本發(fā)明公開了一種p?n結(jié)結(jié)構(gòu)氧化亞銅與石墨相氮化碳納米復(fù)合材料的制備及其在光催化產(chǎn)氫中的應(yīng)用，屬于納米材料制備技術(shù)及能源開發(fā)領(lǐng)域。本發(fā)明采用兩步法合成技術(shù)，首先利用尿素為原料，經(jīng)過高溫縮聚處理合成多孔石墨相氮化碳，然后將硝酸銅溶于DMF溶液中，加入不同量的石墨相氮化碳，經(jīng)過特定的程序控溫，溶劑熱法得到Cu₂O@g?C₃N₄復(fù)合材料。該復(fù)合材料是由p型Cu₂O中空納米球和n型g?C₃N₄納米片組成的新型Cu₂O@g?C₃N₄?p?n結(jié)光催化劑。其中，空心Cu₂O納米球不僅可以作為一種優(yōu)良的光敏劑，而且還可以在腔內(nèi)實(shí)現(xiàn)太陽(yáng)光的多次反射，從而在內(nèi)置p?n結(jié)的協(xié)同作用下實(shí)現(xiàn)了較高的光催化分解。經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，該納米復(fù)合材料具有優(yōu)異的光催化產(chǎn)氫活性。