權(quán)利要求

1.適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟： （1）將濃度為0.4mol/L~0.7mol/L的硅酸鈉溶液升溫至50~70℃，攪拌下加入沉淀劑，至pH值為8.5~9.5時(shí)停止加入，繼續(xù)攪拌混勻，制得硅酸鈉預(yù)沉淀液； 所述沉淀劑包括氯化鋁、氯化鐵、氯化銨以及硫酸銨中的一種或多種；所述沉淀劑以濃度為0.5mol/L~0.8mol/L的沉淀劑溶液加入至所述硅酸鈉溶液中； （2）將硅酸鈉預(yù)沉淀液加入至60~90℃、濃度為0.3mol/L~0.6mol/L的硅酸鈉溶液中，攪拌下加入硫酸，至pH穩(wěn)定在4.0~6.0，繼續(xù)攪拌陳化，制得白炭黑沉淀液； （3）將所述白炭黑沉淀液制成白炭黑粉料，經(jīng)焙燒、研磨處理，得到所述適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑的制備工藝，其特征在于，步驟（1）中，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為100~150r/min；和/或，所述繼續(xù)攪拌混勻的時(shí)間為15~30min。 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑的制備工藝，其特征在于，步驟（2）中，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為130~180r/min；和/或，所述繼續(xù)攪拌陳化的時(shí)間為30~45min。 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑的制備工藝，其特征在于，步驟（2）中，所述硫酸以濃度為1mol/L~1.8mol/L的硫酸溶液加入。 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑的制備工藝，其特征在于，步驟（3）中，將所述白炭黑沉淀液制成白炭黑粉料的工藝包括：將所述白炭黑沉淀液過濾、洗滌、壓濾、烘干，得到白炭黑粉料。 6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑的制備工藝，其特征在于，步驟（3）中，所述焙燒處理是在300~450℃焙燒3~5h。 7.適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑，其特征在于，采用權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的制備工藝制備獲得。 8.權(quán)利要求7所述的適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑的應(yīng)用，其特征在于，用于制備白炭黑/NR復(fù)合材料。

說明書

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及白炭黑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑及其制備工藝與應(yīng)用。

背景技術(shù)

白炭黑是目前在橡膠加工領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的一種補(bǔ)強(qiáng)填料，其補(bǔ)強(qiáng)效果明顯高于炭黑以外的其他的補(bǔ)強(qiáng)材料，其主要成分為無定型結(jié)構(gòu)的SiO 2。根據(jù)白炭黑的制備工藝可分為氣相法和沉淀法白炭黑，用于橡膠補(bǔ)強(qiáng)的一般是價(jià)格更低的沉淀法白炭黑。沉淀法白炭黑普遍是由硅酸鹽和無機(jī)酸進(jìn)行中和沉淀反應(yīng)制得，工業(yè)上常用硅酸鈉和硫酸直接經(jīng)中和沉淀、洗滌過濾、烘干等步驟制備沉淀法白炭黑。通過對反應(yīng)的物料比例、加入方式、溫度、PH值及后處理工藝的調(diào)整，可以得到不同比表面積、粒徑、結(jié)構(gòu)度的白炭黑。沉淀法白炭黑制備工藝簡單，原料易得、生產(chǎn)成本低，但是能耗高、比表面積不高、產(chǎn)品粒度不均 、極性大極易團(tuán)聚、與橡膠基體不親和等問題使得沉淀法白炭黑應(yīng)用受到限制。

白炭黑的比表面積大小反映了白炭黑附聚體的內(nèi)外表面積的總和，同時(shí)也能反映白炭黑原生粒子的大小，是白炭黑性能的重要指標(biāo)。通常認(rèn)為，提高白炭黑的比表面積能有效提高白炭黑與橡膠材料的結(jié)合度，膠料的耐磨性能、滾動阻力等性能都能得到改善。但是比表面積越大，白炭黑表面硅羥基密度也越大，粒子間的內(nèi)聚力加強(qiáng)，使得粒子之間團(tuán)聚，難以分散，對膠料的加工造成困難。白炭黑的制備需要考慮盡可能提高白炭黑的比表面積同時(shí)有效降低白炭黑的表面極性，避免白炭黑團(tuán)聚。

白炭黑表面有大量極性的硅羥基，如連接在相鄰兩個(gè)硅原子上的相鄰羥基，連接在同一個(gè)硅原子上的兩個(gè)羥基以及單獨(dú)的隔離強(qiáng)羥基。高極性的羥基不僅易于與其他極性物質(zhì)進(jìn)行吸附，還易于相互吸附使得白炭黑成為尺寸更大的聚集體，而這種聚集體的形成不利于白炭黑在橡膠中的分散，使得橡膠和填料的相互作用被削弱，橡膠基體和白炭黑的相容性變差，補(bǔ)強(qiáng)效果降低。白炭黑表面硅羥基導(dǎo)致的團(tuán)聚問題及與橡膠基體的相容性差問題限制了白炭黑應(yīng)用領(lǐng)域。

對白炭黑進(jìn)行表面改性是指通過降低白炭黑表面的硅羥基密度，使得白炭黑由親水變?yōu)槭杷?，改善其與橡膠基體的相容性，從而提高填料與橡膠的相互作用，增強(qiáng)補(bǔ)強(qiáng)效果。常見的改性方式有硅烷偶聯(lián)劑改性、表面活性劑處理及高溫焙燒，其中硅烷偶聯(lián)劑改性及表面活性劑處理的方式因?yàn)楣に噺?fù)雜、處理效果穩(wěn)定性差及引入的處理劑無法去除對后續(xù)工藝操作影響大而難以大力推廣。

