本發(fā)明提供了一種鈷鐵氧化物?磷酸鈷電催化析氧復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，該復(fù)合材料為鈷鐵氧化物納米方塊與原位生長(zhǎng)于泡沫鎳的磷酸鈷納米陣列的復(fù)合材料，其表達(dá)式為CoFeO?CoPi@NF,屬于新能源納米材料合成技術(shù)領(lǐng)域。以生長(zhǎng)于泡沫鎳上的磷酸鈷納米陣列作為模板和鈷源，通過(guò)引入鐵氰根，在磷酸鈷納米陣列上形成鐵氰化鈷納米方塊，經(jīng)過(guò)在空氣氛圍中高溫煅燒，即得到鈷鐵氧化物與磷酸鈷的復(fù)合材料。本發(fā)明的合成方法簡(jiǎn)單有效地將磷酸鈷和鈷鐵氧化物復(fù)合，豐富了多金屬氧化物與含氧酸鹽的復(fù)合的合成方法。該材料表現(xiàn)出優(yōu)異的電催化析氧的性能，并且其在電催化析氧之后發(fā)生了明顯的形貌轉(zhuǎn)化，適用于新能源開(kāi)發(fā)領(lǐng)域。