本發(fā)明公開了一種用于鈉離子電池的硒化鉍/碳納米纖維負(fù)極復(fù)合材料及其制備方法，該負(fù)極復(fù)合材料是由鉍鹽與沉積在具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的碳納米纖維中的小分子單質(zhì)硒反應(yīng)并原位生長(zhǎng)硒化鉍得到；其制備方法為先通過(guò)模版法制備聚吡咯纖維，所得聚吡咯纖維在氫氧化鉀活化劑存在下高溫活化，得到具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的碳納米纖維，碳納米纖維與單質(zhì)硒混合均勻后進(jìn)行熱處理；熱處理產(chǎn)物通過(guò)超聲分散在鉍鹽溶液中后，轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，即得硒化鉍/碳納米纖維負(fù)極復(fù)合材料；該制備方法簡(jiǎn)單，安全可靠，可操作性強(qiáng)，成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)；制備的復(fù)合材料用于鈉離子電池表現(xiàn)出優(yōu)良的電化學(xué)性能。