天然膠乳濕法混煉是將白炭黑與改性劑、表面活性劑等在水中分散均勻穩(wěn)定，再與天然膠乳通過機(jī)械攪拌等手段完成混合，采用共絮凝的方法得到白炭黑/NR（天然橡膠）復(fù)合材料。相較于常規(guī)的干法混煉，濕法混煉確保白炭黑分散均勻的前提下有效降低了能耗和粉塵污染。目前常用的是將白炭黑、硅烷偶聯(lián)劑、分散劑等在水中制備得能保持穩(wěn)定不出現(xiàn)沉淀的白炭黑漿液，通過機(jī)械攪拌等多種方式將白炭黑漿液和天然膠乳分散均勻，隨后進(jìn)行加酸絮凝，白炭黑被均勻包覆在橡膠中并一起絮凝出來。該方法工藝簡單、成本低，但是由于白炭黑表面硅羥基的活性高，在水中極易互相吸附形成微米級聚集體，加大了與橡膠基體結(jié)合的難度，也降低了在橡膠中的分散度，從而降低了補(bǔ)強(qiáng)效果。白炭黑是否吸附形成聚集體和在水中的分散穩(wěn)定性決定了絮凝產(chǎn)物白炭黑分散是否均勻，改性后羥基數(shù)量降低，白炭黑由親水變?yōu)槭杷?，與橡膠基體的親和性改善，但是同時(shí)，改性后的白炭黑難以在水中和膠乳中都保持穩(wěn)定并有效分散，導(dǎo)致難以在絮凝過程中得到白炭黑分散均勻的白炭黑/天然橡膠復(fù)合材料。未改性白炭黑易于分散而與橡膠基體結(jié)合性差，改性白炭黑與橡膠基體結(jié)合性改善但難以分散和均勻絮凝，這兩個(gè)問題相互掣肘，阻礙了硅烷化改性白炭黑/天然膠乳濕法混煉的應(yīng)用和推廣。目前，市面上未見能分散均勻共絮凝穩(wěn)定、與橡膠結(jié)合性好且批次穩(wěn)定價(jià)格適中的白炭黑/NR復(fù)合材料產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有的方法制備的白炭黑存在比表面積大與分散性不能兼容且相互矛盾，從而不適用于濕法混煉橡膠的問題，提供了一種適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑的制備工藝。該制備工藝通過對白炭黑的制備工藝進(jìn)行設(shè)計(jì)，將硅酸鈉與硫酸的中和沉淀分步進(jìn)行，首先利用沉淀劑與硅酸鈉溶液預(yù)先中和，形成數(shù)量多、粒徑小的白炭黑預(yù)沉淀種子結(jié)構(gòu)，其次再加入至硅酸鈉溶液中，并與硫酸進(jìn)行沉淀反應(yīng)，白炭黑結(jié)構(gòu)開始增長，同時(shí)通過對焙燒及后處理工藝的有效調(diào)節(jié)降低表面硅羥基含量，使白炭黑內(nèi)聚能降低，更好的在橡膠中分散結(jié)合，從而制備獲得高比表面積高分散性白炭黑。

本發(fā)明的目的還在于提供由上述制備工藝制備獲得的適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑。該高比表高分散性白炭黑兼具高比表面積和易分散的特性，不容易形成聚集體，能在水中和天然膠乳中形成穩(wěn)定的分散，能穩(wěn)定絮凝為均勻的白炭黑/NR復(fù)合材料，同時(shí)兼顧改善了白炭黑對橡膠基體的親和性，有效增強(qiáng)了膠料的力學(xué)性能。

本發(fā)明的另一目的還在于提供所述適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑的應(yīng)用。

本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

一種適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑的制備工藝，包括如下步驟：

（1）利用沉淀劑與硅酸鈉溶液預(yù)先中和，獲得硅酸鈉預(yù)沉溶液；

（2）將所述硅酸鈉預(yù)沉溶液加入至硅酸鈉溶液中，加入硫酸進(jìn)行沉淀反應(yīng)，制得白炭黑沉淀液；

（3）將所述白炭黑沉淀液制成白炭黑粉料，經(jīng)焙燒處理，得到所述適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑。

在優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟（1）中，將所述硅酸鈉溶液升溫至50~70℃，攪拌下加入所述沉淀劑，至ph值為8.5~9.5時(shí)停止加入，繼續(xù)攪拌混勻，制得所述硅酸鈉預(yù)沉淀液。

進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，所述硅酸鈉溶液的濃度為0.4mol/L~0.7mol/L。

進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為100~150r/min；和/或，所述繼續(xù)攪拌混勻的時(shí)間為15~30min。

進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，所述沉淀劑以濃度為0.5mol/L~0.8mol/L的沉淀劑溶液加入至所述硅酸鈉溶液中。

在優(yōu)選的實(shí)施例中，上述任一項(xiàng)所述的適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑的制備工藝，所述沉淀劑包括氯化鋁、氯化鐵、氯化銨以及硫酸銨中的一種或多種。

更優(yōu)選的實(shí)施例中，所述沉淀劑為氯化銨以及硫酸銨中的一種或多種。

在優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟（2）中，將所述硅酸鈉預(yù)沉淀液加入至60~90℃的硅酸鈉溶液中，攪拌下加入硫酸，至pH穩(wěn)定在4.0~6.0，繼續(xù)攪拌陳化，制得白炭黑沉淀液。

進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，所述硅酸鈉溶液的濃度為0.3mol/L~0.6mol/L。

進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為130~180r/min；和/或，所述繼續(xù)攪拌陳化的時(shí)間為30~45min。

進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，所述硫酸以濃度為1mol/L~1.8mol/L的硫酸溶液加入。

