本發(fā)明涉及一種具有手風(fēng)琴結(jié)構(gòu)的石墨烯?二硫化鉬/二氧化鈦復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用。該復(fù)合材料是按照以下步驟進(jìn)行制備：a、根據(jù)改進(jìn)的Hummers方法制備氧化石墨；b、通過酸刻蝕法制備層狀Ti₂C；c、通過水熱法制備rGO?MoS₂/Acc?TiO₂復(fù)合材料。該復(fù)合材料作為析氫反應(yīng)(HER)的催化劑，表現(xiàn)出優(yōu)異的催化性能，起始電勢為90mV，塔菲爾斜率為49.5mV?dec^?1，與同條件制得的Ti₂C、MoS₂和MoS₂/Acc?TiO₂相比具有明顯的優(yōu)勢。最重要的是，該復(fù)合材料經(jīng)過150000圈循環(huán)伏安測試后，電流密度幾乎沒有衰減，并且在200000s計(jì)時(shí)電位測試后，電位衰減僅有5％，具有廣闊的應(yīng)用前景。本發(fā)明還可以拓展到其它催化劑的設(shè)計(jì)，為發(fā)展高效、低成本的催化劑提供了新的思路。