本發(fā)明涉及一種聚3?羧基噻吩/噻吩插層水滑石復(fù)合材料及其制備工藝，屬于有機(jī)?無(wú)機(jī)復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。所述材料的化學(xué)式為：[(M2+)1?x(M3+)x(OH)2]x+(PTHC/TH)n?x/n·mH2O，其中，x＝0.25～0.33，n＝5～35，m＝2～4，m為層間結(jié)晶水分子的數(shù)量，PTHC/TH為聚3?羧基噻吩/噻吩。所述的制備工藝是先制備水滑石前體，再將3?羧基噻吩插層水滑石，最后使得3?羧基噻吩和噻吩在水滑石層間發(fā)生原位聚合。該復(fù)合材料機(jī)械強(qiáng)度高、耐高溫、耐腐蝕性氣體、耐酸堿，在電容器、能源、新型電池等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。