在優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟（3）中，將所述白炭黑沉淀液制成白炭黑粉料的工藝包括：將所述白炭黑沉淀液過濾、洗滌、壓濾、烘干，得到白炭黑粉料。

進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，所述烘干是在110℃下烘干。

在優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟（3）中，所述焙燒處理是在300~450℃焙燒3~5h。

適當(dāng)溫度條件的焙燒可以使相近的硅羥基結(jié)構(gòu)脫水縮合而降低硅羥基含量，通過對焙燒條件的有效控制，能使硅羥基含量降低至適當(dāng)?shù)谋砻婀枇u基密度，有效降低了白炭黑的表面能使其與橡膠的親和性增強(qiáng)，而剩余的孤立的表面硅羥基使白炭黑在水中和膠乳中更容易分散。

在優(yōu)選的實(shí)施例中，上述任一項(xiàng)所述的適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑的制備工藝，步驟（3）中，所述白炭黑粉料經(jīng)焙燒處理后，再經(jīng)過包括研磨處理，得到所述適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑。

進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，所述研磨處理是采用研磨機(jī)研磨2h。

一種適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑，采用上述任一項(xiàng)所述的制備工藝制備獲得。

上述所述的適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑的應(yīng)用，包括應(yīng)用于制備白炭黑/NR復(fù)合材料，具體為濕法混煉制備白炭黑/NR復(fù)合材料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：

本發(fā)明的適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑的制備工藝，對白炭黑的制備工藝進(jìn)行設(shè)計(jì)，將硅酸鈉與硫酸的中和沉淀分步進(jìn)行，首先利用沉淀劑與硅酸鈉溶液預(yù)先中和，形成數(shù)量多、粒徑小的白炭黑預(yù)沉淀種子結(jié)構(gòu)，其次再加入至硅酸鈉溶液中，并與硫酸進(jìn)行沉淀反應(yīng)，使得白炭黑產(chǎn)物的比表面積擴(kuò)大，增強(qiáng)了白炭黑對橡膠的補(bǔ)強(qiáng)能力；并且，對白炭黑產(chǎn)物進(jìn)行焙燒處理，使白炭黑表面的硅羥基密度降低，降低了白炭黑表面的吸附能力，有效避免了因硅羥基吸附而形成聚集體。從而，制備得適用于天然膠乳濕法混煉的新型白炭黑，使得白炭黑兼具高比表面積的同時(shí)，降低了白炭黑表面能，避免了在濕法混煉過程中團(tuán)聚沉降。

本發(fā)明的適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑，兼具高比表面積和易分散的特性，不容易形成聚集體，對橡膠結(jié)合性和分散性優(yōu)異，在橡膠中分散性和結(jié)合度得到提高，在濕法混煉時(shí)能在水中和天然膠乳中形成穩(wěn)定的分散并共絮凝，形成均勻的白炭黑/NR復(fù)合材料，同時(shí)絮凝后白炭黑能在白炭黑/NR復(fù)合材料中分散均勻，與橡膠基體結(jié)合性好，兼顧改善了白炭黑對橡膠基體的親和性，有效實(shí)現(xiàn)白炭黑對天然橡膠的補(bǔ)強(qiáng)，有效增強(qiáng)了膠料的力學(xué)性能，使相應(yīng)的白炭黑/NR復(fù)合材料呈現(xiàn)優(yōu)異的力學(xué)性能。

附圖說明

圖1為利用實(shí)施例1制備的白炭黑制備的白炭黑/NR復(fù)合材料的硫化膠斷面掃描電鏡圖。

圖2為利用對比例2制備的白炭黑制備的白炭黑/NR復(fù)合材料的硫化膠斷面掃描電鏡圖。

圖3 為實(shí)施例1和對比例2制備的白炭黑的紅外光譜分析圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍及實(shí)施方式不限于此。本發(fā)明可以以許多不同的形式來實(shí)現(xiàn)，并不限于本文所描述的實(shí)施例。相反地，提供這些實(shí)施例的目的是使對本發(fā)明的公開內(nèi)容的理解更加透徹全面。

并且，除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說明書中所使用的術(shù)語只是為了描述具體的實(shí)施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。

應(yīng)該理解，在本發(fā)明中使用的單數(shù)形式，如“一種”，包括復(fù)數(shù)指代，除非另有規(guī)定。此外，術(shù)語“包括”、“含有”、“具有”是開放性限定并非封閉式，即包括本發(fā)明所指明的內(nèi)容，但并不排除其他方面的內(nèi)容。換言之，所述術(shù)語也包括“基本上由…構(gòu)成”、或“由…構(gòu)成”。

另外，說明書中的“及其組合”指的是列舉的所有項(xiàng)目的任意組合形式。本文所使用的術(shù)語“和/或”包括一個(gè)或多個(gè)相關(guān)的所列項(xiàng)目的任意的和所有的組合。

除非另有規(guī)定，本文使用的所有技術(shù)術(shù)語和科學(xué)術(shù)語具有要求保護(hù)主題所屬領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)含義。倘若對于某術(shù)語存在多個(gè)定義，則以本文定義為準(zhǔn)。

除非另有指明，本發(fā)明采用分析化學(xué)、有機(jī)合成化學(xué)和光學(xué)的標(biāo)準(zhǔn)命名及標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室步驟和技術(shù)。

在不違背本領(lǐng)域常識的基礎(chǔ)上，上述各優(yōu)選條件，可任意組合，即得本發(fā)明各較佳實(shí)例。

以下結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的描述。

具體的實(shí)施例中，本發(fā)明提供的制備適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑的工藝，步驟如下：

