本發(fā)明涉及限域型Fe摻雜CoSe2/MXene復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，屬于電催化析氧領(lǐng)域。該復(fù)合材料是按照以下步驟進(jìn)行制備的：a、使用室溫液相靜電組裝法在含有負(fù)電荷基團的二維MXene表面均勻生長組裝金屬沸石咪唑框架化合物，作為前驅(qū)體；b、使用前驅(qū)體與鐵氰化鉀發(fā)生室溫離子交換反應(yīng)，進(jìn)一步負(fù)載細(xì)小含F(xiàn)e類普魯士藍(lán)晶體，合成[ZIFs@PBA]/MXene“三明治”前驅(qū)體；c、在氫/氬混合氣中，于石英管式爐中高溫退火產(chǎn)生多孔碳層限域FeCo金屬/MXene“三明治”復(fù)合結(jié)構(gòu)；d、最終以晶體硒粉為硒源，通過高溫退火反應(yīng)獲得限域型Fe摻雜CoSe2/MXene復(fù)合材料。該復(fù)合材料在堿性條件下表現(xiàn)出優(yōu)異的電解水析氧反應(yīng)性能，為發(fā)展超高效、穩(wěn)定、低成本的電催化劑提供了新的思路，具有廣闊的應(yīng)用前景。