本發(fā)明涉及一種納米多孔鎳?二硫化鉬/石墨烯復(fù)合材料的制備方法及應(yīng)用。將分別通過水熱法制備的二硫化鉬/石墨烯(MoS2/RGO)和氫氧化鎳[Ni(OH)2]混合，然后進行退火處理可制備出納米多孔鎳?二硫化鉬/石墨烯(NPNi?MoS2/RGO)復(fù)合材料。具體方法如下：a、根據(jù)改進的Hummers方法制備氧化石墨；b、通過水熱法制備MoS2/RGO；c、通過水熱法制備Ni(OH)2粉末；d、將Ni(OH)2與MoS2/RGO混合均勻后置于管式爐中，在Ar/H2氣氛下退火，Ni(OH)2被還原成NPNi，制得NPNi?MoS2/RGO復(fù)合材料。該復(fù)合材料作為析氫反應(yīng)(HER)的催化劑，表現(xiàn)出優(yōu)異的催化性能，起始電勢為85mV，在相同的電流密度下，與同條件制得的MoS2、MoS2/RGO和NPNi?MoS2相比，具有明顯的優(yōu)勢。本發(fā)明還可以拓展到其它催化劑的設(shè)計，為發(fā)展高效、低成本的催化劑提供了新的思路。