（1）將5L 0.4mol/L~0.7mol/L的硅酸鈉溶液升溫至50~70℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為100~150r/min，緩慢加入0.5mol/L~0.8mol/L的沉淀劑溶液，不斷攪拌下硅酸鈉溶液逐漸產(chǎn)生中和沉淀，ph值為8.5~9.5后停止加入沉淀劑，繼續(xù)攪拌15min，制得硅酸鈉預(yù)沉淀液。

（2）將制備好的預(yù)沉淀液加入到10L 60~90℃的0.3mol/L~0.6mol/L的硅酸鈉溶液中，開動攪拌,攪拌轉(zhuǎn)速為130r/min~180r/min，緩慢加入1mol/L~1.8mol/L的硫酸溶液，直至PH穩(wěn)定在4.0，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌30min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（3）將白炭黑沉淀液進(jìn)行過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，得到白炭黑粉料。

（4）將干燥處理的白炭黑放入300~450℃馬弗爐，在氮?dú)夥障卤簾?~5h，冷卻后白炭黑于球磨機(jī)中研磨2h，得到高比表高分散性適用于天然膠乳濕法混煉的白炭黑。

如下的具體實(shí)施例中，其中采用的原料來源情況如下：

硅酸鈉，廣州化學(xué)試劑廠；

氯化鋁、氯化鐵、氯化銨 、硫酸銨，廣州化學(xué)試劑廠；

硫酸，廣州化學(xué)試劑廠；

天然膠乳，廣墾橡膠集團(tuán)有限公司；

氧化鋅，濰坊奧龍鋅業(yè)有限公司；

硬脂酸，贊宇科技集團(tuán)股份有限公司；

微晶蠟，山東陽谷華泰化工股份有限公司，牌號OK2122；

防老劑4020（N-(1,3-二甲基)丁基-N'-苯基對苯二胺），圣奧化學(xué)科技有限公司；

防老劑RD（2 ,2 ,4-三甲基-1 ,2-二氫化喹啉聚合物），科邁化工股份有限公司；

硫磺，無錫華盛橡膠新材料科技股份有限公司；

促進(jìn)劑NS（N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺），科邁化工股份有限公司。

實(shí)施例1

本實(shí)施例的白炭黑的制備，步驟如下：

（1）將5L、0.4mol/L的硅酸鈉溶液升溫至50℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為150r/min，緩慢加入0.5mol/L的氯化銨溶液，不斷攪拌下硅酸鈉溶液逐漸產(chǎn)生中和沉淀，pH值為8.5后停止加入沉淀劑，繼續(xù)攪拌30min，制得硅酸鈉預(yù)沉淀液。

（2）將制備好的硅酸鈉預(yù)沉淀液加入到10L、60℃的0.6mol/L的硅酸鈉溶液中，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為180r/min，緩慢加入1mol/L的硫酸溶液，直至pH穩(wěn)定在4.0，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌45min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（3）將白炭黑沉淀液進(jìn)行過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，得到白炭黑粉料。

（4）將干燥處理的白炭黑粉料放入400℃馬弗爐，在氮?dú)鈿夥障卤簾?h，冷卻后白炭黑于球磨機(jī)中研磨2h，得到高比表高分散性適用于天然膠乳濕法混煉的白炭黑。

實(shí)施例2

本實(shí)施例的白炭黑的制備，步驟如下：

（1）將5L、0.4mol/L的硅酸鈉溶液升溫至70℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為150r/min，緩慢加入0.5mol/L的氯化銨溶液，不斷攪拌下硅酸鈉溶液逐漸產(chǎn)生中和沉淀，pH值為8.5后停止加入沉淀劑，繼續(xù)攪拌30min，制得硅酸鈉預(yù)沉淀液。

（2）將制備好的硅酸鈉預(yù)沉淀液加入到10L、60℃的0.6mol/L的硅酸鈉溶液中，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為180r/min，緩慢加入1mol/L的硫酸溶液，直至pH穩(wěn)定在4.0，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌45min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（3）將白炭黑沉淀液進(jìn)行過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，得到白炭黑粉料。

（4）將干燥處理的白炭黑粉料放入400℃馬弗爐，在氮?dú)鈿夥障卤簾?h，冷卻后白炭黑于球磨機(jī)中研磨2h，得到高比表高分散性適用于天然膠乳濕法混煉的白炭黑。

實(shí)施例3

本實(shí)施例的白炭黑的制備，步驟如下：

（1）將5L、0.4mol/L的硅酸鈉溶液升溫至60℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為150r/min，緩慢加入0.7mol/L的氯化銨溶液，不斷攪拌下硅酸鈉溶液逐漸產(chǎn)生中和沉淀，pH值為8.5后停止加入沉淀劑，繼續(xù)攪拌30min，制得硅酸鈉預(yù)沉淀液。

（2）將制備好的硅酸鈉預(yù)沉淀液加入到10L、60℃的0.6mol/L的硅酸鈉溶液中，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為180r/min，緩慢加入1mol/L的硫酸溶液，直至pH穩(wěn)定在4.0，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌30min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（3）將白炭黑沉淀液進(jìn)行過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，得到白炭黑粉料。

（4）將干燥處理的白炭黑粉料放入400℃馬弗爐，在氮?dú)鈿夥障卤簾?h，冷卻后白炭黑于球磨機(jī)中研磨2h，得到高比表高分散性適用于天然膠乳濕法混煉的白炭黑。

實(shí)施例4

本實(shí)施例的白炭黑的制備，步驟如下：

（1）將5L、0.4mol/L的硅酸鈉溶液升溫至50℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為100r/min，緩慢加入0.5mol/L的氯化銨溶液，不斷攪拌下硅酸鈉溶液逐漸產(chǎn)生中和沉淀，pH值為9.0后停止加入沉淀劑，繼續(xù)攪拌15min，制得硅酸鈉預(yù)沉淀液。

