本發(fā)明屬于非線(xiàn)性雜化光學(xué)材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種稀土β雙酮基功能化非線(xiàn)性光學(xué)復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明采用有機(jī)合成的方法分別修飾了β雙酮有機(jī)分子得到功能化的分子橋和合成有機(jī)小分子對(duì)硝基苯乙烯基吡啶,并進(jìn)一步使β-二酮有機(jī)橋分子、有機(jī)小分子和稀土離子通過(guò)配位鍵組裝成稀土配合物,最后加入正硅酸乙酯使其發(fā)生共水解縮聚,由溶膠凝膠法得到干凝膠,通過(guò)此方法把具有電子共軛體系和電子轉(zhuǎn)移結(jié)構(gòu)的有機(jī)分子與稀土離子通過(guò)配位反應(yīng)相連接,稀土離子同時(shí)又與有機(jī)橋分子相連接,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)分子水平上有機(jī)-無(wú)機(jī)-稀土通過(guò)強(qiáng)的共價(jià)鍵和配位鍵相連接,得到化學(xué)及熱力學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、表面形貌規(guī)整、具有非線(xiàn)性的光學(xué)復(fù)合材料。本發(fā)明方法實(shí)驗(yàn)條件溫和,可在室溫下直接得到,且可操作性強(qiáng),重現(xiàn)性好。所得產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,且形貌規(guī)整。