本發(fā)明公開(kāi)了一種中空Cu7Se4—CuxCo1?xSe2納米球復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，本發(fā)明首先以銅鹽和鈷鹽為原料，異丙醇、丙三醇為溶劑，加熱反應(yīng)，得到銅鈷?甘油化物模板，然后將其溶解于去離子水或其它溶劑中，加入硒源和還原劑，通過(guò)精確調(diào)控水熱反應(yīng)或溶劑熱反應(yīng)的時(shí)間，使反應(yīng)不進(jìn)行完全，得到具有中空結(jié)構(gòu)的Cu7Se4—CuxCo1?xSe2納米球復(fù)合材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明先制備了銅鈷?甘油化物模板，再通過(guò)精確調(diào)控反應(yīng)時(shí)間，一步合成了中空Cu7Se4—CuxCo1?xSe2納米球復(fù)合材料，該方法工藝簡(jiǎn)單，不需要去除模板，得到的中空Cu7Se4—CuxCo1?xSe2納米球是Cu7Se4和(Co,Cu)Se2等多種晶體結(jié)構(gòu)共存的復(fù)合材料，作為電極材料應(yīng)用于超級(jí)電容器，能夠發(fā)揮不同物質(zhì)的協(xié)同作用，展現(xiàn)優(yōu)異的電化學(xué)性能。