（2）將制備好的硅酸鈉預(yù)沉淀液加入到10L、60℃的0.6mol/L的硅酸鈉溶液中，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為180r/min，緩慢加入1mol/L的硫酸溶液，直至pH穩(wěn)定在4.0，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌30min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（3）將白炭黑沉淀液進(jìn)行過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，得到白炭黑粉料。

（4）將干燥處理的白炭黑粉料放入400℃馬弗爐，在氮?dú)鈿夥障卤簾?h，冷卻后白炭黑于球磨機(jī)中研磨2h，得到高比表高分散性適用于天然膠乳濕法混煉的白炭黑。

實(shí)施例5

本實(shí)施例的白炭黑的制備，步驟如下：

（1）將5L、0.5mol/L的硅酸鈉溶液升溫至50℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為150r/min，緩慢加入0.5mol/L的氯化銨溶液，不斷攪拌下硅酸鈉溶液逐漸產(chǎn)生中和沉淀，pH值為9.5后停止加入沉淀劑，繼續(xù)攪拌30min，制得硅酸鈉預(yù)沉淀液。

（2）將制備好的硅酸鈉預(yù)沉淀液加入到10L、60℃的0.6mol/L的硅酸鈉溶液中，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為180r/min，緩慢加入1mol/L的硫酸溶液，直至pH穩(wěn)定在4.0，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌30min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（3）將白炭黑沉淀液進(jìn)行過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，得到白炭黑粉料。

（4）將干燥處理的白炭黑粉料放入400℃馬弗爐，在氮?dú)鈿夥障卤簾?h，冷卻后白炭黑于球磨機(jī)中研磨2h，得到高比表高分散性適用于天然膠乳濕法混煉的白炭黑。

實(shí)施例6

本實(shí)施例的白炭黑的制備，步驟如下：

（1）將5L、0.4mol/L的硅酸鈉溶液升溫至50℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為130r/min，緩慢加入0.8mol/L的氯化銨溶液，不斷攪拌下硅酸鈉溶液逐漸產(chǎn)生中和沉淀，pH值為8.5后停止加入沉淀劑，繼續(xù)攪拌20min，制得硅酸鈉預(yù)沉淀液。

（2）將制備好的硅酸鈉預(yù)沉淀液加入到10L、60℃的0.6mol/L的硅酸鈉溶液中，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為180r/min，緩慢加入1mol/L的硫酸溶液，直至pH穩(wěn)定在4.0，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌30min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（3）將白炭黑沉淀液進(jìn)行過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，得到白炭黑粉料。

（4）將干燥處理的白炭黑粉料放入400℃馬弗爐，在氮?dú)鈿夥障卤簾?h，冷卻后白炭黑于球磨機(jī)中研磨2h，得到高比表高分散性適用于天然膠乳濕法混煉的白炭黑。

實(shí)施例7

本實(shí)施例的白炭黑的制備，步驟如下：

（1）將5L、0.4mol/L的硅酸鈉溶液升溫至50℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為150r/min，緩慢加入0.6mol/L的硫酸銨溶液，不斷攪拌下硅酸鈉溶液逐漸產(chǎn)生中和沉淀，pH值為8.5后停止加入沉淀劑，繼續(xù)攪拌30min，制得硅酸鈉預(yù)沉淀液。

（2）將制備好的硅酸鈉預(yù)沉淀液加入到10L、75℃的0.6mol/L的硅酸鈉溶液中，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為180r/min，緩慢加入1mol/L的硫酸溶液，直至pH穩(wěn)定在4.0，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌45min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（3）將白炭黑沉淀液進(jìn)行過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，得到白炭黑粉料。

（4）將干燥處理的白炭黑粉料放入400℃馬弗爐，在氮?dú)鈿夥障卤簾?h，冷卻后白炭黑于球磨機(jī)中研磨2h，得到高比表高分散性適用于天然膠乳濕法混煉的白炭黑。

實(shí)施例8

本實(shí)施例的白炭黑的制備，步驟如下：

（1）將5L、0.4mol/L的硅酸鈉溶液升溫至50℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為150r/min，緩慢加入0.5mol/L的氯化鋁溶液，不斷攪拌下硅酸鈉溶液逐漸產(chǎn)生中和沉淀，pH值為8.5后停止加入沉淀劑，繼續(xù)攪拌30min，制得硅酸鈉預(yù)沉淀液。

（2）將制備好的硅酸鈉預(yù)沉淀液加入到10L、60℃的0.5mol/L的硅酸鈉溶液中，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為180r/min，緩慢加入1mol/L的硫酸溶液，直至pH穩(wěn)定在4.0，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌45min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（3）將白炭黑沉淀液進(jìn)行過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，得到白炭黑粉料。

（4）將干燥處理的白炭黑粉料放入400℃馬弗爐，在氮?dú)鈿夥障卤簾?h，冷卻后白炭黑于球磨機(jī)中研磨2h，得到高比表高分散性適用于天然膠乳濕法混煉的白炭黑。

實(shí)施例9

本實(shí)施例的白炭黑的制備，步驟如下：

（1）將5L、0.4mol/L的硅酸鈉溶液升溫至50℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為150r/min，緩慢加入0.5mol/L的氯化鐵溶液，不斷攪拌下硅酸鈉溶液逐漸產(chǎn)生中和沉淀，pH值為8.5后停止加入沉淀劑，繼續(xù)攪拌30min，制得硅酸鈉預(yù)沉淀液。

