本發(fā)明公開了一種新型超介孔/大孔?晶體墻復(fù)合材料的合成方法，屬于分子篩的合成技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的技術(shù)方案要點為：首先合成導(dǎo)向劑，其中導(dǎo)向劑充當(dāng)一部分硅源，然后在合成介孔材料SBA?16的體系中加入導(dǎo)向劑，將混合溶液轉(zhuǎn)移到140℃的烘箱中陳化12h，接著將混合溶液的pH調(diào)節(jié)到堿性，繼續(xù)在180℃的烘箱中晶化不同時間并高溫煅燒得到孔徑大小不同的超介孔/大孔?晶體墻復(fù)合材料。本發(fā)明采用調(diào)節(jié)pH與高溫焙燒相結(jié)合的方法制備超介孔/大孔?晶體墻復(fù)合材料，通過控制高溫晶化時間以及焙燒溫度調(diào)控孔徑的大小，實現(xiàn)超介孔/大孔?晶體墻復(fù)合材料孔道大小的調(diào)控。