǎn)等優(yōu)點(diǎn)，催化析氫性能高，且原料成本低，易實(shí)現(xiàn)規(guī)模化制備。