（2）將制備好的硅酸鈉預(yù)沉淀液加入到10L、60℃的0.6mol/L的硅酸鈉溶液中，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為150r/min，緩慢加入1mol/L的硫酸溶液，直至pH穩(wěn)定在4.0，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌35min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（3）將白炭黑沉淀液進(jìn)行過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，得到白炭黑粉料。

（4）將干燥處理的白炭黑粉料放入400℃馬弗爐，在氮?dú)鈿夥障卤簾?h，冷卻后白炭黑于球磨機(jī)中研磨2h，得到高比表高分散性適用于天然膠乳濕法混煉的白炭黑。

實(shí)施例10

本實(shí)施例的白炭黑的制備，步驟如下：

（1）將5L、0.4mol/L的硅酸鈉溶液升溫至50℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為150r/min，緩慢加入0.5mol/L的氯化銨溶液，不斷攪拌下硅酸鈉溶液逐漸產(chǎn)生中和沉淀，pH值為8.5后停止加入沉淀劑，繼續(xù)攪拌30min，制得硅酸鈉預(yù)沉淀液。

（2）將制備好的硅酸鈉預(yù)沉淀液加入到10L、90℃的0.6mol/L的硅酸鈉溶液中，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為180r/min，緩慢加入1mol/L的硫酸溶液，直至pH穩(wěn)定在5.5，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌45min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（3）將白炭黑沉淀液進(jìn)行過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，得到白炭黑粉料。

（4）將干燥處理的白炭黑粉料放入400℃馬弗爐，在氮?dú)鈿夥障卤簾?h，冷卻后白炭黑于球磨機(jī)中研磨2h，得到高比表高分散性適用于天然膠乳濕法混煉的白炭黑。

實(shí)施例11

本實(shí)施例的白炭黑的制備，步驟如下：

（1）將5L、0.4mol/L的硅酸鈉溶液升溫至50℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為150r/min，緩慢加入0.5mol/L的氯化銨溶液，不斷攪拌下硅酸鈉溶液逐漸產(chǎn)生中和沉淀，pH值為8.5后停止加入沉淀劑，繼續(xù)攪拌30min，制得硅酸鈉預(yù)沉淀液。

（2）將制備好的硅酸鈉預(yù)沉淀液加入到10L、60℃的0.6mol/L的硅酸鈉溶液中，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為180r/min，緩慢加入1.5mol/L的硫酸溶液，直至pH穩(wěn)定在6.0，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌45min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（3）將白炭黑沉淀液進(jìn)行過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，得到白炭黑粉料。

（4）將干燥處理的白炭黑粉料放入400℃馬弗爐，在氮?dú)鈿夥障卤簾?h，冷卻后白炭黑于球磨機(jī)中研磨2h，得到高比表高分散性適用于天然膠乳濕法混煉的白炭黑。

實(shí)施例12

本實(shí)施例的白炭黑的制備，步驟如下：

（1）將5L、0.7mol/L的硅酸鈉溶液升溫至50℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為150r/min，緩慢加入0.5mol/L的氯化銨溶液，不斷攪拌下硅酸鈉溶液逐漸產(chǎn)生中和沉淀，pH值為8.5后停止加入沉淀劑，繼續(xù)攪拌30min，制得硅酸鈉預(yù)沉淀液。

（2）將制備好的硅酸鈉預(yù)沉淀液加入到10L、60℃的0.3mol/L的硅酸鈉溶液中，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為180r/min，緩慢加入1mol/L的硫酸溶液，直至pH穩(wěn)定在4.0，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌45min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（3）將白炭黑沉淀液進(jìn)行過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，得到白炭黑粉料。

（4）將干燥處理的白炭黑粉料放入400℃馬弗爐，在氮?dú)鈿夥障卤簾?h，冷卻后白炭黑于球磨機(jī)中研磨2h，得到高比表高分散性適用于天然膠乳濕法混煉的白炭黑。

實(shí)施例13

本實(shí)施例的白炭黑的制備，步驟如下：

（1）將5L、0.4mol/L的硅酸鈉溶液升溫至50℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為150r/min，緩慢加入0.5mol/L的氯化銨溶液，不斷攪拌下硅酸鈉溶液逐漸產(chǎn)生中和沉淀，pH值為8.5后停止加入沉淀劑，繼續(xù)攪拌30min，制得硅酸鈉預(yù)沉淀液。

（2）將制備好的硅酸鈉預(yù)沉淀液加入到10L、60℃的0.6mol/L的硅酸鈉溶液中，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為130r/min，緩慢加入1mol/L的硫酸溶液，直至pH穩(wěn)定在4.0，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌30min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（3）將白炭黑沉淀液進(jìn)行過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，得到白炭黑粉料。

（4）將干燥處理的白炭黑粉料放入400℃馬弗爐，在氮?dú)鈿夥障卤簾?h，冷卻后白炭黑于球磨機(jī)中研磨2h，得到高比表高分散性適用于天然膠乳濕法混煉的白炭黑。

實(shí)施例14

本實(shí)施例的白炭黑的制備，步驟如下：

（1）將5L、0.4mol/L的硅酸鈉溶液升溫至50℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為150r/min，緩慢加入0.5mol/L的氯化銨溶液，不斷攪拌下硅酸鈉溶液逐漸產(chǎn)生中和沉淀，pH值為8.5后停止加入沉淀劑，繼續(xù)攪拌30min，制得硅酸鈉預(yù)沉淀液。

（2）將制備好的硅酸鈉預(yù)沉淀液加入到10L、60℃的0.6mol/L的硅酸鈉溶液中，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為180r/min，緩慢加入1.8mol/L的硫酸溶液，直至pH穩(wěn)定在4.0，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌45min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（3）將白炭黑沉淀液進(jìn)行過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，得到白炭黑粉料。

（4）將干燥處理的白炭黑粉料放入400℃馬弗爐，在氮?dú)鈿夥障卤簾?h，冷卻后白炭黑于球磨機(jī)中研磨2h，得到高比表高分散性適用于天然膠乳濕法混煉的白炭黑。

實(shí)施例15

本實(shí)施例的白炭黑的制備，步驟如下：

（1）將5L、0.4mol/L的硅酸鈉溶液升溫至50℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為150r/min，緩慢加入0.5mol/L的氯化銨溶液，不斷攪拌下硅酸鈉溶液逐漸產(chǎn)生中和沉淀，pH值為8.5后停止加入沉淀劑，繼續(xù)攪拌30min，制得硅酸鈉預(yù)沉淀液。

（2）將制備好的硅酸鈉預(yù)沉淀液加入到10L、60℃的0.6mol/L的硅酸鈉溶液中，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為180r/min，緩慢加入1mol/L的硫酸溶液，直至pH穩(wěn)定在4.0，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌45min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（3）將白炭黑沉淀液進(jìn)行過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，得到白炭黑粉料。

（4）將干燥處理的白炭黑粉料放入300℃馬弗爐，在氮?dú)鈿夥障卤簾?h，冷卻后白炭黑于球磨機(jī)中研磨2h，得到高比表高分散性適用于天然膠乳濕法混煉的白炭黑。

實(shí)施例16

本實(shí)施例的白炭黑的制備，步驟如下：

（1）將5L、0.4mol/L的硅酸鈉溶液升溫至50℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為150r/min，緩慢加入0.5mol/L的氯化銨溶液，不斷攪拌下硅酸鈉溶液逐漸產(chǎn)生中和沉淀，pH值為8.5后停止加入沉淀劑，繼續(xù)攪拌30min，制得硅酸鈉預(yù)沉淀液。

（2）將制備好的硅酸鈉預(yù)沉淀液加入到10L、60℃的0.6mol/L的硅酸鈉溶液中，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為180r/min，緩慢加入1mol/L的硫酸溶液，直至pH穩(wěn)定在4.0，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌45min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（3）將白炭黑沉淀液進(jìn)行過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，得到白炭黑粉料。

（4）將干燥處理的白炭黑粉料放入450℃馬弗爐，在氮?dú)鈿夥障卤簾?h，冷卻后白炭黑于球磨機(jī)中研磨2h，得到高比表高分散性適用于天然膠乳濕法混煉的白炭黑。

實(shí)施例17

本實(shí)施例的白炭黑的制備，步驟如下：

（1）將5L、0.4mol/L的硅酸鈉溶液升溫至50℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為150r/min，緩慢加入0.5mol/L的氯化銨溶液，不斷攪拌下硅酸鈉溶液逐漸產(chǎn)生中和沉淀，pH值為8.5后停止加入沉淀劑，繼續(xù)攪拌30min，制得硅酸鈉預(yù)沉淀液。

（2）將制備好的硅酸鈉預(yù)沉淀液加入到10L、60℃的0.6mol/L的硅酸鈉溶液中，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為180r/min，緩慢加入1mol/L的硫酸溶液，直至pH穩(wěn)定在4.0，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌45min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（3）將白炭黑沉淀液進(jìn)行過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，得到白炭黑粉料。

（4）將干燥處理的白炭黑粉料放入400℃馬弗爐，在氮?dú)鈿夥障卤簾?h，冷卻后白炭黑于球磨機(jī)中研磨2h，得到高比表高分散性適用于天然膠乳濕法混煉的白炭黑。

對比例1

本對比例的白炭黑的制備，步驟如下：

（1）將10L的0.3mol/L的硅酸鈉溶液升溫至60℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為130r/min，緩慢加入1mol/L的硫酸溶液，直至PH穩(wěn)定在4.0，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌30min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（2）將白炭黑沉淀液經(jīng)過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，獲得白炭黑。

對比例2

本對比例的白炭黑的制備，步驟如下：

（1）將5L、0.4mol/L的硅酸鈉溶液升溫至50℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為100r/min，緩慢加入0.5mol/L的沉淀劑溶液，不斷攪拌下硅酸鈉溶液逐漸產(chǎn)生中和沉淀，在硅酸鈉溶液出現(xiàn)微量渾濁狀態(tài)后停止加入沉淀劑，繼續(xù)攪拌15min，制得硅酸鈉預(yù)沉淀液。

（2）將制備好的硅酸鈉預(yù)沉淀液加入到10L、60℃的0.3mol/L的硅酸鈉溶液中，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為130r/min，緩慢加入1mol/L的硫酸溶液，直至PH穩(wěn)定在4.0，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌30min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（3）將白炭黑沉淀液經(jīng)過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，獲得白炭黑。

對比例3

本對比例的白炭黑的制備，步驟如下：

（1）將10L的0.3mol/L的硅酸鈉溶液升溫至60℃，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為130r/min，緩慢加入1mol/L的硫酸溶液，直至PH穩(wěn)定在4.0，停止加入硫酸，繼續(xù)攪拌30min陳化，制得白炭黑沉淀液。

（2）將白炭黑沉淀液經(jīng)過濾、洗滌、壓濾及110℃下烘干，獲得白炭黑。

（3）將干燥處理的白炭黑粉料放入400℃馬弗爐，在氮?dú)鈿夥障卤簾?h，冷卻后白炭黑于球磨機(jī)中研磨2h，獲得白炭黑。

性能測試

一、機(jī)械性能測試

將實(shí)施例1-17及對比例1-3制備的白炭黑制成白炭黑/NR復(fù)合材料，再與其他助劑、填料混煉成膠料，并對膠料的機(jī)械性能進(jìn)行測試。

1、白炭黑/NR復(fù)合材料的制備

白炭黑經(jīng)以下工藝制備為白炭黑/NR復(fù)合材料：

（1）白炭黑漿液的制備：白炭黑在水中分散，條件：固含量為10%，乳化機(jī)1800r/min，30min。

（2）天然膠乳白炭黑混合液的制備：白炭黑漿液與固含量為30%的天然膠乳混合均勻。

（3）白炭黑/NR復(fù)合材料：在天然膠乳白炭黑混合液中加入甲酸進(jìn)行絮凝，產(chǎn)物洗滌烘干。

2、膠料的制備

按重量份數(shù)計(jì)，膠料由如下組分組成：

白炭黑/NR復(fù)合材料100份，氧化鋅3.5份，硬脂酸2份，微晶蠟OK2122 1份，防老劑4020 1.5份，防老劑RD 1份，硫磺 1.3份，促進(jìn)劑NS 2.0份。

烘干后的白炭黑/NR復(fù)合材料按以下工藝進(jìn)行加工并測試性能：

（1）白炭黑/NR復(fù)合材料塑煉后在密煉腔體中100℃、20r/min密煉1min，膠料升溫。

（2）加入防老劑4020、防老劑RD、氧化鋅以及硬脂酸，一段下壓20r/min密煉1min，二段下壓40r/min密煉1min。

（3）開模，開煉機(jī)上粘輥，加入硫磺及促進(jìn)劑NS，3/4割膠吃料，三角包及打卷4個(gè)循環(huán)，調(diào)輥距下片。

（4）膠料硫化并測試其比表面積、硬度、拉伸性能、撕裂性能等性能。其中，硬度測試標(biāo)準(zhǔn)參照GB/T 531.1-2008，比表面積測試標(biāo)準(zhǔn)參照GB/T 19587-2017，100%定伸應(yīng)力、300%定伸應(yīng)力、拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率的測試標(biāo)準(zhǔn)參照GB/T 528-2009，撕裂強(qiáng)度的測試標(biāo)準(zhǔn)參照GB/T 529-2008。

膠料的比表面積、硬度、拉伸性能、撕裂性能等的測試結(jié)果如下表1和表2所示。

表1 實(shí)施例1-7及對比例1-3的白炭黑制備的膠料的性能測試結(jié)果

表2 實(shí)施例7-17的白炭黑制備的膠料的性能測試結(jié)果

由上表1和表2的測試可知，相較于實(shí)施例1~17的實(shí)施方式，對比例1和對比例3中一步法制備的白炭黑比表面積較實(shí)施例1-17兩步法制備的白炭黑比表面積更小，對橡膠的補(bǔ)強(qiáng)效果較差；對比例1和對比例2未經(jīng)過焙燒及后處理的白炭黑由于難以在橡膠中分散及與橡膠的結(jié)合性較差，也限制了白炭黑對橡膠的補(bǔ)強(qiáng)作用。并且，在作為硫化膠測試其力學(xué)性能時(shí)，相較對比例1-3的工藝形式制備的白炭黑而制作的橡膠材料，基于實(shí)施例1-17工藝形式制備的白炭黑而制作的橡膠材料，其硬度處于合理范圍的前提下，100%定伸應(yīng)力、300%定伸應(yīng)力、拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率、撕裂強(qiáng)度都顯示出優(yōu)越性，有效提高了橡膠材料的力學(xué)性能。

二、白炭黑/橡膠分散性、結(jié)合性測試

將實(shí)施例1、對比例2制備的白炭黑/NR復(fù)合材料的硫化膠斷面在掃描電鏡下觀察，觀察結(jié)果分別如圖1和圖2所示。如圖1所示實(shí)施例1所得復(fù)合材料的硫化膠斷面，未觀察到聚集成團(tuán)的白炭黑，白炭黑與橡膠基體結(jié)合性好互相牽連，導(dǎo)致斷面凹凸不平。如圖2所示對比例1所得復(fù)合材料的硫化膠斷面，可以觀察到明顯的白炭黑聚集結(jié)團(tuán)現(xiàn)象，白炭黑分散性差；斷面平整，白炭黑與橡膠基體結(jié)合性差。

可見，利用實(shí)施例1制備的白炭黑/NR復(fù)合材料呈現(xiàn)出白炭黑分散性好，與橡膠基體結(jié)合性好特征。

三、硅羥基含量對比

將實(shí)施例1、對比例2制備的白炭黑進(jìn)行傅里葉紅外光譜分析，結(jié)果如圖3所示，波數(shù)為960cm -1處特征吸收峰為硅羥基特征吸收峰， 對比例2 樣品的硅羥基特征吸收峰的峰強(qiáng)度明顯強(qiáng)于實(shí)施例1樣品的硅羥基特征吸收峰強(qiáng)度?？梢姡囟l件下的焙燒及后處理有效降低了白炭黑硅羥基含量。

而且，根據(jù)親水性測試結(jié)果可知，實(shí)施例1-17工藝形式制備的白炭黑能在水中和天然膠乳中保持良好的分散性（與水的接觸角均能保持在20°以下），能夠保證白炭黑/NR復(fù)合材料制備過程中的白炭黑漿液制備、天然膠乳白炭黑混合液的制備以及在共絮凝過程中都能穩(wěn)定進(jìn)行。

以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，本說明書為使描述簡潔，未對上述實(shí)施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述。然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說明書記載的范圍。而且，以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對發(fā)明專利范圍的限制。

應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。

適用于濕法混煉的高比表高分散性白炭黑及其制備工藝與應(yīng)用.PDF